ISSN 1318-0010 KZLTET 32(3-4)265 (1998) MIKROSTRUKTURA IN LASTNOSTI POVR[INE NIZKO-OGLJIANEGA JEKLA PO OBDELAVI Z LASERJEM MICROSTRUCTURE AND PROPERTIES OF LOW-CARBON STEEL AFTER THE LASER SURFACE TREATMENT SONJA SPRUK1, A. RODIA2, B. PRAAEK1 11n{titut za tehnologijo povr{in in optoelektroniko, Teslova 30, 1000 Ljubljana 2In{titut za kovinske materiale in tehnologije, Lepi pot 11, 1000 Ljubljana Prejem rokopisa - received: 1997-10-01; sprejem za objavo - accepted for publication: 1997-12-19 Ena od tehnologij, ki izbolj{ajo zanesljivost, kvaliteto in trajnost industrijskih izdelkov, je obdelava povr{ine kovinskih delov z laserskim arkom. Povr{ino lahko obdelamo s transformacijskim utrjevanjem, nataljevanjem povr{inske plasti ali z legiranjem tanke raztaljene plasti. Namen na{ega dela je bila raziskava mikrostrukture in lastnosti nizkooglji-nega jekla ZF7 (ISO 20MnCr5) po obdelavi in legiranju povr{ine z laserskim arkom. Na del vzorcev smo pred lasersko toplotno obdelavo nanesli P10 mm debelo plast ogljika. Na pre~nih prerezih vzorcev smo z opti~no mikroskopijo opazovali spremembe mikrostrukture ter z AES-profilno analizo ugotavljali globinsko porazdelitev elementov na laserskemu arku izpostavljenih vzorcih jekla ZF7 in C/ZF7. Preiskovali smo vpliv razli~ne hrapavosti povr{ine jekla na globino cone, povzro~ene z lasersko toplotno obdelavo, in izmerili trdoto te cone. Rezultati merjenja mikrotrdote so pokazali, da se po obdelavi z laserskim arkom mo~no utrdi povr{ina vzorca, kar pripisujemo spremembi feritno-perlitne mikrostrukture v martenzitno-bainitno. Klju~ne besede: nizkooglji~no jeklo, laser, taljenje, legiranje, mikrostruktura, trdota, AES One of technologies for improving the reliability, quality and durability of industrial products is the heat treatment of the metal surface with laser beam. The laser surface treatment currently used in industry can be divided into transformation hardening, surface remelting and surface alloying. The purpose of this work was an investigation of the microstructure and properties of low-carbon steel ZF7 (ISO 20MnCr5) after the laser surface treatment and surface alloying. The laser alloying was done by preliminary deposition of a C thin film P10 mm thick on the surface of the specimens and the laser heat treatment. On the samples' cross section changes in microstructure were investigated by optical microscopy. The influence of different roughness of steel's surface on the depth of the laser affected zone was studied. In the base steel ZF7 and in the laser affected zone a microhardness was measured. To follow the in-depth distribution of the alloy elements, the laser treated ZF7 and C/ZF7 samples were AES depth profiled. As the result of microhardness measurements it was established that the laser surface treatment leads to a significant hardening of the surface, due to changes in the microstructure of the observed area. Key words: lowcarbon steel, laser, melting, alloying, microstructure, hardness, AES 1 UVOD V novej{ih procesih obdelave materialov je bil dose-'en velik napredek z uporabo visoko-energijskih laserjev. Spremembe na povr{ini materialov, povzro~ene zaradi vpliva laserskega 'arka vodijo do razvoja oz. nastanka plasti s hitro strjeno, izredno fino mikrostrukturo1-6. Obrabna obstojnost take mikrostrukture se pove~a v primerjavi s tisto, dose'eno s konvencionalnim i tehnikami povr{inskih obdelav, pri katerih dobimo grobo mikrostrukturo, neenakomerno porazdelitev primarnih karbidov, izrazito segregacijo legirnih elementov, termi~ne napetosti v obdelovancu in ve-jo toplotno vplivano cono. Z uporabo hitro strjujo~ih tehnik, kot so kaljenje in laserski procesi, lahko odpravimo ve~ino teh neza'elenih lastnosti. Taljenje povr{ine z laserskim 'arkom je proces, pri katerem se povr{ina obdelovanca po prehodu visokoener-gijskega 'arka izredno hitro stali in ponovno strdi. Povr{inska staljena plast ima fino in dokaj homogeno strukturo, ki je pogosto tr{a in bolj obstojna kot neobdelan material. Legiranje povr{ine z laserskim 'arkom je podoben proces kot taljenje povr{ine, le da v staljeno KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 32 (1998) 3-4 cono dodajamo {e drug material (legirni prah z ustrezno sestavo). Tako dobimo kompaktno metalur{ko prevleko, vezano na osnovni material. Povr{insko legiranje lahko izvedemo na dva na~ina7: - legirni material kontinuirno dodajamo v talilno cono med povr{inskim taljenjem z inertnim nosilnim plinom - legirni material nanesemo na povr{ino pred taljenjem. To lahko storimo enostavno s premazom povr{ine obdelovanca z me{anico prahu ali z raznimi postopki nana{anja, kot so galvanski, PVD in drugi. Na{ namen je bil raziskati mikrostrukturo, kemi~no sestavo ter mikrotrdoto plasti, dose'ene po taljenju oziroma legiranju povr{ine jekla z ogljikom s pomo-jo laserskega 'arka. 2 EKSPERIMENTALNI DEL Za poskus obdelave jekla z laserskim 'arkom smo uporabili kontinuirni CO2 laser z mo-jo 0.5 kW, proizvajalca Fotona iz Slovenije. Preiskovali smo cilindri-ne vzorce cementacijskega jekla ZF7 (f = 28 mm) z nasled- 185 S. SPRUK ET AL.: MIKROSTRUKTURA IN LASTNOSTI POVR[INE njo kemi~no sestavo: 0,20% C, 0,35% Si, 1,22% Mn, 1,13% Cr, 0,02% S, 0,02% P, ostalo Fe. Vzorce smo narezali na debelino 5 mm. Povr{ino polovice vzorcev smo spolirali, drugo polovico smo pustili nepolirano. Na del poliranih in nepoliranih vzorcev smo pred lasersko povr{insko obdelavo s ~opi~em nanesli P10 mm debelo plast ogljika (Aquadag). Debelino ogljikove plasti smo izmerili z merilnikom TENCOR Alpha Step 100. Vzorce smo nato izpostavili kontinuirnemu laserskemu 'arku pod naslednjimi pogoji: hitrost pomikanja vzorca 16,6 mm/s, mo~ 330W. @ari{~e laserskega 'arka se je nahajalo 6 mm nad povr{ino vzorca pri gori{~ni razdalji fokusirnih le~ 6,35 cm. Premer laserskega 'arka na povr{ini obdelovanega vzorca je bil P1,2 mm, razdalja med posameznimi laserskimi sledmi pa je bila 1,5 mm. Pod temi pogoji se je na povr{ini vzorcev formirala lasersko modificirana plast, ki smo jo preiskali z opti~no mikroskopijo na predhodno pripravljenih metalografskih obrusih. Vzorce smo prerezali pre~no in vzdol'no na laserske sledi, jih zbrusili na vodobrusnih papirjih in spolirali z Al2O3, granulacije 0,3 mm in 0,05 mm. Polirane vzorce smo jedkali z 2% nitalom. Na tako pripravljenih vzorcih smo opazovali spremembe mikrostrukture, preiskovali vpliv razli~ne hrapavosti povr{ine vzorcev jekla na izoblikovanje obdelane cone in izmerili njeno trdoto. Za merjenje mikrotrdote smo uporabili preskus mikrotrdote po Vickersu z obte'bo 100 g. Z analizo Augeijevih elektronov (AES) smo izvedli analizo elementov na pre~nem prerezu obdelanih vzorcev s spektrometrom Augerjevih elektronov PHI SAM 545A. Za AES-analizo smo uporabili naslednje parametre: energijo primarnih elektronov 5 keV, tok elektronov 0,5 ||A, premer elektronskega curka pod 20 |mm. Faktorje ob~utlj ivosti elementov za Augerjev prehod, ki smo jih uporabili za izra~un kemi~ne sestave, smo vzeli iz priro~nika PHI8. Za opazovanje globinske porazdelitve elementov na obdelanih vzorcih jekla ZF7 ter jekla s predhodno naneseno plastjo ogljika smo uporabili AES-profilno analizo. Vzorce smo ionsko jedkali z dvema simetri~nima vpadnima curkoma Ar+ ionov energije 3 keV na povr{ini 5 x 5 mm pod vpadnim kotom 47°. Hitrost jedkanja okoli 10 nm/min je bila dolo~ena na standardni ve~plastni strukturi Ni/Cr. 3 REZULTATI IN DISKUSIJA 3.1 Mikrostruktura Po laserski obdelavi poliranega vzorca jekla ZF7 smo dobili tri mikrostrukturno razli~ne plasti. Mikrostruktura prve plasti je bila sestavljena iz martenzita, druga iz martenzita in bainita ter tretja iz martenzita, netransfor-miranega ferita in bainita (slika 1a). Sledila je za~etna mikrostruktura jekla ZF7, ki smo jo imeli pred obdelavo z laserskim 'arkom - zrna ferita in perlita ter zgornji bainit. Globina vplivane cone je bila od 220 do 300 |mm, {irina od 800 do 950 |mm. Pri nepoliranem vzorcu jekla Slika 1: Mikrostruktura po obdelavi s CO2 laserjem a) poliranega vzorca ZF7 in b) nepoliranega ZF7, jedkano z 3% nitalom, pove~ava 30-kratna Figure 1: Microstructure after laser treatment of the a) polished ZF7 sample and b) unpolished ZF7 sample, etched with 3% nital, 30x ZF7 smo dobili ravno tako tri mikrostrukturno razli~ne plasti. Mikrostruktura vseh treh plasti je bila enaka kot pri poliranem vzorcu (slika 1b). [irina cone je bila od 950 do 1150 |m, globina od 280 do 350 |mm. Po laserski obdelavi poliranega vzorca jekla ZF7, na katerega smo predhodno nanesli plast ogljika, smo dobili staljeno plast, katere mikrostruktura je bila sestavljena iz zaostalega avstenita ter karbidov v meddendritskih prostorih. Druga plast je bila sestavljena iz martenzita, tretja iz martenzita in bainita ter ~etrta iz martenzita in ferita (slika 2a). [irina vplivane cone je bila 1450 |mm, globina 450 |mm. Pri nepoliranem vzorcu z naneseno plastjo Slika 2: Mikrostruktura po obdelavi s CO2 laserjem a) poliranega vzorca C/ZF7 in b) nepoliranega C/ZF7, jedkano z 3% nitalom, pove~ava 30-kratna Figure 2: Microstructure after laser treatment of the a) polished C/ZF7 sample and b) unpolished C/ZF7 sample, etched with 3% nital, 30x 170 KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 32 (1998) 3-4 S. SPRUK ET AL.: MIKROSTRUKTURA IN LASTNOSTI POVR[INE Slika 3: Vzdol'ni prerez nepoliranega vzorca C/ZF7 po obdelavi z laserskim arkom, jedkano z nitalom, pove~ava 50-kratna Figure 3: Longitudinal section of the unpolished C/ZF7 sample after laser treatment, etched with 3% nital, 50x ogljika je bila mikrostruktura staljene cone sestavljena iz karbidov, martenzita in avstenita. V drugi coni sta bila prisotna martenzit in bainit, v tretji pa martenzit in ferit (slika 2b). Nepoliran vzorec smo prerezali tudi vzdol'no na lasersko sled. Na sliki 3 je prikazana zvezna, enakomerno debela (380 mm) utrjena plast, z enakimi mikro-strukturnimi plastmi, kot jih vidimo na pre~nem prerezu na sliki 2b. 3.2 Globinska porazdelitev elementov AES-globinski profil, posnet na nepoliranem vzorcu ZF7 po obdelavi z laserskim 'arkom, je pokazal (slika 4a), da je povr{ina mo~no oksidirana, kar pripisujemo izvedbi poskusa na zraku. Zaradi velike afinitete do kisika, je mangan difundiral na povr{ino. Ker je bilo v osnovnem materialu dovolj ogljika, je le-ta segregiral na povr{ino, kar se odra'a v kontaminaciji vzorca z ogljikom v zgornjih plasteh povr{ine. AES-analiza elementov na pre~nem prerezu istega vzorca, narejena v korakih po 20 mm od roba vzorca proti notranjosti, je pokazala, da oksidna plast sega v globino P160 mm (slika 4b). AES-globinski profil, posnet na poliranem vzorcu ZF7 s predhodno naneseno plastjo ogljika po obdelavi z laserskim 'arkom (slika 5a), je pokazal, da je na povr{ini oksidna plast, ki v globini nekaj mm popolnoma izgine (slika 5b). Verjetno je plast ogljika na povr{ini Slika 4: a) AES-globinski profil, posnet na nepoliranem vzorcu ZF7, po obdelavi z laserskim 'arkom b) AES analiza elementov na pre~nem prerezu vzorca ZF7 po obdelavi z laserskim 'arkom Figure 4: a) AES depth profiling, obtained on the laser treated unpolished ZF7 sample b) AES analysis of elements on the cross section of the laser treated ZF7 sample Slika 5: a) AES globinski profil, posnet na poliranem vorcu C/ZF7, po obdelavi z laserskim arkom b) AES analiza elementov na pre~nem prerezu vzorca C/ZF7 po obdelavi z laserskim arkom Figure 5: a) AES depth profiling, obtained on the laser treated polished C/ZF7 sample b) AES analysis of elements on the cross section of the laser treated C/ZF7 sample 170 KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 32 (1998) 3-3 S. SPRUK ET AL.: MIKROSTRUKTURA IN LASTNOSTI POVR[INE Slika 6: Mikrotrdota poliranega in nepoliranega vzorca ZF7 po obdelavi z laserskim arkom Figure 6: Microhardness after laser treatment of the polished and unpolished ZF7 sample 100 200 300 400 500 600 Oddaljenost od površine vzorca (pm) Slika 7: Mikrotrdota poliranega in nepoliranega vzorca C/ZF7 po obdelavi z laserskim arkom Figure 7: Microhardness after laser treatment of the polished and unpolished C/ZF7 sample vzorca C/ZF7 prepre~ila, da bi nastala debelej{a oksidna plast, kar se je zgodilo pri vzorcu ZF7. Do globine 0,4 mm smo opazili tudi mangan, ki je iz osnovnega materiala difundiral na povr{ino. Povr{ina vzorca je bila zaradi izpostave okoli{ki atmosferi ter zaradi veziva v ogljikovem premazu kontaminirana z ogljikom in kalijem. AES-analiza elementov na pre~nem prerezu vzorca C/ZF7 je pokazala (slika 5b), da je zaradi me{anja ogljika, ki smo ga nanesli na povr{ino vzorca in osnovnega materiala v nastali talilni coni, koncentracija ogljika povi{ana do globine P120 mm, potem pa je ogljik izginil, oziroma ga z uporabljeno analizno metodo nismo mogli ve~ ugotoviti. 3.3 Trdota Meritve trdote so pokazale, da je v talilni in toplotno vplivani coni na vzorcu ZF7 trdota po Vickersu HV 0,1 dosegla vrednosti od 430 do 570, trdota osnovnega materiala je bila pribli'no 240 HV 0,1. Med poliranim in ne-poliranim vzorcem v rezultatih meijanja trdote nismo opazili razlik, kar je razvidno na sliki 6. Zato pa so bile te razlike opazne pri vzorcu ZF7, na katerega smo pred izpostavo laserskemu 'arku nanesli P10 mm debelo plast ogljika. Pri poliranem vzorcu smo izmerili trdoto v talilni coni v vi{ini 590 HV 0,1, v toplotno vplivani coni pa od 450 do 535 HV 0,1. Pri ne-poliranem vzorcu so bile izmerjene trdote vi{je, in sicer v talilni coni od 650 do 950 in v toplotno vplivani coni od 450 do 590 HV 0,1 (slika 7). Tako velike razlike v meritvah trdote v talilni coni so nastale zaradi naklju~no izbranega merilnega mesta, ki je bil lahko na martenzitu ali na zaostalem avstenitu. 4 SKLEPI Izvedli smo poskuse povr{inskega taljenja in legi-ranja jekla s kontinuirnim laserskim varilnikom CO2. Preiskali smo mikrostrukturo, kemi~no sestavo in mik-rotrdoto povr{ inske plasti, nastale na nizkooglji~nem 170 jeklu ZF7 po prehodu laserskega 'arka preko povr{ine. Na podlagi dobljenih rezultatov lahko sklenemo: Po obdelavi povr{ine vzorca ZF7 z laserskim 'arkom se feritno-perlitna mikrostruktura spremeni v martenzit in bainit, po obdelavi povr{ine vzorca C/ZF7 pa v martenzit, zaostali avstenit in bainit. Globina oz. {irina cone, povzro~ena zaradi vpliva laserskega 'arka je ve~ja pri vzorcih s hrapavo povr{ino. [e ve~ja je pri vzorcih, na katere smo predhodno nanesli plast ogljika. Po obdelavi z laserskim 'arkom se mo~no utrdi povr{ina vzorcev. Zaradi velike afinitete do kisika, mangan difundira na povr{ino. ZAHVALA Delo je finan~no podprlo Ministrstvo za znanost in tehnologijo Republike Slovenije, Ljubljana, projekt J2-7641-1536. 5 LITERATURA 1 M. Tsujikawa, N. Yoshida, M. Kawamoto, M. Hiramatsu, Proc. of the 5th World Seminar on Heat Treatment and Surface Engineering, IFHT '95, Isfahan, Iran, 1995, 535-540 2 L. S. Lyakhovich, S. A. Isakov, V. M. Kartoshkin, V. P. Pakhadnya, Metal Science and Heat Treatment, (1987) 3, 177-182 3 K. Nagarathnam, K. Komvopoulos, Metallurgical and Materials Transactions A, 26A (1995) 2131-2139 4S. Spruk, A. Rodi~, B. Pra~ek, Kovine, Zlitine, Tehnologije, 30 (1996) 1-2, 143-146 5 P. Oakley, Proc. of the International Conference Laser Material Processing, Opatija, 1995, 143-154 6J. M. Pelletier, P. Sallamand, S. Asika, Proc. of the 5th World Seminar on Heat Treatment and Surface Engineering, IFHT '95, Isfahan, Iran, 1995, 523-528 7 M. Heydarzadeh Sohi, Proc. of the 5th World Seminar on Heat Treatment and Surface Engineering, IFHT '95, Isfahan, Iran, 1995, 497508 8 L. E. Davis, N. C. Macdonald, P. W. Palmerg, G. E. Riach, R. E. Weber, Handbook of Auger Electron Spectroscopy, 2nd ed., Physical Electronics Industries, Eden Prairie, MA, 1976 KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 32 (1998) 3-4