KRALJEVINA JUGOSLAVIJA JURI INDUSTRISKE SVOJINE tedan 1 oktobra 1932. UPRAVA ZA ZAŠTITU Klasa 12 (5) m PATENTNI SPIS BR. 9127 Dr. Fodor Otto, inženjer-hemičar, Veliki Bečkerek, Jugoslavija. Postupak za dobijanje i koncentriranje mirišljavih i ukus dejućih materija iz njegovih rastvora i mešavina. Prijava od 14 marta 1931. Važi od 1 oktobra 1931. Novi postupak za dobijanje buketnih materija osniva se na tome, da se bez ili uz poznate destilacione postupke, mirišljavi ili ukus dajući sastojak nekog rastvora ili neke mešavine pomoću adsorpcionih sredstava čvrsto drži i u trgovinu donosi, i to prema željenom krajnjem produku, ili se izolira ili dalje obrađuje. Poznato je uklanjanje rđavih sporednih mirisa i katalitično opljemenjavanje pomoću adsorpcionih sredstava uz moguću najveću štednju originalne buketne materije. Ovome nasuprot ovaj pronalazak ima za cilj radikalno uklanjanje celokupne bukttne materije iz njenih medija. Izvlačenje mirisnih i ukus dajućih materija vrši se osim sa uobičajenim rastvor-nim sredstvima ili njihovim parama, specijalno kod alkoholnih tečnosti sa alkoholom visoke vrednosti, dobljenim iz njih samih ili sa njihovim parama. Izloženi postupak vrši se u uređaju, čija je šema prestavljena na priloženom nacrtu. Adsorpconi proces se vrši poglavito u a-paratu A, koji se sastoji od kazana sa me-šalicom, zvonom, lulom i rashlađivačem T (kondenzatorom), a snabdeven je osim toga vakuumskom i kompresionom spravom U. Isti se može upotrebiti i za destilaciju aromatičnih komina, droga, cvetova, alko-holija i t. d. Polazni materijal i potrebna količina adsorpcionog sredstva se unosi u aparat A i postupa se hladno ili toplo uz stalno mešanje, eventualno pod pritiskom ili u vakuumu. Upotrebljavaju se organska i neorganska adsorpciona sredstva. kao aktivni ugljeni, aktivni silikagel, aktivna ilovača i t. d. ili njihove mešavine, u promenljivim srazmerama od 0.1 do 30%, a u slučaju potrebe i više u odnosu na količinu polaznog materijala. Najpovoljnija količina iznalazi se prethodnim pokušajima. U kazan se eventualno stavlja i manja količina teško isparljivog rastvornog sredstva. Posle izvršene adsorpcije tečnost se pumpom B potiskuje u filtar C, koji se parom može grejati iz parnog postrojenja odn. kazana S. Filtar C zadržava fino praškovito adsorp-ciono sredstvo bez ostatka. Buketnom materijom zasićeno adsorpciono sredstvo o-brazuje filtarsku pogaču, kroz koju otiče tečnost, oslobođena arome u rezervoar D. Iz ovoga se dezaromatizirana tečnost, prema tvme čemu treba da služi, uzima ili se cevastim sprovodnicima privodi drugim a-paratima. U slučaju da je ta dezaromatizirana tečnost alkoholna, njome se puni destilacioni aparat E, koji omogućava, da izdestiliramo alkohol takve jačine, kakva odgovara našem cilju. Naročita ja novost ovde to, da pri postupku dobiveni visokoprocentni alkohol upotrebimo za izvlačenje adsorpcionog sredstva, zasićenog buketnim materijama, koje se nalaze u filtru C. Toga radi se u rezervoaru F destilacio-nog aparata E skupljeni visokoprocentni alkohol, prevodi pomoću pumpe P u parom zagrevani zagrevač G. Ovde se može alkohol ili drugo rastvorno sredstvo zagre-jati na proizvoljnu temperaturu ili ispariti i pomoću pumpe ili injektora N kroz filtar Din. 15. C potisnuti, koji se zagreva parom. Tako se iz adsorpcionih sredstava izvlače u njemu adsorbirane mirišljave i ukus dajuće materije. Toplo ekstrakciono sredstvo može se i vakuumom ili pritiskom pritiskivati kroz filtarsku pogaču, koja se nalazi u filtru C. Stoga je vakuum i kompresiona pumpa U spojena sa rezervorom 1 u cilju stvaranja podpritiska, a sa zagrevačem O u cilju stvaranja nadpritiska. Topli rastvor buketne materije napušta filtar C kroz rashlađivač H i rashlađen dospeva u rezervoar I. Ovaj se proces izvlačenja ponavlja sve dogod proba ne pokaže potpuno iscrpljenje buketnih materija filtarke pogače. Dogod filtarska pogača aktivno deluje, dotle se ponovo u-potrebljava, stoga se iz kazana može privoditi pumpom B sveži polazni materijal. Kad filtarska pogača prestane biti aktivna, ona se uklanja i alkohol se eventualno de-stiliše. Za koncentraciju alkoholnog rastvora karakterističnog buketnog materijala služi rek-tifikacioni aparat K. Njegov kazan puni se pumpom R iz rt zervoara I. Kog pažijive rektirikacije uz jaku deflegmaciju dobija se u rezervoaru rektificirano čisto rastvorno sredstvo, a u kazanu aparata kao ostatak karakteristične mirisne i ukus dajuće materije prerađenog polaznog materijala. Ove se mogu ispustiti iz kazana na slavinu, predviđenu u njemu. Predestilirano rastvorno sredstvo u rezervoaru L može se upo-trebiti za ponovno izvlačenje adsorpcionog sredstva u filtru C. Stoga je rezervoar L spojen čevlju sa zagrevačem G i pomoću pumpe M mu se privodi rastvorno sredstvo. Rastvor ili mešavina buketnih materija, koje treba dobiti, bogati se po mogućnosti buketnim materijama pre ili za vreme postupanja sa adsorpcionim sredstvom. Ovo se može vršiti frakcionom destilacijom, eventualno uz upotrebu pritiska, vakuuma, smrž-njavanja ili jakim razređivanjem polaznog materijala, kao i sličnim merama u aparatu A. Tok adsorpcionog procesa kontroliše se probama. Ako proba pokaže posle prolaza kroz aparat C još buketiranih materija, to se povećava količina apsorpcionog sredstva u aparatu A za vreme adsorpcionog procesa dotle, dogod buketni materijal iz tečnosti potpuno ne nestane. Mogu se uvek prema prirodi i osobinama polaznog materijala primeniti vrlo velike količine adsorpcionog sredstva u do sada nepoznatim srazmerama. I ovaj postupak omogućava potpuno dobijanje traženih buketnih materija. Opisane mere mogu se u radnom procesu i kombinovati prema potrebi, da bi se postigla brza i kvantitativna adsorp-cija. Koncentracija, u kojoj želimo da dobijemo buketne materije, može se kod rekti-fikacije rastvora istoga aparata K tečno od meriti tako, da se više ili manje rastvor-nog sredstva izdestilira. Ostatak buketne materije u kazanu K je koncentrat poznate količine aromatičnog sirovog materijala. Stoga je moguće buketni materijal udesiti odn. dozirati odgovarajući cilju upotrebe. Dobivena buketna materija može se upo trebiti za bezalkoholna i alkoholna pića. U slučaju preduzimanja razrađivanja buketne materije alkoholne tečnosti isključivo se upotrebljavaju dobijene frakcije, da bi se sačuvala originalnost sastava novoga proizvoda. Usled toga je moguće i kod rakija najveće sadržine alkohola stvarno uvek donositi u obrt pravi alkohol deklariranog porekla, odgovarajući zahlevima raznih ovdašnjih i inostranih zakona o životnim namirnicama i o vinu. Na izloženi način dobijeni buketni materijali mogu se upotrebiti i za druge ciljeve, ako ih izmešamo sa industriskim špi-ritusom i vodom. Ako bi kroz filtar C prvi put protekla dezaromatizirana tečnost, imala još drago-cenog buketnog materijala, što bi se utvrdilo probom, tada se ona iz rezervoara D pumpom privodi aparatu A i podvrgava se novom postupanju eventualno uz dodah k svežeg adsorpcionog sredstva. Tome sle duje opet filtriranje kroz filtar C, u kojem od prvog postupanja već nalazeća se ad-sorpciona masa može da utiče ponovo adsorbirajući na tečnost. Ponavljanjem o voga postupka može se poslići dobijanje buketne materije bez ostatka. Adsorpciono sredstvo, koje je primilo buketne materije može se upotrebiti direktno kao trgovački proizvod, pošto se mirišljave materije drže i ne vetre bez naročitog uzroka. Usled koncentracije buketne materije na razlomak zapremine polaznog materijala, prirodno je da ostaju u toku postupka kod alkoholnih tečnosti velike količine sporednih proizvoda, koji usled njihove alkoholne sadržine imaju značaj za ekonomičnosti postupka. Kako dezaromatizirana alkoholna tečnost, tako i u aparatima E i K dobivene razne frakcije, mogu posle mešanja uz pridržavanje izvesnih podrumarskih pravila da se upotrebe kao rakije za piće ili za druge ciljeve. Ovi sporedni proizvodi mogu se eventualno izmešati sa originalnom rakijom. Kod jako aromatičkih rakija moguće je adsorpciju tako odmeriti, da se pored do-bijanja buketne materije, zaostaloj rakiji ostavlja još dovoljno mirišljave i ukus dajuće materije, da se ona može donositi u trgovinu uz oznaku pravoga porekla. Patentni zahtevi: 1. Postupak za dobijanje mirišljavih i ukus davajućih materija bez ostatka, naznačen time, što se rastvori ili mešavine takvih materija podvrgavaju kombinovanoj preradi pomoću adsorpcionih, destilacionih i ekstrakcionih procesa, za čije se izvođenje upotrebljava agregat aparata, koji se sastoji u glavnom odautoklava ili kazana (A) sa mešalicom i destilacionom spravom, i od vakuum i kompres-pumpe (U) od filtra (ad-sorbera C) od dva destilaciono rektificira-juća aparata (K, E) zagrevača (G) rastvor-nog sredstva, parnog kazana (S) i pomoćnih aparata, u jednom radnom postupku. 2. Postupak po zahtevu 1, naznačen time, što se ponavljanem adsorpcijom aromatične tečnosti pomoću poznatih adsorpcino-nih sredstava, kao što je aktivan ugalj, aktivan silikagel, aktivna ilovača i t. si. adsorpciona sredstva, ili njihovim mešavi-nama u odgovarajući prilagođenim količinama, eventualno uz dodatak male količine teško isparlivog rastvornog sredstva, ponavljanjem ekstrakcije adsorpcionog sredstva obogaćenog buketnom materijom, ra-slvornim sredstvima ili njihovim parama, postiže dobijanje celokupne buketne materije bez ostatka. 3. Postupak po zahtevima 1 i 2, naznačen time, što se obogaćenjem traženog materijala iz polaznog materijala pomoću destilacije, primenom pritiska ili vakuuma, smržnjavanjem, jakim razređenjem i sličnim merama, kao i povećanjem adsorpcionog sredstava za vreme adsorpcionog postupka, preduzima naročito energično postupanje polaznog materijala, i da se ove mere u jednom procesu mogu međusobom kom-binovati. 4. Postupak po zahtevima 1—3, naznačen time, što se kod alkoholnih polaznih materijala dobiveni koncentrirani buketni materijal meša sa drugim frakcijama istoga alkohola ili sa industriskim špiritusom i vodom u celishodno odgovarajućim količinama. 5. Postupak po zahtevima 1—3, naznačen time, što se dezaromatizirane i eventualno rektificirane frakcije mešaju sa rakijama za piće bogatim buketnim materijama, ali koje nisu bile izlagane adsorp-ciji. 6. Postupak po zahtevima 1 do 3 ili 5, naznačen time, što se odsorpcija buketnih materija opisanom aparaturom prekida tako, da je u rakiji ostala količina buketnih materija ipak još karakteristična za tip odnosne rakije. di ne : . n . ■ : ■ ■ . I ’!'' . 'S C . C >') ■ ■ ' . : , »mil n !i / :i lil.. Al 1 ■ ■! - ' i h< • .1 ko ,)» - i;!-' ■: . ... ;1'. ■ i? V> V . ii; . i ,i/' • .'■ii , to .. ■■ ■«•••; in* • 'y../ ( ' ' - b . , r : . i ' . ,)• ■ •• i ' :