Magnetni nanodelci na osnovi zlitin NiCu in NiCr za uporabo v samoregulativni magnetni hipertermiji - Stergar, Janja (visokošolska dela, 2014)
V doktorskem delu smo obravnavali sintezo in karakterizacijo nanodelcev zlitin NiCu in NiCr za uporabo v samoregulativni magnetni hipertermiji. V prvem delu smo pripravili zlitine NiCu in NiCr s tremi različnimi sinteznimi postopki: mehansko mletje, sinteza s pomočjo mikroemulzij in sol-gel metoda, pri čemer smo preučevali reakcijske pogoje posamezne sinteze. Sledila je karakterizacija pridobljenih zlitin s pomočjo rentgenske praškovne difrakcije, transmisijske elektronske mikroskopije, magnetnih meritev, meritev Curiejeve temperature in kalorimetričnih meritev. S pomočjo mehanskega mletja smo uspeli sintetizirati zlitine NiCu in NiCr, z različnimi sestavami, v inertni atmosferi dušika. Kot rezultat smo dobili superparamagnetne nanodelce, njihova ocenjena velikost je okrog 14 nm za NiCu in 11 nm za NiCr. Pomerjene vrednosti Curiejevih temperatur rastejo z naraščanjem vsebnosti niklja. Vzorca sestave Ni72Cr28 in Ni72.5Cu27.5 imata Curiejevo temperaturo, ki je v območju od 42 °C do 46 °C, kar ustreza uporabi v magnetni hipertermiji. Pod vplivom zunanjega izmeničnega magnetnega polja se delci zelo dobro odzivajo. Dosežene stacionarne temperature so prav tako v območju uporabe v magnetni hipertermiji. S pomočjo transmisijske elektronske mikroskopije smo ugotovili, da je porazdelitev velikosti delcev široka, da so sintetizirani nanodelci sestavljeni iz večjih agregatov, da so nehomogeni, kar pripisujemo posledicam mehanskega mletja. S pomočjo mikroemulzijske metode smo sintetizirali nanodelce zlitin NiCr in NiCu, ti imajo ožjo porazdelitev velikosti, vendar pa so nehomogeni, saj so oksidacijski potenciali kovin različni in dobimo tako imenovano "core-shell" strukturo. Homogenizacija pri zlitinah NiCr ni bila uspešna, medtem ko smo zlitine NiCu uspeli ustrezno prevleči z 10 nm plastjo silike oziroma smo jih vgradili v matrici NaCl, da smo preprečili aglomeracijo med samo homogenizacijo. Homogenizacija pri zlitinah NiCu je bila uspešna, kar kaže Curiejeva temperatura. Specifična magnetizacija za oblečene delce je veliko manjša kot za neoblečene, kar je posledica diamagnetne prevleke SiO2, vendar pa lahko to prevleko poljubno tanjšamo oziroma odstranimo s pomočjo raztopine NaOH, prav tako lahko odstranimo tudi matrico NaCl. Vzorcem smo določili še specifično absorpcijsko hitrost (SAR), ki narašča z naraščajočim magnetnim poljem. Sol-gel metoda se je izkazala kot najuspešnejša za sintezo zlitin NiCu z različnimi sestavami, saj smo kot rezultat dobili okrogle monodisperzne nanodelce. Pripravili smo homogene zmesi kovinskih oksidov v SiO2 matrici s kalcinacijo prekurzorjev v gelu in naknadno homogenizacijo in redukcijo produkta v cevni peči v inertni atmosferi Ar/H2. Velikost delcev, ocenili smo jo s pomočjo Sherrerjeve formule, magnetnih meritev in s pomočjo transmisijske elektronske mikroskopije, je znašala okrog 16 nm. S pomočjo raztopine NaOH in hidrazina smo SiO2 uspešno izlužili. Curiejeve temperature vzorcev naraščajo z naraščajočo vsebnostjo niklja in so v okviru predvidenih temperatur za uporabo v magnetni hipertermiji. Tudi vrednosti magnetizacije in temperaturni odziv v kalorimetru rasteta z naraščajočo vsebnostjo niklja.
Keywords: Curie temperature; Curierjeva temperatura; Disertacije; magnetic fluids; magnetic hyperthermia; magnetic nanoparticles; magnetna hipertermija; Magnetni nanodelci; mechanical miling; megnetna tekočina; mehansko mletje; microemulsion method; mikroemulzijska metoda; silica; silica coating; sol-gel method; sol-gel metoda