KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
KLASA 12 (5)
INDUSTRISKE SVOJINE
IZDAN 1 MAJA 1938.
PATENTNI SPIS BR. 15992
Knoll A. G. Chemische Fabriken, Ludwigshafen a. Rh., Nemačka.
Postupak za spravljanje ß- (p-oksifenil)- izopropilmetilamina.
Prijava od 13 maja 1937.	Važi od 1 novembra 1937.
Naznačeno pravo prvenstva od 26 maja 1936 (Nemačka).
Več je predloženo spravljati ß-(p-metoksifenil)-izopropilmetilamin konden-zacijom ß-(p-metoksifenil)-izopropilamina sa benzaidehidom u odgovarajuču Šif-ovu bazu, obradom Šif-ove baze metiljodidom i hidrolizom — pomoču vodene kiseline — dobivenog adicionog produkta. Na taj način dobiveni ß -(P'n,etoksifenil)-izo-propilmetilamin može se prevesti odstran’'1-njem metila u ß-(p-oksifeml)-izopropil-metilamin.
Sada je pronadeno, da se može na bitno jednostavniji način spravljati ß -(p-oksifenilj-izopropjlmetilamin, ako se ß -(p-metoksifenil)-izopropilamin kondenzuje sa formaldehidom, priključno torne ili isto-vremeno reducira i metoksi-grupa dobive-ne baze razlaže sa jakim kiselinama. Bitna prednost postupka prema pronalasku sa-stoji se u torne, što spravljanje jednog produkta sačinjava samo dve reakcije, dok su prema poznatom postupku potrebne če-tiri reakcije. Dalje se može metiliranje izvršiti sa formaldehidom i vodonikom u otvorenom sudu, dok naprotiv primena jodmetila, nepodesnog za tehničke ciljeve usled njegove visoke cene, iziskuje rad u sudovima za pritisaik. Na kraju može se sa jodmetilom raditi samo u aparatiima iz specijalnog materijala, koga jod ne može da napada.
Primeri:
1.) Mešavina 100 g 6-(p-metoksifenil)-izopropilamina [izraden na pr. redukcijom p-metoksibenzil-metilketona sa vodonikom i nikelom kao katalizatorom u pri-
sustvu amonijaka ili po metodi Mannich-a (Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft, sv. 43 (1910), str. 192)1. 250 cm3 alkohola i izračunata količina rastvora formaldehida meša se u toploti 6 časova sa 70 g aktivisanog sitno sečenog aluminiju-ma. Po filtrisanju i otparavanju rastvora u vakumu, ostatak se rastvara u malo alkohola i obraduje sa alkoholičnom hloro-vodoničnom kiselinom. Na taj način dobiva se hidrohlorid ß-(p-metoksifenil)-izopropilmetilamin, sa tač. toplj. od 174°. Taj se produkat pretvara u ß-(p-oksifenil)-izopropilmetilamin kuvanjem za jedan čas suvišnom količinom 48°/o-ne bromovodo-nične kiseline na povratnom hladnjaku, ili 1-časovnom zagrevanju na 130° sa pe-tostrukom količinom koncentrisane hloro-vodohične kiseline u zatvorenom sudu, ili kuvanjem sa jodovodoničnom kiselinom u prisustvu crvenog fosfora, koji se dobiva otparavanjem dobivenog rastvora u vaikumu do suvog, rastvaraniem cstatka u vodi i taloženjem sa amonijakom.
2.) 16,5 g ß-(p-metoksifenil)-izopro-pilamina rastvaraju se u 250 cm3 85%-nog alkohola, rastvoru se dodaje izračunata količina 40%-nog rastvora formaldehida i 25 g aktivisanog sitno sečenog alumini-juma i kuva se na povratnom hladnjaku 16 časova uz dobro mešanje. Rastvor se odvaja od nerastvorenog, koji se pere alkoholom i otpa-rava do suvog. Ostatak (17 g) rastvara se u 50 cm3 abs. alkohola, doda se nešto alkoholične kiseline i 250 cm3 etra. Taloženi hidrohlorid biva odsisan po jednočasovnom stajanju u hladnoči i ipere sa etrom. Iskoriščuje: 18,4 g hidrohlorida,
Din. 5.—
t. j. 85% teoriskog. Iz dobivenog hidro-hlorida dobiva se prema primeru 1 i izo-luje ß -(p - c ksi f e n i 1) - i;z>op r op i 1 m e t i 1 am in.
Patentni zahtev:
Postupak za spravljanje ß-(p-oksife-
nil)-izopropilmetilam.ina, obradom ß -(p-metoksifenil)-izopropiiamina. sa sredstvi-ma za metiliranje, naznačen time, što se ß -(p-metoksifeml)-izopropilamin konden-zuje sa formaldehidom, priključno torne ili istovremeno reducira, i metoksi-grupa dobivene baze razlaže sa jakim kiselinama.