KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA
Bi
UPRAVA ZA ZAŠTITU §Pg|y| INDUSTRISKE SVOJINE
KLASA 55 (3)	S’:J|g|||M IZDAN 1. FEBRUARA 1929.
PATENTNI SPIS BR. 5447.
Verein Fiir Chemische Industrie Aktiengesellschaft Frankfurt na Majni
Nemačka.
Postupak za dobijanje celuloze iz jako drvenastih ili teško rastvorljivih biljaka sviju
vrsta na pr. bukovina, bambus it. d.
Prijava od 4. maja 1927.	Važi od 1. oktobra 1927.
Traženo pravo prvenstva od 20. maja 1926. (Nemačka).
Dosedanji pokušaji tehničkog dobijanja celuloze iz jako drvenastih biljaka sviju vrsta, na pr. bukovina, nisu uspevali do sada usled nedovoljne ekonomije postupka, delimično i utled slabog kvaliteta proizvoda. Kod alkalnih ogleda rastvaranja, velikoj potrošnji kemikalija, usled osetlji-vosti celuloze od bukovine, protivstajalo je malo iskoriščavanje. a kod kiselih ogleda pokazala se celuloza, da nije sposobna za belenje ili belenje je imalo neznatnu postojanost. Slični neuspesi stajali su na putu i uvodjenju bambusa za izradu celuloze.
Nova odlika pri rastvaranju drvela po-menute vrste je u torne, što se sirovine, najpre isitnjene na poznati način i omek-šane u baznim ili kiselim tečnostima i koje pokazuju elastične, meke osobine, pretva-raju u vlakna i izlažu više puta oksidi-sanju i hlorisanju i zalim, što se iz sirovine, izležene oksidisanju i hlorisanju, izvleči reakciona tečnost koja se zalim obnovljena ponovo dodaje.
Do sada nije uspelo, da se metoda rastvaranja pomoču hlora, koja je več značajna za dobijanje celuloze iz trava, praktično prenese na jako drvenaste sirovine, kao tvrdo drvo. Neznatno delovanje hlora u unutrašnjosti iziskuje potpuno sitnjenje drvela, usled čega ova metoda u napred izgleda neekonomična, prvo zbog troškova sitnjenja, dalje i zbog mnogih presečenih
vlakana (na pr. drvena vuna), čime se smanjuje iskoriščavanje i kvalitet.
Novi postupak izbegava ove nedostatke i posle pogodnog tretiranja sa hlorom kao glavnim sredstvom za rastvaranje vodi do tako snažnog, pri to m štedečeg dejstva, da se vrši brže, ravnomernije rastvaranje.
Kao kemikalije za ove rastvore dolaze u obzir alkalne ili kisele u rastvoru reagira ju če tečnosti, kao alkalne na primer hidroksidi alkalija i zemno-alkalija, kao i soda, kao kisele pored izvesmh kiselina hidrolitički disocirane soli, kao hlor-cink, hlor-magnezium, kalcium-rodanid. Takodje fenoli i fenolni rastvori i t. d. dolaze u obzir.
Nije potrebno, da ove materije več delimično aktiviraju rastvaranje, t. j. udalja-vanje kore, več je za primenu merodavno isključivo njihovo omekšavajuče dejstvo do unutrašnjosti. Naročilom osobinom pri-menjenih kemikalija, koje ne smeju napadati celulozu, menja se vreme trajanja za-grevanja i primenjena temperatura.
Potrebna koncentracija ovih rastvora, koji se više puta ponovo mogu upotrebiti i obnoviti, menja se sa načinom prime-njenih kemikalija i sa trajanjem kuvanja. Za 5-časovno kuvanje iznosi koncentracija natrium hidroksida do 5%, ako se na 200 gr. apsolutno suvog drvela primeni 1000 gr. rastvora kao tečnosti za kuvanje.
Na gore pomenut način omekšan mate-
Din. IO*—
rijal fino se rastvara u vlakna u pogodnim napravama, na pr. Kolerovi hodovi, za kratko vreme bez kvara celuloze, tako da je pogodan za sledeče procese kloriranja.
Hloriranje se sada izvodi u više stup-njeva i to tako, da se najpre u masu vlakna, razdeljena u vodi, mešajuči stalno uvodi klor u gasu, dok se ne pokaže reakcija dodavanjem alkalija radi pojavlji-vanja mrko-crvene boje, koja se ravno-merno pokazuje po celoj masi vlakna. Napredovanje kloriranja može se vršiti i titri-metrijskim odredjivanjem obrazovane sone kiseline. Od prilike posle jednočasovnog kloriranja prekida se dovod klora i masa odvaja od tečnosti. Ovo uklanjanje tečnosti sestoji se u torne, što se u odmak-ioj fazi klorirajučeg i oksidirajučeg procesa, u kojoj je materijal primio pogodan, najbolje elastičan ili mek oblik, uklanja re-akciona smeša u mesto ispiranjem sa vodom presovanjem ili tretiranjem u maši-nama za uklanjanje vode ili torne sl., dok se ne postigne suvoča od prilike 25—50%.
Hlorirana masa vlakna, potpuno odvo-jena od tečnosti, pokretana u slabo alkalnem kupatilu, daje brzo znatne količine celuloze tamno-mrke boje. Ako se zalim ponovo odvaja od tečnosti i u masu vlakna, koja se ponovo rastvara razblaženom al-kalijom, mešajuči uvodi klor u gasu, to se vlakna bele i u danom slučaju postiže se več u ovom stupnju puno belenje još pre nastupa kisele reakcije.
Ako se pak, što zavisi od osobine pri-menjens sirovine, pokazuju velike količine ostataka drvela i vlaknastih svežnjeva, onda se ponavlja tretirar.je ponovnim presovanjem ili vadjenjem tečnosti, kloriranjem, cedjenjem i zatim tretiranjem sa al-kalijama.
Pri kloriranju mogu se primeniti izvesni prenosioci klora, kao na pr. kalajni hlorir. Proces se ubrzava primenom takvih pre-nosioca.
Gotova izbeljena celuloza, koja još sa-drži izvestan procenat drvenih ostataka, odvaja se na poznati način od istih i dalje tretira.
Bukovina na pr. daje toliku količinu, koja odgovara količini borovog drveta.
Radi boljeg objašnjenja procesa rastva-ranja služe sledeči primeri:
L 200 kg. isitnjene bukovine u 1000 li-tara vode, u kojoj su rastvoreni 25 kg. natri umove lužine 125 kg. negašenog kreča, zagreva se do ključanja u sudu sa cevi za isticanje pod atmosferskim pritiskom od prilike za vreme 8 časova. Meka masa odvaja se zatim od tečnosti i u je-dnom Kolerovom hodu za kratko vreme
prevodi u fino vlaknasti oblik. Zatim do-lazi vlaknasta masa impregnirana alkalijom u jedan sud za mešanje makakve vrste na-punjen vodom, u koji se neprekidno u ume-renoj struji uvodi klor, ito dotle, dok posle na-stupanja kisele reakcije pri p robi, vlaknasta masa pri dodatku alkalija ne primi mrko-ervenu boju. Posle ovog vremena zaustavlja se dovod klora, tečnost se uklanja u jednoj centrifugi i vlaknasta masa unosi od prilike u 2.000 litara jedne 0,5 do 1% natriumove lužine i u ovoj pokreče na pr. u jednom holenderu. Največi deo mrko-ervenog vlaknastog svežnja raspada se pri dodiru sa alkalijom za kratko vreme u fino vlaknast materijal, koji posle ponov-nog vadjenja vode i obnovljenog petapanja u lužini sa laganim uvodjenjem klora prema prvobitnem stepenu razlaganja u vlakna i drugih osobina sirovine, več sada ili posle drugih stupnjeva tretiranja pada kao čista bela celuloza.
2.	200 kg. isitnjenog bambusovog drveta zagreva se do ključanja dva časa sa lm3 50% rastvora cinkovog klorida. Po razdvajanju od tečnosti masa se, kao u primeru 1. potpuno rastvara u vlakna. Zatim se unosi u 2—3000 litara vode i od prilike jedan čas uvodi klor kao u primeru 1. Pošto se zatim isto kao u prvom primeru presuje ili vadi voda, vrši se tre-tiranje sa 2—3 m3 jedne V2-1% alkalne lužine, dok se ne pojavi čisto bela celuloza, koja se pri uvodjenju klora u ovu masu, u danom slučaju dobija posle po-novljenog tretiranja.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za rastvaranje biljnih siro-vina sa jakom korom ili jako drvenastih, kao na pr. bukovina, bambusova cev ili torne sl., naznačen time, što se najpre rastvara u isitnjena vlakna u baznim ili ki-selim tečnostima, a zatim omekšana siro-vina izlaže višestupnom oksidacionom i hlorirajučem procesu.
2.	Postupak po zahtevu 1. naznačen time, što se sirovinama, izleženim višestupnom procesu oksidisanja i kloriranja, posle svakog tretiranja oduzima reakciona tečnost i zatim dodaje ponovo obnovljena reakciona tečnost.
3.	Posrupak po zahtevu 1. i 2. naznačen time, što se hloriranje tako izvodi, da se najpre na poznati način u masu vlakna, potopljenu u vodi, uvodi klor, zatim u jednom pogodnom trenutku reakcije oduzima voda ili cedi, tretira sa bazama i ponovo oduzima voda ili cedi.
4.	Postupak po zahtevu 1., 2. i 3. naznačen time, što se oksidisanje, hloriranje,
vadjenje vode ili cedjenje kao i tretiranje 5. Postupak po zahtevu 1., 2., 3. i 4, naša bazama i ponovno vadjenje vode ili značen time, što se pri tretiranju hlora presovanje ponavlja u pogodnim aparatima primenjuju katalizatori. više puta i po istom redu.
ti! “' Š O-'-.	"	>('. ' ’x,	\	'
• '	• ;v.';
■
,