KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Razred 12 (3)
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1 novembra 1934.
PATENTNI SPIS ST. 11111.
Deutsche holelstahlwerhe Aktiengesellshaft, Krefeld, Nemčija.
(Pronalazači: Dr. von Bosse Julius Bohlitz-Ehrenberg bQi Leipzig, Krtippa Erich F. Berlin i Dr. Richter Kurt, Leipzig, Nemačka.)
Postopek za izboljšanje kovinskih predmetov.
Prijava z dne 18 julija 1933.	Velja od 1 februarja 1934.
Zahtevana prvenstvena pravica z dne 19 julija 1932. (Nemčija).
Izum se nanaša na postopek za spreminjanje, zlasti izboljšanje predmetov iz kovine ali metaloidov ali zlitin istih, in se more uporabljali isto tako za popolno spreminjanje takih teles ali samo nekaterih njihovih delov, zlasti v površinskih plasteh.
Izum obstoja v tem, da se predmeti, ki naj se obdelujejo, izpostavijo v jonizi-rani atmosferi in prednostno ob zmanjšanem tlaku učinkovanju elementa ali elementov, s pomočjo katerih naj se izvede nameravana sprememba. Pri tem se more is predmeta dane kakovosti dobiti tak predmet približno iste ali pa višje ekonomske ali tehniške vrednosti; slednje se isumu splošno razume kot „izboljšanje". Spreminjanje se more nanašati na kemijske ali fizikalne ali mehanske lastnosti obde-lavanega telesa posamičali na več takih Jasnosti ali na vse istočasno.
Elementi, kateri se uporabljajo za obdelavo, morejo biti kot taki bodisi že pripravljeni ali pa se morejo pridobivali iz spojin takih elementov šele med obdelavo. Izum vsled tega nikakor ni omejen samo na uporabo elementov v smislu kemije, temveč se nanaša enako tudi na spojine, s pomočjo katerih naj se izvede obdelava.
Kot taki elementi prihajajo v prvi vrsti vpoštev ogljik, dušik, fosfor, silicij, bor in njihove zmesi.
Za spreminjanje in izbolšanje kovin se je dosedaj običajno postopalo tako, da so se zaželjeri elementi primešali kovini že v raztalu ali pa tako, da se je izgotovljeno telo spremenilo z naknadno odbe-lavo. Taka naknadna obdelava, pri kateri se je moralo pustiti dodane elemente di-fundirati v telo od zunaj na znotraj, pa je bila vedno zvezana z vročinsko obdelavo telesa. Če se je na primer hotelo izboljšali jeklo polom utrditve z vsadkom, tedaj se je moral obdelovani komad namestiti v oglje in držati prilično 10 — 20 ur na ca 850° C, da se je doseglo takozvano cementiranje. Pri takem cementiranju pa prodre ogljik le zelo malo, nekoliko milimetrov globoko v zunanjo plast jekla ob tvorbi karbida. Če se pa tako posreči izboljšanje površine obdelovanega komada, se komad v ostalem često v notranjosti poslabša, ker se struktura, kristalinična sestava obdelovanega komada vsled te naknadne odbelave spremeni in vselej postane krupnejša. Pri lem pa se morejo pojavili tudi deformacije, zlasti ako gre za večje predmete, kateri se obesijo v oglje. Če tudi te deformacije v posameznem slučaju abzolutno morda niso velike, pa vendar zadoščajo, da motijo zahtevane točne dimenzije obdelovanega komada.
Vsled tega so bili stavljeni že najrazličnejši predlogi, da se naknadna obdelava vsaj skrajša, vendar se zaželjeni
Din. 15.—
cilj ni dosegel, ker je globinski učinek take toplinske obdelave v visoki meri tudi funkcija časa in vsled tega ogljik pri skrajšanem obdelovalnem času ne prodre zadosti globoko v železo. Ce bi se pa obdelovalna temperatura znižala, vsled česar bi jekleni predmet sicer postal manj mehak in bi se rekristalizacijska hitrost znatno zmanjšala, bi se pa istotako onemogočilo glodlje prodiranje ogljika, kakor fudi tvorba karbida.
Izum kaže presenetljivi rezultat, da se morejo taka spreminjanja in zlasti izboljšanja izvesti v majhnem odstotku onega časa, ki je bil do sedaj potreben. Če se hoče na primer cementirati obdelovani komad iz jekla, tedaj se glasom izuma dobi v prilično 20—30 minutah trda karbid vsebujoča površinska plast dveh ali več milimetrov globine, za katere izdelavo bi bilo pri znanih slučajih potrebnih najmanj ca 10 ur. Preko tega struktura predmetov ni spremenjena, torej pridržijo predmeti svoje fizikalne in mehanske lastnosti. Pridržijo pa tudi svojo obliko in jih vsled tega, če so bili poprej izdelani s pravilnim dimenzijami, nikakor ni treba naknadno obdelovati (na pr. naknadno brusiti), tako da na predmetu na primer proizvajane trde zunanje plasti ni treba poškodovati z nikakšno mehansko naknadno obdelavo.
Postopek glasom izuma se prednostno izvede tako, da se obdelovani komad, ki naj se spremeni ali izboljša, zapre v zra-kotesno posodo in se v posodo,prednostno po čim temeljitejši odstranitvi motečih plinov, vnese element ali elementi, kateri naj učinkujejona obdelovani komad. Ti elementi morejo biti trdni ali tekoči ali v obliki pare ali plinov. Trdni ali tekoči elementi se morejo sami od sebe ali potom umetne obdelave v posodi bolj ali manj uprašiji, vpa-rili ali razpliniti. Uporabljati se morejo tudi taki elementi, kateri preidejo v obliko plina ali pare vsled zmanjšanega tlaka, kateri se prednostno povzroči v obdelovalni posodi. Postopa se pa lahko tudi tako, da se pustijo v posodi plini ali ostanki plinov, kateri z vnešenimi elementi tvorijo kakršnekoli spojine v obliki par ali plinov ali kateri pospešujejo izparitev ali uprašitev elementov. V vsakem slučaju se torej okrog predmeta, ki sa naj obdeluje, ustvari atmosfera, katera vsebuje element ali elemente, ali njihove spojine, katerih učinkovanje na obdelovani komad je zaželjeno.
Ako bi med obdelavo atmosfera postala revnejša na elementih ali spojinah in bi vsled tega postopek potekal bolj počasi in v nezadostni meri, tedaj se more skrbeti za trajno ali stopnjevito obnavljanje atmosfere. Če se uporabljajo elementi
ali spojine, katere se vnašajo v trdnem ali tekočem stanju v obdelovalno posodo, tedaj vselej zadošča, če so elementi prisotni v zadostni množini, da se oni med obdelavo še izparijo oz. naknadno izparijo ali se rasplinijo ali uprašijo. Če se vnašajo pare ali plini, tedaj se morejo sveži plini ali potrebne sestavine slednjih med obdelavo sesati v posodo in izrabljeni plini izsesavati ali izpodrivati.
To bo morda potrebno zlasti takrat, ako gre za plinske zmesi in bi se med obdelavo na nezaželjen način mogli spreminjati parcijalni tlaki sestavin zmesi.
V obdelovalni prostor se nato napelje zadosti visoko napet električni tok, kateri povzroča bodisi neposredno jonizacijo po elementih tvorjene atmosfere, ali kakšnih sestavin te atmosfere katera vsebuje e-lemente ali njihove spojine, kakor na pr. jonizacijo namenoma vnešenih polnilnih plinov ali neizbežnih pri izčrpavanju preostalih plinov (zraka), katera potem s svoje strani more na primer potom sunkovne ionizacije povzročiti jonizacijo elementov.
Od posameznega slučaja bo odvisno, da li naj se obdelovaini elementi uvajajo dejanski v elementarnem stanju samem ali pa samo njihove spojine ali pa oboje.
Ionizacija se izvrši smotreno tako, da se v obdelovalni posodi namesti eden ali več parov elektrod na primernih mestih in se na elektrode pritisne napetost, ki zadošča za povzročitev raspolnitve v posodi. Napetost bo praviloma odvisno od vrste v posobi nahajajoče se atmosfere, od tlaka v posodi (kateri se voli prednostno čim nižji, visok vakuum) in od medsebojne razdalje elektrod. Potrebna gostota toka se more obenen določiti potom površinskih dimenzij elektrod kakor tudi potom višine pritisnjene napetosti.
Električna raspolnitev naj se vrši skozi to atmosfero (plinska razpolnitev) čim bližje obdelovani površini obdelovanega komada, ker si bo raspolnitev skozi to atmosfero seveda izbrala pot najmanjšega odpora in bo vsled tega pojekala po najkrajši poti med elekrodami. Četudi se jonizacija plina izven poti svetlo vidne raspolnitve morda vrši po stresenih jonih, je vsekakor jonizacija v poti plinske raz* polnitve najjačja in vsled tega se dobi največja globina prodiranja kakor tudi reakcijska sposobnost joniziranih elementov oz. spojin.
Najboljši uspehi so se dosegli, ako se obdelovani komad sam uporablja kot elektroda in se pfitisne nanj en pol napetosti, dočim se ena ali več elektrod primerne oblike rasporedi na pripravnem mestu v pravilni razdalji od obdelovanega
komada in sž jih pritisne na drugi pol napetosti.
Ako elementi, kakor običajno, pri tej obdelavi tvorijo z obdelovano snovjo obdelovanega komada kemijsko spojino, katera obdelava se vrši samo pri zvišani temperaturi, tedaj je tudi pri izvedbi izuma potrebno dovesti obdelovani komad vsaj na onem mestu, katero naj se obdeluje, vselej pa kot celoto, na to reakcijsko temperaturo. Kljub temu se ne bodo pojavili nedostatki, kateri so bili uvodoma opisani za dosadanji delovni način, ker se isti obdelovalni efekt doseže glasom izuma v oglomku ene ure, za katerega se je poprej potrebovalo večje število ur. Moteče spremembe oblike in strukture v predmetu pa se pojavijo šele vsled daljše obdelave v toploti ali vročini, dočim pri tako kratki obdelavi, kakor je predvidena glasom izuma, bodisi popolnoma odpadejo ali se vsaj ne dajo ugotoviti. Preko tega pa je bilo opaženo, da je pri obdelavi glasom izuma često dopustna manjša reakcijska temperatura, kakor pri Znanih slučajih, kar se morda more razlagati s posebno reakcijsko sposobnostjo jonlziranih, v obdelovani komad prodrlih elementov, vendar pa prijavilka nima namena navajati kakršnokoli znanstveno raž-lago za to opazovanje. Pač pa je priporočljivo dovesti obdelovani komad vedno na zadostno temperaturo, da se reakcijska hitrost, katera je — kakor znano — odvisna tudi od temperature, ne zmanjša preveč in da se s tem ne zmanjša uspeh izuma.
Ker se regularna dela ob zmanjšanem tlaku, ki se more manjšati do vakuuma, ne bo predmet, ki je bil v obdelovalno posodo vnešem v toplem stanju, izgubil skoraj nikakšne toplote vsled prevajanja toplote inbo za časa obdelave ostal skoraj nespremenjeno na potrebni temperaturi. Razume se pa, da se morejo po potrebi namesti kurilne priprave. Ako se uporabljajo električne notranje kurjave, je napeljava tokovega dovoda večinoma tako enostavna, kakor napeljava dovodov k obdelovalnim elektrodam.
Izum naj bo v naslednjem bližje obrazložen z nekaterimi primeri uporabe:
Naj se najpre na pr. cementira žica iz mehkega železa. Žica se vnese v posodo, katera se napravi brezzračna. Žica iz mehkega železa se napravi žareča, na primer potom skozi njo napeljanjega toka V vakuum — posodo se napelje acetilen pod tlakom sa 0,25 mm živosrebrnega stebra. V bližini železne žice se mora rasporediti par železnih elektrod. Te se napajajo z izmeničnim tokom od prilično
2000 volt, tako da nastane razstavitev a-cetilena vo vodik in ogljik. Ta zmes se tvori v bližini žareče žice iz mehkega železa, katera vzprejema ogljik ob tvorbi karbida. Čez pol ure se obdelovanje prekine in železna žica se odstrani iz vakuum — posode. Pretvorila se je v jeklo in kaže vse lastnosti jekla. Žica se more s hipnim ohlajenjem otrditi, postane vsled žarenja zopet mehka, se da kaliti itd.
Potrebna visoka napetost se more povzročiti zunaj kakor tudi znotraj obdelovalne posode, slednje na primer potom rasporedbe transformatorja znotraj posode, tako da je treba iz slednje ispeljati samo nizkonapetostne vode.
Uporabljani izmenični tok more posedovati vsako primerno in dosegljivo nizko frekvenco. Uporabljati pa se more često s pridom tudi visoka frekvenca in pripadajoči generator more biti raspore-jen bodisi znotraj ali zunaj obdelovalne posode.
Ako gre za to, da se nek predmet cementira s krom — karbidom, tedaj se odgovarjajoči obdelovani komad (na pr. pah prebijala) prevleče s kromom, se dovede na temnordeči žar in sa v evakuirani posodi izpostavi na enak način, kakor je bilo opisano pri prvem primeru, učinkovanju potom jonizacije povzročene zmesi ogljika in vodika. Kromova prevleka se more zopet v pol ure pretvoriti do željene globine ali pa, ako gre za običajno kromovo kožo, popolnoma pretvoriti v kromov karbid.	r
Ako ne gre za to, da se tvo ijo karbidi, temveč nitridi, se postopa pr*lično takole:
Telo iz mehkega železa (žica iz mehkega že'eza kakor v prvem primeru) se zopet namesti v evakuirano posodo in se segreje, vendar se v tem slučaju žica sama prednostno priključi kot elektroda. V vaknum — posodo se spusti amonljakov plin. Po približno pol ure je nastalo telo, katero vsebuje železov nitrid.
Ako gre nadalje na primer za to, da se železo silicira, torej da se lito telo ali pločevina iz mehkega železa površinsko ali popolnoma spoji s silicijem, tedaj se dotično telo zopet vnese v evakuirano posodo, slednja se napolni s silicium — vodikom ob mzkem tlaku in se nato prične jonizacija. Čez približno pol ure so se tvorili silicidi v več ali manj globoki površinski plasti telesa, dočim je pločevina iz mehkega železa običajne debeline popolnoma silicirana.
Sedaj je strokovnjaku brez nadalj nega mogoče uporabljati izum za vsako drugo kovino, ne samo za železo, in tupi
za vsak drug element, ki doslej ni bil naveden v primerih. Seveda je treba vse izvoliti tako, da kovina kakor tudi metaloid obdelovanega komada tvori zaželjeno reakcijo ali spojino z voljenimi elementi, in treba je ustvariti reakcijske pogoje same kakor tudi jonizacijo elementov povzročiti na primeren način, torej z zadostno napetostjo in gostoto toka. Brez nadaljnega je razvidno, da se torej more na primer izvesti fosfatitanje (tvorba fosfidov) poljubnih teles z obdelavo v atmosferi fosfor — vodika ali pa se morejo dobiti boridi potom obdelave glasom izuma v bor vsebujoči (bor — vodik vsebujoči) atmosferi.
jasno je, da se more postopek glasom izuma izvajati tudi kontinuirno. V to svrho je samo treba predvideti zadosti veliko posodo v katero se uvaja zaželjena množina komada ali komadov ki naj se obdelujejo (na pr. navite žice), pločevino in se ti komadi kontinuirno vodijo ob ali skozi razpolni-tveno progo, nakar se obdelovani predmet dovaja ali navija k drugi zaloti. Jonizacijska proga mora biti pri tem pač zadosti velika (predvideno more biti tudi poljubno mnogo jonizacijskih prog, katere so v prostoru primerno razporejene) in predmet se mora zadosti počasi kontinuirno ali stopnjevito voditi mimo oz, skozi.
Tudi je izvedljiv postopek, da se skozi naprave s prekati ali zatvornicami in pred-komorami kontinuirno uvajajo predmeti v obdelovalni nrostor in se po izvršeni obdelavi zopet odvajaio skozi naprave s prekati ah zatvornicami in skozi na, koncu priključene komore.
Ako telesa nočemo obdelovati na njegovi celotni površini v smislu izuma oz. če nočemo obdelovati več ali manj globoko pod površino ležečih delov, tedaj je samo treba one površinske dele, ki naj se izvzamejo, enostavno pokriti, vsled česar ti deli niso izpostavljeni učinkovanju elementov.
Razume se, da izum ni omejen na nobenega izmed navedenih izvedbenih primerov obdelovalnih časov, tlakov in višin napetosti: te napetosti se morejo primerno pove-čavati, dočim se tlaki sicer volijo prednostno nizki ali zelo nizki, vendar pa morejo eventualno tudi ležati blizu ali pri atmosferič-nem tlaku.
V ostalem se more izvršiti jonizacija na drug način kakor z električnim tokom, zlasti neposrednim učinkovanjem električnega toka. Ona more neposredno ali posredno služiti v to, da pospešuje elemente in jih sili v predmet kakor tudi v to, da preskrbi razkol vnešenih spojin kakor na pr. dušikovih spojin ali karbonilov, v elemente, izmed katerih naj eden ali več u-
činkujejo na predmet. Istotako se mori tudi reakcijska sposobnost elementov zvišati n. pr. potom obsevanja s kanalskimi žarki, nadalje potom jonizacije oz. tvorbe vsled jonizacije kakor tudi potom uporabe katalizatorjev.
Za izum je seveda irelevantno, dali obdelovani predmet poplnoma ali samo deloma obstoja iz kovin ali metaloidov, katerih obdelava in sprememba je zaželjena. Glasom izuma se more torej istotako obdelovati predmet, kateri je izdelan samo iz kovine ali metaloida, ki naj se izboljša, ali na katerem so nameščene samo plasti iz kovine ali metaloida, ki naj se izboljša. Te plasti se morejo potem nanesti na poljuben način, potom izločevanja, elektrolize, difuzije, nabrizganja, platiranja, in morejo obstojati iz neke kovine, metaloida ali zlitine.
Ker se glasom izuma kovine ali me-taloidi, kateri služijo za izboljšanje ali spreminjanje predmeta, dovedejo do učinkovanja na telesa v čim bolj uprašenem oz. porazdeljenem stanju, torej praviloma v atomarni obliki, je uspeh izuma, zlasti pa reakcijska sposobnost pri nižjih temperaturah in velika globina prodirana reagen-cij samih brez nadaljnege razumljiva.
Patentni zahtevi:
1.) Postopek za spreminjanje, zlasti izboljšanje predmetov iz kovin, metaloidov ali zlitin, označen s tem, da se pred meti, ki naj se obdelujejo, izpostavijo ne da bi se talili — v jonizirani, prednostno razredčeni atmosferi, prednostno v vakuumu, učinkovanju elementa ali elementov, kateri so voljeni za nameravano spremembo oz. izboljšanje in kateri so v danen slučaju različni od elektrod.
2.	) Postopek po zahtevu 1.), označen s tem, da je element ali so elementi kateri so določeni za obdelovalo predmeta, prisotni v plinastem ali parnem ali uprašenem stanju.
3.	) Postopek po zahtevih i.) in 2.), označen s tem, da se element ali elementi, kateri so določeni za obdelavo predmeta, izločijo iz ene ali večih njihovih spojin.
4.	) Postopek po zahtevu 3.), označen s tem, da se izločitev izvrši električnim potem.
5.	) Postopek po zahlevu 1.), z jonizacijo obdelovalne atmosfere potom električnega toka, označen s tem, da se eden ali več obdelovanih komadov uporablja kot elektrode.
6.	) Postopek po zahtevu 1 ), z jonizacijo obdelovalne atmosfere potom clek-
tričnega toka, označen s tem da se izvrši jonizacija potom vstavljenih elektrod in da obdelovani komad leži zunaj jonizacij-skega krogotoka.
7.	) Postopek po zahtevu, 1.) ali naslednjih, označen s tem, da se izvrši spreminjanje kovin, metaloidov, ali zlitin samo deloma na primer samo v površinskih plasteh (robni plasteh).
8.	) Postopek po zahtevu 1.) ali naslednjih, označen z uporabo ogljika (na pr. v svrhe karburiranja), dušika (na pr. za tvorbo nitrodov), fosforja (na pr. za tvorbo fosfidov), silicija (na pr. za tvorbo si-
licidov), bora (na pr. za tvorbo boridov) ali zmesi ali spojin teh snovi kot obdelovalnih elementov.
9.) Postopek po zahtevu 1.) ali nas-lednih, označen s tem, da se obdelava predmetov, ki naj se spremenijo oz. izboljšajo, vrši pri temeraturah, katere so po eni strani zadosti visoke, da dopuščajo potek zaželjene reakcije z zadostno hitrostjo, katere so pa po drugi strani tako nizke, da ne nastanejo nezaželjene spremembe oblike ali strukture obdelovanega predmeta.