UDK 621.384.6:620.1:66.017 Izvirni znanstveni članek ISSN 1318-0010 KZLTET 33(1-2)101(1999) TANDETRON - POMEMBNO ORODJE ZA ŠTUDIJ MATERIALOV TANDETRON - IMPORTANT TOOL FOR THE MATERIAL STUDIES Matjaž Žitnik, Žiga [mit, Artur Muhleisen, Primož Pelicon, Matjaž Kavčič, Benjamin Zorko, Iztok Cadež, Marjan Ravnikar, Franc Gasser, Zdravko Rupnik, Jure Simčič in Miloš Budnar Institut Jožef Stefan, Jamova 39, 1000 Ljubljana Prejem rokopisa - received: 1998-11-10; sprejem za objavo - accepted for publications: 1998-12-03 Predstavljen je novi pospeševalnik za ione, ki deluje v Mikroanalitskem Centru (MIC) na Institutu "Jožef Stefan" v Ljubljani. Opisane so tehnike za analizo materialov, ki temeljijo na uporabi ionskih curkov (metode IBA) ter nekateri rezultati, ki smo jih dobili z njihovo uporabo. Ključne besede: ionski pospeševalnik, spektroskopija The new ion accelerator in operation at Microanalitical Center (MIC) of J. Stefan Institute in Ljubljana is presented. Several Ion Beam Analysis (IBA) methods are introduced and some of the results obtained on the new location are reported. Key words: ion accelerator, spectroscopy 1 OPIS POSPEŠEVALNIKA Ionski pospeševalnik je zasnovan tako, da omogoča tvorbo ionskih curkov z energijami do 4MeV/amu iz najrazličnejših atomov, od vodika (Z=1) pa vse do zlata (Z=79), s tokovi tja do nekaj 10^A. Gre za izdelek nizozemske firme HVEE, ki se je uveljavila z izdelovanjem ionskih pospeševalnikov - tandemov (slika 1). Za tak tip pospeševalnika je značilno, da so ionski izvir, magneti za masno selekcijo ionov ter elektrostatske leče za fokusiranje ločeni od pospeševalne stopnje ter da sta vstopni in izstopni terminal pospeševalne stopnje ozemljena. Taka konfiguracija omogoča varno delovanje in preprosto vzdrževanje vseh komponent pospeše-valnika. Ione pripravimo v enem od dveh ionskih izvirov. V radiofrekvenčnem oziroma plazemskem izviru pripravimo ione vodika in helija z elektromagnetno razbremenitvijo. Postopek je učinkovit za pridobivanje negativnih ionov vodika ter pozitivnih ionov helija. Za nadaljnje delovanje naprava potrebuje negativne ione, zato peljemo ione helija še skozi izmenjalni kanal, v katerem so pare litija. Elektroni v zunanji lupini Li so relativno slabo vezani, radi se prilepijo na mimo leteče pozitivne ione in tako spremenijo njihovo nabojno stanje. Za tvorbo drugih vrst ionov uporabljamo naprševalni izvir. Tam izbrano tarčo obstreljujemo z ioni cezija. Izbiti atomi se po prehodu skozi plast cezija, ki se nabere na površini tarče, oblečejo z elektroni. Za ionskimi izviri prevzame ione elektrostatska leča, ki jih fokusira na vhod v 90° odklonski magnet. Ta ione z izbranim razmerjem med nabojem in maso usmeri proti pospeševalni stopnji in tako očisti curek. Pospeševanje ionov se dogaja v posodi z nadpritiskom žveplovega heksaflourida (SF6), ki poskrbi za izolacijo. Tandetron pospeši ione v dveh stopnjah; najprej kot negativne v električnem polju, ki vlada med ozemljenim vstopnim delom ter visokonapetostno elektrodo na sredi pospeševalne cevi. V trkih z molekulami dušika, ki doteka na sredo pospeševalne cevi, negativni ioni z relativno veliko verjetnostjo izgubijo nekaj elektronov (reakcija stripping). Pozitivno nabite ione, ki se pri tem tvorijo, električno polje pospeši še enkrat proti ozemljenemu izhodu iz pospeševalne stopnje. Njihova končna energija je odvisna od naboja, ki ga nosijo, ter od pospeševalne napetosti, ki v našem primeru lahko doseže 2 milijona voltov. Tako lahko vodikovi ioni prejmejo 4MeV energije, težji in bolj nabiti ioni pa ustrezno več. Sicer mora biti v pospeševalni cevi dober vakuum (10-7 mbar), zato da ioni na svoji poti izgubijo čim manj energije. Pospeševalnik ima le malo gibajočih se delov, premični trak iz sistema VDG je zamenjala RF-sklopitev, s katero preko usmerniških diod prenašamo naboj na terminal za visoko napetost. Po pospeševalni stopnji ione fokusiramo s kvadrupolno elektrostatsko lečo proti preklopnemu magnetu, s katerim je mogoče izbrano vrsto ionov odkloniti v eno od petih različnih smeri (+-30°, +-10° ter 0°). Zasnova pospeševalnika omogoča vpeljavo izbranih ionov v eno od petih permanentno postavljenih žarkovnih linij, ki ionski curek oblikujejo in vodijo do namenskih eksperimentalnih komor. Vzdolž dveh smeri (+10° in -30°) sta žarkovni liniji ter eksperimentalni komori že dograjeni. Prva je zasnovana tako, da curek ionov skozi tanko folijo prepušča v zrak, tako da obstreljevanje tarče poteka pri normalnem tlaku. KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 33 (1999) 1-2 61 M. ŽITNIK ET AL.: TANDETRON - POMEMBNO ORODJE ZA ŠTUDIJ MATERIALOV Slika 1: Shematski pogled na ionski pospeševalnik - tandetron ter žarkovne linije z različnimi eksperimentalnimi komorami za opravljanje spektroskopskih meritev z ioni (IBA) Figure 1: Schematic view of the ion accelerator - tandetron and beamlines, equiped with experimental chamber for the ion beam analysis methods (IBA) Eksperimentalna postaja z zunanjim ionskim žarkom je pripravna za analizo materialov, ki jih ne moremo postaviti v vakuum (tekočine, arheološki vzorci...). Opremljena je s premično mizo, video nadzorom položaja tarče ter detektorjem za žarke X. Žarkovna linija pri +10° je opremljena za obstreljevanje vzorcev v vakuumu. Eksperimentalna komora je prirejena za uporabo metode PIXE. Ima sistem za menjavanje vzorcev v vakuumu ter detektor za fotone. Vakuumski sistem linije je popolnoma avtomatiziran z doma izdelanim krmilnikom ter programom v okolju LabView. Za komoro PIXE stoji druga, prirejena za uporabo IBA metod RBS in ERDA. 2 TEHNIKE ZA ANALIZO MATERIALOV Z UPORABO ENERGIJSKO IZBRANIH IONSKIH CURKOV Spektroskopske metode z ioni temelje na uporabi sevanj, ki se vzbudijo pri interakciji ionov z atomi v vzorcu. Energija, ki jo ioni ob ustavljanju v tarči predajo atomom, se sprosti z izsevanjem fotonov ter elektronov s karakterističnimi energijami1. Za analizo materialov so pomembne tudi metode, ki izkoriščajo disperzijo ionov pri elastičnem sipanju2'3,4,5,6. Pri večji razpoložljivi energiji se dogajajo jedrske reakcije, s katerimi lahko prav tako razpoznavamo atome, ki so prisotni v tarči. V nadaljevanju bomo za ilustracijo opisali nekaj metod IBA (Ion Beam Analysis), ki smo jih usposobili v dosedanjem delu, ter dodali nekaj rezultatov za ilustracijo. 2.1 Protonsko vzbujena rentgenska fluorescenca (Proton Induced X-ray Emission) Metodo PIXE uporabljamo za merjenje koncentracij posameznih elementov v vzorcu. Koncentracije določimo z merjenjem spektralnih črt v rentgenskem spektru vzorca. Le-te so posledica obstreljevanja tarče z MeV-protoni, ki ionizirajo notranje lupine atomov v tarči. Tako nastale vrzeli se zapolnijo z elektroni z višje ležečih lupin. Pri takem prehodu se lahko izseva foton, ki prevzame razliko energij začetnega in končnega, relaksiranega stanja atoma. Najizrazitejše karakteristične črte v rentgenskem spektru atoma so K-črte, ki ustrezajo razpadu atoma z vrzeljo v lupini K (1s). Na sliki 2 je prikazana energija spektralnih črt K in L v odvisnosti od vrstnega števila atoma. Valovno dolžino odvisnosti od vrstnega števila podaja Moseleyeva enačba: 1 (Z-1)2 I o pri čemer je 1/10=1/121,6nm. Pri relaksaciji atomov tekmuje s flourescenčnim razpadom neradiativni Augerjev razpad, kjer odvečno energijo odnese elektron, ki zapusti atom. Pri lažjih elementih (Z<10) je Augerjev prehod mnogo bolj verjeten kot izsevanje fotona, zato tam metoda PIXE ni preveč učinkovita. V primeru lupine K prevlada relaksacija z izsevanjem fotona nad Augerjevim razpadom šele za tarče z vrstnim številom Z>30 (fluorescenčni pridelek je večji kot 50%). Pridelek karakterističnih žarkov je sorazmeren ionizacijskemu preseku O; ustrezne lupine. Število detektiranih fotonov, ki nastanejo vzdolž poti Ax protonov v tarči je 287 KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 33 (1999) 1-2 M. ŽITNIK ET AL.: TANDETRON - POMEMBNO ORODJE ZA ŠTUDIJ MATERIALOV Z Slika 2: Energija karakteristi~nih rentgenskih spektralnih ~rt v odvisnosti od vrstnega {tevila Z Figure 2: Energies of the characteristic X-rays as a function of the atomic number Z j Slika 4: Konfiguracija detektorjev za sipane projektile in odrinjena jedra pri spektrometriji elasti~no sipanih delcev Figure 4: Detector Configuration for scattered projectiles and recoiled nuclei for the elastic scattering spectrometry AQ N =_N n * .T0 s «( E e m ( cosa/cos ß ) dE ŠE)' Zgoraj smo upoštevali absorbcijo fotonov v snovi ter dejstvo, da se projektil v snovi ustavlja. Zavorna mo~ S(E)=-dE/dx nam pove, kako hitro protoni izgubljajo energijo v tar~i, nat je volumska gostota atomov v tar~i. h je izkoristek detektorja za fotone, AQ njegov prostorski kot, a in ß pa sta kota, ki ju glede na normalo tar~e objemata vpadni snop protonov ter os detektorja. Np je število vpadnih protonov, Wk energija fotonov in absorpcijski koeficient za fotone v globini x. Število detektiranih karakteristi~nih žarkov K je torej sorazmerno gostoti atomov nat v tar~i. Merjenje intenzitete karakteristi~nih ~rt omogo~a dolo~anje koncentracije elementov v vzorcu. Na sliki 3 je predstavljen PIXE-spekter kovanca pri obstreljevanju z 1,3MeV protoni ter sestava zlitine, ki jo dolo~imo z analizo tega spektra. 2.2 Rutherfordovo povratno sipanje projektilov (RBS) in prozno odrinjenih jeder (ERDA) Obe metodi slonita na fenomenu elasti~nega sipanja ionov na tar~nih jedrih. Iz meritev energijske in kotne porazdelitve sipanih projektilov oziroma odrinjenih tar~nih jeder je mogo~e dolo~iti tip in globinsko koncentracijo sipalcev. Pri prožnem trku izstrelka z maso mi in hitrostjo v0 z mirujo~o tar~no kroglico, projektil izgubi nekaj energije in se odkloni za kot Ö iz vpadne smeri (slika 4). Tar~no jedro se odrine v smeri, ki jo dolo~a kot j med smerjo njegove hitrosti v2 ter vpadno smerjo projektila vo. Iz predpostavke, da se pri trku ohranjata kineti~na energija ter gibalna koli~ina obeh delcev, m,vt Slika 3: PIXE-spekter kovanca pri obstreljevanju z 1,3 MeV protoni Figure 3: PIXE spectrum of a coin after the bombardment by i.3 MeV protons sledi naslednja zveza med novo in staro energijo projektila v odvisnosti od sipalnega kota ter masnega razmerja e=m2/mi: K = RBS — E1 (cosöWe2 - sin2 E 0 (1 + e)2 K = RBS E2 4e cos2 j (1 + e)2 Ob~utljivost kinematskega faktorja Krbs na razmerje m1/m2 se ve~a s sipalnim kotom, ob~utljivost KERDA pa pada z ve~anjem odrivnega kota j. Vzemimo, da tar~a vsebuje dve vrsti atomov z razliko atomskih mas Am2. Pri meritvi RBS želimo, da bi ta razlika povzro~ila ~im ve~jo razliko energij sipanih projektilov. Ce vzamemo, da je m1