HIBRIDNI VECSEKTORSKI MASNI SPEKTROMETER
Dušan Žigon, Institut "Jožef Stefan", Jamova 39, 61111 Ljubljana
Hlbryd Multisector Mass Spectrometer
ABSTRACT
Mass sp«cvoniMry (««hnlQu^s have proven to be useful for addressing a wide variety ol analytical probldrns and structure determlnatiort. Thl$ an)«l$ provides an introduction to mrurrental aspects and ion optics of sector mass spaetron>etar9 Configu> rations ol (aridem sector instruments are introdue«<3 and discussed In lha oonl«vt o( the requirements of different exDe»iments. The use of AutospecQ mass sp^ometer, wt)ich IS installed in J. Stefan institute, for analytical applications is also »ntrcducad and pans of instnjment are desaibed
POVZETEK
Masna speMrometrifa je vsestransko uporabna pri reševanju analitsJ<fh problemov m določanju struktur rrwlehul. V terr prispevku so opisar« osnove masnospekvomstriine doioirtve in sestavni <je<l tarvjemshega sektofs}<ega instrumenta Posebej je predstavljen sodobni masni spektrometer AutospecQ, ki ga upcrabijamo v laboratoriju za masno spektrometnjo na Institutu 'JoHf Stelan" zs raziskovalno m analitsko delo.
1 UVOD
Namen tega prispevka je predstaviti različne možnosti uporabe masnega spektrometra in obrazložil rezultale meritev, ki jih lahko izvedemo z njim. Med v&emi spektroskopskimi tehnikami dobimo z masnim spektrometrom na podlagi spektrov najbolj raznovrstne informacije o strukturi molekule organske spojine. Raznovrstne podatke dobimo zaradi številnih instrumentalnih možnosti In poti, da pridemo s pomočjo masnega spektrometra do želenih informacij o vzorcu. Sodobni masni spektrometri omogočajo s svojo konstrukcijsko zasnovo različne načine merjenja vzorca, s katerimi dobimo številne informacije o strukturi ionov in molekul. Prilagojenost posameznih delov masnega spektTOmetra zahtevam analize je omogočena z izbiro: a) različnih uvajaJnlh sistemov za vzorce, b) različnih metod ionizacije, c) moznosü snemanja spektrov različnih vrst ionov (slabiJnih, metastabilnih, tonov z večimi naboji, Itd,). Velika pestrost instru» mentalnih tehnik omogoča izbiro optimalnega analitskega postopka z masnim spektrometrom.
Poenostavljeno povedano, v masnem spektrometnj se izvršita dva osnovna procesa. To sta tvorba ionov v plinski fazi iz nevtralnih molekul in ločevanje ionov glede na maso in njegov naboj, to je m/z. Masni spektrometer je torej instrument, ki v plinski fazi ionizira molekule, nastale ione loči po masah in nabojih ter izmeri njihovo vsebnost. Zapis takšne masnospektrometrične meritve imenujemo masni spekter In nam omogoča id^ntifikarljn komponent v vzorcu.
Posamezni deli spektrometra, s katerimi opravljamo te funkcije, so na kratko opisani v nadaljevanju.
2 Izvir ionov
Izvir ionov je področje masnega spektrometra, v katerem iz molekul organskih spojin tvorimo tone.
V	izviru ionov lahko pri ionizaciji določene spojine nastanejo ioni z različno elementarno sestavo m z različnimi vrednostmi m/z. Ioni z enako elementarno sestavo (isti nVz) pa so lahko strukturno različni in se razlikujejo po vsebnosti notranje energije, ki so jo prejeli pri ionizaciji. Zaradi različne vsebnosti notranje energije delimo ione glede na čas preleta iona cd Izvira ionov do detektorja masnega spektrometra, na:
a)	stabilne ione (z življenjsko dobo t >10*^ s),
b)	metastabilne lone (I0'®>t>10-® s) in
c)	nestabilne ione (t <10'® s).
Ioni se zadržujejo v izviru ionov približno 10^ s in potrebujejo za prelet skozi spektrometer 10 s s. Pn masni analizi stabilnih ionov izmerimo jekost signala ionov in njihove vrednosti m/z. Zapis masne meritve imenujemo masni spekter merjene spojine. Masni spekter nam daje podatke (m/z in intenziteto) o stabilnih ionih in o fragmentih nestabilnih ionov, ki se razgradijo v izviru ionov.
Za lonizacijo molekul v plinski fazi lahko uporabimo različne ionizacijske metode /1/, V tem delu bom opisal le glavne in obenem najbolj široko uporabne.
2.1 tonizaclja z elektroni
V	ionizacijski komori obstreljujemo molekule v plinski fazi s curkom elektronov, emitiranih iz vroče katode. Molekule spojin v plinski fazi Interagirajo z elektroni v področju med katodo in anodo (Slika 1). Nekatere molekule pri tem izgubijo elektron In postanejo nosilci pozitivnega naboja. Verjetnost ionizacije z elektroni |e relativno majhna, saj se v povprečju
I
\

T

±
/

\
US
Slika 1. Shema izvira za ionizadjo z elektroni
ioni^ra vsaka stotisoča moldkula. Reakcijo lonizacije molekule M predstavimo kot:
M + e ^ M* + 2e
S simbolom M*- označujemo molekulski ion-radikal, l.j. obenem pozitivni ion in radikal, ker so organske molekule sodo elektronske. Nastali ion ima enako maso kot nevtralna molekula in ga imenujemo molekulski ion. Proces, ki je nasproten tvorbi pozitivnih ionov, je zajetje elektrona v molekuli v plinski fazi, kar daje negativni ion radikal
M + e ^ M-
Ta proces je manj pogost. Zato se bom v tem delu osredotočil le na ione s pozitivnim nabojem.
lonizacijska energija ustreza energiji, potrebni za odstranitev elektrona z najvišje zasedene molekulske orbitale v molekuli M. Za ionizadjo večine organskih spojin zadošča že 7 do 13 eV, kar je ionizacijska energija teh spojin. Molekule v plinski fazi navadno obstreljujemo z elektroni energije 40 do 100 eV. Zato je energija, ki jo sprejme molekula od elektrona, večja od ionizadjske energije te molekule. Presežna energija v mofekulskem ionu M* povzroči cepitev vezi in s tem disociacijo molekulskega iona v fragmentne ione. Molekulski ion disociira, tako da se odcepi radikal: M***- A* + 3 ali molekula: M+ ^ C+' + D-
Delca B in D nista nosilca pozitivnega naboja in ju zalo ne določamo v nadaljnjem procesu analize z masnim spektrometrom, Fragmentni ioni (A* ali C+ ), katerih delež Je pri lonizaciji z elektroni praviloma velik, dajejo potrebne informacije o strukturi preiskovane molekule spojine iz vzorca.
iiiiiiM Hill UJ'PWIM I
>IM*» TIC •«•IMIO T>Mi:m&

•II
O-
M «U'' >t»
^T» n«

Slika 2. Masni spekter fulerena Cea dobij^n z /on/zacf/o z e/eWw/
S preprostim zgledom masne analize fulerena bomo ilustrirali uporabo lonizacije z elektroni in ionske zvrsti, ki pri tem nastanejo. Na sliki 2 je prikazan masni spekter vzorca fulerena. dobljen pri ionizaciji z elektroni. Pri ionizaciji fulerena z eleklnr^ni dobimo enostavni El mesni spekter, ki vsebuje poleg vrha
molekulskega iona Cbq pri m/z 720 in vrha molekulskega iona C70 pri m/z &40 le Še nekaj vrhov. Vrhova pri m/z 360 in m/z 420 predstavljata ione z dvema nabojema molekul Ceo m C70. Fragmentni Ioni pri m/z 696 in 672 pa nastanejo z odcepljanjem dveh oz. štihh ogljikov Iz molekulskega iona,
2.2 Kemijska ionizacija in ionizacija s hitrimi atomi ali Ioni
Veliko organskih spojin je nehlapnih. polarnih, temperaturno neobstojnih ali pa imajo visoko molekulsko maso (preko 1000 masnih enot). Takšne spojine ponavadi ioniziramo z "mehkima" ionizaci-jskima tehnikama, kot sta kemijska ionizacija in ionizacija s hitrimi atomi aH ioni (FAB). Pri teh sekundarnih lonizacijskih tehnikah nastanejo predvsem protonirani molekulski Ioni MH+. Ker je prenos energije na ione pri "mehki" ionizaciji mnogo manjši, je zato tudi fragmentacija v večini primerov slabša. Zato na podlagi masnih spektrov, ki jih dobimo pri "mehkih" lonizacijskih postopkih, v večini primerov ne moremo identificirati spojine ali določiti njene strukture.
Kemijska ionizacija poteka pri reakciji med ioni reaktantnega plina in molekulami vzorca v izviru ionov. Plin se ionizira z elektroni (El), t.j. pri emisiji elektronov iz vroče Re ali W katodne žice. Reaktantni plin uvajamo v izvir ionov masnega spektrometra pri tlaku 100 Pa in molekule le tega plina ioniziramo 2 elekü^oni. Pri takem tlaku je pogostost trkov ionov plina z nevtralnimi molekulami plina zelo velika. Ioni reaktantnega plina lahko skupaj s sekundarnimi ioni, ki nast^ejo pri ionsko-molekulskih reakcijah v plinski fazi, ionizirajo molekule vzorca v izviru ionov. Izdatnost kemijske lonizacije oz. jakost ionskega toka je primerljiva z El. Kot reaktantni plin največkrat uporabljamo metan, izobutan, amoniak in inertne pline.
Ionizacija molekul e hitrimi atomi ali Ioni je zelo enostavna in praktična "mehka" ionizacijska metoda, V ta namen raztopimo vzorec v tekočem, težko hlapnem organskem topilu - matrici (glicerolu, 3-niiro benzil alkoholu, dieti I aminu ipd.), nanesemo na kovinsko tarčo s površino 10 mmS in obstreljujemo s hitrimi atomi oz. ioni. Difuzija molekul vzorca na površino kapljice raztopljenega vzorca je dovolj hitra, da omogoča stalno obnavljanje površine kapljice in s tem stabilen curek sekundarnih tonov organske spojine. Površino kapljice obstreljujemo s curkom hitrih Ar atomov ali Cs ionov s kinetično energijo 8 do 30 keV, in z masnim separaiorjem analiziramo sekundarne ione, izbite Iz zmesi topila in vzorca.
V masnrh spektrih, dobljenih z mehkimi ionizaci-jsklml metodami, je poleg vrhov protoni ranih molekulskih ionov malo fragmentnih ionov, kar otežuje identifikacijo spojin v vzorcu na osnovi masnega spektra.
Teko dobimo pri Ionizaciji s hitnmi delci (Cs+) istega vzorca fulerena FAB masni spekter, ki je prikazan na sliki 3, V primerjavi z El spektrom lahko ugotovimo, da Je relativna Intenziteta vrha Cjo"^
15-Krat večja. Raztog za to valiko spremembo razmerja vrhov Ceo* /C70* Se nI raziskan /2/. Masni spekter FAB vsebuje veliko manj tragmentnih ionov, kar je značilno za 'mehke" lonizacijske poslopKe.
ms
C
J4«||J t.
iti (*iMi tic lettiTt n*99iaiiU
ür
3, Masn/ speWer fuier&na Csa dobijen z ionizaciio s hitrimi etom/ (FAB)
Druge lonizacljske metode se v organski masni spektrometrijl bolj redko uporabljajo in so namenjene analizi speclfičnin spojin» zato jih ne bomo naštevali v tem splošnem pregledu.
Ione, ki nastanejo v lonizacijski komori, potisnemo skozi IznoOno režo izvira Ionov z napetostjo na repelerju in pospešimo v analizatorskl prostor.
v sektorskem Instrumentu z magnetnim analizatorjem kot najbolj pogostim v masnih spektrometrih.
Princip delovanja masnega spektrometra z uklonom Ionov v magnetnem polju je prikazan na sliki 4.
(on mT, ki nastane pri lonizaciji v izviai Ionov, v prvi stopnji masnospektrometnčne analize po* spešimo s pospeševalno napetostjo V (V»2-8 kV). Pospešeni ion Ima kinetično energijo:
m v
» z V
(1)
kjer m predstavlja maso iona, v hitrost Iona, z naboj iona in V padec napetosti pri pospeševanju ionov, Naboj iona z vključuje produkt elektrostatskega naboja e (i ,6x10-^^As) In število enot naboja z\ Energijsko nehomogenost ionov pred prehodom v magnetno polje popravimo z električnim sektorjem. Električni sektor prepusti vse Ione, ki imajo enako kinetično energijo. Energijsko homogeni ioni, ki vstopajo v magnetni analizator, se v magnetnem polju ločijo po masah oz, točneje po razmerju mase in naboja Iona (rrVz), Posamezen ion doseže detektor z magnetnim poljem B, skozi katerega se giblje po krožnid s polmerom r, pri čemer velja zveza:
m
z
2 V
(2)
3 Masni analizator
Analfzalorsko polje je podn^čje masnega spek* trometra, v katerem se Ioni ločujejo po masah In naboju.
Masne spektrometre v glavnem razlikujemo glede na vrsto masnega analizatorja /3/, To je delitev masnih spektrometrov po energijskem režimu potovanja Ionov skozi spektrometer in principu ločitve ionov v analizatorju pc masah in naboju (m/z). Med masnimi anailzatorji so najbolj razširjeni: sektorski magnetni analizator, kvadrupolni masni filt^, analizator na prelet Ionov In Ionsko dklotronskl analizator. Tukaj bomo na kratko opisali le osnove ločiNe ionov
e<.fiKTRlCN
3 P.PP.
I
MAONETHI ANAJ.IZATOR
(e>

■ONSKI irVIA
DETCKTOR
Siike 4. S/iema sefcrorsAega masnega spefclrome» tra 2 dvojno fokusacijo
S spreminjanjem B atl V torej ločujemo ione z različnimi masami in nabojem. Z zveznim spreminjanjem gostote magnetnega polja ali pospeševalne napetosti dobimo na kolektorju delne curke Ionov. Iz izraza (2) Izhaja, da se pri danih eksperimentalnih pogojih (B» V, r) poti lažjih ionov bol) "ukrivijo" kot poli težjih. Snemanje masnih spektrov s spreminjanjem pospeševalne napetosti je na prvi pogled enostavnejše, ker hitreje in laže kontrolirsunc parametre snemanja. Vendar veliko spreminjanje pospeševalne napetosti privede do večjih sprememb pogojev v izvlnj ionov in s tem prevelikih izgub Ionov, zato običajno snemamo masne spektre s spreminjanjem jakosti magnetnega polja.
Po masni separaciji ioni prehajajo skozi izstopno režo analizatorskega polja in z relativno visoko energijo priletijo v detektor. Detektor je prav tako zeto pomemben del masnega spektrometra, s katerim je optimizirana občutljivost in dinamično območje spektnDmetra. V masnih spektrometrih se uporablja kot detektor elektronska oz. fotoelektron-ska pomnoževalka ali njena polprevodniška izvedba chaneltron. Detekcijski sistemi merijo tokove ionskih curt<ov do jakosti 10*''^ A. S pomnoževalko ojačimc signal do 10^ -krat
Izhodne napetostne signale» ki us^ezajo ionskemu toku posameznih m/z, dlgit^izlramo In shranimo v pomnilniškc enoto računalnika. Iz tako shranjene
informacije o masni analizi dobimo z nadaljnjo obdeiavo podatkov masni spekter, kromatogram na osnovi ionskega toka; masm spekter lahko primer* jamo 2 masnimi spektri iz zbirke ali ga kvantitativno analiziramo. Z računalnikom krmilimo in nastavljamo parametre posameznih enot spektrometra. Poseben pomen ima računalnik v tandemski masni spek* Irometriji, ker omogoča sinhronizirano snemanje veČsektorskega masnega spektrometra.
S sklopitvijo različnih masnih analizatoijev ob hkrahi kompjutenzaciji masnih spektrometrov se je razvila nova tehnika: sklopitvena masna spektrometrija ali na kratko MS/MS, ki je danes nepogrešljiva v analitski kemiji in pri študiju ionov v plinski fazi. Na ta način dobimo s sklopitveno masno spektrometri jo MS/MS Še bolj izčrpne podatke o strukturi molekule /4/.
4 Tandemska masna spektrometrija (MS-MS)
Razgradnja stabilnih ionov lahko poteka tudi izven Izvira ionov pri trkih Ionov z nevtralnimi molekulami plina. Pri MS/MS navadno izberemo z magnetnim sektorjem določen stabilen reaklantni lon M-* in ga aktiviramo s trki z molekuiami trkovnega plina, da razpade v produktne ione, ki jih nato izmerimo s pomočjo elektrostatskega ali kvadnjpolnega analizatorja. Poenostavljeno ponazorimo eksperiment z modelom;
MS (1) Trkovna oelioa
MS (2) .
v katerem je trkovna celica nameščena med dvema masnima analizatorjema, označenima z MS (1) m MS (2). V trkovni oelioi se reaktanini ion, ki ga izberemo z MS(1}, pri rnterakclji z molekulami plina razgradi v produktne ione» ki jih analiziramo z MS(2).
Tandemsko masno spekiromeirijo uporabljamo pri študiju struktur ionov v plinski fazi, analizah zmesi in določanju spojin v sledovih Največjo uporabnost ima postopek MS-MS v analitiki zmesi v kombinaciji s plinsko kromatografijo (GC). Z navadno povezavo plinskega kromatograla in masnega spektrometra (GC-MS) v mnogih primerih ne dosežemo zadovoljive selektivnosti komponent v zmesi. Z GC-MS-MS je mogoče določili komponente, ki se iz kromatografske kolone istočasno eluirajo, ker pošto* pek omogoča veliko selektivnost in občutljivost analitske metode.
Zgled uporabe GC-MS-MS tehnike ponazarja kro* matogram na sliki ki predstavlja določanje po Ii kloriranih bifenilov (PCB) v reki Krupioi. Določitev teh človeku škodljivih strupenih organskih spojin /5/. ki so prisotne v vzorcu v koncentracijskem območju 1 ug/kg (1 ppb). dosežemo z opazovanjem izbranih reakcij v plinski fazi (Multiple Reaction Monitoring, MRM), kjer detektiramo le produktne ione, ki nastanejo z razgradnjo ionov, značilnih za PC8 /6/; ^ (m- 35ci)+ + 35CI .
ll-iJfITč« ric I'M) ft* M
i«n 10
10
'•h
ID
• } «t

10 S4
u »
:s JTTT «TT» B"»"!!!?
t
0 ft
t
j
1

jJOilZi
^t O»
2Ci
OCb
OS' 'R*
IB«
flfc «r«
on
ttM'
Slika 5. Kromatogram. dobljen na osnovi ionskega tokä, izmerjenega pri opazovanju izbranih real<Gij v plinski fazi (MRM), ki nastopijo pri razgradnjah ionov poliklorirsnih bifenilov: m*' ^ (m' ^^C/J^ -I- ^^C/
5 Masni spektrometer AutospecQ (VG Analytical)
Vsi prikazani rezultati so bili izmerjeni z masnim spektrometrom AutospecQ (Fisons, VG AnalyticaL Manchester) v laboratoriju za masno spektrcmetrijo na Institutu "Jožef Stefan". V nadaljevanju bomo na kratko opisali masni spektrometer AutospecQ, ki je nova pridobitev vrtiunske analitske opreme v Sloveniji.
AutospecQ je hibridni večsektorski masni spektrometer, sestavljen iz treh sektorjev, ki si sledijo v zaporedju; elektrostatski analizator (ESA-1), magnetni analizator (B) in drugi elektrostatski analizator (GSA-2), ter dveh kvadrupolnih anafizatorjev (01 m 02, Slika 6). Sektorski analizatorji so razvrščeni tako, da se ionski curek ukloni v vsakem analizatorju v isti smeri, celotni odklon žarka je 160°. Sektorski kot obeh ESA je 72.5®, magnetnega analizatorja pa Masno območje pri največji pospeševalni napetosti 8000 V je 4500 masnih enot. Veliko hitrost snemanja spektra, kf je lahko 0,5 sekunde/masno dekado, omogoča magnetni analizator z lameliranimi jedri, ki preprečuje nasičenje magneta in zmanjša njegovo histerezo na mmimum.
Elektronske leče za vertikalno in horizontalno usmerjanje curka ionov so nameščene ob celotni poti ionskega žarka med analizatorji. Z njimi optimiziramo prepustnost in obliko curka ionov In masno ločljivost instrumenta. Masna ločilivost je definirana kot najmanjša razlika mas, ki jih Še lahko ločimo, tako da se vriiova. ki pripadata tema sosednjima masama, prekrivata v podnožju največ za 10 odstotkov. Masna ločljivost m/Am masnega
Spektrometra AutospecQ je 5000:1 v prvem goriŠČu ionskega žar1<a za magnetom in 60000:1 v drugem goriiču za ESA-2.
Kvadrupolna analizatorjd kon6jjeta konfiguracijo in* strumenta, pri Čemer prvi kvadrupol deluje le v radiofrekvenčni modulaciji kot fokusirajoča Irkovna celica. Drugi kvadrupolni analizator pa ima funkcijo masnega analizatorja.
Ione, kf dosežejo koisktor, detektiramo s (o-topom noževa Iko. Nameščena je zunaj optične osi Ionov in jih detdktira posredno z dvema konverznima dinodama in fosfomim zaslonom. To jI zagotavlja dolgo življensko dobo In linearno odzivnost na ione s pozitivnim in negativnim nabojem v Širokem masnem območju.
HACNEm ANAUZATOA
ELU(TR0STAT8KI ANALIZATOR <1)
SLElCTA0STAT6Kr ANAUZATOA (2)
H&M$ oetEiaoa
Slika 6. Sh&ma hibridn&ga £r;seWorsAega masnega spektrometra AutospecO (VG-Analytical)
5.1 Vakuumski sistem masnega spektrometra AutospecQ
Tlak v analizatorskem delu instrumenta je 10^ Pa. Taksen vakuum je potreben zato, da omogočimo prelet ionov od izvira do detektorja brez trkov z drugimi molekulami ali ioni v vakuumski cevi. V AutospecO vzdržujemo potrebni vakuum s tremi rotacijskimi in šttrimi difuzijskimi črpalkami.
Pri uvajanju vzorca se poveča tlak v Izviru ionov. Zalo potrebujemo v tem delu spektrometra posebej učinkovit črpalni sistem, da zmanjšamo tlak molekul vzorca v področju okoli ionizartjck« knmore S tem preprečimo ponovno uhajanje molekul vzorca v ionizacijsko celico, zaščitimo katodo in zmanjšamo verjetnost nezaželenih trkov ionov z molekulami residualnega plina.
Izvir ionov in analizatorski del črpamo diferencialno, tako da lahko izvajamo meritve celo pri uvajanju lOml/min plinastega vzorca. To dosežemo z veliko difuzijsko črpafko v Izvinj Ionov s Črpalno hitrostjo 700 l/s. Delovni tlak v izviru ionov je običajno 10-® Pa.
Analizatorski del evakuiramo s tremi difuzijskimi črpalkami, ki imajo hitrost črpanja 280 l/s.
Izvir ionov je zasnovan tako, da omogoča uporabo različnih ionizacijskih tehnik, kol so ionizacija z elektroni (Electron Ionization-El), kemijska fonizacija (Chemical Ionization>01) in neposredna kemijska ionizacija (Desorptive Chemical Ionization DCI), FA5 in ionizacija s hitrimi atomi s konstantnim pretokom (Continuous Flow FAB, CF-FAB).
Z izbiro ustrezne ionizacijske tehnike lahko analiziramo tudi polarne in termično nestabilne organske spojine. Konstrukcija izvira ionov v AutospecO dovoljuje hitro menjavo izvirov ter njihovo čiščenje ali zamenjavo katode.
5.2 Elektronski in regulacijski sistem masnega spektrometra AutospecO
Masni spektrometer AutospecO upravljamo z elektronskimi enotami, ki so vodene računalniško preko treh mikroprocesorjev vmesnika. Mikroprocesor Izvira ionov usklajuje delovanje izvira in vakuumskega sistema. Z drugim mikroprocesorjem kontroliramo delovanje magnetne enote, reguliramo spreminjanje polarnosti magnetnega polja za ione s pozitivnim in negativnim nabojem ter merimo gostoto magnetnega polja. Napajanje električnih sektorjev in elektronskih leč je vodeno z mikroprocesorjem, ki uravnava enoto za pot ionskega curka. V tej enoti je tudi napajalnik z nizko enosmerno napetostjo za nastavitev položaja rež, delovanja relejev in napajanja grelnikov. Vmesna enola med računalnikom in masnim spektrometrom SIDS (Spectnsmeler Input Output System) ima precizijski digitdlno*analogni pretvornik. Operacijski sistem z oznako OPUS, ki je naložen na delovni postaji Waxstation 3100 (Digital Equipment Corporation), je hitra in interaktivna programska oprema za masni spektrometer AutospecO, OPUS opravlja dvojno nalogo: upravljanje In knniljenje masnega spektrometra in inJeraWivno zajemanje ter obdelavo podatkov. Računalnik omogoča hitro procesiranje ionskih kromatogramov in masnih spektrov.
Računalnik posreduje rezultate v grafični obliki ali v tabelaričnem zapisu. Masne spektre lahko interpretiramo z uporabo zbirke masnih spektrov NIST (National Institute of Standards and Technology, Washington, D.C.), ki vsebuje 50000 masnih spektrov organskih spojin. Iskalni sistem opravi primerjavo izmerjenega spektra s spektri referenčnih spojin v zbirki.
Obdelava masnih spektrov je velik problem, ki je rešljiv 2 dovolj hitrimi in zmogljivimi računalniki. Že obsežna zbirka masnih spektrov NIST zavzema veliko pomnilniškega prostora v računalniku. Zahteva pa tudi iskalni program, ki omogoča hitro primerjavo spektra vzorca z referenčnim spektrom v zbirki.
5.3 Analitske sposobnosti masnega spektrometra
Pomembna značilnost masnega speWrometra Auto-spdcQ je njegova velika občutljivost, sej za meritev zadostuje že ^g ali celo nekaj ng vzorca. Nasploh je masna spektrometrlja analitska metoda, ki nam daje največ informacij o vzorcu ob najmanjši možni količini slednjega. To s pridom izkoriščamo v analitiki sledov nečistoč, strupov in aditivov npr. v zdravilih, pitnt vodi in živilih. Hitro in ekonomično analiziramo le majhno količino vzorca. Ob uporabi dn,igih, manj občutljivih analitskih metod, bi morali predelati ustrezno večje količine preiskovane snovi.
Masna spektrometrija je nepogrešljiva v organski kemiji, biokemiji, kemiji okolja, geologiji in hidrologlji, farmacevtski In klinični kemiji, kemiji živil In pijač, kontroli poživil, kriminalistiki, sodni medicini, procesni
tehnologiji in na številnih področjih naravoslovnih raziskav.
6 Literatura
/1/ J, R. Chdpman, PracticeJ Organic Mass Spsetrom^ry, John Wilsy & Sons. Chichester, 1985
121 J. M AAillor, L Z, Cl>9n. Rapid Comm. Mass Sp»ctroni, 6. (1992). 184
/3/ A, M. Lawson, Mass SpecOomdVy,Walter Gfuyter, Betlin 1989
/4/ K. L Bush, G L. QNsh, S A. McLuckey, Mass Spectrometry/Mass Spectrometry. VCH Publishes, New Yorf< 1986
/5/ J T Bcrlakoglu, R. R. Oils, Chem Br, 27, (t991), 01S
/6/ L Zupančk^Kralj, J, Uarsel, B Kralf, D Žigon, Analysl, 119, (1994), 1129
500 difuzijskih črpalk za tujega kupca v manj kot dveh letih
v obdobju reorganizacije se je na Inštitutu za elektroniko in vakuumsko tehniko (lEVT) formiral nov oddelek z Imenom, ki opredeljuje njegovo področje delovanja - Vakuumski sistemi in komponente. V manj kot dveh letih obstoja je bilo vloženih veliko naporov in osebne inciative za pridobitev naroČil in dela. Po razpadu Jugoslavije so za skupino, kakršna je. domaČe potrebe po storitvah s področja vakuumske tehnike postale premajhne. Zalo so se njeni sodelavci odločili za dolgoročni cilj. ki ga še vedno gojijo, to je pridobiti si posel (razvoj, proizvodnja, sen/is in Ime tudi v tujini. Navezanih je že več stikov z uporabniki vakuumske opreme v Italiji in Nemčiji, ponudbe pa gredo tudi v Avstrijo, na Hrvalko in druge evropske države. Osnovni tehnološki sposobnosti oddelka sta odlična delavnica in izdelava hermetIČnih spojev, predvsem s postopki varjenja (TIG in mikroplazma), niso pa jim neznane niti druge tehnologije iz bogate zakladnice znanja \BVT. Pn^i njihovi izdelki so bili nekateri VV-ventili, male dituzijske črpalke in spojni elementi • vse iz nerjavnega jekla, zvarjeno po postopku TIG. Med večjimi In uspešnimi deli, ki so jih člani opravili v času svojega obstoja, naj omenimo predvsem naslednje:
-	izdelava vodno hlajenega reciplenta zvoneste oblike (<>600x1000 mm) iz nerjavnega jekla za naparevalno napravo Balzers v Iskri Vega,
-	popravilo tunelskega mikroskopa na IJS z reparatumim varjenjem.
-	izdelava difuzijskih črpalk <>63 iz nerjavnega jekla za italijansko frmo Galileo, delno po njihovih, delno že po svojih načr^h (322 kosov),
-	razvoj difuzijske Črpalke 4>100 mm skupno z MZT (3 Kosi),
-	izdelava d^uzijske črpalke <>100 mm za Galileo (130 kosov),
-	izdelava difuzijske črpalke <>63 mm. izboljšana verzija, za Galileo (5 kosov),
• Izdelava difuzijske črpalke <>63 mm, poeno* stavljena oblika, za Galileo (16 kosov),
-	varjenje podsklopov različnih specialnih ventilov z mehovi in leak detekcija le teh za IMP Trata d.o.o. (cca 4000 kosov).
-	izdelava avtomatiziranega črpalnega sistema za istočasno merjenje treh difuzijskih črpalk (merilna metoda z zaslonko),
-	zagon in meritve karakteristik difuzijske Črpalke <>650 mm,
-	izdelava različnih Črpalnih sistemov po naročilu (več kot 10).
Mlada skupina, ki jI v zagnanosti daje zgfed neumorni Marjan Drab, opravlja seveda še druga dela, kot npr. servis in zagone naprav, nudi pa tudi strokovno svetovanje. Še pred letom dni so se lotevali realizacije naročil po načelu Vse naredimo sami', sedaj pa že prehajajo na kooperantski način dela. Kljub recesiji na področju vakuumske tehnike jim je uspelo najti tržno nišo v prostoru Slovenije in sosednjih driav. Obvladujejo tako pilotno proizvodnjo kot tudi razvojno delo Pri raziskavah in razvoju pričakujejo podporo MZT; v planu Imajo razvoj ionskogeterske črpalke m sodelovanje pri gradnji slovenske linije tržaškega sinhrotrona. Skupina je aktivna tudi pri ustanavljanju Centra za vakuumsko tehniko in tehnologije - CVTT, kjer sta prednostni nafogl postavitev merilnega laboratorija in fOTmiranjft «slovenskih standard<5v za področje vakuumske tehnike.
Andrej Pregelj