ULTRA IN EKSTREMNI VISOKI VAKUUM
Jože Gasperič, Institut "Jožei Slelan", Jamova 39, 61111 Ljubljana
ULTRA AND EXTREME HIGH VACUUM ABSTRACT
Th« paper reviews the preseni stage of the generation of ultra high (UHV. tff' to 10*'^ mbar) and «xir«me high vacuum {XHV, aMve 10''^ mber), The construction material for the pcoductwn □f systems, tha influanc« of surfaces, Dal<ing and outge&sing on the ultimate pressure as well as pumps and modern vacuum gauges (or UHV and XHV a>e discu&seo. As a synthesis of all described, ai the end of iha paper some shemabca! figures of UHV and XHV systems are shown.
POVZETEK
Čiar>el< podaja pregled sedanjega stanja na podro^u ushraiiien)e ulrravl$oke9e (10*' do mbar) in ekatrerrvw vnsohega vakuuma (nad mber). Obravnava materiale za gradnjo $i$temov, vpliv povriin, pregrevanja in razolNevanja za doseganje končnih ilakov ter črpalke In sodobne merilnike za b dve oodročji vakuuma. Kot sinteza vsega navedenega je rta koncu še shemetski pnkaz nel^aterih izvedb ultra* in eksUermo visokovakuurrtskih sistemov,
1 Uvod
Območje vakuuirsa, Ki sega od atmosferskega tfaka do najnižjih, zaenkrat le nemerljivlh tlakov, je dogovorno razdeljeno na po&amezna področja. T.i. ültravisoki vakuum (UW) zaseda tlačno področje od 10"' do 10-^2 rnbar. Niže od lO ''^ mbarje področje ekstremnega visokega vakuuma (EW). Z začetkom UW (nekako od leta 1950 dalje) )e povezan tudi velik napredek v znanosti In tehnologiji. Poskuse s simulacijo vesolja, znanost o površinahrazvoj polprevodniških integriranih vezijv mikroelek* troniki, visokoenergijske pospeševal ni ke delcev, fu-zijske reaktorje, visokoobČuUjive fotoelektronke Je omogočil že visoki vakuum. Vendar tudi to že postaja zgodovina, človek hoče še bolj prodreti v skrivnosti materije in vesolja. Pri teh raziskavah pa ne zadostujejo več ultra visokovakuumske razmere» ampak tlaki, nižji od 10*'^ mbar, ki so danes že dosegljiNn in tudi merljivi. Eksfremni visoki vakuum je vse bolj zanimiv za znanost o povrlinah. V prihodnje bodo elektronske komponente zgrajene tako, da bodo zlagali posamezne atome^^-^. To pa zahteva ultra čiste površine podlag, tj. Čistost površin na t,i, atomski ravni v ultra čistem okolju. Tudi naprave za tankoplastno proizvodnjo napredujejo v smeri UW in doseganja tlakov reda 10"® mbar v času, manjšem od pet minut^^X
Tehnologija ustvarjanja UW In EW je zato zelo zahtevna. Če imamo pri tlakih od almosferskega do nekako 10*® mbar opravka s plinskimi in parnimi molekulami, ki se prosto gibfjejo znotraj komore oz. vakuumske posode, pa je pri tlakih od 10*5 do 10-® mbar glavna naloga črpalnega sistema odstranjevanje adsorbiranih plinov z notranjih sten komore Količina adsorbiranih plinov v vakuumskem sisterrtu je končna in bo med Črpanjem sčasoma počasi padala. Čas, ki je potreben za dosego nekega ravnotežnega tlaka, lahko skrajšamo s pregrevanjem sistema, kar imenujemo tudi razplinjevanje. Pri tlakih.
nižjih od 10-9 mbar, se v glavnem sproščajo le le plini iz materiala, iz katerega je narejena komora, in iz materialov, ki so v njej. Pri tlakih pod lO-^"" mbar pa so v vakuumski posodi le Še plini, ki pronicajo (permeirajo) skozi stene iz zunanjosliO). Prvenstveno je to vodik, pri steklu pa tudi helij. Pri tej grobi sliki dogajanja seveda predpostavimo, da je sistem, kt ga Črpamo, hermelično tesen, da torej nima prav nobene nelesnosti in da ni povratne difuzije plinov iz črpalk.
2 Materiali za gradnjo UW- in EW-sistemov
Za doseganje tlakov, nižjih od	mbar, je
potrebno, da izbiramo take materiale za gradnjo sistemov, ki se malo izplinjujejo, in seveda ustrezne črpalke z velikimi črpal ni m i hitrostmi in nizkim končnim tlakom. Če npr. predpostavimo, da bi bila velikost oz. hitrost odplinjevanja (degazacije) s površine notranjih sten komore stalna, npr. 10'''^ mbar 1 s-' cm-2, je pri tem mogoče doseči tlake pod 10-''3 mbar le, če uporabimo črpalke s črpalno hitrostjo, večjo od 10.000 l/s za vsak m^ notranje površine vakuumskega sistema. To pa bi bila že kar zmogljiva in tudi velika ter draga črpalka. Bolj preprosta rešitev bi bila zmanjšati odplinjevanje za kak velikostni red (na mbar I s-^ cm*^ na dnjg način, da bi lahko uporabili črpalko s črpalno hitrostjo le 1000 t/s za vsak m2. Taki načini pa so praktično mogoči s pregrevanjem sistemov, kar bomo obravnavali posebej.
Od materialov za gradnjo UW- in EW-sistemov je najmanj, kar lahko zahtevamo, da se čim manj razplinjujejo in da se dajo pregrevati do 450®C. Te lastnosti imajo nerjavna jekla z majhno vsebnostjo ogljika (npr. 304 L(5), 31S LO)) In pa nekatere aluminijeve zlitine. Nerjavno jeklo ima skoraj idealne lastnosti za izdelavo komor, vendar slabo električno m še slabšo toplotno prevodnost (mnogo slabšo, kot jo ima katerakoli njegova osnovna sestavna). Samo za primerjavo naj navedemo, da ima jeklo 304 L le 0,16 W/cm ®C, baker pa 3,9 W/cm
Aluminij (02, njegove zlitine) Jahko zamenja nerjavno jeklo. Ima precej dobrih lastnosti, kot so nizka specifična masa, odlična električna in toplotna prevodnost, lahko ga mehansko obdelujemo, ima nizko residuaIno radioaktivnost in je nemagneten. Ima pa dve omejitvi: premehak )e za iskrena kovinska tesnila (conflal - OFHC-baker), zato je treba uporabljati aluminijasta, pa čeprav so prirobnice dodatno prekrite s trdo prevleko CrgN debeline 2 um, ki ima trdoto 1200 vikersov (lOg), ki je tudi dobra zaščita pred lepljenjem tesnila na prirobnico in pred poškodovanjem površine (npr. ra2enjem)(''2). Druga težava pa je, da ga je težko očistiti.
Od drugih kovin je sprejemljiv material OFHC-baker (oxygen free, high conductivity) ali njegova zlitina s
cirkonijem ter vse tiste kovine, ki imajo nizek parni tlak.
Od nekovin se lahko uporablja le šteklo in nekatere keramike, od katerih je posebno primerna stružna keramika (Macor), Uporabi teflona naj bi se izogibali ali pa naj bi bila njegova raba kar se da majhna zaradi permeabilnosti helija in zaradi neugodnega razpllnjevanja. Od elastomerov prideta v poSlev za W in UW področje le viton oz, vitilan, ki se da rahlo pregrevati (do 150®C), ter polymide (do 270®C).
Našteli smo le nekaj glavnih materialov za gradnjo sistemov. Praktično navodilo za delo v UW in EW področju pa je, da ne vgrajujemo elementov z visokim parnim llakom pri temperaturah pregrevanja. Tako je npr. zelo nevarno uporabljati znotraj komore vijake ali malice, ki so prekriti s kadmijem. Če ta odparl, je treba celotno notranjo površino komore kemijsko poj^kati in nato očistiti z destilirano vodo ter osušiti. Čiščenje s plazmo namreč ni mogoče, ker se kadmij seli in difundira med kristalna zrna, od koder se počasi odplinjuje. Priporočajo uporabo nerjavnih vijakov in matic, prekritih s tanko srebrno plastjo (10 nm), da ne bi prišlo pri stiku z nerjavnim jeklom v UVV-komori do hladnega (difuznega) zvara.
3 Vpliv površin in odplinjevanja na doseganje nizkih končnih tlakov
Vse površine vakuumske komore in vse druge notranje površine so z vakuumskega stališča zelo onesnažene. Prekrite so namreč z molekulami plinov in par v mnogo plasteh in so boij ali manj vezane na podlago. Ze kristalna struktura podlage (npr. stene posode) ima mesta, na katera so vezane molekule kake druge snovi. Na podlage pa se vežejo tudi različne plinske ali pame molekule. Govorimo o adsorpciji, absorpciji in kemisorpciji, odvisno od velikosti vezalne energije na podlago. Voda se npr. lahko kondenzira na vakuumski površini v nekaj tisoč enojnih plasteh (monoplasteh). Število molekul v monoplasti je funkcija velikosti molekui, približno jih je 10^® cm^ Če bi želeli te molekule odstraniti, da bi dosegli vakuum 10*^2 mbar, potem bi morali črpati pri navadnih razmerah (sobna temperatura) in pri črpalni hitrosti črpaike, ki je*v razmer]u z volumnom oz. površino komore 10*krdt večja, nekaj deset let. Tak čas pa je za prakso nesprejemljiv in ga lahko skrajšamo le s pregrevanjem, tj. z dodajanjem energije za hitrejšo desorpcijo. Pri pregrevanju pri 200°C naraste tJak v zaprti, delno evakuirani posodi za faktor 10^, pri 400'^C pa za 10^. Koristnost pregrevanja se pokaže v nizkem dosegljivem končnem tlaku afi v skrajšanju celotnega časa Črpanja za dosego določenega tlaka. Adsor-birani plini selektivno zapuščajo površino glede na vezalno energijo. Eksperimentalno dejstvo pa je. da je hitrost odpiinjevanja v UW režimu odvisna skoraj izključno od časa črpanja in od stanja na površini In ne od tolainega tlaka v sistemu. Če je del površine v komori zefo čist in tudf kemično reaktiven, nastane kemisorpoija desorbiranih plinskih molekul, če je
vezaina energija velika, potem je tudi srednji čas obdržanja molekul v kemisorbiranem stanju velik v primerjavi z eksperimentatorjevirni zahtevami (tj. trajanje nekega procesa v UVV-komori). Močno vezane (kemisorbirane) plinske molekule ne sodelujejo v prostoru komore in torej ne pnspevafO k povečanju totalnega tlaka, saj se vedejo kot trdna snov z visokim parnim tlakom.
Pregrevanje UVV» m EW-sistemov je torej nuja. Pomembna pri tem pa je ensü^omernost temperature pc celotni pregrevani površini, saj sicer nastopi preseljevanje molekul iz toplejše površine (desorpcija) na hladnejšo (adsorpcija). Enakomer-nost pregrevanja lahko še najbolj dosežemo s pečjo. Spomniti se namreč moramo, da je nerjavno jeklo zelo slab prevodnik toplote. Navadno pa ima komora tudi mnogo priključkov, tj, ločenih kosov s precej spremenljivo toplotno prevodnostjo, V takem primeru je potrebno pomožno, istočasno pregrevanje (npr, veiikih ali masivnih prirobnic) z grelnimi trakovi. Pregrevanje komor samo z grelnimi trakovi pa Je velik nesmisel in je fe potrata energije in časa. Ce namreč ni mogoče pregrevanje s pečjo, potem je že bolje izdelati grelni plašč, ki zagotavlja kolikor toliko enakomerno pregrevanje. Diagram na sl.1 prikazuje črpalno karakteristiko, tj. odvisnost tlaka od časa črpanja za neko UVV-komoro in posledice, ko del sistema ni bil pregret^^l
Pri prizadevanju, da bi zmanjšali odplinjevanje nerjavnega jekla in drugih kovin za vakuumske komore, pa je bil storjen velik napredek z uvedbo visokotemperatumega pregrevanja in fine obdelave površin, (elektrolitsko-abrazivno poliranje(^, elektrolit-
10-

10
10*
•O'
10*
, I M 11 I I I I I I I I
»D* PREGREVANJE
ZA^grCK
KON£C RAEGArii*NM
CELOTNI SISTEM PFteORE
aAE? »AEGAFVANJ* 90%
NgPnCGFlETTQA 20% SISTEIM NEPRSÖRITEiM
19% SISTCUA
NgPRESRETBa« ■ ■ ■ ■
10
ICO
lOCO
MINLTTE
...... ' ' '
18« 10 a 40 UAE
100CC
190
SlilKa 1. Odvisnost tfaka od časa črpenja za UW sistem, ki je bil pr^grevan le delno in v celoti na $00°C 40 minut^^''
sko poliranje v raztopini fostorne in zveplene kislinet^), zrcalno gladko poliranje). Tudi razne tehnike prekrivanja s kromovimi oksidi so uspešne. Kromov okstd naj bi bil bolj stabilen in gost ter zato bolj primeren za zadrževanje desorpcije Iz notranjosti kot železov oksldf^. Pri visokotempera-tumem pregrevanju (950 do lOOO^C) nerjavnih detov v vakuumu (okolt lO-s mbar) so ugotovifi, da s tem fzženejo vodik, ki je prevladujoč residualni plin v UVV- in EW-sistemlh. Po mehanski obdelavi toplotno obdelanega nerjavnega jekla je potrebno čiščenje, da bi odstranili ogljikovodike. Pri tem pa ne smemo uporabljati kemičnega jedkanja s kislinami. Te so sicer odličen odstranjevalec maščob, toda na novo uvedejo vodik v nerjavni material, kar izniči koristi vakuumskega prežerevanja. Priporočajo naslednji postopek čiščenja^^):
-	vroča perkloretilenska kopel
-	vroča alkalijska kopel
-	spiranje v destilirani vodi, 80°C
-	sušenje na zraku pri 110^,
Na tak način so dosegli^s) hitnjst Izplinjevanja mbar I s*^ cm-2 za nerjavno jeklo ter 1.10-''2 mbar
1	s-'f cm'2 za molibden, aluminij in baker,
V literaturi najdemo tudi drugačne recepte za izganjanje vodika iz nerjavnega jekla. Npr. oksidi-ranje na zraku pri 200®C/3h(9). Dosežena je bila celo hitrost izplinjevanja le 2.10-''* mbar I s'"" cm-^, kar je zelo veliko znižanje, Oksidna plast na površini naj bi preprečila vodiku, da bi ditundlral iz kovine in "pobegnil" v vakuumski prostor. Ta plast je namreč zelo gosta. Vanjo vključenih plinov je relativno malo in z lahkoto desorbirajo pri pregrevanju^^) Omejitev pri doseganju najnižjih hitrosti izplinjevanja je ato* mami s^dik, ki je okludiran v nerjavnem jeklu in difundira skozi masivne stene posode. Sprošča se v obliki molekularnega vodika ah pa reagira v oksidni plasti in tvori vodne molekuleCW, iz spektrov residualnih plinov v UVV-sistemih je razvidno, da je poleg vodika močno prisoten tudi ogljikov monoksid. Izvir tega pa je še nepoznan. Difuzija ogljika je mnogo manjša od vodika. Lahko bi potekala na mejah zm, kjer bi ogljik reagiral s kisikom v oksidni plasti in tvoril CO ter se nato izločil s površine nerjavnega jekla.
•
Opravljene so bile tudi Študije vpliva hrapavosti površine na hitrost izplinjevanja pri elektrolitsko-abrazivnem poliranju ter samo pri eJektrolitskem poliranju nerjavnega jekla 316 1-, Vzorci so Imeli prt prvem načinu hitrost izplinjevanja od 4 do 8.10-'3 mbar I s-"" cm-2, pri čemer so Imeli tisti s površinsko hrapavostjo 0,6 um nekoliko večjo hitnist od tistih
2	0,1 Jim. Pri elektropoliranih vzorcih pa je bilo izplinjevanje nekoliko večje (v področju 10-12 mbar I s'^ cm-2)(7). Tudi drugi avtorji^'".'^) poročajo o drastičnem zmanjšanju izplinjevanja H2 pri pred-gretem (v vakuumu na 1000®C nekaj ur; dosežena hitrost izplinjevanja 1,10*^^ mbor I s-"" cm'2) in elekirokemičnem poliranju nerjavnega jekla, ki je zelo učinkovito za znižanje absorpcije HgO in COg molekul, V splošnem pa naj bi imel aluminij in njegove zlitine za en do dva velikostna reda manjšo
hitrost degazacije po pregrevanju v vakuumu pri enakih razmerah (okoli 10 '^ mbar I cm-2)(i2).
V zadnjem letu (1993) so JaponciCS^ uvedli novo tehniko obdelave površine aluminijevih zlitin za EW-naprave. To je znsalno poliranje, ki je neke vrste organo-mehanični postopek in daje zrcalno polirane površine brez povečanja oksid ne plasti. Da se uporabljati tudi za nerjavno jeklo. Poročajo, da so z zrcalno poliranimf komorami (Iz aluminijeve zlitine) dosegli samo s turt)Omolekularno in titanovo subli-macijsko črpalko ter hlajenjem pasti s tekočim dušikom in, seveda, pregrevanjem {24 ur na 150®C za komoro In 380®C za hladilno past) 4,9.10-^3 mbar(20). Ju^i navaden način mehanske obdelave alumihjja s stnjženjem ima lahko velik vpliv na hitrost Izplinjevanfa v vakuumu. Pri klasičnem načinu struženja je površina pod vplivom onesnažujoče atmosfere. Aktivna stružna površina se pri temperaturi okoli 500®C hitro prekrije s poroznim aluminijevim oksidom oz. hidroksidom debeline 12 nm (120 A). Struženje pod kisikom in argonom v zaprti in predhodno evakuirani posodl^"^^) pa ima za posledico, da se stružna površina prekrije s fino, neporozno In gosto oksidno plastjo debeline 3 nm. Ta postopek je drag in nI primeren za obdelovanje večjih kosov, 2a te uporabljajo sicer navaden način struženja, le da je pri tem mazivno in hladilno sredstvo etanol. Tudi prt tem postopku se naredi na površini aluminija lanka oksidna plast. Etanol vsrka vodo in zadržuje ustvarjanje hidroksidne plasti. Tudi tu so izmerili debelino oksidne plasti okoli 3 nm, kar je le ena Četrtina oksidne debeline, ki nastane pri navadnem struženju. Pri tem načinu obdelave so ugotovili, da je po pregrevanju v vakuumu (150®C/24 h) hitrost izplinjevanja 10*^^ oz. mbar I s-1 cm -2, glede na uporabljeno zlitino.
4 Črpalke za UW in EW
Za ustvarjanje visokega in ultravisokega vakuuma uporabljamo lahko difuzij ske, turbomolekulame, ionsko razprševalne, sublimacijske oz. getrske ter krio-črpalke In njihove kombinacije. Za doseganje ekstremnega visokega vakuuma pridejo v poštev predvsem krio-črpalke v kombinaciji s turbomoleku-larnimi in rotacijskimi kot predčrpalkami. Zelo pogoste so tudi druge kombinacije. Nekatere od teh bomo spoznali v zadnjem poglavju
Oglejmo si najprej nekaj glavnih lastnosti omenjenih črpalk.
a) DIFUZIJSKE ČRPALKE so splošno znane iz visokovakuumske tehnike in jih lu ne bomo na drobno obravnavali. Dovolj je, da vemo, da je za dosego UW potrebna difuzijska črpalka posebne vrste, z majhnim povratnim tokom oljnih par, polnjena s specialnim oljem (npr. santovac 5 firme Monsanto, ZDA) ter ustrezna rotacijska črpalka, med obema pa adsorpcijska pasi. ÜVV, kt ga lahko ta črpalka doseže, je velikostnega reda 10-® do 10^ mbar (končni tlak črpalke). Nevarnost onesnaženja komore zaradi nepravilnega dela s črpalko je zelo velika. Veliko onesnaženje UW-komor povzročajo
Že sledi o[ja iz rotacijske predčrpalke, z&io smejo bjti priključene na difuzijske črpalke le preko lovilnikov in adsorpcijske pasti (molekularna sita z zeolili). Paziti je tudi treba, da material za molekularna sita ne pride v dcfuzijsko Črpalko ali komoro. Z dvema difuzijskima Črpalkama, vezanima zaporedno, dosežemo vaČje kompresijsko razmerje za vse pline, mad njimi tudi za vodik, ki je večni spremljevalec W-. UW- in EW-sistemov.
b)	TUR BO MOLEKULAR NE ČRPALKE so tudi sploino znane. Njihov končni (totalni) tlak je v območju 10 ' do 10-9 rn&ar. Imajo sicer zelo veliko kompresijsko razmerje za pline z veliko molekularno maso ter majhno za lahke pline (za vodik samo 10^). Končni tlak lahko izboljšamo z vezavo dveh turbomoleku-larnih Črpalk zaporedno (povečanje kompresijskega razmerjaf). Tudi pri sistemih s turbomolekulamimi črpalkami, ki morajo imeti ustrezne notacijske predčrpalke, velja enaka zahtava: med predčrpalko in turbomolekülarno črpalko moramo vstaviti ad-sorpcijsko past kot lovilnik oljnih par.
c)	KRIO ČRPALKE. To so sorpcijske črpalke. Navadne, komercialno dosegljive dosegajo končni tlak le okoli	mbar zaradi nizke dovoljene temperature pregrevanja (70-100 ®C), ker so hladilne plo^e (krio-paneli) direktno pritrjeni na hladilne glave hladilnika. Regeneracija teh plošč zaradi tega ni popolna. Te (navadne) črpalke imajo po dva kriopanela: zunanji je na temperaturi 80 K in je za termično zaščito notranjega, ki je na 20 K za kondenzacijo in sorpcijo. (Hladilniki so kompresorski, polnjeni s helijem, znani so pod imenom GiHord -McMahonovi hladilniki.) Vodna para se kondenzira na zunanjem, 60 oz. 100 K panelu, Ng, Og. COz in CD pa na notranjem, 20 K panelu. H2, He, Ne. kf se ne kondenzirajo niti pri 20 K, adsorbiramo z aktivnim ogljem, ki se drži notranje površine 20 K panela. Tudi te črpalke potrebujejo ustrezne predčrpalke. Za doseganje nižjih tlakov, predvsem za področje EW, so izdelali črpalke, ki jih lahko pregrevajo do visokih temperatur (150-200°C) (2,16.19.25)^ l<er je hladilnik umaknjen Iz pregrevalne cone, kot je shematično prikazano na sliki 2. Druga, boljla izvedba istega avtorja, ki je prikazana na sliki 3, pa Ima tri hladilne Stopnje, in sicer 3, 20 in 80 K. Panel 3K je hlajen z Joule-Tomsqnovim hladilnikom in ima aktivno oglje, medtem ko ga panel 20 K nima. Obe č^alki sta izdelani iz aluminijeve zlitine, notranje stene ohišja so prekrite s trdo prevleko TiN. Po pregrevaaju Črpalke na 150^/44 ur so dosegli v obeh primerih 1.10*^2 mbar, le da je bil v drugem primeru čas mnogo krajši.
Izdelane so bile tudi druge pregrevne (do 300°C) krio*Črpalke(*^, kjer pa niso uporabili aktivnega oglja, ker je ta navadno prilepljen z organskim materialom (epoksi smolo), ki kvari EW, okruški aktivnega oglja pa tvorijo prašne delce, ki so nezaželeni. Ostajajo pa težave z vodikom, ki je prevladujoči residualni plin pri tlakih pod 10-^2 rnbar V splo^n^m sn krin-črpalke najbolj obetavne za doseganje €W, saj Črpajo vse pline. Če je le temperatura krlo panelov dovolj nizka. Imajo veliko Črpal no hitrost, ne proizvajajo nobenih ogljikovodikov in imajo zelo
<MAll2AT0«
g» K
100 K	'
TESTti* KOUMB
eKST«WlCA»<l hClIiiNiK
CWMJQ


G>M HUOtMK
HEUfV KauM690a
Slika 2. Shema nove krio-črpalke in preskusne
SDK BAMEL
30« PAMEL
3H PAMEL
TUABOWOLCKUbk^NI ettBALKI

(Ä)
n.
VCNTIL
.. HX9

O

4X1
7 K0U^E»0"Jt 0-M NOOILNK
Slika Sferna tripanelne (eo-20-3 K) krio-Črpalke za EW
majhen povratni tok za vodik. Pomembno je namreč, da ravnotežni tlak vodika spravimo na čim manjšo vrednost. Za boljšo predstavo o tem navedimo, da ravnotežni tlak vodika pod 18 K moČno pada, zato je priponjčijivo spustiti temperaturo krlopanelov vsaj na 13 K, kjer je tri velikostne rede nižji.
Č) TITANOVE SUBLIMACIJSKE ČRPALKE so sposobne doseči končni tlak do lO''^ mbar. Plašil naparjenega titana na hladno steno ohišja {hlajenega plašča) so odličen absorbent (geter), predvsem za vodik, ogljikova oksida pa tudi za vodo. Plasti, ki so bile izpostavljene zraku, morajo biti dobro pregrete pri ca 300°C, da se izplinijo (degazlrajo) in tako aktivirajo. Obstajata dva potencialna vira onesnaženja titanovih plasti: absorbirani plini zaradi izpostave zraku in zaradi plinov, ki izhajajo iz izvira titana med njegovim naparevanjem. Slednji so predvsem H2, CO, pa tudi argon, ki se je vgradil v titan med pretaljevanjem v argonski atmosferi pri industrijski rafinaciji. Za dosego EW je potrebna posebna metoda aktivacije(^'^)» razpiinjevanje izvira Ti vsaj 20 ur v UW, razpiinjevanje plasti TI pri 310®C, naparevanje dodatnega titana na dobro razplinjeno plast pri sobni temperaturi, kar sicer zmanjša adsorpcijo plinov, ki izhajajo iz izvira, in nato ohladitev na temperaturo tekočega dušika. Naparevanje titana je občasno in navadno traja le nekaj minut.
Titanske sublimacijske črpalke ne črpajo inertnih plinov. Navadno jih uporabljamo v sodelovanju z ionsko raz prševalnimi in turbomolekularnimi Črpal» kami.
d)	GETRSKE ČRPALKE - NEG (neuparljivi getri){2i,22), imajo velike črpalne hitrosti za vodik, se da 2 njimi doseči tlake pod lO'"* mbar. Te črpalke izdeluje firma SAES-Getters iz Milana pod oznakama: St 707 NEG {70% 2r, 24,6% V, 5,4% Fe) in St 101 NEG. Geter moramo v črpalki pred uporabo aktivirati s tem, da ga segrejemo na določeno temperatuns, ki je za St 707 NEG okoli 450®C za St 101 NEG pa 740®C. Za aktiviranje so v črpalko vgrajeni uporovni grelniki, lahko pa je aktivacija tudi pasivna, s pregrevanjem celotnega vakuumskega sistema do 450®C s NEG-Črpalko vred. Osrčje Črpalke so ploŠČe, na katere so pritrjeni trakovi z getrskim materialom, ki se na omenjeni pasivni način aktivacije pregrejejo vsaj do 350^0, kjer je tudi največja črpalna hitrost za vodik. Črpalna hitrost je pri tej črpalki (St 707 NEG) dvakrat višja od St 101 NEG, ki jo moremo aktivirati pri 740®C. Ni nujno, da ima črpalka svoje samostojno ohišje, trakove (širina 5 cm. dolžina 25 cm) z getrskim materialom lahko pritrdimo kar na notrahje stene vakuumske komore. Črpalna hitnist je odvisna od celotne površine neuparljivega getra. NEG-črpaike ne črpajo metana.
e)	lONSKORAZPRŠEVALNE ČRPALKE(23). Osnova teh črpalk je Penningova dioda, ki jo v visoko* vakuumski tehniki srečamo kot merilnik. V funkciji črpalke ima ta dioda cilindrično anodo iz nerjavnega jekla, ki je postavljena med dve ploščati katodi iz titana, ki sta na potencialu nič, medtem ko je anoda na visokem pozitivnem (3 do 7 kV). Elektrode so v nerjavnem ohišju, ki ga oklepa permanentni magnet, katerega homogeno magnetno polie poteka vzdolž osi črpalke. Zaradi visoke napetosti nastane ionizacija. Ioni zadevajo v katodo in jo razpršujejo. Napršeni titan vsrkava pline, medtem ko kemično aktivni phni reagirajo s titanom in tvorijo stabilno
trdno fazo (kemisorpcija). Napršena titanska plast med delovanjem črpalke stalno raste in vsrkava pline, ki zadanejo njeno površino. Izvedb teh črpalk je veliko Opisali smo le osnovno zaradi boljšega razumevanja delovanja. V splošnem niso primerne za črpanje žlahtnih plinov, ker je njihova hitrost zanje zelo majhna, pa tudi nestabilna. Sodobne črpalke Imajo katodo sestavljeno iz različnih getrskih materialov, med njimi je tudi tantal, s katerimi dosegajo večje črpalne hitrosti za žlahtne pline, prav tako pa so delno rešili tudi pn^blem nestabilnega delovanja. Največji dovoljeni tlak za Črpalke je 10*^ mbar. Črpajo lahko do 10*^0 mbar, vendar je "vžig" plazme pod 10**^ mbar otežen (zaradi majhnega števila elektronov in plinsiih molekul, ki povzroče ionizacijo pri trkih). Uporabne so povsod, kjer je potreben čisti vakuum, navadno nastopajo v kombinaciji z drugimi črpalkami, predvsem s titanskimi subtimacijskimi, v zadnjih letih pa tudi z NEG črpal* kami.
5 Merjenje UW in EW
Predno začnemo projektirati kakršen koli vakuumski sistem, moramo vedeti, pri katerem tlaku naj bi se odvijal tehnološki postopek oz. raziskava. Podan mora biti zahtevani končni tlak v vakuumski komori. Vakuummetra, ki bi pokrival celotno področje od atmosferskega tlaka do EW, nimamo. Pomagamo si zato s kombinacijami merilnikov, ki delujejo po različnih principih. Za obravnavana področja prideta v poštev le ionizacijska merilnika s hladno oz. vročo katodo. Merilnik s hladno katodo, t.i. Penningov Vakuummeter, potrebuje za svoje delovanje magnetno polje, odvisnost ionskega toka od tlaka pa ni linearna, posebno ne v področju pod lO-""^ mbar, kjer so tudi pogoste nestabilnosti in oscilacije ionskega toka, kar onemogoča meritev. Smer razvoja gre zdaj v prid ionizadjskih merilnikov z vrote katodo, ki imajo tudi omejitve.
Na kratko lahko opišemo konstrukcijo ionizacijskega merilnika z vročo katodo tako(e: to je elektronka, ki ima tri elektrode (trioda) • anodo, ki je v obliki mrežice oz. spiralno zvite kovinske žice (navadno Mo), vročo katodo (navadno je žareča W nitka) ter Ionski koiektor. Elektrone, ki izstopajo iz vroče katode, pospešimo proti anodi (slika 4). Na svoji poti zadevajo ob plinske molekule in jih nekaj tudi ionizirajo. Del teh Ionov zbere koiektor. Nastali kolektorski tok je sorazmeren tlaku; meritev le-tega je torej pwsredna. Celotni ionski (kolektorski) tok pa ni sestavfjen samo iz tega toka. Obstajata vsaj še dva dodatna vira kolektorskega toka, ki sta neodvisna od tlaka in ki omejujeta uporabo tega merilnika kot vakuummetra.
a) Omejitev zaradi rentgenskega žarkovja. Na anodi. ki sicer zbira elektrone, nastane zaradi njihovih trkov (energija ca 150 eV) mehko rentgensko žarkovje, ki povzroči na kolektorju, ki je na negativnem potencialu alt tudi potcnoialu nič, fotoemisijo elek* tronov. Ta tok elektronov pa teče v isti smeri kot kolektorski ionski tok, ki |u zato ne moremo razlikovati med seboj. Da pa se približno določiti njegovo velikost.
KATOOA
e$o ION
AOSORBIRAKI PUN
1 "	*		•eSD
«		1	
do 32), Nekaj izvedb je predstavljenih na sliki 5. Vsi ti poskusi so sicer pripomogli k znižanju spodnje merilne meje vakuum metrov, vendar je šele ionskospektroskopski m©nlnik(28.29,3i) skoraj v popolnosti rešil tudi težave zaradi ESD Ionov. Pojav ESD ionov, ki smo ga uvodoma na kratko opisali, močnejši od tistega z rentgenskimi žarki in je že izrazil pri tlakih pod 10 ''^ mbar. Največ težav namreč povzročajo O2. CO, H2 in halogen i. Kinetične energije ionov, ki so nastali zaradi trkov s površino anode, so zelo različne. Tudi verjetnost ionizadje se spreminja v odvisnosti od energije vpadlih elektronov. Verjetnost ionizacije ESD narašča z naraičajočo energijo elektronov in ima največjo vrednost v območju 50 do 150 eV, nato pa 2 naraščajočo energijo elektronov pada. Največja ionizacija ESD je pri energiji elektronov okoli 90 eV(29).
Slika 4. Principialna shema delovanja ionizacij-sk&ga merilnika
b) Omejitev zaradi ionskega toka, ki nastane zaradi irkov elektronov 2 rrtolekulami adsorbiranih plinov na anodi. Ta pojav imenujemo elektronsko stlmull-rana desor|>clJa (ESD). Molekule kemično aktivnih plinov» kot so O2, Hs, H2O, CO in dnjgi, ki so adsorbirane na anodi, zadevajo elektroni, ki jih izbijajo kot pozitivne ione, nevtralne molekule ali kol atome. Nekaj teh pozitivnih ionov tako zapusti anodo in doseže ionski kolektor ter povzroči ionski lok, ki seveda nI sorazmeren tlaku, pač pa stopnji onesnaženosti anode, njeni temperaturi in kemični aktivnosti teh plinov. Tudi tega prispevka k celotnemu kolektorskemu toku ne moremo enostavno odšteti, tudi zato ne, ker ni konstanten.
Oba pojava nam popolnoma onemogočita natančnost meritve tlaka na spodnji zmogljivostni meji oz. določanje najnižjega merljivega tlaka (to je tlaka, pri kaierem sta tok "signala" in tok "Šuma" enaka). Dodatno pa povzroča težave tudi razplin* jevanje same merilne elektronke. Njeno dolovanje povzroča lokalne plinske zgoščine v njej, ki so posledioa odparevanja Iz vroče katode in obdajajooih sten. To je pogosto izvir plina v EW» sistemih.
Da bi lahko merili tlake, nižje od lO'^^ rnbdf z ionizacijskim merilnikom z vročo katodo, je bilo potrebno rešiti vse tri probleme, ki so v zadnjem času pripeljali do lonskoepektroskopskega merilnika tlaka oz. vakuummetra.
Že od leta 1950 poznamo ionizaoijski merilnik z vročo katodo, ki sta ga izdelala Bayard in Alpert In se tudi imenuje po njiju, Z Bayard - Alpertovo triodo, ki ima že močno zmanjšan vpliv rentgenskega žarkovja, ne pa ESD, se da danes meriti tja do 10*'^ mbar. Bilo je narejeno veliko poskusov, da bi odpravili naštete težas^: zmanišanje premera kofek-torske žice, njen umik s področja anode, zaviranje lotoelektronov, modulacija ionskega toka. ekstrakcija ionov z elektrostatičnimi polji, z odklanjanjem ionov z elektrostatskim poljem (Helmerjev merilnik) itd.(26
»


K
i'
-i-'.
Slike 5. SftefflafSÄ' prikaz različnih vrst ionizacij-sMh merilnikov^^
A)	Bayard-Alpenova triode z modulatorjem (F-grelno vlakno, katoda. G-mr&žica, anoda, IC-ion$ki kolaktor, M-modulator)
B)	Supresorski meriinik (SP-zadrževalna elektroda)
C)	Merilnik z ukrivljenim curkom ionov (S-ščit. D-dafiektor)
D)	Bkstraktorski merilnik (IR-reflektor)
£) Orbitron
F)	Vročekatodni magnetronski merilnik
G)	Inverfiram magnetronski merilnik
H)	Magnetronski merilnik
5.1 lonskospektroskopski merilnik
To je v bistvu kombinacija Helmerjevega merilnika in merilnika na modulacijo ionskega toka. Predstavljamo ga na sliki 6, Temelji na odklanjanju ionov za 180®. Kolektor je popolnoma umaknjen s področja, kjer nastajajo rentgenski žarl^i. Da bi bila razlika med energijami plinskih in ESD ionov večja, so emiliram elektroni iz žarečega vlakna (katode) fokitsir«ni znotraj mrežice (anode), ki ima obliko dveh polkrogel, spojenih po ekvatorju (izvir ionov). V ekvatorialni ravnini je tudi prstanasta oz. okrogla W katoda. Pod anodo je 180-stopinjski energijski analizator. Gostota elektronov je največja v središču
kroQlastd mrežice (anode). Energijska porazdelitev ionov je zelo ozka, nastane pa tudi velika razlika med kinetičnimi energijami med plinskimi >r\ ESD ioni, tako nekako kol je prikazano na sliki 7. S primerno napetostjo na odklonskem sistemu (deflek-torju) lahko skoraj popolnoma odstranimo vpliv oz. prispevek ESD ionov h kolektorskemu toku.
Miciic« uwao*) caiiNO «^ntO i'«tee<>i

OUAMO JSIO
DEFLEirfOA

Slika 6. Shematski P^^ ionskospektroskopskega merilnika flaka''^^^
9;


			IONI	P m Vi «	tA X 1» IM V M V	< Pa
	h	--	lOnA			
				E90 1	HI SKIA	
				1	SmA	
	/		__Ml		......	
ee
«e
100
ISO
14«
reo
h*P€Torr DCR.Eicrofljii {v>
Siika 7. Diagram odvisnosti kolektcrskega toka ionskospektroskopskega merilnika od napetosti na deflaktorju pri različnih jako-stih eiektronskegs toke. Ločevanje plinskih in £SD ionov'^^^^
5.2 Razpiinjevanje merilnikov
Merilnik z vročo katodo je po eni strani vir odplinjevanja. po drugi pa je ionska črpalke {kemični in toplotni efekti na vroči katodi). Pri vroČekatodnih merilnikih je črpaina hitrost majhna. Ko merimo tlake pod rnbar, je izplinjevanje bolj pomembno od Črpanja. Tudi Če bi nam uspelo nerediti merilnik brez vpliva rentgenskega žarkovja in ESO ionov, ne moremo meriti resničnega tlaka, če ne recimo problema odplinjevanja. Le-to je povezano z emisijo elektronov in njihovimi trki z materialom v okolici katode. Če uporabimo za stene merilnika kovine z majhno emisivnostjo In dobro termično prevodnostjo, kot 80 Au, Cu (OFHC) ali Al, fn še zmanjšamo moč ogrevanja katode, potem je tudi odplinjevanje mnogo manjše.
6 Vakuumski sistemi za UW In EW
Vsak vakuumski sistem je sestavljen iz naslednjih glavnih elementov: črpalk, komore oz. vakuumske posode, povezovalnih delov (cevi, ventili} ter merilnikov, pri zahtevnejšem vakuumu (UW, EW) pa še s sistemom za pregrevanje. Pri gradnji vakuumskih sistemov moramo poznali najmanj dva glavna parametra: približno prostornino vakuumske posode in zahtevani končni tlak. Na tej osnovi začnemo projektirati oz. izbirati ustrezne vrste in velikosti črpalk, ustrezne matenale za gradnjo komore, ventile, spojne elemente idr, 2 nižanjem zahtevanega končnega tlaka se večajo tudi stroški Izdelave.
Končni tlak vakuumskega sistema navadno ni enak končnemu tlaku črpalke same. amp>ak je vedno višji. Črpalke morajo namreč črpati ne samo plinske molekule, ki se gibljejo v posodi, ampak tudi tiste, ki prodrejo iz zunanjosti skozi netesna mesta ali pa pronicajo (permeirajo) skozi stene posode in tudi tiste, ki so adsorbirane na notranjih površinah oz, absorbirane v materialu komore. Ker je danes tehnika odknvanja vakuumskih netesnostl že močno izpopolnjena in so v rabi materiali z majhno per-meacijo, ostaja na/večja težava učinkovito izplinje-vanje (degazacija) sorblranlh plinov in par, kar je mogoče le s pregrevanjem. Za področje UW imamo na razpolago več vrst äpaik, ki so komercialno dosegljive, medtem ko so za doseganje EW potrebne posebne, izboljšane črpalke, predvsem zaradi visokega pregrevanja do 450®C, ter posebni meniniki, s katerimi je možno meriti tlake tja do 10*'"' mbar. Na slikah 9. 9. 10 shematično predstavljamo nekaj kombinacij Črpalk, s katerimi lahko dosežemo tlake v UW področju. Kakorkoli že, prevodnost med črpalkami, če so vezane zaporedno oz. med njimi, in vakuumsko posodo mora biti večja od njihove črpalne hitrosti, da bi tako v celoti izkoristili njihovo kapaciteto. To se posebej velja za subfimacijske in krfogenske črpalke pri nizkih tlakih.
Postopki črpsuiia m pregrevanja so zelo različni. Navadno ima vsak operater svojo tehnologijo" črpanja, da doseže želeni ali predpisani končni tlak v predpisanem času. To velja za vse vakuumske sisteme.
Na slikah 11 in 12 sta shematično prikazani samo cfve od velikega števila komtMnacij različnih Srpalk, ki jih uporabljajo za doseganje ekstremnega vi* sokega vakuuma. Seveda pa je pri tem pomembno, da je degazacija materiala komore dosledno manjša od 1.10-^^ mbar I s*^ om-2, kar lahko dosežemo le $ posebej obdelanimi specialnimi nerjavnimi jekli oz. aluminijevimi zlitinami po dolgem pregrevanju (do 100 ur) In temperaturi 450°C, pri Čemer se pn/otna hitrost odplinjevanja zmanj&a tudi do 10*'krat.
UW- in EW'komore moramo občasno odpirati na zrak. tj. na atrT>osfero (npr. pri zamenjavi vzoroev). Glavni problem je pri tem ponovna adsorpcija plinov, predvsem pa vodne pare na stene posode. Da bi
zmanjšali to adsorpcijo in s tem tudi skrajšali Čas pregrevanja pri naslednjem črpanju» je treba komoro prezračiti S suhim dušikom ali vsaj suhim zrakom. Rzično odprta naj bo cim krajši čas. Veliki sistemi naj imajo izvedeno prepihovanje s suhim zrakom, ki mora pihati iz komore^ da prepreči migracijo atmosferske vlage vanjo, če mora biti odprta več minut ali ur, naj bodo stene pregrevane, da bi se zmanjšala kondenzacija vodnih par. Pri sistemih, ki jih je treba pogosto odpirati, je priporočljivo prigraditi preOkomoro. ki je povezana s ploščnim ventilom z glavno komoro, ki je stalno pod vakuumom, medtem ko pred komoro odpiramo na atmosfero in jo posebej evakuiramo.
^PREGREVANJE DO 450«C
VAKUUMSKA KOMORA <1.10-* Pa {I.IO^ mbar)
TUflBOMOLEKUURNA ÖRPALXA
1=1 A050RPCIJSKA PAST
DVOSTOPENJSKA ROTACIJSKA ČRPALKA
meorevamje 00 450*0
VMJLIM5KA KOMORA
p < l.lO'Pall.lO^mb«) (
AU
KRlOČRPALKA
L^J
»OHSXCWäETBSKA ČRPALKA
ACeCRFCUSKA PAST
ROTACUSKA ČRPALKA
Sft^ra 8. Sheme UW sistema s turbomol&kulamo črpalko
Slikd 10. Shema UW sistema z ionsko-razprsevalno oz. krio-črpalko
pastma TEKOČI
____ m£QREVA*^6 00 460" C
-n
vakuumska i komora	.
• p < I.IO ^FteCl.lO"* iT*»c)
_ __f*«grevake cx5 200°c

i.	oifuzüska
ČFIPALKA
ii.	dthjzuska Črpalka
adsorpcuskapast
OVOSTOPEKJSKA ROTACUiMCA ČRPALKA
Slika 9. Shema C/W s/sfema z dvema difuzijskima črpalkama
SUBLIMACIJSKA ČRPALKA (Ti) PREGREVANJE DO 450OC
VAKUUMSKA KOMORA <5.lö'ii Pa {S.10-13 mbar)
TURBOUOLEKULARNA ČRPALKA 1 TUReOMOLEKUURNA ČRPALKA 2 1=1 ADSORPCIJSKA PAST
DVOSTOPENJSKA ROTACIJSKA ČRPALKA
Slika Ti. Shema EWsistema z dvema turbo-
molekularnima črpalkama in titanovo subh-macißko črpa/ko
PREGREVANJE DO 4S0^
VAKUUMSKA KOMORA <1.tO-''® Pa (I.IO-''^ rnbar)
P^Söf^^VANJE DO 200®C aO-20-3 K SPECIALNA PREQREVUIVA KRIOČRPALKA
TVRBOMOLEKULARNA ČRPALKA I
TURBOMOLEKULAR NA ČRPALKA 2
ADSORPCIJSKA PAST
DVOSTOPENJSKA ROTACIJSKA ČRPALKA
Slika 12. Shema EW-sistama z dvams turbo-molekularnima Črpalkama in Mpanalno (eo-BO-S K) specialno krio<rpalko
7 Skfep
Gradnja UW- in EW-sistemov je izreOno zahtevno delo. Graditelji morajo poznati vakuumsko fiziko in tehniko zelo dobro, Z UW in EW je povezan napredek v znanosti in tehnologiji. Danes so že dosegljivi In merljivi tfaki pod	rnbar, ki so
potrebni za usNalanje ek&tremno čistega prostora in površin. Ta znanja so pogoj za napredek mikroelektronike oz. gradnje elektronskih komponent, ki temeljijo na zlaganju posameznih atomov, pa tudi za vse druge tehnične in fizikalne znanosti.
8 Literatura
/1/ Peter H Sing^' Today's Criangirtg Vacuum R^uiremenb. Sermcona, IntemationaJ, Sept 1990, Sd-63.
f2/ HiroyuKi Ysmakawa: Oevelopmsni and performar«« ol bakeable cryopump^ for axtrema high vacuum. Vacuum M. No 5-7. 675 679/1993
fV MT^a et.al.: Sxtremeiy high vacuum systefn for long-dis-tance transports, Vacuum No S-7,	{1993)
/4/ Barry S. Brovmsl^n and Davfd B.Fraser Characterzatlon pf an ultrahigh vacukin sputtanng systam, J.Vac.Sci.Tachnol. A 11(3) Ua|/Junl| 1993, 684-700
/5/ Q L Waissler, RW Carlson: Vacuum Physics and TechnoJogy, Acad, fvesa, N.Y. 1979. ISBN 0-12.475914-9 (v,l4)
/6/ P.W.Paimcerg, Ultrahigh vacuum and surfac« scl«rtc«, J.Vac.Sci.Technol A12 (4] JuliJ/Avg, 1994, 946-952
/7/	Ohamura et al.. Outgassing maasuram^t ol fin^
polished slainl«ss staal, J.Vac.$ci.Techrtol. A9(4) Julij/Avg 1991. 2405-2407
/8/ Q.Congrelel el Ultra high vacuum technology applisd for Ihe design of warm EBI5 or EBIT Ion source. Poročilo LN5/SSAP 94/3d, Junlj 1994, Cmr^ National de la Recherche $c<an|jfique, Franci|a
/9/ K. OOaka and S Uada. A rtaw aotrvatlon m«thc<i <0* tilan<um suDlimaton pumps and its application to etnremaly high vacuum. Vacuum M. No.5-7, 713-715(1993)
/10/ Souji Komiya. Recent advances in vacuiim technique n Japw. Vacuum ^ No.11, 1099-1090(1992^
/11/ Katsuyut<i Tsuicul «t al.; Extremely high vacuum system toe dynamical surface ar^lysis, J. Vac. Scl. Tachnol. AI1(5}, 5ept/0kt. 1993. 2655>26S6
H2J M Miyamoto «t al.: Aluminium arioy ultrahigh vacuum system for molecular Peam ^itaxy, J. Vac. Tachr^ol. A4(6) Nov./Deo. 1986, 2515-2519
/1S/ Katsuyuki Tsukui ai ai.. Traaiman* ol wail materials of 9v(remefy high vacuum chamPer for dyr>amH^I surface analyas, J Vac Sci. Tochool. A11(2), Matec/April 1993, 417-421
/14/ J.F. O'Hanion: Uftrahigh vacuum in semiconductor industry, J Vac.Sci Tachnol. A 12(4) Jul./Avg. 1994. 921-927
/1S/ hiajtrn« Ishimaru. Urtimate pressure of tha order of 10*'^ Torr in an aluminium alloy vacuum chamoer, j. Vac. Sci. Tachnol., A7(3) Mat/Jun 1969. 2439.2442
/16/ Y. Matsui et al.: Production ol avtreme high vacuum using a naw l>d>(«able-type cryopump with Giftord.McMahon refrigerators, J Vac Sd. TecAnol., A9{d) Mai^Jumj 1991, 2010-2013
/17/ N. Yagt at al.: An all metal extremely Ngh vacuum cryopivnp. Vacuum, äd. No 5-7, 705-70$ (1993)
/16/ H. Yamakawa et al.: Development of a baheabia cryopump for e>:treme high vacuum. Vacuum 41. No.7-9. 1837» 1839(1990)
/19/ TA Heppell' UHV pumptng «guipm^nt and e;<pan(3ing field 01 UHV activity. Vacuum 41, No 7-9, 1931-1934 (1990)
/20/ M. Suemitsu el al.: Dav«lopmenl ol extremely high vacuum« wtth mirror-polished Al^alloy chambers, Vacuum 44, No.5-7, 425^23(1993)
/21/ C Berrvenuti and P.Chlggiato: Obtention of pressure in the 10' * lorr tange by means of Zr-V-Fe rton avaporaDle getter. Vacuum 44S, No.5-7, 511-513(1993)
/22/ LBagge et al.: The ultra high v«uum system of CRVRINQ. Vacuum 44, No.5-7, 497-499(1993)
/23/ M.Audi, M de Simon: Ion pumps. Vacuum 22. No 9 9 629-$3$(l9e7)
/24/ RA UacGill «t al.: Plasma treated screws for ultrahigh vacuum ac^iications, J Vac. Sd Tachnol, A12(2), Mar/Apr i 1994, 601-602
/25/ Y.Matsui e* al.: Refrigerator-cooiad bal<eable-type cryopump at 3 K for «>tr©m€ly high vacuum. J Vac Scl Tachriol A11(2) Mar/Aptil 1993, 422-425
/26/ P.A Padhaad: Ultrahigh vacuum pressura maasur^ants Limiting processes. J. Vac Scl. Techr^ol. A5(5), Sepf./Oct 1967, 3215-3222
/27/ A. Otuha. C Oahima: Ion de<>ectot d an ionization gauge for e«lreme high vacuum, J. Vac. Technol, Aii(i), Jan/Feb. 1993, 24Q-244
/23/ P.A. fiedhead- UHV and XHV pressure measurement. Vacuum, 44, No.5-7, 559-564 (1993)
/29/ Pulmo Watanabe. Total pressure measurement down to 10'*^ Pa without stimulated ion errors. J. Vac. Sci Tachnol., A11(4), Jultj /Avg 1993, 1620 1626
/30/ YH. Kuo. T Kanajl' Measurement of UMV and XHV Cy not cathode ionization gauge Miih higher sensitivity. Vacuum 44, No 5-7. 55S-SS7 (1993)
/31/ F. Watanabe. ion spectrcKOPpy gauge* Total pressure measurements down to 10 " Pa with discrimination agamst al9Ctroslimulated-desorptwn ions, J Vac Sci. Technol AlO (5), Sept./Okt. 3333-3339, 1992
/32/ WK Huber at al.' Total and partial prps^ur« measuremer>t
in the low 10 2103-2105(1990}
.12
mbar range, vacuum. 4J, No.7-9,