Comparison of the NMR and the acid value determination methods for quality control of input polysorbates

angleški

2019

letnik 66, številka 4

maščobne kisline   Nuklearna magnetna resonanca   polisorbati

Slovensko kemijsko društvo
(Obvezni izvod spletne publikacije)

Polisorbati (PS) so najpogosteje uporabljene neionske površinsko aktivne snovi v formulacijah s proteini. Njihovo razgradnjo so v zadnjih letih intenzivno proučevali. Hidroliza estrske vezi je ena od številnih razgradnih poti polisorbatov, ki lahko vodi v kopičenje prostih maščobnih kislin (FFAs) in v tvorbo delcev. Razporeditev in količina FFAs v PS neposredno vplivata na kakovost končnega izdelka. Karakterizacija vhodnega PS je izredno pomembna, saj se začetna vsebnost FFAs med različnimi proizvajalci zelo razlikuje. Namen naše študije je bil razviti hitro in enostavno metodo za kvantifikacijo FFAs v PS. Vsebnost FFAs smo izmerili izbranim vzorcem PS 20 in 80 z uporabo dveh metod, z metodo protonske jedrske magnetne resonančne spektroskopije (1H NMR) in s farmakopejsko metodo določanja kislinskega števila (IA). Metodi smo ovrednotili z uporabo metode standardnega dodatka in na podlagi dobljenih rezultatov ugotovili, da sta metodi zamenljivi. Zaključili smo, da je 1H NMR uporabna metoda za kontrolo kakovosti vhodnih PS in hitra metoda za spremljanje razgradnje PS s hidrolizo in oksidacijo. Tudi novo odkrito nečistoto v vhodnem PS, dolgoverižni keton 12-trikozanon, lahko identificiramo z uporabo 1H NMR.

07.05.2020