GLASILO DRUŠTVA ZA VAKUUMSKO TEHNIKO SLOVENIJE LJUBLJANA, MAREC 92 ŠT. 26,1992/1 0. 5nR 40R UDK 533.5.62:539.2:669-982 ISSN 0351-9716 ISSN 0351-9716 VAKUUM 1ST 26(1992)1 VSEBINA □ Tunelska mikroskopija (V. Marinkovič) □ Kemijski senzorji (J. Holz) □ Vakuumsko tesni laserski zvari (S. Spruk, M. Jenko, L. Koller, D. Railič) □ Reaktivno naprševanje (P. Panjan, A. Cvelbar) □ CF-spoji za vakuumske sisteme (A. Pregelj) □ Nasveti (J. Gasperič) □ Področja uporabe vakuumskih tehnologij □ Novice DVT Slovenije □ Obvestila Slika na naslovni strani: Topografska slika površine kristala NbS2, narejena s tunelskim mikroskopom OMICRON v Laboratoriju za elektronsko mikroskopijo na Institutu "Jožef Štefan". □ VAKUUMIST □ Izdaja Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije □ Glavni in odgovorni urednik Peter Panjan □ Uredniški odbor: Andrej Banovec, Andrej Demšar, dr. Jože Gasperič (urednik za področje vakuumske tehnike in sistemov), dr. Monika Jenko (urednica za področje vakuumske metalurgije), dr. Alojzij Križman, mag. Vinko Nemanič, Andrej Pregelj, dr. Vasilij Prešern, mag. Bojan Povh, Borut Stariha in dr. Anton Zalar □ Lektorja: dr. Jože Gasperič in mag. Bojan Povh □ Naslov: Uredništvo Vakuumista, Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije, Teslova 30, 61000 Ljubljana, tel. (061)267-341 □ Grafična obdelava teksta Jana Strušnik □ Grafična priprava in tisk Biro M, Žibertova 1, Ljubljana o Naklada 400 izvodov, 2 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 TUNELSKA MIKROSKOPIJA Dr. Velibor Marinkovič, Oddelek za montanistiko FNT in Institut "J. Štefan", Univerza v Ljubljani SCANNING TUNNELING MICROSCOPY Povzetek Tunelska mikroskopija je edina metoda, ki omogoča hkratni študij geometrijske in elektronske strukture površin. V članku so prikazane osnove metode in različni načini slikanja površin z atomsko ločljivostjo. Abstract Scanning Tunneling Microscopy is the only method which allows simultaneous studies of geometric and electronic structures of surfaces with atomic resolution. In this paper the basic features of the method and of various imaging modes are presented. 1. UVOD Osnova za razumevanje lastnosti površin kristalnih snovi je poznavanje njihove kristalne in elektronske zgradbe. Zaradi prekinitve tridimenzionalne periodičnosti na površini kristala sta obe v splošnem drugačni kot v njegovi notranjosti. V zadnjih 20 letih so bile razvite številne metode za kristalografske raziskave in za študij elektronske strukture površin. Prve so v glavnem razne sipalne oz. uklonske metode, kot npr. elektronski uklon (LEED in RHEED), ki dajejo kristalografske informacije v recipročnem prostoru. Čeprav je s temi metodami mogoče določati tudi lege posameznih atomov v osnovni celici, pa so neproblematične predvsem za določevanje velikosti in simetrije površinskih osnovnih celic. Za študij elektronske strukture površin so na razpolago razne spektroskopske metode, kot npr. spektroskopija rentgensko vzbujenih fotoelektro-nov (XPS). Z nekaterimi spektroskopskimi metodami je sicer mogoče dobiti tudi podatke o načinu vezave posameznih vrst atomov na površini, to je o redu kratkega dosega, ne pa tudi o kristalografskem redu dolgega dosega. Obratno pa uklonske metode ne dajejo nobenih podatkov o elektronski strukturi površin. Ob tem je treba omeniti, da predstavljajo informacije, dobljene z uklonskimi in spektroskopskimi metodami, poprečje čez veliko število (v poprečju okrog 109) atomov na površini kristala. Razvoj tunelskega mikroskopa (TM) v začetku osemdesetih let /1/, za kar sta Gerd Binnig in Heinrich Roh-rer prejela 1.1986 Nobelovo nagrado za fiziko, je odprl povsem nove možnosti študija kristalnih površin. Tunelski mikroskop ne omogoča le upodabljanje kristalne zgradbe prevodnih površin v realnem prostoru in z atomsko ločljivostjo, ampak tudi študij površinskih elektronskih stanj na polprevodniških kristalih, pri katerih obstaja tesna zveza med geometrijsko in elektronsko zgradbo. Izjemna ločljivost metode pa omogoča zbiranje obeh vrst informacij na specifičnih lokacijah znotraj posameznih površinskih osnovnih celic. 2. Fizikalne osnove Fizikalni pojav, ki ga izrablja tunelski mikroskop je tuneliranje elektronov med dvema kovinskima elektrodama, ki ju ločuje ozka vakuumska špranja ali zelo tanka plast izolatorja. Zaradi valovne narave elektronov pade njihova gostota na vrednost nič šele v razdalji nekaj desetink nm od površine kovine. Če torej dve kovini približamo na tako razdaljo, pride do znatnega prekrivanja njunih elektronskih oblakov tako, da potencialna razlika reda 0,1 V povzroči med njima tunelski tok reda nekaj nA. Kot prikazuje si. 1, prispevajo k toku le elektroni, ki tunelirajo iz zasedenih stanj med Ef je pri majhnih napetostih (V < 4>): I V - exp(-K - z ) kjer so: z - širina tunelske špranje, K = 1,025, 4> - poprečna višina potencialnega skoka, ki je v prvem približku enaka poprečju izstopnih del obeh elektrod (4> = (c}>i + ct>2)/2) in je reda nekaj eV. Pri večjih napetostih postane (f> funkcija V. Pri nepla-narnih špranjah in vezanih elektronih gostote toka ne moremo več izraziti v tako preprosti obliki kot z enačbo (1), vendar pa je njena odvisnost od z in 4> še vedno eksponentna. Zaradi vpliva gostote stanj obeh elektrod se spremeni tudi predeksponentni faktor. 3 ISSN 0351-9716 Za delovanje TM je osnovnega pomena ekstremna občutljivost tunelskega toka od razdalje med elektrodama. Iz enačbe (1) sledi, da se pri povečanju razdalje za 0,1 nm tunelski tok zmanjša za velikostni razred. Če eno od obeh elektrod oblikujemo v ostro konico, bo zato tok tekel praktično le med vrhom konice in vzorcem. Pri idealno ostri konici, ki se konča z enim samim atomom, teče tunelski tok po kanalu s presekom atomskih razsežnosti tako, da je lateralna ločljivost tunelskega mikroskopa okrog 0,2 nm. Če je v tunelski špranji med konico in vzorcem vakuum, plin ali tekočina, lahko konico prosto premikamo nad površino vzorca. Spremembe tunelskega toka, ki jih pri tem registriramo, vsebujejo informacije o geometrijski in elektronski strukturi preiskovane površine. Zaradi eksponentne odvisnosti tunelskega toka od širine špranje so pri tem dosegljive vertikalne ločljivosti nekaj stotink nm ali celo boljše. 3. Izvedba Načelna izvedba tunelskega mikroskopa je prikazana na si. 2. V izvedbi na sliki je kovinska konica (navadno iz W ali Pt) nameščena na trinožniku iz piezoelektrične keramike, ki omogoča pomike reda 0,2 nm za AV = 1V. S spreminjanjem napetosti Vx, Vy in V2 je mogoče konico voditi v treh med seboj pravokotnih smereh glede na vzorec. Po približanju konice površini na razdaljo <1 nm je njeno premikanje vzdolž smeri x in y računalniško krmiljeno s spreminjanjem napetosti Vx in Vy. Med vodenjem konice nad površino krmili tunelski tok napetost Vz tako, da ostaneta razdalja med konico in površino in s tem tunelski tok nespremenjena (mikroskopija pri konstantnem toku). VAKUUM 1ST 26(1992)1 Kvaliteta konice je primarni faktor, ki določa lateralno ločljivost, medtem ko je vertikalna ločljivost odvisna od stabilnosti špranje. Ta je odvisna od vibracij, ki se prenašajo na tunelsko enoto iz okolice, ali nastajajo med mikroskopiranjem. Prve zmanjšamo z ustrezno izolacijo, druge pa s togostjo komponent in ustreznim električnim filtrom v kontrolni zanki za pomik konice, ki omejuje njeno gibanje na frekvence pod najnižjo mehansko lastno frekvenco. 4. Načini slikanja s TM Iz doslej povedanega sledi, da s TM v osnovi merimo tunelski tok med konico in površino vzorca v odvisnosti od lege konice in tunelske napetosti: I =f(x,y,z,V). Vendar je pri tem možna izbira različnih kombinacij parametrov, kar omogoča različne načine slikanja površin. Pri tem je treba upoštevati, da na tunelski tok in s tem na tunelsko sliko vplivajo širina tunelske špranje, 4> in gostota površinskih elektronskih stanj. Ti vplivi so na sliki seveda superponirani, zato je eden osnovnih problemov pri interpretaciji TM slik ločitev informacij na sliki na topografske, kemijske in elektronske komponente. a) Topografske slike Topografski način slikanja površin, pri katerem registriramo Vz oziroma z = f(x,y) pri konstantnem tunelskem toku in ki je shematično prikazan na si. 3a, smo v osnovi že spoznali. Prostorski videz takih slik (si. 4) dosežemo s prikazom V2 + « Vy v odvisnosti od Vx + a Vy , pri čemer je a primerno izbran utežni faktor. Slika 2. Shema tunelskega mikroskopa. S spreminjanjem napetosti Vx in Vy je mogoče voditi konico v ravnini, vzporedni s površino vzorca. Povratna zanka CU samodejno uravnava razdaljo z tako, da ostane tunelski tok konstanten. o) dWbJ I = konsl. bi m /wx z = konst. Slika 3. Slikanje površine a) pri konstantnem tunelskem toku z uporabo signala z = Vz = f(x , y)i.; b) pri konstantni višini konice z uporabo signala I=f(x,y)z. Na ta način konica sledi podrobni topografiji površine, spremembe V2 (oziroma z) v odvisnosti od koordinat x in y pa so po ustrezni obdelavi prikazane na računalniškem zaslonu kot tridimenzionalna topografska slika površine. Glavni problemi pri tunelski mikroskopiji so: a) ostrina in fizikalna ter kemijska stabilnost konice in b) mehanska stabilnost širine tunelske špranje. Ena prvih teorijskih obravnav tunelske mikroskopije 131 je pokazala, da je tunelski tok sorazmeren lokalni površinski gostoti stanj v bližini Ef na mestu tunelske konice. Posamezne krivulje na si. 4 so krivulje konstantne gostote stanj nad površino preiskovanega vzorca. S TM torej ne merimo ali slikamo površinsko strukturo kristala, ampak njene elektronske lastnosti. 4 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 Vz+aVy VaV, Slika 4. TM slika površine na sliki 2. Slika 5. DAS model (b) osnovne celice Si(1H)-(7x7). V polovici celice označeni s FH, je napaka zloga. Slika 6. Relativni energijski nivoji za vzorec a) na pozitivni in b) na negativni napetosti glede na konico. Slika (c) prikazuje zvezo med energijami površinskih stanj in skoki prevodnosti (Efk in Efv sta Fermijeva nivoja konice in vzorca, E-energija elektronov). Za površine kovinskih kristalov je, zaradi njihove precej konstantne gostote stanj pri E = Ef in neusmer-jenih vezi, taka TM slika dejansko slika atomske strukture površine. Pomembno je tudi, da je taka topografska slika kovinske površine praktično neodvisna od spremembe tunelske napetosti. Interpretacija tunelskih slik z(x,y)i površin polprevodnikih kristalov ni tako preprosta. Pri polprevodnikih z energijsko špranjo in valovnimi funkcijami, ki so pogosto lokalizirane na posameznih atomih oz. vezeh, je energija nekega stanja in njegova prostorska lokacija odvisna od kemijskega stanja in lege atomov na površini. Slika 6 prikazuje, kako tunelska napetost določa, katera stanja prispevajo k tunelskemu toku. Zato se lahko slike iste površine nekega pol prevod niškega kristala, dobljene pri različnih tunelskih napetostih, znatno razlikujejo v posameznih podrobnostih. O tem bo več govora pri obravnavi tunelsko spektroskopskih slik. Pri drugem načinu topografskega slikanja registriramo l = f(x,y)z (si. 3b). Ta način, pri katerem je koordinata z konice fiksirana, širina tunelske špranje in tunelski tok pa se spreminjata v skladu z valovitostjo površine, je uporaben le pri atomsko gladkih površinah. Pri teh ni nevarnosti, da pri takem načinu vodenja konica trči ob površino. Hitrost potovanja konice je lahko do tisočkrat večja kot pri slikanju pri konstantnem toku, ki je počasnejše zaradi počasnega odziva piezoelemen-ta "z". Velike hitrosti slikanja omogočajo študij raznih procesov na površinah v realnem času, pa tudi popačenja slike zaradi piezoelektričnega lezenja in termičnega lezenja vzorca so manjša. b) Meritve lokalnih sprememb potencialnega skoka na površini vzorca Iz enačbe (1) sledi, da je tunelski tok odvisen tudi od višine potencialnega skoka 4>. Vzemimo, da ima neko majhno področje na vzorcu drugačno atomsko sestavo kot okolica, s ()> manjšim od 4> okolice. Zato bo gostota tunelskega toka na tem področju večja kot v okolici. Pri slikanju topografije z metodo konstantnega toka se konica samodejno odmakne od površine vzorca, da ohrani konstanten tok. To povzroči seveda na sliki navidezno površinsko strukturo v obliki grbe. V preprostejših primerih lahko take navidezne strukture ugotovimo z meritvijo lokalne vrednosti 4». Zaradi zveze: ki sledi iz enačbe (1), je mogoče take lokalne spremembe potencialnega skoka ugotoviti z merjenjem d In I med hitro periodično modulacijo poprečne širine tunelske špranje ž za dz. Obe vrsti podatkov -z = f(x,y) in d In l/dz - je mogoče zbrati istočasno. S primerjavo obeh slik je potem mogoče razlikovati prave topografske spremembe na površini od navideznih, ki jih povzročajo spremembe <}> zaradi lokalnih razlik v kemijski sestavi površine /4/. c) Tunelska spektroskopija in tunelske spektroskopske slike Bilo je že omenjeno, da je interpretacija TM slik polprevodniških kristalov otežena, ker vplivata na tunelski tok geometrijska in elektronska struktura Konica Vzorec ^ Konica Ec Efv Ev 5 ISSN 0351-9716 VAKUUM 1ST 26(1992)1 površine. Za prikaz metod, ki do neke mere omogočajo razlikovanje teh dveh vrst prispevkov k sliki in za razumevanje informacij, ki jih pri tem dobimo, so najprimernejše rekonstruirane površine pol prevod niških kristalov. Te nastanejo s preureditvijo atomov v eni ali več atomskih plasteh na površini kristala v konfiguracije z manjšim številom prostih vezi in vsled tega z manjšo površinsko energijo v primeri z nerekonstruirano površino. V večini primerov so parametri osnovnih celic takih površinskih rekonstrukcij mnogokratniki parametrov osnovnih celic kristalne podlage, pogosto pa so celice tudi zasukane za nek kot e glede na podlago. Zato jih v splošnem označujemo kot rekonstrukcije (n x m)Re° Tako se površina Si(111) po čiščenju z ionskim obstreljevanjem in kratkotrajnem prežarevanju pri 1200 K v ultravisokem vakuumu rekonstruira v površinsko su-perstrukturo (7x7), ki ima 49 krat večjo osnovno celico kot notranjost Si. Prva TM topografska slika z atomsko ločljivostjo je bila dobljena na taki Si(m)(7x7) površini 151. Ta je pokazala, da med strukturnimi modeli, postavljenimi na osnovi rezultatov nizkoener-gijskega elektronskega uklona, ustreza dejanski strukturi le tki. DAS model 16/. Po tem modelu (si. 6) tvorijo Si atomi vzdolž robov rekonstruirane osnovne celice in njene krajše diagonale dimere (D). V vrhnji plasti celice je 12 tki. adatomov (A), v eni od obeh polovic celice pa je tudi napaka v zlogu (S) Si plasti. Oglišča celice so značilna po tem, da na njih ni adatomov. Na TM topografski sliki take rekonstrukcije so vidni le adatomi Si (si. 9b), zato so osnovne celice zlahka razpoznavne po manjkajočih adatomih na ogliščih. Slika 7. Shematični prikaz časovne sekvence pri slikanju tunelskih spektroskopskih slik. Povratna zanka vzdržuje konstanten tunelski tok l0 le v časovnem intervalu pred prvo črtkano črto. Najenostavnejši način za prikaz površinskih stanj, ki pripadajo različnim komponentam take rekonstruirane površine, so TM topografske slike z(x,y) pri različnih tunelskih napetostih. Pri tem izrabljamo dejstvo, da pri izbrani napetosti prispevajo k tunelskemu toku le elektronska stanja med Fermijevimi nivoji konice in vzorca. To je shematično prikazano na si. 6 za energijske nivoje kovinske konice in polprevodniškega kristala. V prepovedanem pasu polprevodnika so dodatni energijski nivoji zaradi površinskih strukturnih posebnosti. Na shemi (a) je vzorec pozitiven glede na konico tako, da tečejo elektroni iz zasedenih stanj pod Ef konice v nezasedena stanja nad Ef polprevodnika. Ne shemi (b) je vzorec negativen in elektroni tečejo iz zasedenih stanj pod Ef polprevodnika v nezasedena stanja nad Ef konice. Pri pogojih na si. (a) opazujemo nezasedena, na si. (b) pa zasedena stanja na polprevodniški površini. Med večanjem napetosti naraste tunelski tok pri vsakem prehodu Fermijevega nivoja konice čez novo elektronsko stanje vzorca. Zato se pri meritvah tunelske prevodnosti l/V v odvisnosti od V odrazijo površinska stanja kot skoki prevodnosti. Napetosti, pri katerih skoki nastopijo, so sorazmerne energijam površinskih stanj glede na Fer-mijev nivo vzorca. Možnost tunelske spektroskopije (TS) - meritev energijskih nivojev in gostote površinskih stanj - s tunelskim mikroskopom je izrednega pomena. To je edina metoda, ki zmore prikazati variacije v porazdelitvi gostote stanj na kristalni površini z atomsko ločljivostjo. Zato je tudi v veliko pomoč pri interpretaciji topografskih z(x,y) slik, saj omogoča razlikovanje med strukturnimi in elektronskimi komponentami kontrasta na sliki. Podatke o lokalni gostoti stanj N(r,E) dobimo iz meritev tunelske prevodnosti l/V, saj velja: N(r,E) = d In l/d In V (3) Z meritvami gostote stanj na izbranih lokacijah N(r = r0,E) je mogoče določiti energijske nivoje površinskih stanj (LTS - lokalna tunelska spektros- £ % Slika 8. a) Tunelska prevodnost (l/V), izmerjena na posameznih atomih v osnovni celici Si(111)-(7x7): o -adatomi, •-rest-atomi, x - centralno mesto. b) površinska stanja na Si(111)-(7x7), ugotovljena s fotoemisijo in inverzno foto-emisijo. c) izpoprečeni tunelski spektri s slike (a) (7). Cfll ^ -1- T T— <75).'-« (o) V-N f • •• • • • • r^p. * /.v. ■■ m -a P • nrnr «V5,\ \ i • «« • —i--1 i 6 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 Slika 9. a) Model površine Si(111)-(7x7); b) topografska slika nezasedenih stanj; c) spektroskopska slika zasedenih stanj na adatomih; d) zasedena stanja na tki. rest-atomih. kopija) in prikazati prostorsko porazdelitev lokaliziranih stanj N(r, E = E0) na tunelsko spektroskopskih slikah. Za slikanje takih spektroskopskih slik je najustreznejša tki. metoda CITS (Current Imaging Tunneling Spectroscopy) /7/. Pri tej metodi krmili povratna zanka "z" piezoelement le približno 25% časa zadrževanja na posamezni točki med vodenjem konice nad vzorcem. V tem času sta tunelski tok in napetost konstantna (l0, Vo), signal Vz pa je uporabljen za navadno topografsko sliko površine z(x,y). Med preostalim časom, ko je zaradi prekinjene povratne zanke "z" lega konice fiksirana pri vrednosti, ki ustreza l0, pa instrument izmeri v nekaj milisekundah karakteristiko I-V pri več vrednostih napetosti v primernem intervalu v okolici Vo, kot je to shematično prikazano na si. 7. S takim postopkom dobimo med vodenjem konice nad površino vzorca poleg topografske slike z(x,y)i0 še po eno spektroskopsko sliko li(x,y) za vsako izbrano vrednost Vi. Eden od možnih načinov prikaza spektroskopskih podatkov je v obliki l/V karakteristik, posnetih pri fiksnih x,y in z. Na si. 8 so primerjane (a) tunelske prevodnosti, izmerjene na različnih atomih v celici (7x7), z gostotami površinskih stanj, izmerjenimi s fotoemisijo (PES) in inverzno fotoemisijo (IPES) (b) in s tunelskimi spektri, izpoprečenimi po površini Si(111) (c). Očitne so znatne razlike med lokalnimi prevod- nostmi na diagramu (a). Skoki na krivuljah prevodnosti ustrezajo površinskim stanjem, ki so znana iz PES in IPES meritev. Primerjava teh rezultatov je omogočila prvič identificirati strukturne lokacije teh površinskih stanj /8/. Poleg tega je iz CITS podatkov mogoče izračunati diferenčne tokovne slike Alv(, v, (x,y), pri tem sta Vi in Vj tunelski napetosti tik nad opaženim skokom prevodnosti oziroma pod njim. Na si. 9 je to prikazano za Si(111)(7x7). Diferenčna slika med Ef in -0,35 eV na si. (c) prikazuje zasedena stanja, locirana na tki. adatomih, med -0,6 in -1,0 V, na si. (d) pa zasedena stanja na tki. rest-atomih. Na si. (b) je topografska slika nezasedenih stanj pri +2V, na sliki (a) pa model celice Si(l 1 1)(7x7). Ta stanja pripadajo osemnajstim od devetnajstih prostih vezi v celici 7x7, devetnajsta prosta vez je locirana na praznini v oglišču osnovne celice /7/. Velika prednost metode CITS je, da se vse spektroskopske informacije dobijo hkrati tako, da lezenje vzorca in nestabilnosti konice ne povzročajo problemov. Medtem ko so na topografskih posnetkih pri konstantnem toku in pri različnih napetostih zajeta vsa stanja med Fermijevim nivojem in eV, kjer je V tunelska napetost, pa omogoča metoda CITS, da dobimo informacijo o gostoti stanj v poljubnem energijskem intervalu. 5. Zaključek Glede na opisane mikroskopske in spektroskopske zmogljivosti je razumljivo, da je tunelski mikroskop postal nepogrešljiv pripomoček za študij strukture in elektronskih lastnosti površin. O tem pričajo številni novi rezultati, ki jih ne bi bilo mogoče dobiti z nobeno drugo metodo. Predstava o zmogljivostih TM pa ne bi bila popolna, če ne bi vsaj omenili možnosti njegove uporabe kot orodja za ciljno manipulacijo topografije površin v atomskih razsežnostih. Literatura: /1/ G. Binnig, H. Rohrer, Helv. Phys. Acta 55, 726 (1982). 121 J. Simmons, J. Appl. Phys. 34. 1793 (1963). 131 J. Tersoff and D.R. Hamann, Phys. Rev. B31, 805 (1985). /4/ J.S. Villarubia and J.J. Boland, Phys. Rev. Lett. 63, 306 (1989). /51 G. Binnig, H. Rohrer, C. Gerber and E. Weibel, Phys. Rev. Lett. 50, 120 (1983). /6/ K. Takayanagi. Y. Tanishiro, M. Takahashi and S. Takahashi., Surf. Sci. 164, 367 (1985). /7/ R.M. Tromp, R.J. Hamers and J.E. Demuth, Science 234. 404 (1986). /8/ F.J. Himpsel and Th. Fanster, J. Vac. Sci. Technol. A2, 815 (1984). 7 ISSN 0351-9716 VAKUUM 1ST 26(1992)1 KEMIJSKI SENZORJI Dr. Janez Holc, Institut "Jožef Štefan", 61111 Ljubljana, Jamova 39 CHEMICAL SENSORS Povzetek V članku je podan literaturni pregled nekaterih kemijskih senzorjev na osnovi trdnih elektrolitov in polprevodnih materialov. Opisani so principi delovanja, materiali in lastnosti senzorjev kisika, vlage, vodika, SO2, CO2 in klora. Abstract This paper reviews the area of solid state chemical sensors based on semiconducting and solid electrolyte materials. The principles, materials and performance of oxygen, humidity, hydrogen, carbon and sulfur dioxide and chlorine sensors are covered. 1 UVOD Osnovni princip delovanja senzorjev je spreminjanje transportnih parametrov v senzorskem materialu, ko so ti izpostavljeni termičnim, radiacijskim, mehanskim, električnim, magnetnim ali kemjiskim spremembam. V članku so opisani kemijski senzorji, ki postajajo vse pomembnejši pri kontroli kemijskih procesov, meritvah onesnaženja kot tudi v vsakodnevnem življenju. Kemijski senzorji merijo koncentracijo plinov v zmeseh, kot npr: O2, CO2, CO, HteO, H2, NH3, NO, NO2, H2S, ASH3, PH3, alkoholov, aminov, ogljikovodikov itd. Uporabljajo se tudi za merjenje koncentracij ionov H +, Cu +, Ag + itd. v raztopinah. Težko je našteti vse kemijske senzorje, ki jih po svetu izdelujejo, še teže pa bi našteli vse raziskave z namenom, da bi naredili primerene materiale za detekcijo različnih plinov, ionov in molekul. Osnovno vprašanje, ki nastane ob odkritju novega materiala za kemijski senzor, je, ali ta reagira tudi na spremembe drugih sestavin, ki so prisotne v mernem sistemu. Lep zgled za to je Sn02 senzor. Reagira namreč na veliko večino reducirajočih plinov. Težava pa je, kako izdelati tak senzor in določiti pogoje njegovega delovanja, da bo reagiral le na spremembe koncentracije določenega plina, npr. fosfina. Kemijske senzorje, izdelane iz trdnih materialov (ang. solid state sensors), razdelimo v dve skupini: polpre-vodniške in elektrokemijske. Prvi so izdelani iz teh-le materialov: Sn02, ZnO, Ti02, Nb203, VVO3, SrTi03. Pod vplivom kemijskih sestavin se tem materialom spremeni električna prevodnost. Bisteveni del elektro-kemijskih senzorjev je ionsko prevoden trdni elektrolit. Elektrokemijske senzorje delimo še na galvanske in amperometrične. Pri galvanskem tipu je napetost oz. gonilna sila proporcionalna razliki koncentracije merjene komponente na obeh straneh elektrolita. Napetost galvanskega člena opišemo z Nernstovo enačbo: E = (RT/zF) ■ ln(X1/X2) (1) kjer je E - napetost galvanskega člena, R - plinska konstanta, T - temperatura v K, z - število elektronov, ki sodeluje v elektrokemijski reakciji, F - Faradeyeva konstanta, X1 in X2 pa deleža merjene komponete ali parcialna tlaka plina na eni in drugi strani trdnega elektrolita. V primeru amperometričnega senzorja pa na elektrokemjisko celico priključimo električno napetost in merimo tok skozi trdni elektrolit. Mejni tok skozenj je proporcionalen koncentraciji merjene komponete in ga lahko opišemo z naslednjo relacijo: llim = n • F • D • (Q/l) • px (2) kjer so liim - mejni tok skozi elektrolit, n - število elektronov, ki sodeluje v elektrokemijski reakciji, D - difu-zijska konstanta merjene komponete v tem sistemu, Q,l - efektivni presek in dolžina difuzijske poti skozi zaporo, ki je nad eno elektrodo, px - delni tlak merjene komponente. Za izdelavo senzorjev se uporabljajo debeloplastne in tankoplastne tehnologije. Če je senzorski material tanek, hitreje reagira na spremembe koncentracije merjene sestavine. Te tehnologije obenem omogočajo integracijo senzorja z merilno elektroniko. Senzor prihodnosti bo integriran z elektroniko v taki meri, da ga bo mogoče priključiti direktno na računalnik. Klasičen zgled je kemijski senzor kisika, ki je poleg Sn02 senzorja že dobil svoje mesto v vsakdanjem življenju. 2 SENZORJI 2.1 Senzor kisika Vsak slovenski avtomobilist se v letošnjem letu sprašuje, kako se bom vozil na Zahod, če bodo prepovedali vožnjo z avtomobili brez katalizatorja. Del tega sistema, ki ga sedaj večina slovenskih avtomobilov nima, je senzor kisika ali popularnejše: lambda sonda. Le-ta meri koncentracijo kisika v izpušnih plinih, krmilna elektronika pa glede na izmerjeno vrednost povratno uravnava sestavo zmesi gorivo/zrak v uplinjaču. Senzorji kisika delujejo po dveh principih. Prvi tip senzorja je elektrokemijska celica s trdnim elektrolitom, drugi pa je polprevodniški element. Pogosteje uporabljamo prvega. Osnova senzorja je Zr02 trdni elektrolit /1/. Zr02 postane pri povišani temperaturi ionsko prevoden, vendar je prevodnost čistega Zr02 dokaj majhna. Le-ta se poveča s dodatkom MgO, CaO ali V2O3 /2/. Dodatek Y203 sicer najbolj poveča ionsko prevodnost, vendar je tudi najdražji. Temperatura delovanja elektrokemijske celice s Zr02 trdnim elektrolitom se giblje od 400 do 1200°C, kar je odvisno od vrste in količine dodatka. Elektrokemijska celica s trd- 8 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 nim elektrolitom lahko deluje kot galvanski člen (galvanski tip senzorja kisika) ali pa na celico priključimo napetost (amperometrični tip). Oba tipa sta shemat-sko prikazana na slikah 1 in 2. Grelnik Trdni elektrolit Slika 1: Galvanski tip senzorja kisika s trdnim elektrolitom Po Porozno plost Pt elektrodo Slika 2: Amperometrični tip senzorja kisika s trdnim elektrolitom Galvanski tip senzorja kisika potrebuje za delovanje referenco, ki je navadno zrak. Iz izmerjene napetosti galvanskega člena se po Nernstovi enačbi (enačba 1) direktno izračuna parcialni tlak kisika v merjenem plinu. Senzor je uporaben v zelo širokem področju koncentracij kisika: od 100 do 10"20 %. Amperometrični senzor ne potrebuje reference in je zato preprosteje izdelan, toda pred uporabo ga moramo umeriti. Tok skozenj je odvisen od napetosti in lastnosti difuzijske zapore (enačba 2). Območje delovanja senzorja je odvisno od lastnosti difuzijske zapore, čim večja je njena prepustnost, tem manjše koncentracije lahko merimo. Polprevodniškemu tipu senzorja se s parcialnim tlakom kisika spreminja električna prevodnost. Za izdelavo senzorskega elementa uporabljamo naslednje materiale: Ti02 /3/, Ga203/4/ ali SrTi03 /5/. Senzor je izdelan zelo preprosto: sestavljen je iz senzorskega materiala in dveh elektrod. Z zmanjševanjem parcialnega tlaka kisika se povečuje koncentracija kisikovih vrzeli v materialu, zato se poveča električna prevodnost. Ti02 polprevodniški senzor kisika je shematsko prikazan na sliki 3. Slika 3: Polprevodniški 7/02 kisikov senzor Prednost tega senzorja pred tistim s trdnim elektrolitom je izredna preprostost ter, kar je v primeru uporabe v avtomobilih pomembno, odpornost na onesnaženje s svincem. Siemens razvija novo generacijo pol prevod niških senzorjev kisika na osnovi SrTi03 15/. Senzorska plast je napršena na korundno podlogo, debela je le okoli enega mikrometra. Prednost pred klasično lambda sondo Zr02 tipa je izredno kratek odzivni čas (nekaj milisekund), pri Zr02 tipu pa je okoli 1 sekunde Zaradi izredno kratkega odzivnega časa lahko meri vsebnost kisika npr. v avtomobilih v vsakem ciklu in v vsakem valju posebej. To pa pomeni nadaljnjo optimizacijo izgorevanja in še manjše onesnaženje okolja. Za izdelavo senzorjev kisika uporabljajo različne tehnologije: od uporabe kompaktnega trdnega elektrolita v obliki cevi in epruvet do debeloplastne tehnologije tiskanja posameznih elementov. Smer razvoja je mini-aturizacija, zato vse češče uporabljajo debeloplastno in tankoplastno tehnologijo, ki omogoča integracijo senzorja z merilno elektroniko. Značilne uporabnosti senzorjev kisika so: avtomobili, kurišča na tekoča in plinska goriva, kontrola vsebnosti kisika v industrijskih procesih, npr. v jeklarski industriji. 2.2 Senzor vlage Senzorji vlage so pomembni na mestih, kjer je potrebno kontrolirati vlažnost. Ta so: industrijski procesi in človekov komfort bivanja. Na primer, vsak videorekor-der je že opremljen s senzorjem vlage, ki prepreči vklop naprave, ko je vlažnost bli^u rosišča, saj bi kapljice vode lahko poškodovale magnetni trak in magnetno glavo. Navadno senzorji vlage merijo relativno vlažnost, to je razmerje med delnim in nasičenim parnim tlakom vodne pare pri določeni temperaturi. Signal iz senzorja je proporcionalen relativni vlažnosti in ga podajamo v procentih R.H. (relative humidity - relativna vlažnost). Za izdelavo senzorjev vlage uporabljamo različne materiale, npr. polimerne materiale, AI2O3, LiCI, MgCr204, Ti02 - V2O3, (Ba,Sr)Ti03 itd. /6/. Skoraj večina do sedaj razvitih senzorjev vlage je izdelanih iz polimernih materialov. Manj znana je generacija keramičnih senzorjev vlage. Dobri naj bi imeli tele lastnosti: veliko občutljivost, reverzibilnost, hiter odzivni čas, dolgo življenjsko dobo, selektivnost ter 9 ISSN 0351-9716 VAKUUM 1ST 26(1992)1 kemijsko in termično stabilnost. Tem pogojem v večini primerov zadostijo keramični senzorji vlage. To so porozni keramični materiali, katerim se zaradi ad-sorpcije vodne pare na površini spreminja električna prevodnost ali dielektričnost. Glede na prevladujoč proces prevajanja razlikujemo senzorje vlage z ionsko in elektronsko prevodnostjo /4/. (Ba,Sr)TiC>3 tip spada med elektronske in ima pred ionskimi (npr. TiC>2) prednost, da ni občutljiv na spremembe koncentracije nekaterih drugih plinov, kot npr. CO2. Na sliki 4 je prikazan tipičen senzor vlage, izdelan iz polimernih materialov, podobno konfiguracijo pa imajo tudi keramični. Nad spodnjima interdigitalnima elektrodama je plast poroznega senzorskega materiala. Ker lahko pride pri večji vlažnosti in onesnaženi atmosferi do ireverzibilnih sprememb v senzorski plasti, imajo keramični senzorji vdelan še grelnik, ki občasno segreje senzor na okoli 400°C, da se na ta način regenerira. 2.4 Senzor CO2 in SO2 Senzorja za CO2 in SO2 sta galvanskega tipa in imata kot trdni elektrolit NASICON oz. beta aluminijev oksid za CO2 senzor /9/. Merilni elektrodi sta Na2C03 oz. Na2S04. Ker sta oba trdna elektrolita ionska prevodnika Na + , poteče na anodi razpad natrijevega karbonata ali sulfata po naslednji shemi: Na2C03 -> 2 Na + + CO2 + 1/2 02 + 2 e' (3) Na+ migrira skozi trdni elektrolit in doseže katodo, vzpostavi se naslednje ravnotežje: 2 Na + + 1/2 O2 + 2 e" — Na20 (4) Sumarna enačba člena je: Na2C03 — Na20 + CO2 (5) Ker je koncentracija Na20 konstantna, tlak kisika v zraku pa tudi, je napetost galvanskega člena po Nernstovi enačbi odvisna samo od koncentracije CO2: E = (RT/2F) • ln(pC02) (6) Podobno se dogaja v senzorju SO2, samo da v ravnotežju sodeluje Na2SC>4. Shema senzorja CO2 je na sliki 6. Slika 4: Senzor vlage 2.3 Senzor vodika Podobno kot za kisik je tudi senzor vodika elek-trokemijska celica s trdnim elektrolitom. Napetost galvanskega člena je odvisna od reakcij na elektrodah. Kot trdni elektrolit uporabljajo najpogosteje naslednja materiala: NASICON (Na3Zr2Si2POi2) /7/ ali BaCeC>3 181. Oba sta protonska prevodnika. Na sliki 5 je prikazana shema senzorja vodika, izdelanega v debelo-plastni tehnologiji. NASICON i Na8Co3 m* -.'.t::- i-ii- i. zlata pasta zlate priključne žice Slika 6: Shema galvanskega senzorja CO2 Ptpofozrte Kontakt Na*W03 Podlaga / Kontakt Slika 5: Senzor vodika Temperatura delovanja takega senzorja je okoli 200°C, zato je na drugi strani podloge natisnjen grelnik. Senzor je uporaben za merjenje koncentracij vodika v območju od 100 ppm do 100 %. Slika 7: Shema galvanskega senzorja klora Polimerna plast Interdigitalne elektrode Podlaga napršena Pt plagt AgCl Pt žca Pt obroč Pt žica Pt obroč 10 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 2.5 Senzor klora Kot trdni elektrolit galvanskega senzorja klora uporabljamo AgCI /10/. Le-ta je pri povišani temperaturi ionski prevodnik Ag+ ionov. Galvanski člen za merjenje koncentracije klora je prikazan na sliki 7. Senzor deluje v območju do 200°C in meri parcialni tlak klora nad 10 Pa v zmeseh N2/CI2. 2.6 Drugi senzorji V tabeli 1 so prikazani še naketeri materiali, ki jih uporabljamo za izdelavo plinskih senzorjev /11/. Tabela 1: Senzorski materiali in karakteristike nekaterih plinskih senzorjev/11/ * Trimetilamin se pojavlja pri razkroju nekaterih rib in je indikator njihove pokvarjenosti. 3 SKLEP V članku so opisani nekateri kemijski senzorji plinov. Pomebni so predvsem zato, ker so zelo preprosti in jih je lahko z odgovarjajočo elektroniko vklopiti v merilne in regulacijske sisteme. Tudi na IJS, v Odseku za keramiko, se ukvarjamo z raziskavami na področju senzorjev, in sicer: kisikovih z Zr02/Y203 trdnim elektrolitom, polprevodniških s TiC>2 ter TiC>2 in (Ba,Sr)Ti03 senzorjev vlage. Naše delo je osredo-točeno na uporabo debeloplastne tehnologije izdelave ter na preiskavo reakcij, ki potekajo med pripravo in izdelavo posameznih senzorskih elementov. 4 LITERATURA /1/ E. C. Subbarao, Ferroelectrics, Vol. 102, 1990. 267 /2/ R. M. A. Kocache, J. Swan, D. F. Holman, J. Phys. E. Sci. Instrum.. Vol. 17, 1984, 7981 /3/ A. L. Micheli, Ceramic Bulletin, Vol. 63(5), 1984, 694 /4/ M. Fleischer, H. Meixner, Sensors and Actuators B, Vol. 4, 1991, 437 151 J. Gerblinger, H. Meixner, J. Appl. Phys., Vol. 67(12), 1990, 7453 /6/ B. M. Kulwicki, J. Am. Ceram. Soc., Vol. 74(4), 1991, 697 /7/ W. F. Chu, V. Leonhard, H. Erdmann, M. Ilgenstein, Sensors and Actuators B, Vol. 4, 1991, 321 /8/ H. Iwahara, H. Uchida, K. Ogaki, H. Nagato, , J. Electrochem. Soc., Vol. 138(1), 1991,295 /9/ T. Maruyama, S. Sasaki, Y. Saito, Solid State Ionics, Vol. 23, 1987, 107 /10/ C. M. Mari, G. Terzaghi, Sensors and Actuators, Vol. 17, 1989, 569 /11/ M. Prudenziati, Sensors and Actuators A, Vol. 25-27, 1991, 227 Material plin t delovanja (°C) Cr1.8Tio.2O3 nh3 500 Fe203 CO 40 Sri-yCayFe03-x ch4 470 Fe203(Pd,SnCl4) ogljikovodiki 300 Fe203(steklo) ph3 360 Ti02(Ru02) trimetilamin 550 OBVESTILO Naročnike Vakuumista vljudno prosimo, da s priloženo položnico poravnate naročnino za leto 1992. Cena štirih številk, kolikor jih bo predvidoma izšlo v letošnjem letu, je 300,00 SLT; za naročnike iz ostalih republik bivše Jugoslavije pa protivrednost zgornjega zneska v njihovi domači valuti. Prosimo vas, da naročnino nakažete čimprej. 11 ISSN 0351-9716 VAKUUM 1ST 26(1992)1 VAKUUMSKO TESNI LASERSKI ZVARI S. Spruk, dr. M. Jenko*, L. Koller, D. Railič Inštitut za elektroniko in vakuumsko tehniko, 61111 Ljubljana, Teslova 30 *lnštitut za kovinske materiale in tehnologije, 61001 Ljubljana, Lepi pot 11 VACUUM TIGHT LASER WELDS Povzetek Raziskali smo vakuumsko tesne laserske zvare za hermetično inkapsulacijo miniaturnih relejev. Naredili smo metalografske preiskave naslednjih parov zlitin: (a) mehkomagnetno železo Vacofer S2-CuNi30Fe, (b) mehkomagnetno železo z različno debelo (20 /6, LiNbC>3) /1/. Med naprševanjem iz takih tarč se zaradi prednostnega razprševanja lahkih elementov in nekaterih drugih pojavov izgubi del le-teh, nadomestimo jih tako, da napršujemo v atmosferi ustreznega reaktivnega plina. Zaradi kompleksnosti so procesi, ki potekajo med reaktivnim naprševanjem, še danes v veliki meri nepojasnjeni. Kljub temu pa se je ta postopek priprave plasti uveljavil na številnih področjih. Tak način naprševanja ima v primerjavi z naprševanjem iz kompo-zitne tarče več prednosti, kar najbolj nazorno kaže naslednji primer. Tanke plasti Al, AI2O3 in AIN lahko pripravimo iz ene same tarče, ki je iz zelo čistega elementarnega aluminija in jo je seveda veliko laže in ceneje narediti, kot ustrezno kompozitno. Kovinska tarča je veliko boljši toplotni prevodnik, zato jo laže hladimo, kar nam dovoljuje naprševanje pri večjih električnih močeh na tarči oz. pri večjih hitrostih naprševanja. Hitrost reaktivnega naprševanja iz elementarne tarče je hkrati tudi veliko večja od tiste, ki jo dosežemo z naprševanjem iz kompozitne. Prednost takega načina priprave tankih plasti različnih spojin pred nekaterimi drugimi postopki, npr. kemijskim nanašanjem iz parne faze (CVD), je tudi nizka temperatura podlag med naprševanjem, ki je lahko manjša od 300°C. Prvi primer industrijske uporabe reaktivnega naprševanja je bil nanos uporovnih tankih plasti Ta2N v hibridnih tankoplastnih vezjih. Danes pripravljamo z reaktivnim naprševanjem: optične tanke plasti in valovne vodnike (Ti02, AI2O3), dekorativne prevleke (npr. Ti(N,0), Ti(N,0,C), Zr(N,0,C)), trde prevleke (TiN, TiC, BN), zaščitne plasti za magnetne diske (AI2O3), dielektrične plasti v magnetooptičnih spominih (AIN), difuzijske zapore (TiN) in dielektrične plasti (Si02, Si3N4) v mikroelektronskih vezjih z visoko stopnjo integracije, dielektrične plasti v tankopastni hibridni elektroniki (Ta2C>5), sončne celice (SiH, Cu2S), antikorozijske prevleke (npr. CrN, CrNO), piezoelektrične tanke plasti (ZnO, LiNbOs), presojne in električno prevodne tanke plasti (npr. indij-kositrovi oksidi -ITO plasti), spektralno selektivne (TiN), termokro-matske (VO2) in elektrokromatske (VVO3) plasti za okenska prekritja, visokotemperaturne superprevodne tanke plasti (npr. YBaCuO) itd. V tabeli 1 so prikazane nekatere možne kombinacije tarča/reaktivni plin za pripravo tankih plasti različnih spojin /1/. Tabela 1: Nekatere možne kombinacije tarča/ reaktivni plin za pripravo tankih plasti različnih spojin /1/ Tarča h2 n2 02 h2s ch4 LiNb03 LiNb03 b bn Al ain AI2O3 AI2O3 AI2O3 Si SiH Si3N4 Si02 Si3n4 Si3N4 SiNxOy Si02 Si02 Ti TiH TiN Ti02 TiC Cu CuO CU2S Zn ZnO ZnO ZnOi-x ZnO ln,Sn ITO ITO ITO ITO Ta Ta-H Ta2N TaN TaOxNy Ta205 TaC * tarča je kompozitna, če jo pripravimo s postopkom sintranja ali v obliki monokristala izbrane spojine. 15 ISSN 0351-9716 VAKUUM 1ST 26(1992)1 2. Opis mehanizmov reaktivnega naprševanja Za reaktivno naprševanje, ki je izrazito nelinearen proces, so značilni histerezni pojavi /2/. V diagramu na si. 1, ki prikazuje odvisnost delnega tlaka reaktivnega plina od njegovega pretoka, razločimo dva različna 10 20 30 40 50 tO 70 (0 >0 100 PRETOK | «. U. ) Slika 1. Delni tlak reaktivnega plina v odvisnosti od njegovega pretoka pri reaktivnem naprševa-nju. je z atomi oz. molekulami reaktivnega plina, saj se jih večji del odbije ali pa po kratkem tavanju po površini podlage desorbira. Koeficient ujetja (sticking coeffi-cient) je velikostnega reda 10"2 In je odvisen od temperature podlage, proste energije za tvorbo spojine in od stabilnosti le-te. Kemijske reakcije med reaktivnim plinom in atomi tarče spodbudimo, če del molekul reaktivnega plina in razpršenih atomov tarče aktiviramo, t.j. če jih ioniziramo, disociiramo ali vzbudimo v višja energijska in metastabilna stanja. Aktivacijski medij je plazma, ki je prisotna v vseh sistemih za naprševanje, lahko pa jo še dodatno ustvarimo. Plast, ki raste na podlagah, je izpostavljena obstreljevanju z različnimi delci, ki imajo zelo različne energije in gostote toka. Delci, ki so razpršeni z elementarne tarče, so nevtralni atomi ali gruče atomov, z nabojem ali brez njega. Pri reaktivnem naprševanju se število teh delcev pomnoži. Za ilustracijo so v tabeli 2 za primer magnetronskega naprševanja tankih plasti ZnO (tarča je bila iz čistega cinka, razprševanje pa je potekalo v Ar/02 razelektrit-veni atmosferi) izpisane vrste delcev, njihov izvir, energija, relativna gostota toka in vpliv povečanja tlaka argona na energijo in gostoto toka teh delcev /1/. Pri režima. Ko v področju A pretok reaktivnega plina linearno povečujemo, se delni tlak le-tega ne povečuje, ker ves plin zreagira z atomi tarče, ki se konden-zlrajo na podlagah in na steni vakuumske posode. Ko vrednost pretoka preseže neko kritično vrednost, delni tlak močno naraste (področje B), pri nadaljnjem povečevanju oz. zmanjševanju pretoka pa linearno narašča oz. pada. Do prehoda iz režima A v režim B pride zaradi nastajanja spojin na površini tarče. V trenutku, ko število nastajajočih spojin preseže število tistih, ki so razpršene, delni tlak reaktivnega plina močno naraste (vzrok je zmanjšan getrski učinek razpršenih atomov tarče; porablja se le tisti del plina, ki zreagira s površino tarče), medtem ko se hitrost naprševanja zelo zmanjša. Vzrokov za zmanjšanje hitrosti naprševanja je več: (a) spojine (npr. oksidi, nitridi), ki nastanejo na površini tarče imajo manjši razpršitveni koeficient in (b) večjo sekundarno emisijo elektronov kot elemetarne tarče (del energije vpadlih ionov, ki se porabi za nastanek in pospeševanje sekundarnih elektronov je zato večji), (c) razpršitveni koeficient za ione reaktivnega plina je v primerjavi s tistim za inertne (argonove) manjši. Pri prehodu iz režima A v režim B se histerezno spreminjajo tudi električne karakteristike plazme. Vzrok je povečana sekundarna emisija elektronov s površine tarče /31, ki se delno ujamejo na atome oz. molekule reaktivnega plina (npr. O2), tako da nastanejo elektronegativni ioni. Zaradi povečanja sekundarne emisije elektronov se poveča ionizacija v bližini tarče in z njo katodni tok, medtem ko se napetost zmanjša. Pri še večjih pretokih, npr. kisika, se poveča debelina oksidne plasti, prevodnost tarče pa se zmanjša. Zaradi nastale izolacijske zapore moramo povečati katodno napetost. Razpršeni atomi tarče se kondenzirajo na podlagah in na steni vakuumske posode. Ker imajo veliko energijo, je koeficient kondenzacije le-teh blizu ena. Drugače pa Tabela 2: Vrsta delcev, njihova energija in relativna gostota toka pri magnetronskem naprševanju tanke plasti ZnO iz Zn tarče v atmosferi Ar/02 Vrsta delcev Izvir Relativna gostota toka Energija (eV) Vpliv tlaka na povečanje (| ) oz. zmanjšanje (i ) gostote toka energije Zn sp -1 1 1 1 0 sp ~1 1 i i 0 sp 0" -0.1 500 i i ZnO sp -0.3 1 i i ZnO + sp + P -0.05 1 i - 0" sp -0.05 500 i i Ar plin -1000 0.03 t - Ar ref -0.01 100 1 i 02 plin -1000 0.03 t - 0 ref -0.01 100 i i Ar+ plazma -10 1 t - O2 plazma -10 1 t - e plazma -10 3 t - e sp ? 500 i i sp - delci, ki so razpršeni s tarče P - Penningova ionizacija ref - odbiti delci 16 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 razprševanju kompozitne tarče so razmere še bolj komplicirane. Ker imajo različni delci različne koeficiente'ujetja, je sestava plasti, ki raste na podlagi, v splošnem drugačna od sestave tarče. Sestava se spremeni tudi zaradi prednostnega razprševanja nekaterih atomov, npr. kisika /4/, dušika 151, ogljika /5/ v oksidnih, nitridnih ali karbidnih tarčah. Zato moramo v takih primerih uporabiti postopek reaktivnega naprševanja. Na tak način pripravljamo npr. visokotemperaturne superprevodne tanke plasti YBa2Cu3C>6. V tem primeru se pojavi še dodatna težava, saj v plasti primanjkuje tudi bakra /6/. Primanjkljaj bakra naj bi bil posledica obstreljevanja tarče z elektronegativnimi ioni kisika. Za pripravo su-perprevodnih tankih plasti s stehiometrično sestavo moramo zato uporabiti tarčo, ki ima prebitek bakra. Razumevanje procesov v plazmi je zelo pomembno, saj so razlike npr. v kemisorpcijski kinetiki pogosto vzrok za drugačno vedenje različnih reaktivnih plinov. Tako je npr. reaktivno naprševanje nitridov prehodnih kovin IV skupine (TiN, ZrN in HfN) relativno enostavno, medtem ko je enak postopek priprave karbidov istih elementov veliko zahtevnejši. Nevezan ogljik se namreč veliko teže desorbira s površine titana, cirkonija ali hafnija kot dušik, zato se pogosto vgrajuje v plast kot prost ogljik /7/. 3. Naprave za reaktivno naprševanje Najpogosteje uporabljene naprave za reaktivno naprševanje so magnetroni z različnimi konfiguracijami (cilindrični, planarni), sistemi za naprševanje z enim ali več ionskimi izviri ter diodni in triodni naprševalnik. Naprave se razlikujejo po konfiguraciji in geometriji naprševalnika, vrsti in velikosti tarče, položaju in temperaturi podlag, hitrosti naprševanja, tlaku inertnega plina, stopnji ionizacije in energiji razpršenih atomov tarče, atomov oz. molekul reaktivnega plina ter atomov inertnega plina. Pri napravah za reaktivno naprševanje je največji problem, kako zagotoviti delovanje pri tistih delovnih parametrih, kjer ima histerezna krivulja, ki povezuje delni tlak in pretok reaktivnega plina, koleno (točka B). Določitev delovne točke v takem nelinearnem sistemu zahteva zelo občutljive metode merjeneja različnih parametrov naprševanja. V praksi je bilo uporabljenih več različnih postopkov. Affinito in Parsons 181 sta pri naprševanju Al v Ar/N2 atmosferi merila inteziteto optične emisije (A. = 396.1 nm) iz vzbujenih atomov aluminija na površini tarče, pretok in delni tlak dušika ter razelektritveni tok in napetost. Pri pretoku dušika, kjer ima histerezna krivulja koleno, se vse naštete količine znatno spremenijo, zato jih lahko uporabimo pri nastavitvi delovanja sistema na operacijsko točko B. Metoda se obnese pri naprševanju Al-N, ne pa tudi pri naprševanju tankih plasti Al-O. Pri naprševanju tankih plasti Ta20s so si z merjenjem intenzitete optične emisije vzbujenih atomov Ta (\ = 481 nm) pomagali tudi Schiller in sod. /9/. V nekaterih drugih primerih pa je odzivni čas kontrolne povratne zanke predolg (le-ta je npr. pri naprševanju ITO plasti 30 s). Slika 2. Hitrost naprševanja (AF/At) kromovih oksidov v odvisnosti od pretoka kisika za različne električne moči na tarči. Pri naprševanju trdih prevlek TiN, ZrN in HfN za industrijsko uporabo je Sproul patentiral avtomatski kontrolni sistem /2/, ki ima v povratni zanki skupaj z merilnikom pretoka še kvadrupolni masni spektrometer, s katerim merimo delni tlak dušika. Odzivni čas povratne zanke je < 0.2 s. Zaradi visokega delovnega tlaka v vakuumski posodi je potrebno diferencialno črpanje spektrometera. V nekaterih primerih je uporabna rešitev tudi periodično uvajanaje reaktivnega plina, tako da pretok le-tega spreminjamo v področju okrog kritične vrednosti. 4. Kontrola reaktivnega naprševanja v triodnem sistemu Sputron V našem laboratoriju kontroliramo postopek reaktivnega naprševanja v triodnem naprševalniku Sputron s kremenovo mikrotehtnico (Inficon XTM). Sistem smo dopolnili z računalniškim zajemanjem in obdelavo podatkov. Vse merilne instrumente smo preko vmesnikov povezali z osebnim računalnikom PC AT 386. Za zajemanje podatkov uporabljamo "hardware" firme Burr Brown PCI 20000 in "software" Labtech Notebook. Bistvo metode je merjenje spremembe lastne frekvence (AF) kremenovega kristala zaradi spremembe debeline kristala. AF je sorazmerna vsoti produktov števila atomov tarče (Na) oz. plina (Nb) in njihove atomske teže (M): AF/At = konst. (Ma Na + Mb Nb) (1) Na sliki 2 je prikazana odvisnost hitrosti naprševanja (AF/At) Cr-0 od pretoka kisika za različne električne moči na tarči. Ko povečujemo pretok reaktivnega plina, hitrost naprševanja narašča. Prirastek (AF/At)o gre na račun atomov kisika, ki so se vgradili v plast. Podobno odvisnost hitrosti naprševanja dobimo tudi pri naprševanju oksidov, nitridov, karbidov drugih kovin (slika 3), razlikujejo se le po vrednosti kritičnega pretoka (pretok, pri katerem se hitrost naprševanja izrazito zmanjša) in po vrednosti prirastka frekvence zaradi vgrajenih atomov reaktivnega plina. Ker hitrost 17 ISSN 0351-9716 VAKUUM 1ST 26(1992)1 Slika 3. Hitrost naprševanja (AF/At) cirkonijevih oksidov, nitridov in karbidov v odvisnosti od pretoka kisika, dušika in metana. naprševanja čistega kroma (AF/At)cr poznamo, lahko iz formule (1) za katerikoli pretok reaktivnega plina, ki je manjši od kritičnega, izračunamo sestavo plasti: NA = AFAMB (2) NB AFB MA Pri pretoku, ki je višji od kritičnega, se hitrost naprševanja zelo zmanjša, ker površina tarče oksidira. Večino tankih plasti različnih spojin lahko napršujemo pri pretoku reaktivnega plina, ki je le nekoliko manjši od kritičnega; hitrost naprševanja je blizu vrednosti za elementarno tarčo. Delovanje sistema v bližini kritičnega pretoka je zelo nestabilno, saj se lahko že pri majhnem povečanju pretoka hitrost naprševanja zmanjša za velikostni red. S pretokom reaktivnega plina se spreminjata tudi napetost in tok na tarči (si. 4). Električne karakteristike, npr. za okside različnih kovin, so si podobne; razlikujejo se le po vrednosti kritičnega pretoka, medtem ko so drugačne od tistih, ki so bile izmerjene za nitride ali karbide istih kovin. 5. Zaključek V tem prispevku smo podrobneje opisali fizikalne osnove reaktivnega naprševanja, predstavili pa smo tudi nekatere rezultate naših meritev. Reaktivno naprše-vanje je kompleksen proces in zahteva natančno kontrolo različnih parametrov. Pokazali smo, kako lahko v pretok (a.u.) Slika 4. Napetost in tok na tarči pri razprševanju cirkonija v odvisnosti od pretoka kisika (a), dušika (b) in metana (c). triodnem naprševalniku Sputron s kremenovo mikro-tehtnico kontroliramo proces reaktivnega naprševanja. Ta metoda v naprševalnikih z drugačno konfiguracijo (magnetroni, diodni sistem, ...) zaradi drugačnih razmerij med gostoto atomskih in ionskih tokov na tarčo in podlago ni uporabna. Zato ostaja vprašanje, kako pripraviti tanke plasti različnih spojin z želeno sestavo in lastnostmi, še naprej odprto. Tudi problem zasičenja izvira (tarče) in znani histerzni pojavi pri reaktivnem naprševanju so bili rešeni le za izbrane kombinacije tarča-reaktivni plin. 6. Literatura /1/ W.D. Westwood, Physics of Thin Films, Vol. 14, Academic Press, 1989, st. 1-79 /2/ W.D. Sproul, Surface and Coatings Technology, 33 (1987) 73-81 /3/ G. Mohan Rao and S. Mohan, Vacuum, vol. 42, N 8/9, (1991) 515 /4/ M.A. Langell, Surf. Sci. 186, 323 (1987) /5/ R. Shimizu, Nucl. Instr. & Methods B18, 486 (1987) /6/ M. Leskela, J.K. Truman, C.H. Mueller and P.H. Holloway, J. Vac. Sci. Technol. A7 (6), (1989) 3147 /7/ G. Hakansson, I. Petrov and J.E. Sundgren, J. Vac. Sci. Technol. A8 (5), (1990) 3769 /81 J. Affinito and R.R. Parsons, J. Vac. Sci. Technol. A2, (1984) 1275 /9/ S. Schiller, U. Heisig, K. Steinfelder, J. Strumpfel, R. Voigt, R. Fendler and G. Teschner, Thin Solid Rims 96, 235 (1982) 18 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 CF-SPOJI ZA VAKUUMSKE SISTEME Andrej Pregelj, Inštitut za elektroniko in vakuumsko tehniko, 61111 Ljubljana, Teslova 30 CF-SEALS FOR VACUUM SYSTEMS Povzetek Visokega in ultravisokega vakuuma (UV, UW) ni mogoče doseči brez pregrevanja sistema na 100 - 450DC. Razstavljivi spoji morajo zato biti tesnjeni s kovinskimi tesnili. Razvitih je bilo več izvedb tesnenja tipa "kovina-kovina", vendar se je med njimi uveljavil predvsem tako imenovani spoj s CF-prirobnicama. Prispevek opisuje princip tesnjenja ter prinaša zanimive podatke o prirobnicahin tesnilnih obročih za ta spoj. Abstract Highand ultrahigh vacuum is not achieveable without heating the system. Demountable joints therefore had to be sealed by metal gaskets. There are known many "metal to metal" joint realisations but among them only the so-called CF-flange seal became generally useful. The sealing principle is described and several interesting data about mentioned type flanges and sealing rings are presented. 1. Uvod Najpogosteje so razstavljivi spoji v vakuumski tehniki tesnjeni z O-obroči iz različnih kavčukov, ki dovoljujejo segrevanje do cca 90°C (Buna-N). Če gumo nadomestimo z novejšimi sintetičnimi materiali, lahko temperaturo naprave, ki ima vgrajene take obroče, dvignemo na 150-200°C (viton, polyimide) ali celo do 300°C (kalrez). Šibka točka pri tesnilih iz organskih snovi so parni tlaki in permeacija (predvsem prehajata helij in vodik). Boljša v tem pogledu so kovinska tesnila, tako na primer jeklene male prirobnice (KF) s posebno objemko in aluminijasto tesnilko dovoljujejo pregrevanje do 200°C, v posebnih primerih rabi kot tesnilna kovina tudi indij. Za pregrevanje nad omenjene temperature, česar si želimo pri doseganju najboljših vakuumov, pridejo v poštev spoji z bakrenimi in zlatimi tesnili. Med njimi se je kot najprimernejši široko uveljavil tako imenovani ConFlat ali kratko CF-spoj (patent firme Varian iz leta okrog 1960). 2. ConFlat (CF) spoji CF-spoj temelji na uporabi mehke bakrene tesnilke, vložene med ostra robova prirobnic iz tršega nerjav-nega jekla (slika 1). Ostrina zoba je pred poškodbami zaščitena s pogrez-nitvijo pod čelno ploskev prirobnice, zunanji rob poglobitve pa je istočasno sedež za tesnilni obroč, ki omogoča tudi centriranje nasprotne prirobnice. Sodelujoče prirobnice istih premerov so povsem enake in zamenljive (ni potrebno izdelovati dveh oblik -moške in ženske - za en spoj). Opisani spoj ima še eno prednost: konstrukcije dovoljujejo, da je tesnilni zob integralni del vakuumske komponente, medtem ko se zunanji obroč z luknjami za vijake lahko prosto vrti, kar je predvsem pomembno na primer pri montaži Slika 1. Prirobnici in tesnilka C F-spoja ventilov. Spojni komplet iz kvalitetnih materialov, skrbno izdelan in očiščen, omogoča pripravo in vzdrževanje ultravisokega vakuuma do tlakov pod 10"13 mbar in se ga lahko uporablja v temperaturnem območju med -196°C in + 500°C. Z navzkrižnim privijanjem vijakov približujemo obe prirobnici vzporedno eno proti drugi. Pri tem močno narašča sila /3/ na enoto dolžine zoba (2 do 5 kN/cm) in ostrini tesnilnih robov zarežeta v ravno površino tesnilke (slika 2). Slika 2. Delno in popolno stisnjenje CF-spoja 171 Baker se prične plastično deformirati in leze navzven dokler ne pritisne na obodni rob prirobnice, ki prepreči nadaljnje lezenje materiala v tej smeri. Če prirobnici še naprej stiskamo, je tesnilni material potisnjen nazaj, v njem se pojavljajo ogromne tlačne napetosti (do cca 150 kN/cm ), ki povzročijo dodatno preoblikovanje tesnilke in zapolnitev površinskih nepravilnosti na poševni ploskvi zoba /7/. Enostavnost in kvaliteta opisanega pregrevnega vakuumskega spoja je imela za posledico, da so ga hitro pričeli posnemati in uporabljati izdelovalci UW opreme po svetu. Da bi se izognili patentu Varian-a, so uvedli nekoliko spremenjene oblike tesnilnih robov, med njimi sta dve posebej zanimivi: polokrogla (ULTEK, RIBER) in dvojni zob (CAJON) ter še nekatere druge z malo spremenjenimi nagibi zobovih ploskev /4/. Osnovni princip je povsod ostal isti in uveljavile so se celo prvotne mere kot nekak neuradni 19 ISSN 0351-9716 VAKUUM 1ST 26(1992)1 Imenski 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) premer dl d2 d3 d4 d5 d6 d7 a b n c e h A B ISO ISO - ISO ISO ISO - ISO ISO ISO ISO ISO ISO - - - 16 34 14-16 18.5 21.4+ 003 21.3'004 18.4 193 + 0.5 27 4.4 6 8 5.8 20 21.25 16.2 40 70 35-38 38.5 48.3 + 003 48.17"004 42 39 + 0.6 58.7 6.6 6 13 7.6 40 48.1 36.8 63 114 63-64 66.5 82.6 +004 82.13"005 77.2 £7 + 0.7 92.1 8.4 8 18 12.7 50 82.35 63.6 100 152 100 104.5 120.7 +005 120.5-0-046 115.3 105 + 0.8 130.2 8.4 16 21 14.3 60 120.45 101.8 160 202 150 155 171.5+ 005 171.27-0046 166.1 155.5 +1 181 8.4 20 22 15.8 65 171.25 152.6 200 253 200 206 222.3 + 065 222.24-0 07 216.9 206.5 +1 231.8 8.4 24 25 17.2 65 222.05 203.4 250 306 250 256 273.1+006 272.8-008 268 260 + 1 284 8.4 32 25 17.2 65 272.85 254.2 Opombe: 1 - vse mere so v mm, "ISO" pod oznako pomeni, daje dimenzija standardizirana po ISO 2 - črtica po oznako dimenzije pomeni: ni po ISO, tako dela večina proizvajalcev 3 - to dimenzijo priporoča ISO za izvedbe iz nerjavnega jekla 4 - tolerance za mero d* po ISO so "JU" 5 - mera ds je izračunana po ISO napotku - to je d» s toleranco "c8" 6 - mera d7 ima po ISO toleranco "H13" 7 - n = število lukenj premera "b" Slika 3. Delavniška risba za CF-prirobnice 20 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 standard. Udomačenje teh mer je bilo tako močno, da so jih delno sprejeli tudi sestavljalci ISO normativov. V standardu ISO 3669 sta namreč ponujeni dve seriji tovrstnih spojev, prva - priporočena - ima glavne dimenzije kompatibilne z že standardiziranimi nepregrevnimi prirobnicami (opisanimi v ISO 1609), druga pa po ga-baritnih dimenzijah točno odgovarja pregrevnim pri-robnicam, ki jih splošno uporablja vakuumska tehnika povsod po svetu, to je OF prirobnicam. V omenjenem standardu se ime CONFLAT ne pojavlja in v njem tudi ni podatkov za obliko in dimenzije zoba. Na sliki 3 podajamo načrt prirobnice in tesnilke s podatki za izdelavo. V tabeli so upoštevane vse mere, ki jih predpisuje ISO 3669, druge pa izvirajo iz prej omenjene vakuumske prakse za CF-spoj. Prirobnice označujemo s standardnimi števili 16, 40, 63, 100, 160, 200, 250, ki v milimetrih pomenijo notranje premere cevi, na katere jih privarimo. Sprejem "zatečenega stanja" v ISO okvir ima za posledico nekaj "nelepih" mer in tudi kakšno neskladje, npr. pri premeru 40, kar lahko hitro opazimo v tabeli. Na čelni strani imajo prirobnice vedno dva diametralno postavljena utora, ki segata do poglobitve za tesnilko, tako da lahko pri sestavljenem spoju pihnemo helij na tesnilno mesto (za kontrolo tesnosti s helijevim merilnikom puščanja). Poleg lukenj za vijake je na prirobnici navadno še navojna izvrtina za razklapljanje sprijetega spoja z raz-mikalnim vijakom. Iz detajlov risbe so razvidne vse izvedbene možnosti (rotacijski spoj, nastavek oziroma vzorec za privarjanje cevi) ter podatki za tesnilni rob in za tesnilke. Predstavljene mere (si. 3) - preizkušene v praksi in potrjene s sperejemom v ISO - seveda niso vse enako pomembne. Važno je, da se pri sestavljanju elementov različnih izdelovalcev ujemajo luknje za vijake (mere: a, b in n) ter da sovpadajo premeri tesnilnega zoba (mera d6). Druge dimenzije lahko delno prilagodimo možnostim. Mere podaljška "h" s premeroma d4 in ds so podane le kot okvirni namig, kakšno cev naj uvarimo, primeren varilni rob v prirobnici je treba predvideti sproti z ozirom na izbrano cev in glede na sposobnost varilnega postopka. Za primer mala izkušnja: če uvarimo v prirobnico tanko kovinsko cev premera večjega od d3, se rado zgodi, da jo pri zategovanju vijakov poškodujemo s ključem in bližnji spoj s steklom je v nevarnosti, sicer pa je glede na glavo vijaka premer d3 lahko tudi še nekaj večji od zapisanega v tabeli. Osnovne zahteve za material za CF prirobnice so: - vakuumska tesnost (puščanje manjše od 10'12 mbar I s'1) - večkratno pregrevanje do 450°C ne sme škodovati - homogena neporozna sestava brez vključkov - varivost s TIG (tungsten inert gas) postopkom - nizek parni tlak - majhna permeabilnost Najpogosteje se za izdelavo uporabljajo nerjavna avstenitna jekla z oznako po JUS: Č4572 (prokron 11 spec), Č4574 (prokron 12 spec), Č4580 (prokron 11 extra) in tuja (po DIN: 1.4429, po AISI: 304), ki ne smejo biti porozna. Surovci morajo biti kovani ali valjani oziroma izrezani iz večjih kosov tako, da tokovnice prvotne obdelave potekajo vzporedno z bodočo steno vakuumskega elementa, v tem primeru namreč morebitne vzporedno potekajoče mikro razpoke ne morejo povzročiti puščanja. Pri nadaljnji tehnologiji izdelave se mora proizvajalec strogo držati predpisnega postopka, če želi obdržati kvaliteto v večjih serijah. Tehnološko zaporedje del je naslednje: - grobo struženje - vrtanje lukenj (v serijski proizvodnji z večvreten-skimi vrtalnimi glavami ali na numerično krmljenih strojih - rezkanje utorov za leak detekcijo s helijem - precizno struženje (uporaba posebnih vprijemnih glav s širokimi čeljustmi, da ne puščajo odtiskov, stružni noži za tesnilni zob se brusijo po povečani šabloni na stroju s prigrajenim profilnim projektorjem) - vrezovanje navoja in strojno raziglenje robov - hladilno sredstvo pri obdelavah z rezanjem ne sme vsebovati žveplovih spojin (da preprečimo kontaminacijo bodočih čistih površin z žveplom) - čiščenje (razmaščevalno v ultrazvoku) in sušenje - elektrolitsko poliranje - kontrola kvalitete (predvsem prvi kos v večjih serijah), preverjamo vse glavne dimenzije ter hrapavost in profil tesnilnega zoba z ustreznimi merili in instrumenti (slika 4), nato pa z očesnim pregledom še tesnilno površino, če ni morda na njej kake poškodbe - pakiranje za zaščito pri skladiščenju in transportu. Za tesnilke v CF spojih se uporablja čisti baker s čim manjšim deležem kisika (kvalitete OFHC-oxygen free high conductivity). Če so namenjene za dolgotrajna pregrevanja ali pregrevanja v oksidativni atmosferi, je primerno, da so tesnilke za preprečitev prevelike oksi-dacije posrebrene/5/. Njihova debelina je vedno 2 mm, premera pa sta podana v tabeli pri sliki 3. Površine morajo biti brez raz in čiste. Zaradi plastične deformacije so praviloma namenjene le za enkratno uporabo. Zaradi težav pri nabavi novih večkrat prekršimo to pravilo, in če tesnilka ni bila pregreta nad 150°C, se da uspešno uporabiti večkrat, tudi do 10 krat. Pri tem svetujemo naslednje: - pri segrevanju CF spoja zategovati vijake navzkrižno in postopoma, po možnosti z momentnim ključem - zategovati le toliko, da dosežemo tesnost spoja - pri odpiranju spoja tesnilko snemati previdno, da ne nastane raza na njej ali na zobu prirobnice /3/ - tesnilko v prvotni legi zaznamovati in ponovno uporabiti na istem spoju in v isti legi /3/ - pred zategovanjem preveriti, da matice dobro tečejo po vijaku in rahlo namazati navoj s temperaturno odpornim mazivom (grafitna mast) 21 ISSN 0351-9716 VAKUUM 1ST 26(1992)1 Slika 4. Kontrola kvalitete izdelave /1/ a-pregled oblike in dimenzij tesnilnega zoba b-meritev hrapavosti površine zoba wjp Perth OMelir » — J - I' - !p»[MM>!1 - Up- K ONi 1| - < -Oj ---► WcfVroff Mnitrid _ ;_ Ji* 1 *,l «Mil — Poleg bakrenih tesnilk se pri proizvajalcih vakuumske opreme dobe za CF-spoje tudi tesnilke iz elastomerov, v preseku so rahlo trapezaste oblike - na obodu debelejše - da bi jih ne potegnilo navznoter. Uporabne so samo, če sistema ne pregrevamo in zelo primerne za primere, ko je treba spoj pogosto odpirati. Kot zanimivost naj povemo, da so poleg normalne izvedbe iz nerjavnega jekla in bakra izdelali kompleten CF spoj tudi že iz aluminija. Japonski proizvajalec "HAKUDO" prodaja prirobnice standardne velikosti, kovane iz specialne Al-zlitine in termično obdelane. Tesnilni zob je dodatno ojačen s tanko plastjo CrN ali TiN /4/, ki ščiti tudi pred razami in pred sprijetjem. Iz aluminija oziroma iz Al-zlitin so tudi tesnilke ter vijaki s podložkami in maticami. 3. Zaključek CF-prirobnice so dandanes sestavni del vseh standardnih elementov za V in UV vakuum in omogočajo modularno gradnjo naprav in sistemov. Proizvajalci vakuumske opreme jih predstavljajo v svojih katalogih kot surovce za različne izvedbe varenja ali spajkanja na cevi ali ohišja in tudi kot že dovršene uporabne elemente (kolena, križni in T-kosi, okna, ventili itd.). Kljub raznovrstnosti ponudbe vakuumisti med njimi pogosto ne najdemo primernega za svojo potrebo, ali pa je hitrejša in cenejša od uvoza domača delavnica. V takih primerih nam bodo zbrani podatki in napotki olajšali izdelavo in nas ponovno opozorili na vrsto malenkosti, ki so tudi sicer pomembne za zanesljivost delovanja naših vakuumskih naprav. 4. Literatura /1/ K. Verfluss in sodelavci: Die Fertigung von CF-Flanschen, LH Bereich 1971 /2/ Wutz, Adam, Walcher: Theorie und Praxis der Vakuumtechnik, 2. izdaja, Friedrich Vieweg und Sohn, Braunschweig, 1972 /31 V. Nemanič in sodelavci: UW prirobnice in tesnilke, Vak. kongres 1983 /4/ Prospekti različnih proizvajalcev 151 G.F. Weston: Ultrahigh Vacuum Practice, Butterworth & Co. Publishers Ltd, 1985 /6/ G.L. Weisler, R.W. Carlson: Vacuum Physics and Technology, Academic Press, N.York 1979 /7/Varian: Basic Vacuum Practice. 1986 /8/ Standardi ISO 1609, 3669 22 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 NASVETI POGOSTE KONSTRUKCIJSKE NAPAKE Vodovodno-plinovodna konstrukcijska logika lahko pripelje v vakuumski tehniki do nedopustnih pomot, med katere spadata tudi naslednji: 1. Kadar želimo priključiti rotacijsko črpalko na vakuumski sistem, navadno uporabimo gibko vakuumsko gumijasto ali plastično cev, praviloma enakega notranjega premera d, kot ga ima sesalni priključek na črpalki. Zaradi neutemeljene bojazni, da bi cev "izpadla" s kovinskega nastavka, zahtevajo "konstrukterji" od svojih strugarjev, da ga narebričijo oz. da napravijo iz gladke kovinske cevi tki. olivo, tako kot prikazuje si. 1a in b. Ko nanj navlečejo cev, pa zadeva izgleda takole (si. 2a,b). je tesnilna površina pri ravni kovinski cevi oz. priključku enake dolžine nekajkrat večja, zato pa je tudi tesnjenje nekajkrat boljše. Še veliko bi lahko govorili o gibljivih povezavah in njihovi izvedbi, vendar to ni namen tega sestavka. 1.2 do 1.4 d ,#■ jr JT * ¿r Jr jr jr jr jr jr jr 4T / 4T - tesnilna povržina kovinsko cev (priključek) gumija sin ali plastična cev b) Slika a) la in b. Najpogostejša NEPRAVILNA izvedba vakuumskega priključka za gibko cev. j? jr ¿r J? & tesnilne "točite' t») — tesnilni "posovi" Slika 2. Tesnilna površina na nepravilnih oblikah Nekoliko izobraženi vakuumisti pa vemo, da je tesnjenje tem boljše, čim večja in gladka je tesnilna površina, zato vzamemo (preprosto!) ravno cev oz. priključek, katerega zunanji premer je za 20 do največ 40% (odvisno od trdote materiala cevi) večji od odprtine (tj. notranjega premera) gumijaste oz. plastične cevi (si. 3). Ze iz si. 2 in 3 je razvidno, da Slika 3. Pravilna izvedba vakuumskega priključka za gibljivo cev 2. Tudi izobraženi ultravakuumisti delajo napake pri tesnjenju, ki ga poznamo pod imenom "CON-FLAT" (izg. konflet). Prirobnici imata "zob", ki se med stiskanjem zagrize v mehko ploščato bakreno (OFHC) obročasto tesnilko, navadno 2 mm debeline, in tako nastane tesnitev, ki dovoljuje pregrevanje do 800 K in hlajenje do temperature tekočega dušika, 77 K, oz. vzdrževanje ultra visokega vakuuma do 10"12 mbar (si. 4). Pravilno oblikovan Slika 4. Del CON-FLAT spoja pred stisnjenjem prirob-nic s privijanjem vijakov z momentnim ključem. zob ima ob vrhu kot 90° (si. 5). Mehki bakreni material se ob stiskanju hladno preoblikuje ter lepo objame zob po večjem delu površine, kot pa v primeru, če je kot ob vrhu le 70° (si. 6). Pozor! Strugarji si zelo radi poenostavijo delo in vam izdelajo tako "poenostavljeno" prirobnico, ki pa je slabša od tiste na si. 5. 23 ISSN 0351-9716 VAKUUM 1ST 26(1992)1 ////// / / / / ////// / / / / / —»J-fe- te snite v Slika 6. Nepravilna izvedba CON-FLATprirobnic; "zob'' s kotom 70°. tesnltev Slika 5. a) CON-FLAT (detail): stik prirobnic z bakreno tesnilko pred stiskom pri pravilno oblikovanem "zobu" (kot 90°) b) tesnitev po stisku prirobnic. Za konec današnjih nasvetov: Spet ni bilo nobenih vprašanj, mi pa trmasto vztrajamo. Dr. Jože Gasperič Institut "Jožef Štefan" Jamova 39, 61111 Ljubljana PODROČJA UPORABE VAKUUMSKIH TEHNOLOGIJ 1. Kemijska industrija Proces Izdelek in uporabnost Destilacija Mehčala, maščobne kisline, maščobe, olja, monogliceridi, mineralna olja, ogljikove spojine z visokim vreliščem, vitamini, voski, drugi kemijski izdelki z visokim vreliščem in polizdelki. Sintetični prepolimeri z visokim vreliščem Sublimacija Voski, kemijski izdelki in polizdelki, barvila Izplinjevanje Polimeri kot izolacijska sredstva za kable. olja za kondenzatorje in transformatorje ter za usnjene izdelke Sušenje Plastika in občutljive kemikalije, kvas, pro- teini, farmacevtski izdelki itd. Sušenje v zmrznjenem stanju (liofiliziranje) Kvas, proteini, farmacevtski izdelki itd. Koncentriranje raztopljenih snovi Eksplozivi, kovinski prahovi, organske kemikalije 2. Elektroindustrija Proces Izdelek in uporabnost Izsuševanje Povoskan papir za kondenzatorje, pirelen Sušenje Aroclor in podobno, olja za kondenzatorje Impregniranje Sestavine za izolacijo kablov, z oljem polnjeni kabli, telefonski kabli Zalivna masa merilnih transformatorjev, z oljem polnjeni merilni transformatorji, zalivna masa navitij S klofenom polnjeni transformatorji, oljni transformatorji Motorji, tuljave, transformatorji z lakirano žico Črpanje Izplinjevanje Polnjenje Vakuumske metalurške naprave__ Naparevanje Črpanje Čiščenje Mešanje Staranje Nanašanje tankih plasti Naprševanje Črpanje Regulatorji s tekočinskimi kapilarnimi cevkami, termometri, prekinjevalniki oljnih tokokrogov Pregrevanje, taljenje in sintranje materialov za elektronke, kovine za tranzistorje in monokristali, magneti in podobno Upori, kovinske plasti, kontakti, mikro-elektronska vezja, selenski usmerniki, nanos tankih plasti na kristale za oscilatorje Vzdrževanje vakuuma v industrijskih usmernikih, visokonapetostni osciloskopi in sistemi, elektronski mikroskopi, rentgenske elektronke in pospeševalniki delcev Polprevodniški izdelki Izdelava integriranih vezij niških sestavnih delov in polprevod- Tankoplastne tehnologije (trde prevleke na orodjih) Vzdrževanje vakuuma v ionskih implantor-jih, MBE (epitaksija z molekularnim curkom) sistemi 3. Znanstveni instrumenti Proces Izdelek in uporabnost Črpanje Vzdrževanje vakuuma v elektronskih mikroskopih, masnih spektrometrih, analizatorjih površin, elektronskih in ionskih mikroson-dah Naparevanje Priprava vzorcev za elektronsko mikrosko-tankih plasti pij° 24 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 Sušenje v zmrznjenem stanju Priprava vzorcev za elektronsko skopijo mikro- 4. Finomehanična industrija Proces Izdelek in uporabnost Naparevanje in naprševanje Zaščitne in okrasne prevleke za dele preciznih mehanskih naprav 5. Blago široke potrošnje Proces Izdelek in uporabnost Naparevanje Okraski in izveski, škatle, pokali, vaze, glavice vijakov, gumbi, napisne plošče za hladilnike in radijske aparate. Reflektorji za naglavne svetilke, gumbi za avtomobilske hupe (glej tudi Industrijo plastike) Kapilarne cevke za občasno polnjenje (npr. s parfumom) Črpanje Impregnacija Toplotno oblikovanje Papir (v zvitkih), vezane plošče in materiali za izdelavo pip za tobak, ribiške mreže, les, material za pakiranje, azbestni izdelki, barvasti okviri (impregnacija nosilnega materiala z barvili) Gospodinjske in druge potrebščine, narejene iz plastičnega materiala 6. Žarnice in izdelava elektronk Proces Izdelek in uporabnost Črpanje in izplinjevanje Elektronke: plinske, z getri, TV, rentgenske, fluorescentne žarnice, svetila na žarilno nitko, termos steklenice in termometri Naparevanje TV elektronke 7. Hladilniška industrija Proces Izdelek in uporabnost Črpanje in ¡zplinjevanje Izplinjevanje in sušenje Hladilni sistemi Olja za hladilnike Črpanje 8. Industrija Proces Izolacija posod in zbiralnikov za utekočinjene pline plastike Izdelek in uporabnost Naparevanje Okrasno naparevanje kovin, okraski in izveski iz pleksija, reflektorji za sprednje in zadnje avtomobilske luči, priponke, kič (glej Industrija igrač in nakita), električno prevodne plasti Vakuumsko Vlitki (npr. izolatorji) iz zalivnih mas, zahtev- vlivanje n0 modeliranje Impregnacija Tuljave in navitja (glej Elektro industrijo) Sušenje in izplinjevanje Toplotno oblikovanje Primarni sintetični sintetična vlakna izdelki, zalivna masa, Gospodinjski in drugi pripomočki iz plastike 9. Medicinske raziskave Proces Izdelek in uporabnost Sušenje v zmrznjenem stanju (liofilizacija) Laboratorijske raziskave in študije: anatomije (makroskopski preparati za demonstracije), histokemija (histološki preparati za lociranje sestavin tkiva) citologija (študij celične zgradbe), elektronska mikroskopija (preparacija), kirurgija (hranjenje transplan- tacijskih materialov, kot so arterije, vene, živčna vlakna, koža, tkiva in kosti), botanika (jadra celic, študij kloropla-tov in encimov), bakteriologija (bakterije, virusi in vakcine) 10. Metalurška industrija Proces Izdelek in uporabnost Zarjenje Izplinjevanje Obdelava kovin in zlitin, za oksidacijo in/ali za vakuumu ki so sprejemljiva pline, v visokem Trdo spajkanje Trde (refraktorne) kovine, magneti in drugi Sintranje kovinski prahovi, sprejemljivi za oksidacijo ali za pline Taljenje Vlivanje Kovine z najmanjšo možno vsebnostjo plinov, brez lukenj, kot npr. kroglični ležaji, žice in nuklearna tehnika Destilacija in Izdelki iz čistih kovin, kot so bizmut, selen, SUblimacija cink, antimon, magnezij, cirkonij in titan Izplinjevanje jekla Vakuumsko vliti ingoti za kovanje, vakuumsko izplinjena legirna jekla in vakuumsko izplinjeno lito jeklo Plinska analiza Določanje dušika, kisika, vodika v kovinah, posebno v titanu, cirkoniju, jeklu in uranu 11. Živilska predelovalna industrija Proces Izdelek in uporabnost Sušenje v zmrznjenem stanju (liofilizacija) Zmanjšanje prostornine in teže živil ter njihovo konserviranje in pakiranje v inertni plinski atmosferi z namenom ohraniti hranilno vrednost in okus Destilacija, izločanje topil, zgoščevanje Sadni sokovi in posebna živila z namenom ohraniti vitamine in aromo Izplinjevanje Hramba žita (zaščita pred paraziti) Vakuumsko Pakiranje živil in drugih pridelkov v pakiranje vakuumu in v ¡nertnih plinih 12. Optična industrija Proces Izdelek in uporabnost Naparevanje Antirefleksna prekritja na lečah, ogledala, polprepustna ogledala svetlobni filtri in in-terferenčne plasti 13. Farmacevtska industrija Proces izdelek in uporabnost Antibiotiki in zdravila, krvna plazma, serumi, bakterijske in virusne kulture, vakcine, tkivne kulture (priprava svežih embrionalnih celic), beljakovinski preparati, npr. materino mleko Sušenje v zmrznjenem stanju Tesnjenje, Snovi, ki ne smejo biti osušene do manj kot zatesnjevanje 1% residualne vlage, npr. materino mleko, živila, tkivne kulture (za pripravo svežih embrionalnih celic) Destilacija Vitamini (A,E,...) Sušenje Antibiotiki, hormoni Sterilizacija Medicinska oblačila 14. Industrija igrač in draguljev Proces Izdelek in uporabnost Naparevanje Gumbi iz stekla ali plastike, plastične igrače, dragulji, zapestnice, uhani, glavniki itd., spominki, vaze, značke, medalje, umetni biseri, modni izdelki iz lesa 25 ISSN 0351-9716 VAKUUM 1ST 26(1992)1 15. Tekstilna industrija Proces_Izdelek In uporabnost Sušenje in Sintetična vlakna izplinjenje_ Naparevanje Zaščitne kovinske prevleke in barvno spreminjajoče se okrasne plasti na tekstilu 16. Nuklearna tehnika Proces Izdelek in uporabnost Sintranje V Nuklearne kovine, keramika, karbidi vakuumu__ Filtracija "Vroči" laboratoriji Zatesnjeni sistemi 17. Avtomobilska industrija Proces_ Izdelek in uporabnost Črpanje Polnjenje prezračevalnih in hladilnih servo sistemov Izplinjevanje Tekočinski zavorni sistemi Iskanje netesnosti Ohišja za motorje in menjalnike Vakuumsko Električne prevodne plasti na vetrobran- prekrivanje skem steklu 18. Raziskave in razvoj Proces Izdelek in uporabnost VzdrŽevanje Posode za simulacijo vesolja, mehurčne Vakuuma celice, fuzijski reaktorji, pospeševalniki del- cev, toplotna izolacija ali zaščita pred sevanjem (tekoči helij) (Iz Leybold-ove brošure "Vacuum Vademecum" prevedel dr. Jože Gasperič) DRUŠTVENE NOVICE Strokovno izobraževalni tečaj v letu 1992 Vse uporabnike vakuumske tehnike obveščamo, da bomo v letošnjem letu organizirali tečaje: za vzdrževalce vakuumskih naprav v dneh 5. in 6. maja ter 13. in 14 oktobra 1992 ter iz osnov vakuumske tehnike v dneh od 7. do 9. aprila ter od 3 do 5. novembra 1992 vsakič z začetkom v torek ob 8.00 uri v knjižnici Inštituta za elektroniko in vakuumsko tehniko, Teslova 30, Ljubljana. Na tečajih za vzdrževalce bomo obravnavali problematiko, ki jo največ srečujemo v tehniki grobega in srednjega vakuuma, to je: delovanje, vzdrževanje in popravila rotacijskih črpalk, predstavili pa bomo še druge črpalke, meritve vakuuma in odkrivanje netesnosti v vakuumskih sistemih, skupno 16 ur, od tega polovico praktičnega dela. Tečaj iz osnov vakuumske tehnike bo obsegal 20 ur predavanj z naslednjimi temami: - pomen in razvoj vakuumske tehnike - fizikalne osnove vakuumske tehnike - črpalke za grobi vakuum (membranske, rotacijske, z vodnim obročem) - črpalke za visoki vakuum (ejektorske, difuzijske in turbomolekularne) - črpalke s površinskim delovanjem (sorpcijske, ionsko-getrske in krio) - vakuumski spoji in tešnilke - vakuumski sistemi - vakuummetri - odkrivanje netesnih mest (leak detekcija) - vakuumski materiali in delo z njimi - vakuumske tankoplastne tehnologije - pomen površin v vakuumski tehniki in njihova karakterizacija - vakuumska higiena in čisti postopki - doziranje, čiščenje in preiskave plinov - šest ur vaj in ogled inštituta Tečaj je namenjen tako vzdrževalcem in razvijalcem vakuumskih naprav kot tudi raziskovalcem, ki pri svojem razvojnem ali raziskovalnem delu potrebujejo vakuumske pogoje. Cena za "udeležence iz delovnih organizacij: za tečaj za vzdrževalce je 12.000 SLT (cca 300 DEM), za tečaj iz osnov pa 10.000 SLT (cca 250 DEM). Prosimo vas, da dokončno prijavo in potrdilo o plačilu dostavite en teden pred pričetkom tečaja na naslov: Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije, Teslova 30, 61111 Ljubljana, (št. žiro rač.: 50101-678-52240). Vsak udeleženec bo prejel pismeno gradivo in izkaz o opravljenem tečaju. Prijave sprejemajo člani organizacijskega odbora (Koller, Nemanič, Mozetič, Drab in Spruk), ki dajejo tudi vse dodatne informacije (tel.: 061/267-341). 26 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 Delovanje DVTS v obdobju med občnima zboroma društva 19.12.1990 in 6.3.1992 Izvršni odbor je imel v tem obdobju 6 sej, vmes so bile še tri seje uredniškega odbora Vakuumista in več manjših sestankov, predvsem za pripravo izobraževalnih tečajev. Članov IO je 15 in so se skoraj vsi skrbno udeleževali tako sej kot tudi izvajanja akcij, za katere smo se odločili. Naj te akcije na kratko naštejemo: — glasilo Vakuumist je izšlo 3 krat: št. 22 v februarju, št. 23/24 v maju in št. 25 v decembru 1991 — strokovna ekskurzija v Saturnus 7.3.1991 - 24 udeležencev (pripravili: Trček, Banovec, Pregelj) — priprava gradiva za prvi tečaj za vzdrževalce vakuumske opreme (mag. Nemanič, dr. Gasperič, Arsenijevič, Pregelj) — organizacija in izvedba prvega tečaja za vzdrževalce vakuumske opreme 20. in 21.3.1991 - 14 udeležencev (mag. Nemanič, Pregelj) — delo za JUVAK (dr. M. Jenko - predsednica) -14. seja IO je bila v Beogradu aprila 1991 — sodelovanje pri organizaciji 5. združene vakuumske konference Avstrije, Madžarske, Jugoslavije skupno s EVC-3 na Dunaju (dr. M. Jenko, dr. Zalar) — sodelovanje v IUVSTA in obisk predsednika IUVSTA prof. Segovie v Ljubljani (dr. Zalar) — urejanje blagajne in financ ter pobiranje članarine (Rozman) — nabava strokovnih video filmov v ZDA (dr. Zalar) — nabava računalnika (mag. B. Jenko) — pridobitev starih črpalk (3 rot. in 3 dif.) od IJS za vaje na tečajih za vzdrževalce (dr. Gasperič) — ureditev in tisk večine gradiva za tečaj za vzdrže-valce (mag. Nemanič, Pregelj) — priprava tekstov za 3. izdajo knjige "Osnove va-kuumske tehnike" (mag. Nemanič) — tečaj za vzdrževalce - prva ponovitev (10 udele-žencev) 13. in 14. nov. 1991 — tečaj Osnove vakuumske tehnike (11 udeležencev) jeseni 1991 (Koller, mag. Nemanič, Pregelj, Spruk) — vložitev prošnje (z obširno obrazložitvijo) za sofinanciranje našega glasila Ministrstvu za znanost in tehnologijo v 1992 letu (Panjan) — udeležba naših članov na mednarodnih strokovnih srečanjih (EVC-3, ECASIA, ICENES,...) — ureditev spiska naslovov tovarn za razpise tečajev - baza naslovov (Godec, Pregelj) — urejen spisek naslovov prejemnikov Vakuumista (Panjan, Pregelj) Med naštetimi aktivnostmi moramo posebej poudariti pomen izdajanja Vakuumista, ki je edini širok povezovalni in informativni medij za vse vakuumiste v slovenskem prostoru. Pošiljamo ga na približno 330 naslovov: v lanskem letu je izšel trikrat v nakladi 350 do 450 izvodov, in to v vedno kvalitetnejši izvedbi. Menimo, da razmeroma velik strošek za izdajanje glasila (okrog 800 do 1000 DEM za tiskanje naklade ene številke) ni vržen stran, saj predstavlja Vakuumist poleg omenjene informativne funkcije tudi lepo izkaznico naše stroke v slovenski tehniški javnosti. Poleg glasila je bil v preteklem obdobju za nas zelo pomemben korak priprava in izvedba prvega novega izobraževalnega tečaja po mnogih letih. Kot je znano, smo v zadnjih 10 letih organizirali 20 tečajev iz Osnov vakuumske tehnike, od tega so bili v letu 1987 kar štirje, v letih 1990 in 1991 pa le po eden. Lani sta se mu prvič pridružila še dva tečaja za vzdrževalce, kar kaže, da je novost potrebna in zanimiva in to nas vzpodbuja pri namerah za pripravo drugih specializiranih tečajev. Tu naj hkrati omenimo, da nam je ta izobraževalna dejavnosti zaenkrat edini vir dohodka in brez njega si izdajanja Vakuumista sploh ne moremo predstavljati. Z Inštitutom za elektroniko in vakuumsko tehniko, kjer imamo sedež in kjer organiziramo tečaje, sodelujemo obojestransko. V lanskem letu smo poleg pisarne dobili v uporabo še sobico v tretjem nadstropju, katero bomo preuredili v društveni laboratorij. Društvo je v Sloveniji član Elektrotehniške zveze Slovenije in ZITS, v Jugoslaviji pa že od leta 1959 skupaj s srbskim in hrvaškim društvom tvori Zvezo društev za vakuumsko tehniko JUVAK. Aktivnost DVT Slovenije v okviru zveze je bila vsa leta precejšnja: od Slovencev je prišla iniciativa za ustanovitev JUVAK-a, dr. Lah in prof. Kansky sta kot predstavnika jugoslovanskih va-kuumistov sodelovala pri ustanovitvi mednarodne vakuumske zveze IUVSTA in tudi sedež JUVAK-a je bil vsa leta v Sloveniji. V preteklem letu je bilo kontak-tiranje z drugima društvoma zaradi vojne zelo zmanjšano, letos pa - ob dejstvu, da je Slovenija samostojna država - formalno ni več utemeljeno, zato se bo treba prej ali slej dogovoriti za nove oblike sodelovanja, saj strokovnih stikov ne bi hoteli ukiniti. Aktivnosti, ki so trenutno v društvu močne, vežejo nase delovne skupine ali odbore. Te so: — uredniški odbor glasila Vakuumist — organizacijski odbor za pripravo tečajev — uredniški odbor za izdajo knjig za tečaje So pa še nekatera področja, ki jih zaenkrat pokrivajo posamezniki s svojim entuziazmom; bilo bi primerno, če bi jim še kdo od članov priskočil na pomoč. Pomoč potrebujemo za naslednje naloge: — finance, ekonomika in evidenca osnovnih sredstev — razvoj izobraževanja — sodelovanje z drugimi društvi in stiki s tujino — specialna področja iz vakuumske tehnike — skrb za članstvo in propagando — knjižnica, izbor revij in knjig Zadnja leta se je število članov, ki ne plačujejo članarine, precej povečalo. Želimo, da bi se to stanje popravilo, pa ne le s plačilom članarine, ampak s priključitvijo k sodelovanju pri društvenih akcijah. Možnosti in področij je, kot smo že omenili, veliko. Zaželena je vsaka pobuda in predlog, ki bi pripomogla k nadaljnjemu razvoju naše panoge in k dvigu splošnega ali specialnega vakuumskega znanja v Sloveniji. Samo z več znanja se bomo lahko na poti med bolj razvite pogumneje odločali o zahtevnejših strokovnih korakih. Na koncu se zahvaljujem za trud in sodelovanje članom I.O. in tudi vsem drugim, ki se niso pomišljali spoprijeti se s pogosto suhoparnimi opravili in so za dobrobit društva ljubiteljsko sodelovali na društvenih akcijah in marsikako delo opravili v svojem prostem času. Andrej Pregelj predsednik DVTS 27 ISSN 0351-9716 VAKUUM 1ST 26(1992)1 OBVESTILA 43. Posvetovanje o metalurgiji in kovinskih gradivih, Portorož, 7-9.oktober 1992, Hoteli BERNARDIN V organizaciji Inštituta za kovinske materiale in tehno-logije in pod pokroviteljstvom Društva za vakuumsko tehniko Slovenije bo od 7. do 9. oktobra v Portorožu - Hoteli Bernardin, 43. posvetovanje o metalurgiji in kovinskih gradivih. Na posvetovanju bodo obravna- vana naslednja področja: — sinteza sodobnih kovinskih materialov po konvencional-nih postopkih ter po postopkih metalurgije prahov in hitrega strjevanja — razvoj modernih tehnologij proizvodnje jekla in aluminijevih, bakrovih, magnetnih in drugih zlitin — matematično modeliranje in računalniška simulacija procesov in tehnologij — korozija in korozijska obstojnost — metodike za karakterizacijo materialov — vakuumska metalurgija in tanke plasti — tribologija — varstvo okolja — druga področja uporabe kovinskih gradiv Delovna jezika na posvetovanju bosta slovenski in angleški. Povzetke del pošljite najkasneje do 30. junija 1992 na naslov: Organizacijski odbor 43. posvetovanja o metalurgiji in kovinskih gradivih - Portorož 92, Lepi pot 11, 61001 Ljubljana Povzetek naj obsega približno 200 besed ali največ eno tipkano stran, format A4. Vsebovati mora točen naslov dela, imena avtorjev in inštitucij. Znanstveni odbor bo odločil, katera dela bodo predstavljena kot govorni prispevki in katera v poster sekciji. Dela, uvrščena v program, bodo natisnjena v prvi številki Železarskega zbornika v letu 1993. Dodatne informacije dobite pri Darji Humar (tajnica posvetovanja), Inštitut za kovinske materiale in tehnologije, 61001 Ljubljana, Lepi pot 11, telefon (061) 151-161, telefax (061) 213-780. Vir: Prvo obvestilo organizatorjev Enajsta mednarodna konferenca o vakuumski metalurgiji (ICVM-11), Antibes (Francija), 11-14 maj, 1992 Prva konferenca o vakuumski metalurgiji je bila leta 1964. Od takrat pa do danes se je uporaba vakuum-ske tehnike v proizvodnji sodobnih materialov zelo razširila. Na letošnji konferenci bosta obravnavani dve novejši področji: a) specialna taljenja (v okviru te sekcije bodo pred-stavljeni prispevki, ki obravnavajo vakuumske procese v kontrolirani atmosferi), b) metalurške prevleke (metode za pripravo in karakterizacijo prevlek, tribološke prevleke, korozijsko odporne prevleke, visoko temperaturne prevleke, dekorativne prevleke... ). Za vse nadaljne informacije pišite organizatorjem konference na naslov: 11 ICVM Société Française du Vide 119 rue du Renard 75004 Paris France Tel: 33(1) 42 78 15 82, fax: 33 (1) 42 78 63 20 Vir: Drugo obvestilo organizatorjev Tretja mednarodna konferenca "Plasma Surface Engineering" (PSE'92), Garmisch-Partenkirchen (Nemčija), 25-29 okl. 1992 Program konference bo obsegal naslednje teme: — osnove in uporaba fizikalnih in kemijskih postopkov nanašanja tankih plasti, podprtih s plazmo — uporaba ionov, elektronov in curkov nevtralnih delcev za nanašanje tankih plasti in modifikacijo površin — uporaba plazme in ionskih izvorov pri sintezi novih materialov s specialnimi električnimi, mehanskimi, optičnimi in biološkimi lastnostmi — plazemska diagnostika in kontrola procesov — kemijska in strukturna analiza plazme in strukturna analiza površin tankih plasti in prevlek — uporaba tankih plasti in prevlek v mikroelektroniki, optiki, spominskih elementih, tribologiji itd. Nadaljnje informacije dobite: Deutsche Gesellschaft für Galvano- und Oberflachentechnik e.V., Horionplatz 6, D-4000 Düsseldorf, FRG Tel: (0211) 13 23 81 Vir: Prvo obvestilo organizatorjev Mednarodna zveza za vakuumsko znanost, tehniko in uporabe (IUVSTA) organizira dve študijski delavnici: V mestecu Grange-over-Sands (Velika Britanija) bo od 7. do 9. okt. 1992 študijska delavnica z delovnim naslovom "Merjenje ultra visokega vakuuma". Več informacij dobite pri: Prof. J.H. Leck, Department of Electrical Engineering & Electronics, The University, P.O.Box 147, Liverpool L69 3BX, U.K. Tel: (44) 51 724 2067, fax: (44) 51 794 454 V Münstru (Nemčija) pa bo od 7. do 9. okt. 1992 študijska delavnica z naslovom "Analize mejnih površin in površin molekul" Za več informacij pišite na naslov: M. Grasserbauer, TU-Wien , Institut of Analitical Chemistry Getreidemarkt 9 , 1060 Vienna , Austria Vir: Obvestilo organizatorjev XVI poletna šola in mednarodni simpozij o fiziki ioniziranih plinov (SPIG'92), Beograd, 31 avg. do 4 sept. Simpozij SPIG se organizira vsaki dve leti. Prvi je bil leta 1962. Kot vsi prejšnji, bo tudi ta organiziran v na-slednjih štirih sekcijah: 1. Atomski trkovni procesi 2. Interakcija delcev in laserskega curka s trdno snovjo 3. Nizko temperaturna plazma 4. Splošno o plazmi Uradni jezik bo angleški. Več informacij dobite pri: Dr. M. Milosavljevic, SPIG'92 , Nuklearni institut Vinča, 040 p. p. box 522, 11001 Beograd Tel: 38 (11) 455 451 , fax: 38 (11) 4440 195 E-mail: EHADZIEV@YBGEF51 .BITNET Vir: Prvo obvestilo organizatorjev 28 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 SPECIALNA VARJENJA Na IEVT smo zaradi lastnih potreb razvili spajanja različnih materialov. Med njimi je varjenje zelo pomembno. Obdelali smo ga s stališča oblikovanja spojev, izdelave varjencev, čiščenja, zaščitnih atmosfer, vpenjanja in hlajenja, varilnih parametrov in končne obdelave zvarov. Za preskušanje spojev uporabljamo standardne postopke za merjenje puščanja vakuumskih sistemov in komponent, ki nam zagotavljajo visoko stopnjo kontrole kvalitete spojev. TIG • varjenje nerjavnih pločevin debelin 0.5 - 3 mm • varjenje bakrenih pločevin debeline 0.2 -1.5 mm • varjenje na rotacijski ali koordinatni napravi • varjenje v zaščitnih komorah • ščitenje korena zvara z inertnim ali drugimi plini MIKROPLAZMA • varjenje nerjavnih pločevin, kovarja debeline 0.1 - 0.5 mm • varjenje na rotacijski ali koordinatni napravi LASER • varjenje različnih materialov od debeline nekaj mikrometrov do 0.3 mm • doravnavanje (trimanje) naparjenih plasti na steklu • varjenje tankih pločevin, žic ali cevk ter naparjenih plasti • varjenje na računalniško vodeni koordinatni mizici • varjenje na rotacijski napravi • varjenje v različnih zaščitnih atmosferah • označevanje in pisanje po različnih materialih z računalniškim programom Preskušanje tesnosti varjencev • preskušanje s helijevim leak-detektorjem • poročilo o velikosti puščanja • vsi spoji so po želji testiranj individualno ŽELIMO VAM USTREČI - POKLIČITE NAS ! iism INŠTITUT 61111 ljubljana, teslova ulica 30, pob 59, ZA ELEKTRONIKO Jugoslavija IN VAKUUMSKO Telefon; 061 267-341, 267-377, 263-461 TEHNIKO Telefax: 061 263-098, Telex: 31629 YU IEVT 29 ISSN 0351-9716 VAKUUM 1ST 26(1992)1 INŠTITUT ZA KOVINSKE MATERIALE IN TEHNOLOGIJE Lepi pot 11, 61001 Ljubljana, p.p. 431 Telefon (061)332-502, Telefax (061)151-161 (prej METALURŠKI INŠTITUT) Laboratorij za vakuumsko toplotno obdelavo, raziskave, razvoj in storitve • svetlo žarjenje • svetlo kaljenje • raztopno žarjenje • razplinjevanje • žarjenje za poboljšanje magnetnih lastnosti • visoko temperaturno spajkanje z istočasnim kaljenjem • sintranje • difuzijsko varjenje Vakuumska peč IPSEN VTC-324 R 30 VAKUUMIST 26(1992)1 ISSN 0351-9716 miacom Mlacom d.o.o. Z'-Zs %% < PC-M-286-12-45 S TISKALNIKOM • AT 286/12 MHz, 1 MB RAM, japonski hitri disk 45 MB, FDD 5.25" 1.2 MB (ali 3.5" 1.44 MB), tastatura 101, 14" monokromatski monitor, tiskalnik CITIZEN 9 igl. A4. cena 104.000 SLT • s tiskalnikom formata A3 cena 115.000 SLT PC-M-286-16-45 NEAT S TISKALNIKOM • AT 286/16 MHz, 1 MB RAM, japonski hitri disk 45 MB, FDD 5.25" 1.2 MB (ali 3.5" 1.44 MB), tastatura 101, 14" monokromatski monitor, tiskalnik CITIZEN 9 igl. A4. cena 106.000 SLT s tiskalnikom formata A3 cena 117.000 SLT PC-M-386-SX-16-45 S TISKALNIKOM • AT 386/16-SX, 1 MB RAM, japonski hitri disk 45 MB, FDD 5.25" 1.2 MB (ali 3.5" 1.44 MB), tastatura 101, 14" monokromatski monitor, tiskalnik CITIZEN 9 igl. A4. cena 115.000 SLT • s tiskalnikom formata A3 cena 128.000 SLT Nudimo vam tudi generacijo računalnikov 386, 486 in dodatno opremo: trde diske, streamerje, barvne monitorje, matrične in laserske tiskalnike, chicony in cherry tastature. VU tastature, risalnike ROLAND, modeme, scannerje, mreže, neprekinjena napajanja. Delovni čas servisa: vsak dan od 9.00 do 12.00 ure in od 13.00 do 16.00 ure ter prvo soboto v mesecu od 8.00 do 11.00 ure. Mlacom d.o.o. Koželjeva 6, tel. (061) 114-131, faks (061) 114-350 31 ISSN 0351-9716 VAKUUM 1ST 26(1992)1 LEYBOLO IZDELKI Vakuumske komponente in sistemi Masni spektrometri Vakuumske tehnologije Tehnologije tankih plasti Vakuumska metalurgija Vakuumska termična obdelava SERVIS ■ Servisiranje vakuumskih naprav in komponent ■ "He"-leak detekcija ■ Razvojne storitve ■ Svetovanje ■ Leasing Zastopstva in servis: MEDIVAK 32 MEDIVAK D.o.o., Peternelova 21, 61230 Domžale Tel.: (061) 713 060, Fax: (061) 713 060