ISSN 1318-0010
KZLTET 32(3-4)265 (1998)
ANALIZA MIKROSTRUKTURE KOMPOZITOV AlSi7-SiC, IZDELANIH PO POSTOPKU TIKSOTROPNEGA
ULIVANJA
THE MICROSTRUCTURE ANALYSIS OF AlSi7-SiC COMPOSITES MADE BY THIXOCASTING PROCESS
REBEKA RUDOLF, A. KRI@MAN
Fakulteta za strojni{tvo, Smetanova 17, 2000 Maribor
Prejem rokopisa - received: 1997-10-01; sprejem za objavo - accepted for publication: 1997-12-19
Pri postopku tiksotropnega ulivanja intenzivno me{amo trdno in teko~o fazo v dvofaznem podro-ju, s ~imer prepre~imo normalno rast dendritov in povzro~imo nastanek a-globulitnih zrn. Ta postopek se ~edalje ve~ uporablja pri izdelavi kompozitov, saj se dodani delci SiC gravitacijsko ne posedajo, prav tako pa ne splavajo na povr{ino taline. Opazimo tudi izbolj{anje stopnje omo~ljivosti ter enakomerne porazdelitve delcev SiC v kovinski osnovi. V tem prispevku podajamo analizo mikrostrukture izdelanega kompozita AlSi7-SiC. Raziskave so pokazale, da je enakomerna porazdelitev delcev SiC v kovinski osnovi odvisna od prostorninskega delea teh delcev, ~asa izotermnega me{anja, temperature dvofaznega podro-ja in hitrosti ohlajevanja s temperature dvofaznega podro~ja do sobne temperature. Prav tako pa je tudi stopnja sferoidizacije primarne faze aAl mo~no odvisna od delea in oblike delcev SiC.
Klju~ne besede: tiksotropno ulivanje, kompoziti AlSi7-SiC, globulitna mikrostruktura
Thixocasting is a novel process where liquid and solid phase of an alloy are vigorously stirred. The normal growing of dendrites is hindered and a primary globular crystals evolve. Materials produced in this way are very suited for metal matrix composites. By this procedure one achieves better homogeneity and wettability of reinforcement elements. It was found that a variety of ceramic particulates could be added to the semisolid slurry and kept in suspension without floating or settling. This paper deals with microstructure analysis of composites AlSi7-SiC made by thixocasting procedure. Results show that homogeneous distribution of SiC in matrix depends on volume fraction of SiC, particle size and morphology of SiC, isothermal stirring time, temperature in the semi-solid and cooling velocity from semi-solid to room temperature. The degree of spheroidation of aAl primary grains is strongly influenced by the presence of SiC elements. Key words: thixocasting, AlSi7-SiC composites, globular microstructure
1 UVOD
Danes ima tehnolo{ki pomen postopek tiksotropnega ulivanja predvsem za aluminijeve zlitine, saj {i r i ob-mo-je uporabe tla~nega litja, vedno bolj pa ga uporabljajo pri izdelavi kompozitov. Tiksotropno ulivanje je relativno enostavno in poceni, ker ga je mo'no dograditi in uporabiti na 'e obstoje~ih napravah.
Kontrolirana viskoznost suspenzij v podro-ju L+a omogo~a izdelavo izvrstnih izhodnih materialov za kom-pozite, saj dodani elementi za utrjevanje ne splavajo na povr{ino taline in se gravitacijsko ne posedajo1. Izbojj{ana je tudi omo~ljivost med delci in talino. Pri vgradnji delcev SiC v talino -istega aluminija nastaja pri temperaturah nad 923 K (650°C) stabilna spojina Al3C4, nastali silicij pa difundira v talino2. Nastala spojina Al3C4 ote'uje litje, hkrati pa predstavlja nukleacjska mesta za korozijo. Ae dodamo aluminiju nekaj silicija, izbolj{amo stabilnost SiC v tak{ni aluminijevi talini. To prikazuje slika 12. Pri kompozitih AlSi7, ki so utrjeni z delci SiC in ki so izdelani pod temperaturo 1020 K (747°C), tako ne nastaja spojina Al4C3. To pomeni {iroko uporabo zlitine AlSi7 za kompozite s kovinsko osnovo.
Ker smo za izdelavo kompozitov uporabili me{anje taline v polteko~em stanju, so bile temperature relativno nizke. Me{ali smo jo v za{~itni atmosferi. Na mejnih
povr{inah med delci SiC in osnovo aluminijeve zlitine so nastali ve~inoma oksidi, saj je zreagirala samo zunanja plast delcev SiC, tj. SiO2. V mikrostrukturi nismo opazili spojine Al4C3.
V delu smo podrobno raziskali procesne parametre, ki vplivajo na mikrostrukturo kompozitov. Za kovinske osnove smo uporabili tri aluminijeve zlitine: AlSi7,
brei	
AI4C3	
	AI4C3
900 1000 1100 1200 1300 1400
Temperatura (K)
Slika 1: Odvisnost koncentracij Si v talini aluminija od temperatur, pri katerih je delec SiC stabilen in kjer ne nastane Al4C3 2 Figure 1: Ranges of Si concentration and temperature for which SiC is stable and Al4C3 forms2
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 32 (1998) 3-4
185
R. RUDOLF, A. KRI@MAN: ANALIZA MIKROSTRUKTURE KOMPOZITOV
AlSi7Mg in AlSi7MgSr, ki smo jih utrjevali z znanim prostorninskim dele'em SiC. Spremljali smo procese, ki potekajo v za~etni fazi vgrajevanja delcev SiC v matrico aluminjjeve zlitine. Ovrednotili pa smo tudi reakcijske produkte na mejnih povr{inah med komponentama.
2 EKSPERIMENTALNO DELO
Kemijsko sestavo zelo -istih aluminijevih zlitin in delcev SiC prikazuje tabela 1. Delce SiC velikostnega razreda 50 mm izdeluje podjetje Norton iz Norve{ke, 10 mm SiC pa proizvaja Aldrich Chemical Company, Inc. -ZDA. Pri izdelavi kompozitov smo upo{tevali raziskane procesne parametre tiksotropnega ulivanja na mikros-trukturo zlitine AlSi73.
Tabela 1: Kemijska sestava Al-zlitin in delcev SiC (mas.%)
Table 1: Chemical composition of the Al-alloys and SiC particles used
(wt.%)
Si
Fe Mg Sr
Mn Al
AlSi7 AlSi7Mg AlSi7Mg s Sr
6,6 0,27 -7,08 0,005 0,39 7,05 0,13 0,27
0,34
0,001 0,07 razlika 0,104 0,005 razlika 0,124 0,003 razlika
Si prosti Fe_SiO2 C prosti SiC
SiC 50 mm SiC 10 mm
0,3-0,6 0,15
0,08-0,1 0,08
0,3-0,8 0,56
0,2-0,4 0,26
Razlika Razlika
TERMOELEMENT Slika 2: Naprava za mehansko me{anje taline Figure 2: Mechanical stirrer
186
Izdelali in raziskali smo naslednje kompozite:
1.	AlSi7, utrjen z 10 in 20 prost. % 50 mm SiC
2.	kompozite, utrjene z 10 mm delci SiC:
-	AlSi7, utrjen z 20 prost. % SiC
-	AlSi7Mg, utrjen z 20 prost. % SiC
-	AlSi7MgSr, utrjen z 20 prost. % SiC
2.1 Izdelava kompozitov AlSi7, utrjenih z 10 in 20prost. % 50 mm SiC
Zlitino AlSi7 smo pretalili pri 640°C in jo prelili v grafitni lonec eksperimentalne naprave (slika 2), kjer je
Slika 3: Porazdelitev velikosti delcev SiC: a) 50 mm in b) 10 mm Figure 3: Distribution of average size of SiC particles: a) 50 mm and b) 10 mm
potekalo mehansko me{anje taline v za{~itni argonski atmosferi. Grafitni lonec je bil segret na temperaturo taline. Zlitino smo me{ali s hitrostjo 600 vrtljajev na minuto.
Med me{anjem smo zlitino AlSi7 ohlajali s hitrostjo 2°C/min od temperature 640°C do 615°C injo izotermno me{ali 30 minut. Nato smo dodali delce SiC, ki smo jih 'e prej segrevali 3 ure pri temperaturi 615°C. S tem smo zagotovili dovolj debelo oksidno plast SiO2 na delcih SiC. Debelino oksidne plasti smo izmerili z elektronskim mikroskopom in je bila 0,6 mm. Porazdelitev velikosti delcev SiC, ki je bila ugotovljena v Talum-u Kidri-evo na napravi Malvern Instruments, prikazuje slika 3a. Kompozit smo nadalje izotermno me{ali z enako hitrostjo. Vzorce smo odvzeli v -asovnih zaporedjih 10, 20 in 30 minut. Pri vsakem odvzemu smo jih ve-ino gasili v vodi, da bi ohranili med me{anjem nastalo mik-rostrukturo. Druge smo po-asi ohlajali do sobne temperature, da bi ugotovili, kako se porazdelijo delci SiC v osnovi zlitine AlSi7.
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 32 (1998) 3-4
R. RUDOLF, A. KRI@MAN: ANALIZA MIKROSTRUKTURE KOMPOZITOV
Odvzete vzorce smo nato uporabili za metalografske preiskave, ki smo jih opravili z elektronskim mikroskopom, kije bil opremljen z analizatorjem EDS.
2.2 Izdelava aluminijevih kompozitov, utrjenih z 10 mm
delci SiC
Pri izdelavi kompozitov smo upo{tevali raziskane parametre mikrostrukture in tiksotropnega ulivanja iz zgornjega poglavja.
Vsaka od treh aluminijevih zlitin je bila pretajjena pri 640°C in nato prelita v grafitni lonec eksperimentalne naprave, kjer je potekalo mehansko me{anje taline v za{~itni argonski atmosferi. Grafitni lonec je bil v napravi za mehansko me{anje segret na temperaturo zlitine. Poskuse smo naredili pri za~etni hitrosti me{anja 600 vrt[jajev na minuto. Med me{anjem smo vsako zlitino ohlajali s hitrostjo 2°C/min od temperature 640°C do 615°C in jo nato izotermno me{ali 30 minut. Nato smo dodali 20 prost.% SiC, ki smo ga 'e prej 3 ure segrevali pri 615°C. Debelina oksidne plasti delcev je bila pribli'no 0,09 mm. Porazdelitev velikosti delcev SiC, ki je bila ugotovljena v Talum-u Kidri~evo na napravi Malvern Instruments, prikazuje slika 3b. Vgradnja delcev SiC v zlitino je bila pri hitrosti me{anja 600 vrtljajev na minuto po~asna (zaradi majhne velikosti delcev, 10 mm), zato smo pove~ali hitrost me{anja na 1000 vrtljajev na minuto in pri tej hitrosti izotermno me{ali kompozite 5 minut. S tem smo zagotovili vgradnjo 99% vseh delcev SiC. Hitrost smo nato zmanj{ali na 600 vrtljajev na minuto in me{ali kompozite {e nadaljnjih 15 minut. Nato smo odvzeli vzorce, ki smo jih gasili v vodi. Na ta na~in smo v glavnem ohranili porazdelitev delcev SiC v kovinski osnovi iz dvofaznega podro-ja. Kompozite smo nato med me{anjem kontinuirno ohlajali s hitrostjo 2°C/min do 605°C in jih nato ponovno izotermno me{ali 20 minut.
Pri natan-nem pregledu vzorcev na mejnih povr{inah med Al/SiC nismo na{li aluminijevih karbidov, ker se zunanja plast delcev SiC tj. SiO2 ni porabila in tudi izde-lavne temperature so bile nizke.
3.1.1 Kompoziti, utrjeni z 10 prost. % 50 mm SiC
Pri kompozitu, ki smo ga po-asi ohlajali, je pri{lo do gravitacijskega posedanja delcev SiC, saj so bili relativno veliki, in s tem do njihove neenakomerne porazdelitve v osnovi (slika 4). Zaradi po-asnega ohlajanja kompozita so se delci dalj -asa zadr'evali v talini, kar je omogo-ilo njihovo gravitacijsko posedanje, saj imajo nekoliko ve-jo gostoto kot talina. Tudi delno zlomljeni dendriti primarne faze aAl so se dalj -asa zadr'evali v talini, kar je omogo-ilo njihovo rast. Rozete primarne faze aAl so velikostnega razreda 60 mm. Zaradi po-asnega ohlajevanja se je preostala talina strjevala v normalni evtektik. Mikrostruktura osnove je bila tako grobo izoblikovana. Delci SiC so se vgrajevali v meddendritne prostore evtektika. Pri nadaljnjih raziskavah smo opustili raziskovanje vzorcev kompozita, ki bi ga po-asi ohlajali s temperature dvofaznega podro-ja do sobne.
Na sliki 5a podajamo mikrostrukturo kompozita, ki smo ga izotermo me{ali 10 minut in nato gasili v vodi. Zaradi kratkega -asa me{anja ni pri{lo do enakomerne porazdelitve delcev SiC v dupleks mikrostrukturo osnove, zato ne moremo govoriti o uspe{ni disperziji utr-jevalnih delcev. Na pre-nem prerezu vzorca smo opazili, da je pribli'no 80% povr{ine osnove brez utrjevalnih delcev. Delci SiC so se vgrajevali v meddendritne prostore evtektika in posredno vplivali tudi na obliko primarnih zmesnih kristalov aAl. Tako so se globuliti aAl na sti-nih mestih z delci SiC nekoliko deformirali in so imeli popa-eno elipsasto obliko. Globuliti primarne faze aAl so dvakrat manj{i od delcev SiC in od globulitov vzorca, ki smo ga po-asi ohlajali do sobne temperature in so bili velikostnega razreda 15 mm. Raziskave so tudi pokazale,
3 REZULTATI IN DISKUSIJA
3.1 Mikrostruktura kompozitov AlSi7, utrjenih z 10 in 20 prost. % 50 mm SiC
Na mejni povr{ini med zunanjo plastjo delcev SiC in talino AlSi7 je verjetno pri{lo do reakcije4:
[SiO2] + 4/3{Al} = 2/3 [Al2O3] + {Si}
(1)
Op. Oglati oklepaj [] pomeni trdno fazo, zaviti pa {} talino.
Nastali so aluminijevi oksidi, silicij pa je difundiral v talino. S tem smo dosegli neko stopnjo omo-ljivosti med talino AlSi7 in delci SiC.
V primeru, da bi se plast SiO2 porabila, bi talina pri{la v neposreden dotik s silicijevim karbidom in do nastanka stabilne spojine Al4C3 po reakciji4:
4{Al} + 3[SiC] = [Al4C3] + 3{Si}
(2)
Slika 4: Mikrostruktura kompozita AlSi7-10 prost.% 50 mm SiC: izotermno me{anje pri temperaturi 615°C: tme{ = 10 min, vme{ = 600 vrtljajev na minuto, hlajenje: po-asi do sobne temp., pove-ava 250-krat Figure 4: Microstructure of the composite AlSi7-10 vol.% 50 mm SiC at T = 615°C, isothermally sheared for 10 min, vst;r = 600 rpm, slow cooled, magnification 250x
186	KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 32 (1998) 3-3

R. RUDOLF, A. KRI@MAN: ANALIZA MIKROSTRUKTURE KOMPOZITOV
da je prostorninski dele' delcev SiC 10% premajhen, da bi dobili dovolj dobro stopnjo enakomerne porazdelitve delcev SiC. Prav tako pa so delci SiC preveliki, da bi se med me{anjem enakomerno porazdelili v talini med globulite aA|. Na mejnih povr{inah med talino AlSi7 in delci SiC so nastali aluminijevi oksidi. Slika 6 prikazuje porazdelitev elementov na mejni povr{ini, ki smo jih identificirali z elektronskim mikroskopom in analizatorjem EDS.
Mikrostruktura kompozita, ki smo ga izotermno me{ali 20 minut in nato gasili v vodi, je prikazana na sliki 5b. Na pre~nem prerezu vzorca ni enakomerne porazdelitve delcev SiC po povr{ini, tako da ne moremo govoriti o homogeni mikrostrukturi. To je posledica prevelikih delcev SiC in njihovega premajhnega pros-torninskega dele'a. Ker so bili delci SiC relativno veliki je med me{anjem pri{lo tudi do njihovega drobljenja, kar je verjetna posledica predhodnih (inicialnih) razpok na povr{ini delcev, toplotnih obremenitev in abrazije pri me{anju. To prikazuje slika 5b, kjer v skupini delcev SiC opazimo veliko {tevilo drobnih delcev. V neposredni bli'ini so vidni globuliti aAl nepravilnih oblik. Da bi dobili boj{o stopnjo enakomerne porazdelitve delcev SiC v osnovi, smo za nadaljnje raziskave uporabili manj{e delce SiC. Ti se med izdelavnim procesom niso drobili ter aglomerirali in tako neugodno vplivali na obliko primarnih zmesnih kristalov, kakor tudi na samo porazdelitev v dupleks mikrostrukturi osnove.
Mikrostruktura kompozita, ki smo ga me{ali 30 minut, je podobna tisti, kjer smo kompozit me{ali 20 minut. Zaradi premajhnega dele'a delcev SiC ne moremo govoriti o enakomerni porazdelitvi utijevalnih elementov. Dalj{e me{anje je povzro~ilo {e pove~ano drobljenje in aglomeracijo delcev SiC. Za~el pa je te~i tudi proces Ostwaldovega zorenja delcev primarne faze aAl, kar je
W
Slika 5: Mikrostruktura kompozita AlSi7-10 prost.% 50 mm SiC, vme{ = 600 vrtljajev na minuto, izotermno me{anje pri 615°C, fs P 12%: (a) tme{ = 10 min, (b) tme{ = 20 min; ga{enje v vodi; pove~ava 250-krat Figure 5: Microstructure of the composite AlSi7-10 vol.% 50 mm SiC at T = 615°C, fs P 12%, vstir = 600 rpm, isothermally sheared for: (a) 10 min, (b) 20 min; water quenched; magnification 250x
186
Slika 6: Porazdelitev elementov na mejni povr{ini med delcem SiC in osnovo AlSi7
Figure 6: Distribution of elements on interfaces between the particles of SiC and AlSi7 matrix
vplivalo na mikrostrukturo osnove. Tako smo na nekaterih mestih opazili do dvakrat ve~je globulite (velikostni razred 30 mm) od tistih v vzorcu, ki smo ga me{ali 20 minut. Proces Ostwaldovega zorenja je namre~ {e posebej te'ko prepre~iti v primerih, ko je dele' utrjevalnih elementov majhen, saj to pomeni premalo ovir za zaustavitev procesa zorenja.
3.1.2 Kompoziti, utrjeni z 20 prost.% 50 pm SiC
Pri izdelavi kompozitov z 20 prost.% SiC je v ve~ini primerov pri{lo do boj{e stopnje porazdelitve elementov utrjevanja, saj je bilo v osnovi ve~ delcev SiC.
Mikrostrukturo kompozita, ki smo ga me{ali 10 minut po tem, ko smo dodali delce SiC, prikazuje slika 7a. Vzorec smo gasili v vodi. Delci so se dokaj enakomerno porazdelili po osnovi in so se vgrajevali v meddendritne prostore evtektika. Globuliti primarne faze aAl so bili velikostnega razreda 15 mm. Ker smo v tem primeru imeli ve~ji dele' SiC delcev, so se ti drobili, zato v mikrostrukturi opazimo veliko {tevilo majhnih delcev SiC. Posamezni imajo tudi po{kodovano povr{ino.
Pre~ni prerez vzorca kompozita, ki smo ga me{ali 20 minut, prikazuje slika 7b. Zaradi dalj{ega ~asa me{anja so se delci SiC {e dodatno drobili in aglomerirali, kar je zmanj{alo stopnjo enakomerne porazdelitve. Globuliti primarne faze aAl so imeli enako velikost kot globuliti vzorca, ki smo ga me{ali 10 minut.
Podobno mikrostrukturo ima tudi kompozit, ki smo ga me{ali 30 minut. Tu in tam so vidni za~etki procesa Ostwaldovega zorenja delcev primarne faze aAl. Tako so ti globuliti do dvakrat ve~ji kot pri drugih dveh vzorcih, kar pa seveda vpliva tudi na ni'jo stopnjo enakomerne porazdelitve delcev (slika 7c).
Da bi dobili homogeno mikrostrukturo kompozita, smo pri nadaljnjih izdelavah utrjevali kompozite z 20% prostorninskim dele'em delcev SiC. S tem dele'em smo zagotovili zadostno koli~ino delcev, ki so se enako-merneje porazdelili po kovinski osnovi.
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 32 (1998) 3-3
R. RUDOLF, A. KRI@MAN: ANALIZA MIKROSTRUKTURE KOMPOZITOV
fu)	(b)	(c)
Slika 7: Mikrostruktura kompozita AlSi7-20 prost.% 50 mm SiC, vme{ = 600 vrtljajev na minuto, ga{enje v vodi s 615°C, fS P 12%, izotermno me{anje: (a) tme{ = 10 min, (b) tme{ = 20 min, (c) tme{ = 30 min; pove-ava 250-krat
Figure 7: Microstructure of the composite AlSi7-20 vol.% 50 mm SiC at T = 615°C, fs P 12%, vstir = 600 rpm, water quenched, isothermally sheared for: (a) 10 min, (b) 20 min, (c) 30 min; magnification 250x
3.2 Mikrostruktura aluminijevih kompozitov, utrjenih z
20prost.% 10mm SiC
Pri nadaljnjih raziskavah smo 'eleli ugotoviti vpliv materiala osnove in temperature dvofaznega podro-ja na mikrostrukturo kompozita. Pri ugotavljanju tega vpliva smo izbrali materiale, ki so se razlikovali le pri enem ali dveh legirnih elementih. @eleli smo ugotoviti vpliv magnezija kot elementa, ki naj bi izbolj{al omo-jjivost med delci SiC in talino, ter stroncija, s katerim modificiramo aluminijeve zlitine, ki imajo ve-ji dele' silicija, da dobimo drobno evtekti-no mikrostrukturo. Pri raziskavi mikrostrukture kompozitov v prvem delu smo namre-ugotovili, da pri strjevanju potiskajo rasto-i globuliti aAl pred seboj delce SiC, ki se nakopi-jjo v meddendritnih prostorih evtektika.
Pri izdelavi kompozitov, katerih osnova je vsebovala majhen dele' magnezija, so nastali {tevilni reakcijski produkti na mejni povr{ini med talino in SiC delci. Prevladovale so verjetno naslednje reakcije4:
[SiO2] + 4/3{Al} = 2/3 [Al2O3] + {Si}	(3)
[SiO2] + 1/2{Mg} + {Al} = 1/2 [MgAl2O4] + {Si}	(4)
{Mg} + 4/3 [Al2O3] = [MgAl2O4] + 2/3{Al}	(5)
{Mg} + [Al2O3] + {O} = [MgAl2O4]	(6)
{Mg} + 2{Al} + 3{O} = [MgA^Oj	(7)
186	KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 32 (1998) 3-4
3.2.1 Kompoziti AlSi7, utrjeni z 20 prost.% 10 mm SiC
Mikrostrukturo kompozita, ga{enega s temperature 615°C, prikazuje slika 8a. Da bi ugotovili, kam se bodo vgradili delci SiC, smo vzorec gasili v vodi. Z mikropo-snetka je razvidno, da so se delci namestili v medden-dritne prostore evtektika. V talini ni bilo magnezija, zato smo na mejnih povr{inah na{li aluminijeve okside, kot pri kompozitih, obravnavanih v prvem delu -lanka. Ker so imeli delci SiC dovolj debelo oksidno plast, je bilo omo-enje med talino in njihovo povr{ino dobro. Na mejnih povr{inah nismo opazili poroznosti. Kot so pokazali rezultati raziskav mikrostrukture, se delci niso posedali na dno, ampak so se zelo enakomerno razporedili po osnovi. Zaradi majhne velikosti delcev SiC se globuliti primarne faze aAl niso deformirali v tak{ni meri kot pri kompozitih, ki so bili utrjeni z delci velikostnega razreda 50 mm.
Ko smo kompozit nato med me{anjem kontinuirno ohlajali s hitrostjo 2°C/min do 605°C in ga s hitrostjo 600 vrtljajev na minuto izotermno me{ali {e 20 minut, smo dobili mikrostrukturo, ki jo prikazuje slika 8b. Zaradi dalj{ega -asa me{anja in ni'je temperature dvo-faznega podro-ja so potekali v mikrostrukturi osnove procesi, zna-ilni za tiksotropne materiale. Zaradi ve-jega dele'a trdne faze nismo mogli prepre-iti sferoidizacijo dendritov in nastanek grobo izoblikovane mikrostrukture. Izmerili smo, da je velikost primarnih zmesnih kristalov aAl do trikrat ve-ja kot pri vzorcu, ki smo ga odvzeli pri 615°C. Globuliti so tako velikostnega razreda

R. RUDOLF, A. KRI@MAN: ANALIZA MIKROSTRUKTURE KOMPOZITOV
Slika 8: Mikrostruktura kompozita AlSi7-20 prost.% 10 mm SiC, vme{ = 600 vrt[jajev na minuto, tme{ = 20 min, ga{enje v vodi s temperature: (a) 615°C, fs P 12%, (b) 605°C, fs P 30%
Figure 8: Microstructure of the composite AlSi7-20 vol.% 10 mm SiC, vstir = 600 rpm, isothermally sheared for 20 min, water quenched from: (a) 615°C, fs P 12%; (b) 605°C, fs P 30%
40 mm. Pojav Ostwaldovega zorenja delcev primarne faze aAl nara{~a z nara{~ajo~im dele'em trdne faze kot posledica ve-je interakcije delcev primarne faze aAl in ga ne moremo v celoti prepre-iti. Delci SiC so sicer ovira za ta proces, ker pa le-ti niso popolnoma zapolnili med-dendritnega prostora, je v nekaterih obmo-jih proces neovirano napredoval. V dupleksni mikrostrukturi osnove so bila mesta, ki niso vsebovala delcev SiC.
Dele' aglomeriranih delcev SiC je bil zelo nizek.
3.2.2 Kompoziti AlSi7Mg, utrjeni z 20 prost.% 10 m m SiC
Osnovo AlSi7Mg smo uporabili, ker ima magnezij visoko afiniteto do kisika, aluminija ter silicija in ker smo pri-akovali dobro omo~ljivost z delci SiC. Plast SiO2 na zunanji povr{ini delcev SiC je kemijsko reagirala z magnezijem iz taline (glej kemijske reakcije 4-7) in na mejni povr{ini z njo, poleg aluminijevih so nastali tudi magnezijevi oksidi. Slika 9 prikazuje porazdelitev elementov na mejni povr{ini med talino in SiC delci. Ker smo imeli v osnovi manj kot 1,1 mas.% Mg, so nastali
MgAl2O4 oksidi, skladno z ugotovitvami Lloyda in njegovih sodelavcev4, ki so te vrste oksidov identificirali z elektronsko difrakcijo.
Mikrostrukturo kompozita, ki smo ga odvzeli pri 615°C, prikazuje slika 10a. Tudi tukaj so se delci SiC vgrajevali v meddendritne prostore evtektika in se porazdelili dokaj enakomerno po osnovi. Mikrostruktura je podobna kompozitni z osnovo AlSi7. Razlika obstaja le v reakcijskih produktih na mejnih povr{inah.
Kompozit, ki smo ga me{ali pri 605°C, ima grobo izoblikovano mikrostrukturo. Nekateri globuliti primarne faze aAl so za-eli rasti, drugi pa so se raztapljali, s tem pa se je zmanj{ala skupna energija sistema. Ker pa so rasto-i globuliti pred seboj potiskali delce SiC, so se ti za-eli na nekaterih mestih aglomerirati. Taki delci so zato deformirali nekatere globulite, ki so nepravilnih oblik. To prikazuje slika 10b. V mikrostrukturi je prisotnih veliko aglomeriranih delcev SiC, kar zmanj{uje stopnjo njihove enakomerne porazdelitve.
3.2.3 Kompoziti AlSi7MgSr, utrjeni z 20 prost.% 10 mm SiC
Pri teh kompozitih smo raziskali vpliv stroncija na porazdelitev delcev SiC v meddendritnih prostorih evtek-tika. Mikrostrukturne raziskave so pokazale, da so se delci SiC vgrajevali podobno kot pri osnovah brez stroncija, le da je tu evtekti-na mikrostruktura bolj drobnozr-nata. Zato je razporeditev delcev SiC v meddendritnih prostorih evtektika nekoliko enakomernej{a. Na mejnih povr{inah so nastali reakcijski produkti kot pri kompozitu AlSi7Mg-20 prost.% 10 mm SiC. Mikrostruktura osnove je tudi pri ni'ji temperaturi 605°C drobnozrnata (slika 11). Procesi zorenja delcev primarne faze aAl v tej osnovi niso tako napredovali kot pri drugih dveh osnovah.
Slika 9: Porazdelitev elementov na mejni povr{ini med delcem SiC in osnovo AlSi7Mg
Figure 9: Distribution of elements on interfaces between the particle of SiC and AlSi7Mg matrix
Slika 10: Mikrostruktura kompozita AlSi7Mg-20 prost.% 10 mm SiC, vme{ = 600 vrtljajev na minuto, tme{ = 20 min, ga{enje v vodi s temperature: (a) 615°C, fs P 12%; (b) 605°C, fs P 30%; pove-ava 630-krat
Figure 10: Microstructure of the composite AlSi7Mg-20 vol.% 10 mm SiC, vstir = 600 rpm, isothermally sheared for 20 min, water quenched from: (a) 615°C, fs P 12%; (b) 605°C, fs P 30%; magnification 630x
186
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 32 (1998) 3-3
R. RUDOLF, A. KRI@MAN: ANALIZA MIKROSTRUKTURE KOMPOZITOV
Slika 11: Mikrostruktura kompozita AlSi7MgSr-20 prost.% 10 mm SiC, vme{ = 600 vrtljajev na minuto, tme{ = 20 min, ga{enje v vodi s temperature 605°C, fs P 30%; pove-ava 500-krat Figure 11: Microstructure of the composite AlSi7MgSr-20 vol.% 10 mm SiC, vstir = 600 rpm, isothermally sheared for 20 min, water quenched from 605°C, fs P 30%; magnification 500x
4 SKLEPI
Raziskave mikrostrukture kompozitov AlSi7-SiC, izdelanih po postopku tiksotropnega ulivanja, so pokazale, da je enakomerna porazdelitev SiC delcev v osnovi mo-no odvisna od velikosti in oblike delcev, prostornin-skega dele'a delcev, -asa me{anja in hitrosti ohlajevanja s temperature dvofaznega podro-ja.
Delci SiC morajo biti -im manj{i (<10 mm), -e 'eli-mo dobiti zadovoljivo stopnjo njihove porazdelitve po osnovi.
Za utrjevanje aluminijevih osnov pri hitrosti me{anja 600 vrtljajev na minuto je potreben prostorninski dele' SiC delcev najmanj 20%. S tem dele'em zagotovimo zadostno koli-ino delcev, ki se bodo lahko enakomerno vgradili v skelet osnove.
Pomemben pa je tudi -as me{anja pri dolo-eni temperaturi. Ugotovili smo, da z izotermnim me{anjem 20 minut dobimo dokaj homogeno in enakomerno porazdelitev delcev SiC v osnovi. Z dalj{im -asom me{anja za-ne potekati proces Ostwaldovega zorenja delcev primarne faze aAl, kar pove-a velikost globulitov. Ae pa so
v osnovi prisotni {e preveliki delci SiC, se za-nejo ti zaradi predolgega -asa me{anja drobiti in skepljati, kar pa tudi neugodno vpliva na njihovo homogeno porazdelitev.
Za dosego drobne mikrostrukture je pomembna tudi hitrost ohlajevanja s temperature dvofaznega podro-ja do sobne. Z veliko hitrostjo ohranimo med me{anjem nastalo porazdelitev delcev SiC v osnovi, hkrati pa dobimo tudi drobno mikrostukturo osnove, saj procesi rasti zlomljenih dendritov primarne faze aAl ne morejo pote-i.
Rezultati raziskav vpliva materiala osnove in temperature dvofaznega podro-ja na mikrostrukturo kompozita in porazdelitev delcev SiC so naslednji:
1)	Pri osnovi AlSi7Mg smo opazili izboj{ano vgradnjo delcev SiC v talino. Delci SiC so se dobro omo-ili in enakomerno porazdelili v poltestasto stanje taline. Na sti-nih povr{inah med osnovo in delci SiC so nastali aluminijevi in magnezijevi oksidi. Ko pa smo za osnovo uporabili zlitino AlSi7MgSr, smo dobili zelo drobno mikrostrukturo tudi pri ni'ji temperaturi dvofaznega po-dro-ja.
2)	Enakomerna porazdelitev delcev SiC je mo-no odvisna od temperature v dvofaznem podro-ju. Pri ve-jem dele'u trdne faze (tj. ni'ji temperaturi) ob-utno nara{-a vpliv Ostwaldovega zorenja primarne faze. Osnova je grobozrnata, kar vpliva tudi na razporeditev delcev SiC v meddendritnih prostorih evtektika. Rasto-i globuliti aAl potiskajo pred seboj delce SiC, ki se zato skepljajo in s tem zmanj{ujejo stopnjo enakomerne disperzije po osnovi.
5 LITERATURA
1	Flemings Merton C.: Behavior of Metal Alloys in the Semisolid State;
Metallurgical Transactions B, 22B (1991) june
2	Iseki T., Kameda T. and Maruyama T., J. Mater. Sci., 19 (1984) 16921698
3	Rudolf R., Kri'man A.: Vpliv procesnih parametrov pri postopku thixocasting na mikrostrukturo zlitine AlSi7, Kovine Zlitine Tehnologije, 31 (1997) 1-2, 29-33
4	D. J. Lloyd, H. P.Laga}e and A. D. McLeod: Controlled Interphases in Composite Materials, Proc. 3rd Int. Conf. on Composite Interfaces (ICC-III), Cleveland, OH, May 21-24, 1990, Hatsou Ishida, ed., Elsevier Science Publishing Company, Inc., 1990, 359-76
186	KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 32 (1998) 3-4