KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA
UPRAVA ZA ZAŠT1TU
RAZRED 6 (5)
INDUSTRISKE SVOJINE
IZDAN 1. MARTA 1929.
PATENTNI SPIS ŠT. 5563.
Dr. Hermann Suida, vseučilišni profesor, Modling, Austrija.
Postopek za pridobivanje koncentrirane ocetne kisline iz razredčene ocetne kisline. Prijava z dne 22. julija 1927.	Velja od 1. januarja 1928
V	patentu štev 3689 je zaščiten postopek za pridobivanje koncentrirane ocetne kisline iz razredčene, ki obstoja v tem, da se visokovrtče, v vodi težko topko ali netopko homogeno, organsko koncetracij-sko sredstvo vodi nasproti prekogretim param vode in ocetne kisline, pri čemur koncentracijsko sredstvo pridrži ocetno kislino v koncentrirani obliki in se tako dobljena zmes na znani način razcepi potom destilacije v kisline prosto koncentracijsko sredstvo in koncentrirano ocetno kislino.
V	omenjenem patentu je kot primer navedena cela vrsta tip koncetracijskih sredstev, ki so prikladna za ta proces: predvsem so to substance, ki vsebujejo veliko kisika in kažejo dobro koncentracijsko sposobnost za ocetno kislino. V kolikor so ta koncentracijska sredstva omejeno puhtna z vodnimi parami, nastanejo izgube topkosti vsled kaluže in te izgube treba preprečiti potom naknadnega zopetnega pridobivanja koncentracijskega sredstva iz kaluže, ki je prosta ocetne kisline.
Našlo pa se je, da imajo estri cikličnih, posebno večvalentnih karbon-kislin, ki imajo zelo visoka vrelišča, veliko obstojnost in zelo malo puhtnost, izvrstno koncentracijsko sposobnost za razredčeno ocetno kislino in da se ti estri predvsem lahko uporabljojo tam, kjer se koncentrirajo katrana proste pare osetne kisline, torej pri zopetni koncentraciji odpadne ocetne kisline pridobivanju celuloznega acetata. Tako kažejo izborno koncentracijsko spo-
sobnost na pr metil-,etik,butilestri naften-skih kislin ali analogni estri orlo-ftal-ki-slirie. Pri tem so izgube, nastajajoče vsled puhtnosti z vodno paro. in topkost, posebno estrov z višjimi alkoholi tako male, da se ob njihovi uporabi doseže velika tehniška prednost. Tako na pr. vre orto-ftal-kisline-dibutilester pri 310—320° in topkost tega estra v vodi leži pod 1 promile.
Primer 1: V posodi izparimo na pr-30%-no razredčeno ocetno kislino in pustimo pare dvigniti se skozi kolono, medtem ko pustimo na glavi kolone pritekati orto-ftal-kisline-dibutilester. Skozi kolono se na pr. istočasno pošlje 1 del razredčene ocetne kisline v obliki par in koloni se dajeta 1—2 dela orto ftal-kisline-dibu-tilestra v tekočem stanju. Pod vstopom par v kolono je slednja podaljšana in se s pomočjo kurilne priprave na znani način drži na skranjem spodnjem koncu na temperaturi 150°. Na glavi kolone odhaja vodna para, ki je praktično prosta ocetne kisline in ki praktično ne vodi s seboj nič topila. Na spodnjem koncu kolone izteka skozi sifonsko cev zmes, obstoji ča iz or-to-ftal kisline-dibutilestra, ki je obložen s 15—30% koncentrirane ocetne kisline. Ta zmes se na znani način na primer potom destilacije v vakuum-aperatu, razstavi v koncentrirano ocetno kislino in kisline prosti orlo-ftal-kisline-dibulilester.
Primer 2: Delamo na isti način kakor po primeru 1 in kot koncentracijsko sredstvo pustimo vtekati crto-fial-kisline-dihek-
Din. 5 —
aiiester. Razmerjemnožin razredčene ocetne kisline in topila je isto kot pri primeru 1. V svrho koncentracije se uporablja kolona, na katere najvišje dno doteka orto-ftal-ki-sline-diheksilester, medtem ko se spodaj dovajajo iz izparilnika pare razredčene ocetne kisline in strujajo navzgor skozi kolono. V spodnjem delu kolone teče navzdol koncentracijsko sredstvo z ocetno kislino in se ta zmes nabira na najnižjem mestu, in treba je skrbeti, da je kolona tu zagreta na temperaturo 150—1551. Zmes odteka in se na znani način raztavlja v orto-ftal-kisline-diheksilester in koncentrirano ocetno kislino. V tem slučaju uhajajo vodne pare, oproščene ocetne kisline, ne da bi vzele s seboj le količkaj topila, ter se kondenzirajo in odvajajo, Dobljena ocetna kislina je 95—996/o-na, in to z ozirom na temperaturo, držano na skranjem spodnjem koncu kolone.
Primer 3: Uporablja se na analogen način etil-ester tehniških naftenskih kislin.
Uporabljajo pa se lahko še višjevreči estri ftal-kis!ine, na pr. ester heptil-alkohoia, nevtralni estri glikola in glicerina i dr.
Patentni zahtevi:
1.	Postopek za pridobivanje konceirirane ocetne kisline iz razredčene ocetne kisline iz prekogrete zmesi pare ocetne kisline in vodne pare s pomočjo koncentracijskega sredstva, ki vre bistveno višje od ocetne kisline in je v vodi težko topko, oznečen s tem, da se kod koncentracijska sredstva uporabljajo estri iz eno-ali več-bazičnih cikličnih karbon-kislin z eno ali večvalentnimi alkoholi.
2.	Postopek po zahtevu 1, označen s tem, da se uporabljajo estri ftal-kislina z različnimi alnoholi.
3.	Postopek po zahtevih 1 in 2, označen s tem, da se uporablja orto-ftal-kisli-ne-diheksil-ester.