RAZELEKTRITVENI PARAMETRI PRI PREHODU IZ E- V H-NACIN V KISIKOVI PLAZMI Rok Zaplotnik1,2, Alenka Vesel2, Miran Mozetič2 1Induktio, d. o. o., Litostrojska 44 d, 1000 Ljubljana ^Institut »Jožef Stefan«, Jamova 39, 1000 Ljubljana ZNANSTVENI ČLANEK povzetek V tem članku so predstavljene meritve električnih parametrov induktivno sklopljene kisikove plazme. Električni tok in napetost na vzbujevalni tuljavi smo merili v širokem območju vzbujevalne moči, tako da smo zaobjeli E- in H-način delovanja plazme. Rezultati so nam razkrili vedenje impedance plazme pri obeh načinih in histerezno krivuljo E-H-prehoda. Ključne besede: kisikova plazma, električni parametri, E-način, H-način, E-H-histereza Electrical parameters of E- to H-mode transition in oxygen plasma ABSTRACT In this paper we present measurements of electrical parameters of inductively coupled oxygen plasma. We measured electric current and voltage on an induction coil in a wide range of RF-generator power therefore embracing both E- and H-mode. The results showed us the plasma impedance behavior in both modes and the hysteresis behavior in the E-H mode transition. Key words: oxygen plasma, electrical parameters, E-mode, H-mode, E-H-hysteresis 1 UVOD V induktivno sklopljenih razelektritvah obstajata dva različna tipa razelektritve: E-način in H-način. Ko tuljavo induktivno sklopljenega plazemskega sistema vzbujamo z RF-generatorjem, RF-tok, ki teče skozi tuljavo, po Faradayevem zakonu proizvede oscilirajoče inducirano električno polje, ki ima zmožnost vzdrževati plazmo v reaktorski komori. V praksi se pojavi še dodatno aksialno električno polje. Če tuljavo vzbujamo z RF-virom, je vzdolž tuljave vedno potencialna razlika, zaradi česa je poleg induciranega azi-mutnega električnega polja še električno polje vzdolž osi - aksialno. Prisotnost obeh električnih polj, aksialnega in indu-ciranega, privede do različnih načinov delovanja induktivno sklopljene plazme. Pri manjših vzbujevalnih močeh je za razelektritev v induktivno sklopljeni plazmi značilna šibka emisija svetlobe, nizka gostota elektronov in razmeroma visoka temperatura elektronov. Na tej stopnji je aksialno električno polje večje od induciranega in je zato odgovorno za vzdrževanje plazme. Tej razelektritvi se navadno reče E-način razelektritve (angl. E-mode). Ko s povečevanjem vzbujevalne RF-moči dosežemo določeno kritično vrednost, se nenadoma povečata svetilnost plazme in gostota elektronov, temperatura elektronov se nekoliko zmanjša. Ta razelektritev je znana kot H-način razelektritve. Ta se vzbuja predvsem z induciranim električnim poljem, aksialno električno polje pa igra le majhno vlogo. Treba je poudariti, da v induktivno sklopljeni plazmi E-načina delovanja ne smemo identificirati s kapa-citivno sklopljenim prenosom moči in H-načina z induktivno sklopljenim prenosom RF-moči. V obeh delovnih režimih sta vedno tako kapacitivna kot tudi induktivna komponenta prenosa RF-moči v plazmo. Tisto, kar se dramatično spremeni pri prehodu iz E- v H-način, pa je relativni prispevek teh komponent [1]. 2 EKSPERIMENT 2.1 Opis plazemskega sistema Plazemski sistem, ki smo ga uporabljali pri eksperimentih, je sestavljen iz vakuumskega in električnega dela. Vakuumski del sestavljajo okrogla 80 cm dolga steklena cev z zunanjim premerom 40 mm, vakuumski T-kosi iz nerjavnega jekla, spojke, tesnila, ventili in vakuumska črpalka. shematska skica vakuumskega dela je prikazana na sliki 1. Na sistem je preko preciznega dozirnega ventila 7 povezana jeklenka s kisikom. Slika 1: Vakuumski sistem, v katerem smo merili karakteristiko kisikove plazme: 1 - dvostopenjska rotacijska črpalka s crpalno hitrostjo 250 l/min, 2 - ventil, 3 - katalitična sonda, 4 - ventil za vpust zraka, 5 - merilnik tlaka (baratron), 6 - razelektritvena cev, 7 - precizni dozirni ventil, 8 - jeklenka s kisikom Slika 2: Postavitev eksperimenta Elektri~ni oziroma vzbujevalni del pa je sestavljen iz tuljave s {estimi ovoji oz. bakrene cevke, kije navita okoli steklene cevi in s katero vzbujamo induktivno sklopljeno plazmo. Tuljava je pritrjena na ujemalni oz. sklopitveni ~len (matchbox), ki je sestavljen iz dveh variabilnih vakuumskih kondenzatorjev, povezanih kot prikazuje slika 2. Ujemalni ~len je preko koaksialnega kabla povezan z visokofrekven~nim (13,56 MHz) generatorjem (slika 2). 2.2 Merilni instrumenti Tlak v plazemskem sistemu smo merili z merilnikom tlaka MKs Baratron pressure transducer z merilnim obsegom 10 mbar (slika 1). Na tuljavi smo merili elektri~no napetost in tok, za kar smo uporabljali napetostno sondo Tektronix P6015a in tokovno sondo Tektronix A6302. Signale iz sond smo zajemali z osciloskopom Tektronix TDS3024B (slika 2). 3 REZULTATI Preden smo se lotili sistemati~nih meritev, smo dolo~ili, katere parametre bomo spreminjali na plazemskem sistemu in s kak{nim korakom. Spreminjali smo tlak v sistemu in mo~ vzbujanja plazme. Plazmo smo vzbujali z mo~jo od 10 W do 1000 W, pri tlakih p = (10, 20, 30, 40, 50, 60, 80, 100, 160 in 200) Pa. Pri dolo~enem tlaku smo spreminjali mo~ vzbujanja. Pri dolo~eni mo~i vzbujanja pa smo merili elektri~no napetost in elektri~ni tok na vzbujevalni tuljavi. 3.1 Elektri~ni tok Merili smo tok in napetost na bakreni tuljavi, s katero smo induktivno vzbujali plazmo. Na sliki 3 so prikazane meritve efektivnega elektri~nega toka v odvisnosti od vzbujevalne mo~i. Dobro je vidna podobnost krivulj pri razli~nih tlakih. Nekoliko se a IDO IÖO 3Ö0 *aa Stra 600 Tm Boo H» loOa Slika 3: Električni tok na vzbujevalni tuljavi v odvisnosti od vzbujevalne mo~i za vse tlake odmikajo le meritve pri nižjih tlakih. Tok skozi tuljavo se v E-na~inu za vse tlake spreminja enako, po isti krivulji. Ko plazma za~ne prehajati v H-na~in in se izmenjavata E- in H-na~in, tok nekoliko pade in se ustali, dokler se ne vzbudi le H-na~in. Takrat tok {e nekoliko pade, doseže minimum, potem pa za~ne po~asi na-ra{~ati (slika 3). Na sliki 4 je prikazan minimalni tok na tuljavi, ki je potreben za vzdrževanje H-na~ina, v odvisnosti od tlaka v razelektritveni cevi. Krivulja je dokaj linearna. 3.2 Elektri~na napetost Poleg elektri~nega toka smo merili tudi napetost med obema priklju~koma tuljave. Meritve nad 600 V žal niso natan~ne, zaradi nevede napa~no nastavljenega povpre~enja na osciloskopu, kljub temu pa je dobro vidna podobnost vedenja napetosti na tuljavi pri ij lis 10.S 10 9S S» 76 9S / ■ / 40 «J SCI p IP a 1W 110 140 SO- Slika 4: Elektri~ni tok, ki te~e skozi vzbujevalno tuljavo, ko plazma preide v H-način (oz. minimalni tok za vzdrževanje H-načina) v odvisnosti od tlaka v razelektritveni cevi Slika 5: Električna napetost na vzbujevalni tuljavi v odvisnosti od vzbujevalne moči za vse tlake razli~nih tlakih. S slike 5 je razvidno, da se napetost na tuljavi v E-na~inu giblje po isti krivulji pri vseh tlakih. Ker smo podobno vedenje videli tudi pri meritvah toka, lahko sklepamo, daje impedanca Z plazme, ko je ta v E-na~inu, neodvisna od tlaka v razelektritveni cevi. Ko se za~neta izmenjevati E- in H-na~in, se povpre~na napetost na tuljavi nekoliko zmanj{a, a se ustali, dokler se ne vžge le H-na~in. Takrat napetost zopet hitro pade, doseže minimum, potem pa se za~ne zopet po~asi ve~ati. Na sliki 6 je predstavljena krivulja napetosti med priklju~koma vzbujevalne tuljave pri parametrih, ko plazma preide v H-na~in, v odvisnosti od tlaka. Opazimo, daje krivulja linearna do neke vrednosti, potem pa se strmina krivulje zmanj{a. Vzrok za to je verjetno že prej omenjena nenatan~nost merjenja napetosti. Ker je v E-na~inu oziroma pri kapacitivni sklopitvi pomembna tudi napetost med prirobnico in tuljavo, se je pojavilo vpra{anje, kje je elektri~ni potencial Vo zemlja (masa), oziroma ali je napetost med priklju~ki vzbujevalne tuljave enaka napetosti med priklju~kom z visoko napetostjo in bližnjo KF-prirobnico. Zato smo pri dveh tlakih (10 Pa in 20 Pa) pomerili tudi razliko teh napetosti. Pri enakih vzbujevalnih razmerah (vzbujevalna mo~ Pgen in tlak p) smo merili napetost (^v-h) med priklju~kom tuljave z visoko napetostjo (vro~) in priklju~kom, priklju~enim na zemljo (hladen), napetost (Uv-k) med priklju~kom z visoko napetostjo (vro~) in bližnjo KF-prirobnico ter napetost (Uh-k) med hladnim prik:lju~kom (ozemljenim) in isto KF-prirobnico. Meritve efektivnih napetosti so prikazane v tabeli 1. Tabela 1: Električne napetosti na vzbujevalni tuljavi (Uv_h), med vročim priključkom in KF prirobnico (Uv-k) ter med hladnim priključkom in KF-prirobnico (Uh-k) pri tlaku 10 Pa (zgoraj) in 20 Pa (spodaj). p = 10 Pa Pgen/W Pref/W Uv-h/V Pref/W Uv-k/V Pref/W Uh-k/V način 20 18 272,7 18 277,1 18 9,6 E 50 45 394,3 44 397,6 41 11,4 E 100 85 518,8 84 526,1 E-H E-H E 200 2 451,0 3 460,6 6 18,4 H 500 51 548,7 46 548,9 60 37,6 H p = 20 Pa Pgen/W Pref/W Uv-h/v Pref/W Uv-k/V Pref/W Uh-k/V način 20 19 275,6 19 281,5 18 10,3 E 50 47 400,9 47 407,1 45 14,5 E 100 88 527,3 86 528,1 82 16,0 E 200 5 463,3 5 458,3 4 19,9 H 500 35 530,6 32 529,6 43 30,2 H 1000 205 637,1 197 634,9 217 41,9 H Slika 6: Električna napetost na vzbujevalni tuljavi, ko plazma preide v H-način (oz. minimalna napetost za vzdrževanje H-načina), v odvisnosti od tlaka v razelektritveni cevi Kot je razvidno iz tabele, se napetosti Uv-h in Uv-k ne razlikujeta veliko, zato lahko re~emo, da so meritve napetosti na tuljavi ustrezne. Elektri~na potenciala med maso na tuljavi in maso na prirobnici pa tudi nista zelo razli~na. Napetost med njima je le nekaj deset voltov. Majhne razlike v reflektirani mo~i Pref in tudi v napetosti so posledica kapacitivnosti napetostne sonde, ki je Cs = 3 pF. Ker sondo razli~no vežemo, s tem spremenimo tudi sklopitveni ~len in posledi~no reflek-tirano mo~ in elektri~no vzbujevalno napetost. 3.3 Histereza pri prehodu iz E- v H-način poleg že opisanih meritev in rezultatov smo merili tudi elektri~no napetost in elektri~ni tok pri neprestanem vzbujanju in ve~anju vzbujevalne mo~i. Meritve smo naredili pri tlakih (10, 15, 20 in 40) Pa. Pri nekem tlaku smo nastavili tak{no za~etno mo~, da je bila plazma v E-na~inu. Postopoma smo ve~ali vzbujevalno mo~, ne da bi med tem radiofrekven~no mo~ izklopili. Ko je plazma pre{la v H-na~in, smo naredili {e nekaj meritev v tem na~inu, potem pa smo mo~ postopoma za~eli zmanj{evati, zopet, ne da bi Slika 7: Električna napetost na vzbujevalni tuljavi (križi) in električni tok (trikotniki), ki teče skozi tuljavo v odvisnosti od vzbujevalne moči vmes izklopili vzbujanja. Mo~ vzbujanja smo manj{ali po enakih korakih, kot smo jo ve~ali. @e med meritvami smo opazili, da se prehod iz E- v H-na~in in iz H- v E-na~in ne zgodi pri isti mo~i vzbujanja. Razlika med tema dvema mo~ema pa se ve~a z ve~anjem tlaka. Na sliki 7 so predstavljeni rezultati teh meritev. Kot smo omenili že prej, je prehod iz H- v E-na~in pri manj{i vzbujevalni mo~i, kot je iz E- v H-na~in. Histereze so prikazane na sliki 7, kjer so predstavljene meritve elektri~ne napetosti (križi) in elektri~nega toka (trikotniki) na vzbujevalni tuljavi. Pri tlaku 10 Pa je histereza komajda opazna, vendar je že pri 15 Pa izrazita. Z ve~anjem tlaka se {irina histereze ve~a. Histereze v prehodu iz E- v H-na~in so bile doslej raziskane predvsem v argonovi plazmi [1-8]. Nekaj eksperimentalnih del je razkrilo histereze, ko izmerjeno gostoto elektronov ali intenzitete dolo~ene spektralne ~rte v odvisnosti od vzbujevalne mo~i RF-gene-ratorja nari{emo na graf. Chen s sodel. [2] so z opti~no emisijsko spektroskopijo merili v obmo~ju vzbujevalne tuljave in z Langmuirjevo sondo v obmo~ju vzdolž cevi. Ugotovili so, da obstaja histerezno vedenje tako v gostoti elektronov kot v intenziteti razli~nih emisijskih ~rt. Poleg gostote elektronov, temperature elektronov, plazemskega potenciala in intenzitete argonovih emisijskih ~rt pa so Xu s sodel. [5] merili tudi gostoto magnetnega polja v aksialni smeri cilindri~nega plazemskega reaktorja (BZ). Pri vseh meritvah so opazili histerezo pri E-H-prehodu. Pri eksperimentalnih delih [1,5] so histerezo razkrili tudi pri meritvah impedance plazme. Za razlago histereze je bilo tudi že predlaganih kar nekaj teore-ti~nih modelov [1,9,10]. Avtorji ~lanka [1] so za razlago histereze uporabili me{anico elektromagnetne teorije, analize elektri~ne-ga vezja in pogoja, da se mora mo~, ki jo elektroni absorbirajo in izgubijo uravnotežiti. Prehod med na~ini delovanja plazme naj bi se zgodil, ko ti dve mo~i nista ve~ v ravnotežju. Podobno razlago ponujata Turner in Lieberman [9], ki pravita, da histerezo lahko razumemo kot posledico nelinearnih efektov elektri~nega vezja in plazme v ena~bi ravnovesja mo~i elektronov. Lee in Chung [10] sta histerezo prav tako razložila z uporabo Maxwellovih ena~b. Daltrini s sodel. [11] pa trdi, da so v prej{njih delih, povezanih z opazovanjem histereze, preve~ zanemarjali sklopitveni ~len in izgubo mo~i na njem in na tuljavi. V argonovi plazmi so namre~ opazovali gostoto in temperaturo elek- tronov, gostoto ionov in intenzitete emisijskih ~rt ter pokazali, da ne dobimo histereze, ~e si te meritve ogledamo v odvisnosti od mo~i, kjer od{tejemo izgube mo~i. V literaturi nismo na{li nobenega zapisa o raziskavah histereze v kisikovi plazmi. 4 SKLEP s tem eksperimentom smo dokaj dobro spoznali elektri~ne oz. razelektritvene parametre na vzbujevalni tuljavi induktivno sklopljene kisikove plazme. Meritve elektri~nega toka in napetosti med pri-klju~koma tuljave so nam pokazale, da je impedanca plazme, ko je ta v E-na~inu, neodvisna od tlaka v razelektritveni cevi. Ko preide v H-na~in pa se realni del impedance zelo pove~a, saj se fazni kot med elektri~nim tokom in napetostjo zmanj{a. To sklepamo zato, ker se pri prehodu v H-na~in oba tok in napetost zmanj{ata, vhodna mo~ pa se zelo pove~a, saj se pri nekoliko ve~ji vzbujevalni mo~i reflektirana mo~ zelo zmanj{a. Iz tega pa izhaja, da se fazni kot med napetostjo in tokom zelo zmanj{a, kar pomeni, da je kot med realnim delom impedance R (elektri~na upornostjo) in imaginarnim delom X (reaktanco) manj{i, oziroma R je ve~ji. Iz prehoda iz E- v H-na~in se torej upornost plazme pove~a. Izmerili smo tudi histerezno vedenje kisikove plazme oziroma njenega prehoda iz E- v H-na~in. Meriti smo za~eli pri dolo~enem tlaku v E-na~inu. Pri neprekinjenem vzbujanju smo ve~ali vzbujevalno mo~ na RF-generatorju. Ko smo dosegli dolo~eno kriti~no vrednost mo~i, je plazma pre{la v H-na~in. Ko smo v H-na~inu za~eli manj{ati vzbujevalno mo~ na visokofrekven~nem generatorju, smo prehod nazaj v E-na~in dosegli pri manj{i mo~i vzbujanja, kot prehod iz E- v H-na~in. To je zna~ilno histerezno vedenje. Histereza elektri~nega toka in napetosti na vzbujevalni tuljavi je postajala vedno bolj izrazita pri ve~jih tlakih. Zahvala Delo delno financira Evropska unija, in sicer iz Evropskega socialnega sklada. 5 LITERATURA [1] I. M. El-Fayoumi, I. R. Jones, M. M. Turner, J. Phys. D: Appl. Phys., 31 (1998), 3082-3094 [2] Y. Chen, Z.-G. Guo, X.-M. Zhu, Z.-G. Mao, Y.-K. Pu, J. Phys. D: Appl. Phys., 40 (2007), 5112-5116 [3] Q. Xuelian, R. Chunsheng, Z. Jian, M. Tengcai, Plasma Science and Technology, 9 (2007) 5, 578-581 [4] M. Abdel-Rahman, V. Schulz-von der Gathen, T. Gans, J. Phys. D: Appl. Phys., 40 (2007), 1678-1683 [5] S. Xu, K. N. Ostrikov, J. Vac. Sci. Technol. A, 18 (2000) 5, 2185-2197 [6] P. Kempkes, S. V. Singh, C. Pargmann, H. Soltwisch, Plasma Sources Sci. Technol., 15 (2006), 378-383 [7] S. V. Singh, P. Kempkes, H. Soltwisch, Appl. Phys. Letters, 89 (2006) 161501, 1-3 [8] Ding, z. f., Yuan, G. Y., Gao, W., Sun, J. C.: Physics of Plasma 15 (2008), 063506, 1-7 [9] M. M. Turner, M. A. Lieberman, Plasma Sources Sci. Technol., 8 (1999), 313-324 [10] M.-H. Lee, C.-W. Chung, Physics of Plasmas, 13 (2006) 063510, 1-10 [11] A. M. Daltrini, S. A. Moshkalev, T. J. Morgan, R. B. Piejak, W. G. Graham, Appl. Phys. Letters, 92 (2008) 161504, 1-3 [12] I. Čadež, C. Schermann, M. Landau, F. Pichou, D. Popovi~, R. I. Hall, Zeitung f. Physik D, 35 (1993), 328-330 [13] M. Mozeti~, A. Vesel, U. Cvelbar, A. Ricard, Plasma Chem Plasma Process, 26 (2006) 103-117 [14] I. Šorli, R. Ro~ak, J. Vac. Sci. Technol. A, 18 (2000), 338-342 [15] M. Balat-Pichelin, A. Vesel, Chemical Physics, 327 (2006), 112-118 [16] S.-X. Zhao, X. Xu, X.-C. Li, Y.-N. Wang, J. Appl. Phys., 105 (2009) 083306, 1-10 [17] U. Cvelbar, M. Mozeti~, Vakuumist, 27 (2007) 1-2, 24-33 [18] A. Drenik, Raziskave gostote nevtralnih kisikovih atomov v stranski cevi plazemskega reaktorja, diplomska naloga, Fakulteta za matematiko in fiziko, Univerza v Ljubljani, 2005 [19] M. Mozeti~, interakcija vodikove plazme s povr{inami trdnih snovi, doktorska disertacija, Fakulteta za elektrotehniko, ra~unalništvo in informatiko, Univerza v Mariboru, 1997 [20] M. Mozeti~, U. Cvelbar, A. Vesel, A., Ricard, D. Babic, I. Poberaj, J. Appl. Phys., 97 (2005) 103308, 1-7 [21] A. Vesel, M. Mozeti~, M. Balat-Pichelin, Vacuum, 81 (2007), 1088-1093 [22] A. Vesel, A. Drenik, M. Mozeti~, M. Balat-Pichelin, Vacuum, 84 (2010), 1-6 [23] F. Gaboriau, J. Phys.D: Appl. Phys., 42 (2009), 1-5