KRALJEVINA JUGOSLAVIJA UPKfAtf A ZA ZAŠTITU Klasa 6 (5) INDUSTRISKE SVOJINE Izdan I oktobra 1933. BR. 10438 Prof. Dr. Leišer Richard, flerhic^ i Ing. Kovačevič Julius, hemfčafr, Wien, Aiistrija. Poštupak ža spravljanje širčetne kiseline iz acetaldehida. Prijdva o‘ti 1 ŠVghšta 1930. Važi od 1 februara 1933. Za spravljanje širčetne kiseline tibmoču oksidisanja acetaldehida ša kiseoniKom ili gašovima, ko ji sadrže kisebnika (kao vaz-duh) u neprekidnom pdstupku, bivaj ti po-gjavito upotrebljeni stubovi, ko ji se ispu-njuju čvrstim ispunjujučim materijama, u Kojima se kiseonik ili vazduh pen je ddoz-do> pri čemu se acetaldehid i gotova sir-četna kiselina, koja se dodaje radi ubrzanja reakcije, koji u svakom slučaju takode mo-gu sadržavati i kataUzatore u rastvoru sliva odozgo na niže. Postupci ove vrste : maju nezgodu, da reakcija ne može biti pot-puno savladana pomoču hladen ja spolja i stoga nasaju lokalna pregrevanja, sto može dovesti do naglog raspadanja persirčet-ne kiseline ili eksplozivnih gasnih mešavi-na u meduprostorima punjenja. Ova eks-ploziona opasnost biva izbegnuta, ako se kiseonik ili vazduh uvede u kotao, koji je potpuno ispunjen acetaldehidoni ili nistvp-rom acetaldehida u širčetnoj kiselini odn. u kakvom drugom raštvornom sredstvu, pošto u ovom slučaju sva tečnost dobija istu temperaturu, i speljuje hladenje, usled dejstva mešanja gasne struje, ut:če uskoro na unutrašnje delove tečnosti. Ali su postupci ove vrste do sada samo u prekidima spro-vodeni. Pronalasku je cilj. da dvaj način rada preobrati u kontinualan. Ovo u glavnom biva postignuto time, što se, pri kontinual-n,om doticanju acetaldehida. i u svakom slučaju saupotrebljenog raštvcrncg sredstva, u suprotnom štrujanju ka kontiritial-no penjučem se oksidiščem gasil i pri kon-tinualnom oticanju obrazdvSne širčetne kiseline, pusta, da se reakcija vrši u višokom štubu tečnosti pri čefnu je količina bkštdl-šučih pasova mala u sražttieri ša o,grotnh Hdrri količlliom tečnosti, tako, tid poittoču šlobodne izmene toplote bude otklonjena opasnost od eksplozije i ipak je izbegnUto mešanje gornjih slojeva, koji su bogati al-dehidom, sa slojevima, koji prema dole po-štaju sve bogatiji sirčetnom kiselihom. Pri toine se može aldehid i rastvordti sredstvo, koje je u svakom slučaju pomešano sa kak-vim katalizatorom, uneti u reakciju ili od-vojeno ili, po prethodnom mešanju, 23-jedno, Radi izbegavanja gubitaka aldehida pre-poručuje se da se upotrebljeni oksidacioni gas, koji gore ističe, ostavi da u stubu, ko-ii je postavljen iznad reakcionog suda, bude dodirivan pomoču rastvornog sredstva (na pr. širčetne kiseline), koje reakcionom sudu sveže dotiče, da bi se žahVačehi aldehid isprao iz gasa i sa eventualno dorrieša-niin katalizatorom da še vrati ti reakciorii prostor. Dalje, tečrtost. koja ističe iz reakcionog šuda, biva vodena u zaseban ap-sorpcioni elemenat (stiib, kolonu ili torne sl.), koji se nalazi pod pritiskom i koji je zagrejan na škoro 100°, kome se u suprotnom štrujanju upučuie svež oksidačioni gas (na pr. svež vazduh), koji ulazi u sistem da bi se kiselina oslobodila poslednjih ostataka aldehida i da bi se raspala persirčetnd kiselina, ti koliko se ona dvde uopšte obrazuje. Sirčetna kiselina, koja ističe iž ovog apsorpciohog elementa, i koja sadrži još samo katalizator, biva na poznat tlačiti prečiščena pomoču destilisanja. Za izvodenje postupka služi prvedstveno reakcionj sud, koji je višok u odnosu na: Din. 20. površinu poda, čija je cev za isticanje izvedena kao preliv po načinu sifona, da bi se nivo tečnosti automatski održavao na konstantnoj višini. Reakcioni sud može dalje biti snabdeven raznovrsnim po sebi po-znatim uredajima, da bi suprotno dejstvo-vao na mešavinu slojeva tečnosti i da bi se ostvarilo bolje mešanje gasilih mehuriča sa ovom tečnošču. Dalje može reakcioni sud da bude zamenjen i nomoču više stup-njeva jedno za drugim uključenih eleme-nata, kroz koje tečnost odozgo prema dole redom protiče, pri čemu gas, koji struji od poslednjeg elementa ka prvem, uzima suprotni put. U naertima je radi primera pokazan aparat, koji je podesan za sprovodenje postup-ka delimično u preseku, delimično u izgle-du. Sl. 1 pokazjije šematičku sliku celog postrojenja. Sl. 2 i 3 pokazuju naročite oblike izvodenja reakcionog suda 4 iz sl. 1. Aldehid biva pomoču pumpe 17 na priti-sak potiskivan kroz cev 4a u gornji deo reakcionog suda 4, koji se nalazi pod pritiskom, i koji je snabdeven dvojnim omo-tačem radi zagrevanja ili hladenja. Reakcioni sud je na pr. ceo ispunjen sirčetnom kiselinom, koja sadrži kakav podesan katalizator u rastvoru. Sirčetna kiselina, koja je pomešana sa katalizaterom prolazi kroz cev 5a gore u stubu 5. koji se nalazi pod pritiskom i koji je ispunjen granatnim zr-nima ili sličnim ispunjujučim telima i kroz sifon 5b odozgo kod 4d, utiče neprekidno u reakcioni sud 4. Reakcicna mešavina na-pušta ovaj sud dole kroz cev 4b. da bi se uputila preko preliva 8 i sifona 3a u stub 3, koji se isto tako nalazi pod pritiskom. Oksidišuči .gas trm ir. vazduh) biva kom-presorom 1 potiskivan u kotao 2, koji pomoču ventila 2a sigurnosti biva održavan na skoro 10—12 atmosfera. Odatle vazduh biva kroz cev 2b, koja je snabdevena venti-lima, pritisnut u donji deo stuba 3, koji napušta pri gornjem kraju cev 3c, da bi kod 4c ušla u donji kraj reakcionog suda 4 i u tečnosti, koja ispunjuje ovaj sud, da se u mehurima penje naviše. Zaostali gas napušta reakcioni sud 4 gore s desne Strane i suprotnim strujanjem prema sirčetnoj kiselini ulazi dole sa strane u stub 5 i kod 5c izlazi iz suda Slobodan od aldehida, da bi zatim kroz cev 6 bio pušten u slobodu. U stubu 3 vlada pritisak, koji je viši za vi-sinu tečnosti stuba 4 (oko 8 atm) od pritiska u stubu 5, usled čega se u cevi 8 us-postavlja stub tečnosti, koji dopire do gornje krivine cevi, koja sprečava neposredno strujanje vazduha iz stuba 3 u stub 5. U stubu 3, koji je skoro na 100° C zagrejan susreče se sirčetna kiselina, koja ulazi pri skoro 55° C, sa svežim vazduhom, koji odozdo pridolazj tako, da oksidiše ostatke aldehida, koji se eventualno još nalaze, odnosno ih izgoni. Ovde takode biva ra-zorena persirčetna kiselina, koja bi se e-ventualno obrazovala. Iz stuba 3 tečnost, koja je skoro oslobodena od aldehida, teče kroz cev 3b u sud 9, koji se nalazi pod istim pritiskom kao i stub 3. Tečnost, koja je prikupljena u sudu 9 na pritisak biva povremeno potiskivana kroz cev 9a, koja je snabdevena ventilom, preko hladnika 10 u sud 11 za prikupljanje, koji se nalazi pod atmosferskim pritiskom. Iz ovog teče po potrebi u destilacionu re-tortu 12, koja se zagreva pomoču pare ili u sud 7 na pritisak (za ovo potrebna cev nije predstavljena na načrtu). U hladniku 13 kondenzovani destilat biva prikupljen u sudovima 14 i 15, koji su namenjeni za prvenac odn. čistu sirčetnu kiselinu. Desti-lisanje sirčetne kiseline se vrši pod sniže-nim pritiskom, koji biva proizveden pomoču vakuumpumpe 16. Jedan deo sadržine suda 11 za prikupljanje, kao i destilacioni zaostatak iz retorte 12 (sirčetna kiselina sa rastvorenim katali-zatorom) teku privremeno u sud 7 na pritisak i odatle bivaju potisnuti u stub 5, da bi ponovo stupili u reakcioni kružni tok. 18 je naprava za posmatranje količine tečnosti, koja protiče. Da bi se put gasne struje produžio i da bi se dejstvovalo nasuprot mešanju slojeva tečnosti, preporučuje se, da se u reakcio-nom sudu 4 postave pregradni zidovi 19, koji se nalaze pomereno jedan prema dru-gome, koji gasu pripisuju cik-cak kretanje (sl. 2). Pregradnim zidovima biva najbolje dat slab nagib prema gore. Kao reakcioni sudovi mogu biti upotrebljene i proizvolj-ne kolone, naročito kolone sa dnom u vidu zvona (sl. 3), pri čemu cevi 20 za povratno kretanje, odn. gasne cevi 21, poje-dinih dna 22 toliko visoko strče iznad ovili, a zvona 23 bivaju toliko duboko spu-štena prema dole, da se na dnu uspostav-Ijaju odgovarajuči visoki slojevi tečnosti i gasili prostori su što je moguče manji, da bi se izbegla opasnost od eksplozije. Takode su i reakcioni sudovi po načinu kolona snabdeveni sa dvojnim omotačima. Kod ukliučivanja jedno za drugim više elemenata jedne ili više vrsta mora svaki pojedini elemenat pomoču preliva u vidu nategače biti vezan sa sledečim elementom. Patentni zahtevi: 1. Postupak za spravljanje sirčetne kiseline iz acetaldehida pomoču uvodenja ki-seonika ili oksidšučih gasova (kao vazduha) u sud, koji je ispunjen tečnim acetalde-hidom ili mešavinom acetaldehida i ra- : stvornog sretstva, naročilo sirčeme kiseh-ne, najbolje uz dodavanje prenosilaca ki-seonika, naznačen tirne, što se pri konti-nualnom doticanju acetaldehida i u .svakom slučaju saupotrebljenog rastvornog sretstva u suprotnonr strujanju ka oksidišučem gasu, koji se kontinualno penje prema gore i pri kontinualnom oticanju obrazovane sirčetne kiseline, reakcija pusta, da se vrši u visokom stubu tečnosti, pri čemu je količina oksidišučih g asova, mala u srazmeri sa ogromnem količinonr tečnosti tako, da slobodnom izmenom toplote bude otklo-njena opasnost od eksplozije i ipak da bude izbegnuto mešanje gornjih slojeva, koji su bogati aldehidom, sa slojevima, koji prema dole postaju sve bogatiji sirčetnom kiselinom. 2. Oblik izvodenja postupka po zahtevu 1, naznačen time, što se upotrebljeni oksi-dacioni gas, koji gore ističe, pušta u odvo-jeno postavljenem stubu ili torne slično da dode u dodir sa rastvornim sredstvom, koje dotiče reakcionom sudu, da bi se uzeti al-dehid isprao iz gasa, i sa eventualno dome-šanim katalizatorom da se povrati u reak-cioni prostor. 3. Oblik izvodenja postupka po zahtevu 1 i 2, naznačen time, što tečnost, koja odi-lazi iz reakcionog suda, biva u zasebno zagrejanom stubu ili torne slično upučena suprotnim strujanjem u suprotnom pravcu prema svežem oksidacionom gasu, koji u-tiče u sistem. 4. Naprava za izv bdenje postupka po zahtevu 1 do 3, naznačena time, što se upo-trebljava visoki reakcioni sud sa srazmer-no malim prečnikom, čija je cev za odila ženje izvedena kao preliv po načinu sifona, da bi se nivo tečnosti u sudu automat-ski održavao na konstantnoj višini. 5. Oblik izvodenja naprave po zahtevu 4, naznačen time, što su u reakcionom sudu postavljeni predgradni zidovi, koji se nalaze pomereno jedan prema drugome, koji gasu pripisuje cik-cak kretanje i koji imaju slab nagib prema gore. 6. Oblik izvodenja naprave po zahtevu 4, naznačen time, što se upotrebljuju reak cioni sudovi u vidu kolona naročito po načinu kolona sa dnom u vidu zvona, pri čemu cevi za povratni tok i gasne cevi poje-ainih dna tako visoko strče iznad ovih i zvona tako duboko zalaze, da se na dnu postavljaju visoki slojevi tečnosti, a gasni prostori su mali da bi se izbegla opasnost od eksplozije. 7. Oblik izvodenja naprave po zahtevu 4 do 6, naznačen time, što reakcioni sud biva zamenjen sa više stupnjevito jedno za drugim uključenih elemenata, kroz koje tečnost protiče odozgo naniže, pri čemu gas, koji struji od poslednieg elementa ka prvom, uzima suprotan put. 8. Oblik izvodenja naprave po zahtevu 7, naznačen time, što je svaki pojedini ele-menat pomoču preliva u vidu sifona vezan sa sledečim elementom. ■ u 4 7 /?=o I ~5 & V vZ' A -5 . % r"% • ■