Praktične izkušnje pri raziskavah ledeburitnih orodnih jekel z uporabo kvantitativne metalografije UDK: 620.18 : 669.14.018.25 ASM/SLA: M 21c; TSh Jože Rodič V pxvem delu članka o kvantitativni metalogra-fiji ledeburitnih orodnih jekel je bil opisan splošen razvoj kvantitativne metalografije zadnjega obdobja do današnje stopnje. Podrobneje so bile prikazane splošne možnosti, in pomen metodike kvantitativnih metalografskih preiskav pri metalurškem raziskovalno razvojnem delu. Medtem ko je bil prvi del omejen na povzetek obširne literature, so v tem nadaljevanju zbrane praktične izkušnje pri raziskavah ledeburitnih orodnih jekel z uporabo kvantitativne metalografije. Za ožja področja, kot so določevanje količinskih deležev in razporeditve karbidov ter kvantitativno ugotavljanje porazdelitve velikosti karbidov, so podrobneje podane primerjave publiciranih ugotovitev z rezultati lastnih preiskav. Te so bile izvršene v laboratorijih Max Planck Instituta v Diisseldoffu z vzorci jekel Železarne Ravne iz raziskovalnega projekta za ledeburitna orodna jekla, kakor je bilo že v prvem delu navedeno. Ob tem je podan pregled uporabljenih metod s kritičnimi ocenami uporabnosti posameznih variant za nadaljnje raziskave. Specifičnim možnostim in potrebam je bil prilagojen sistem dokumentiranja meritev in statističnih analiz pri vrednotenju rezultatov. Ob rezultatih meritev količine karbidov je treba posebej opozoriti, da so ugotovljene količine razmeroma zelo majhne, ker so bili karbidi v vzorcih izredno fini z večjim deležem pod sposobnostjo detektiranja ob preiskovalnih pogojih. Razen tega tudi tehniki jedkanja ni bila posvečena posebna pozornost. Vse izvršene preiskave so bile namenjene predvsem oblikovanju standardizirane metodike, ki bo v nadaljnjem raziskovalnem programu omogočala kvantitativne medsebojne primerjave. Obenem naj bi bila vsaj delno uporabna za neposredno uvedbo v kontrolo kakovosti redne proizvodnje ledeburitnih orodnih jekel. Gre torej predvsem za medsebojne primerjave rezultatov, ne pa za ugotavljanje reprezentativnih karakteristik posameznih vrst jekel, ker bo to šele cilj nadaljnjih raziskav. Na koncu je podanih nekaj osnovih informacij o ugotavljanju prostorske porazdelitve velikosti karbidov. Jože Rodič je diplomirani inženir metalurgije in vodja službe za razvoj tehnologije, izdelkov in metalurške raziskave v Železarni Ravne. UVOD V programu raziskovalno razvojnega projekta ledeburitnih orodnih jekel, ki ga izvaja Železarna Ravne, so planirane tudi obsežne sistematične raziskave vplivov mikrostrukture na lastnosti orodnih jekel omenjene skupine. Pri tem predstavljajo preiskave s kvantitativno metalografijo zelo pomemben delež. Ker predstavlja kvantitativna metalografija za nas novo, razvijajoče se področje raziskav, je razumljivo, da smo najprej zbrali vse razpoložljive informacije o splošnem razvoju in današnjih možnostih te nove veje metalografije137. V prvi fazi projekta smo želeli na osnovi praktičnih izkušenj in upoštevajoč dane možnosti osvojiti metodiko preiskav v taki obliki, da bi bile v nadaljnjem programu izvedljive obsežnejše primerjalne meritve z enakimi pogoji in ocenjevalnimi kriteriji. Pokojni prof. A. Rose in dr. H. P. Hougardy sta nam v okviru sodelovanja Železarne Ravne z Max Planck Inštitutom v Diisseldorfu omogočila v juliju 1974 številne meritve in nam pri osvajanju metodike pomagala z dragocenimi nasveti. Na razpolago smo imeli popolno avtomatizirano napravo, povezano z računalnikom, s katero smo izvajali meritve na vzorcih naših jekel. Namenoma smo opravili tudi meritve brez računalniških programov in avtomatizacije, da bi ustrezno osvojili metodiko preiskav, kakršna nam bo pristopna že v začetku pri postopnem uvajanju kvantitativne metalografije. Pri tem smo metodiko oblikovali tako, da se meritve izvajajo v okviru možnosti standardne osnovne konfiguracije kvantitativnega TV mikroskopa, za obdelavo podatkov pa smo izkoristili programe, ki so za metode matematične statistike na razpolago v računskem centru železarne Ravne. Rezultate lastnih meritev smo primerjali z doslej publiciranimi rezultati o raziskavah ledeburitnih orodnih jekel. Na ta način smo skušali rezultate in uporabljeno metodiko preiskav kritično oceniti ter izbrati optimalne pogoje za nadaljnje preiskave v raziskovalnem projektu. Uporabo kvantitativne metalografije pri raziskavah ledeburitnih orodnih jekel smo usmerili predvsem k: — določanju količinskih deležev in razporeditve karbidov ter h — klasifikaciji karbidov po velikosti karbidnih zrnc. Za meritve na kvantitativnem TV mikroskopu smo uporabili metalografske obruse, kakršne pripravljamo pri normalnih metalografskih preiskavah za potrebe kontrole kakovosti in raziskav. S tem smo želeli kvantitativne in klasične metalografske preiskave med seboj neposredno čim bolje povezati. Skrbeli smo za maksimalni kontrast med karbidi in osnovo, nismo pa uporabili posebne metode in tehnike jedkanja. V zvezi s tem posebej opozarjamo na ugotovitve, ki jih podajamo v zaključkih in komentiranju rezultatov. Izrednega pomena je nastavitev stopnje detek-cije pred meritvijo, zato smo to prepustili izkušenemu metalografu na MPI za delo s Ouantime-tom in smatramo, da pri tem ni bilo večjih napak, oziroma neenakomernosti nastavitve. Prav nastavitev je najbolj subjektivna in moramo zato za primerjalne meritve zagotoviti kolikor mogoče enak kriterij, kar pa je brez ustreznih izkušenj težko. O napakah meritev in splošno o metodiki na današnji stopnji razvoja je bilo dovolj povedanega v predhodnih poglavjih. Kolikor je bilo mogoče, smo vse poznano pri praktičnih meritvah skušali upoštevati. Meritve na Ouantimetu so torej kvantitativne, ne smemo pa jih jemati kot absolutne, ker so odvisne močno od kriterijev in rutine metalografa ter objektivnih pogojev pri meritvah. Pri enaki povečavi ter pri enakem kriteriju nastavljanja ostrine in stopnje detektiranja pa so meritve zelo natančne in imajo pri medsebojnih primerjavah veliko vrednost. Vezanje Ouantimeta na računalniški sistem zahteva dokaj obsežno in zahtevno dokumentacijo računalniških programov in tudi specialni sistem povezave med mikroskopom, TV kamero, ekranom in računalnikom. Potreben je ustrezen razvoj sistema za določeno področje z jasno definiranimi cilji, če hočemo optimalen učinek. V času izvajanja preiskav je bil dobavljen Max Planck Institutu nov aparat Quantimet 720, ki je v primerjavi s starim modelom močno izboljšan. Žal pa še ni bilo mogoče izkoristiti vseh računalniških programov, ki so bili razviti in prirejeni za starejši model. To nas pri izbiri metodike ni motilo, v nadaljnjem programu raziskav pa bo problem povezave med Ouantimetom 720 in računalniškim sistemom že v veliki meri rešen, kar bo odprlo nove možnosti. Preiskovana jekla Pri kvantitativnih metalografskih meritvah, ki jih obravnavamo pri rezultatih lastnih preiskav, smo uporabili vzorce jekel, za katera so vsebnosti glavnih elementov podane v tabeli 2. DOLOČANJE KOLIČINSKIH DELEŽEV IN RAZPOREDITVE KARBIDOV Dosedanje publicirane izkušnje Karbidi v orodnih jeklih nimajo slučajnostne prostorske porazdelitve. Značilnosti mikrostruk-tur, ki so prikazane s primeri na sliki 31, so posledica procesov izcejanja med strjevanjem in pogojev plastične predelave v vročem. V različnih pogojih dobimo lahko vse mogoče vmesne stopnje, od mrežaste razporeditve do rahlo trakaste ali skoraj idealno enakomerne porazdelitve karbidnih zrnc. Če bi želeli pravilno izmeriti količino karbidov kot ploščinski delež te faze v mikrostrukturi, bi Tabela 2 — Kemijske sestave preiskovanih jekel Skupina vrsta jekla ozna- I. 2 C —12 Cr J 1,5 C — 12 Cr K 1,5 C — 12 Cr— IV L 1,5 C— 12 Cr— 1 Mo M 1,5 C — 12 Cr — IV — 1 Mo N II. Č.4150 OCR 12 R Č.4650 OCR 12 special S Č.4750 OCR 12 extra T Č.4750 OCR 12 extra U Č.4850 OCR 12 VM P c% Cr % W% Mo % v% 2,01 12,3 — 0,05 0,06 1,58 12,7 — 0,01 0,01 1,56 12,3 — 0,01 1,05 1,57 12,0 — 0,99 0,06 1,58 12,0 — 0,94 1,15 2,03 11,3 0,10 0,06 0,13 2,08 11,8 0,85 0,10 0,12 1,59 11,8 1,11 0,66 0,16 1,59 11,9 1,11 0,68 0,18 1,52 11,4 0,10 0,82 0,92 III. Č.4754 CRV V 0,91 10,6 0,10 1,05 0,25 IV. Č.7680 BRM-2 Z 0,82 4,25 6,34 5,07 1,92 •V' . . - ...J^ «"*■"»■ .'l-ji. i -i*-- s*"* v ••.. v.* .:;"-„ . -i-v ■ - tm * ■*• . - ■ '."5 * "T« , ' , ^ . .. >. - ■» ■ -»v — , i?.• \V" •-.•■5';' ,-J,-,- ... . " -..V: - r. • . - • .> «»... • - v. — r ^ i > si'- 7 .....* . ** K' J* > > STOPNJA 1ZR 0.2m m STOPNJA 4ZR ..... K'' ' J c rnmm-Mmm-m t J/ ^Šč - ■ .JtL - STOPNJA 6ZR Slika 31 Tipični primeri razporeditve karbidov v ledeburitnih orodnih jeklih iz primerjalne tabele za metodo metalografske kontrole kakovosti v železarni Ravne135 morali izbrati tolikšno povečavo, da bi zadovoljivo registrirali vse karbidne delce. Te zahteve sicer ne moremo popolnoma zadovoljiti, lahko pa dosežemo take pogoje meritve, da bo napaka zanemarljivo majhna. Obenem pa se moramo zavedati, da je pri navečji povečavi merilno polje zelo majhno. Če hočemo zagotoviti reprezentativnost meritve, mora biti po izkušnjah vzorčenja število merilnih polj dovolj veliko in tem večje, kolikor je večja povečava. S tem se sama po sebi vsiljuje zahteva po avtomatiziranih meritvah s posebnimi instrumenti. Po dosedanjih publikacijah, ki na tem področju niso posebno številne, so ugotovljene količine karbidov pri najrazličnejših vrstah ledeburitnih orodnih jekel v območju 5—30 %. Največ je podatkov za količine karbidov v mehkožarjenem stanju, manj pa za druga stanja toplotne obdelave. Pri večini orodnih jekel lahko računamo, da se pri avstenitizaciji raztopi približno 10 % prej prisotnih karbidov.9'77-80 Prav pri kromovih ledeburitnih orodnih jeklih pa je ta odstotek znatno manjši82, vi*. STOPNJA 8ZR Fig. 31 Typical examples of carbide distribution in ledeburite tool steel from the comparative table for the method of metal-lographic quality control in Ravne ironvvorks'35 kar je tudi pričakovati glede na ravnotežni diagram stanja. Pollmar83 je z enotnimi poizkusi štancanja zanesljivo ugotovil, da pod pogojem zadovoljive trdote osnovne strukture večja količina karbidov v jeklu omogoča boljšo odpornost proti obrabi. Tako mu je uspelo razvrstiti jekla po količini karbidov v neposredni zvezi z odpornostjo proti obrabi (slika 32). Kvantitativnih ugotovitev o vplivih količine karbidov na značilne uporabne lastnosti orodnih jekel pa doslej še ni na razpolago. Pri ugotavljanju količine karbidov smatramo, da je delež ene faze izražen v odstotkih celotnega volumna preizkušanca pri enem obrusu in dovolj veliki preiskovani ploskvi z zadovoljivo natančnostjo enak ploščinskemu deležu faze. Pri tem moramo seveda nanizati zadostno število merilnih polj na večjem številu paralelnih poti. Hougardy in Rose77 sta izvajala te meritve avtomatično na kvantitativnem TV mikroskopu, pri če- Količina karbidov % obraba (f-m^K)3) o»j iv a a. Sko^SS o 5 & cš p žg § C. 4650 OCR 12 spec. Č.4650 OCR 12 spec. Č.4150 OCR 12 Č.4750 OCR 12 exlra Č.4150 OCR 12 Č.4750 OCR 12 extra Č.7680 BRM-2 Č.7680 BRM-2 Č.7680 BRM-2 Č.6440 Merilo extra Č.6440 Merilo extro C.4756 0A2 Č.4756 0A2 X 210 CrW12 X2lOCrW12 X210Crl2 X165CrMoV12 X210Cr12 XI65CrMoV12 S 6-5-2 S 6-5-2 S 6-5-2 105WCr6 105WCr6 X100CrMoV5l Xl00CrMoV51 Ž ! 0 1 "B I Slika 32 Količine karbidov v orodnih jeklih in njihova odpornost proti obrabi (Pollmar") Fig. 32 Amounts of carbides in tool steel and their wear resistance (Pollmar") mer elektronski snop po principu linearne analize v času 0,02 sekunde opravi meritev, ki obsega na TV zaslonu več kot 300 črt, širine 1 mm in dolžine 250 mm. Za ustrezno jedkanje faz M7C3, M23C6, M6C in kromovega karbida M3C priporočata nekoliko spremenjeno sestavo jedkala Murakami121. Uspešno pa je tudi potenciostatsko jedkanje z 10 n NaOH pri napetosti od — 700 mV do + 400 mV proti nasičeni kalomel elektrodi. Po izkušnjah v metalografskih laboratorijih Železarne Ravne omogoča zelo dobro kontrastno jedkanje karbidov v teh jeklih nekoliko modificirano jedkalo Groesbeck. Pri preizkušanju reproduktivnosti meritve plo-ščinskih deležev karbidov na istem preizkušancu brzoreznega jekla, tipa 6-5-2, z enakomerno velikostjo karbidov, sta Hougardy in Rose77 ugotovila pri 2100-kratni povečavi povprečno vrednost 12,5 % z relativno napako ± 1,3 %, ko je isti metalograf meritev osemkrat ponovil. Pri meritvah, ki so jih izvršile štiri različne osebe, je bila na istem preizkušancu napaka ± 3 %. Glavni izvor napake je v tem, da z nastavitvijo kontrasta slika delca ni najbolje prilagojena dejanski velikosti. To je tipična subjektivna napaka, ki jo je težko kontrolirati. Ta napaka je tem večja, čim večja je razlika velikosti med največjimi in najmanjšimi delci. Ugotovljeni red velikosti napake velja seveda za izkušenega metalograf a — operaterja, ob neizkušenem ali nevestnem delu pa so napake pri TV mikroskopu lahko ogromne. Primerjali so tudi meritve, izvršene na Quanti-metu z gravimetričnim določevanjem količine karbidov po elektrokemični izolaciji.80 Srednje vrednosti za 20 meritev kažejo v splošnem nekoliko nižje vrednosti, kot jih dobimo pri tehtanju izoli- ranih karbidov. Pri tem je mogoče, da najmanjši delci, ki so se še izolirali, optično v danem primeru niso bili detektirani, ker je meja ločljivosti mikroskopa pri izbrani 5100-kratni povečavi na TV zaslonu približno pri 0,5 [im. Upoštevati moramo tudi, da Quantimet določa deleže ploščin, pri izolaciji pa določamo utežni delež, pri čemer že v osnovi nastopajo odstopanja, ker se merjene faze v odnosu na osnovno matico znatno razlikujejo po specifični teži. Te razlike bi lahko služile za določanje specifične teže, če bi razlika med ploščinskim in utežnim deležem ležala izven meje napak merilnega postopka. Nadaljnji pridržek, ki ga moramo upoštevati, je tudi v tem, da nastopa samo ena karbidna faza, ali pa je količinsko razmerje pri več nastopajočih fazah poznano. Na osnovi obsežnejših meritev v območjih različnih deležev karbidov se je izkazala upravičena trditev,80 da je količina karbidov, določena na Ouantimetu, toliko manjša od količine, določene m z elektrokemično izolacijo, kolikor je večji delež karbidov tipa M„C. S tem je potrjeno, da ima ta karbidna faza znatno večjo specifično težo od osnovne mase. Merilne točke za preizkušance s pretežnim deležem karbidov tipa M3C, M23C6 in M7C3 so kazale mnogo boljše sovpadanje obeh meritev. Zanimive so izkušnje pri preiskavah trakavosti ledeburitnega orodnega jekla z 2 % C in 12 % Cr, ki jih je izvajal Rose80 s sodelavci pri razmeroma zelo majhni 580-kratni povečavi na TV zaslonu z meritvami prečno na smer karbidne trakavosti. Pri tej povečavi so upoštevani samo večji, trakavo razporejeni karbidi s premerom nad ca. 5 [im, medtem ko vsi finejši karbidi, ki so enakomerno porazdeljeni v osnovi, sploh niso detektirani. Pri takih preiskavah je za prikaz lokalne porazdelitve zelo pomembna uskladitev velikosti merilnega polja z značilno razporeditvijo trakov. Slika 33 kaže primerjavo »profila« trakavosti karbidov za tri različne dimenzije merilnega polja. Višina polja v smeri trakov je bila enotna, 0,5 mm v naravni velikosti. širina merilnega polja prečno na smer trakov pa je bila 0,1 — 0,2 — 0,4 mm v naravni velikosti. Merilno polje so diskontinuirno pomikali vsakokrat za polovico širine od roba do sredine preizkušanca in rezultate meritev vnašali v diagram. Z razširitvijo merilnega polja se nihanje »deleža karbidov na merilni ploskvi« postopoma izgublja zaradi približevanja povprečnemu nivoju količine karbidov. S tem pa izgubimo sliko trakavosti, ki smo jo želeli s preiskavo ugotoviti in prikazati. V tem primeru je širina merilnega polja 0,1 mm najbolje ustrezala za prikazovanje nihanja v vsebnosti karbidov zaradi trakaste razporeditve, če primerjamo te dimenzije merilnega polja s tipičnimi slikami mikrostruktur in merilom na sliki 31, so te ugotovitve povsem razumljive. Za raziskave trakavosti naj bo širina merilnega polja približno enaka povprečni širini karbidnih trakov, kar lahko pred serijskimi meritvami ugotovimo. O Of, 0.8 12 1.6 2.0 2/, -- mm Slika 34 Del profila trakavosti kovane palice kv. 25 mm iz Iedebu-ritnega orodnega jekla z 2 % C in 12 % Cr, registriranega s kontinuirnim merjenjem80 Fig. 34 Part of the band structure profile in the forged 25 x 25 mm rod of ledeburite tool steel with 2 % C and 12 °/o Cr regi-stered by continuous measurement'0 Slika 34 prikazuje del profila trakavosti v območju četrtine premera kovane palice kv. 25 mm orodnega jekla z 2 % C in 12 % Cr. Ugotovljene količine karbidov nihajo celo med 8 in 30 °/o. Območja velikih nihanj se menjajo z območji majhnih nihanj. Pregled nad porazdelitvijo karbidov v ploskvi nazorno podaja prikaz registriranja za 19 paralelnih poti pomikanja merilnih polj na sliki 35. Ce želimo rezultate meritev porazdelitve karbidov povezati s kakršnimikoli uporabnimi lastnostmi jekla, moramo iz registriranih krivulj dobiti neko številko kot karakteristično mero. Na sliki 34 je s šrafiranim območjem podan predlog, kako naj bi označevali karakteristično stopnjo neenakomernosti. Rose80 je predlagal za določitev območja normalnih nihanj količine karbidov izračun zgornje in spodnje meje z izrazom Slika 35 Primer lokalne porazdelitve količine karbidov v orodnem jeklu z 2 % C in 12 °/o Cr, na katerem višina reliefa ustreza količini karbidov. Fig. 35 Example of local distributiom of carbides in tool steel with 2 % C and 12 °/o Cr where height of relief corresponds to the amount of carbides K ± (0,125 .K + 2,35), pri čemer pomeni K izračunano srednjo vrednost količine karbidov. V tem območju naj bi nihanja pomembno ne vplivala na uporabne lastnosti jekla. Odstopanja iz tega območja vrednotimo po višini, širini in pogostosti. Ko so taka vrednotenja primerjali z ocenami po primerjalnih tabelah, ni bilo mogoče ugotoviti pričakovane povezave. Upravičeno se vzbujajo dvomi v zvezi z reprezentativnostjo ocen po primerjalnih tabelah.77 Ta način označevanja karakteristične stopnje neenakomernosti še ni širše osvojen in tudi predlagani kriteriji niso potrjeni s praktičnimi poizkusi ali izkušnjami. Ko bo način vrednotenja utemeljen in sprejet, ne bo težko te kriterije uporabiti tako, da bomo dobili značilne vrednosti neposredno v izpisu rezultatov avtomatskega merjenja in vrednotenja poizkusov. Pri kontinuirnem merjenju so izbrali kvadratno merilno polje 0,1 X 0,1 mm2, da ne bi dajali pri meritvi prednosti določeni smeri. Višina merilnega polja =0.5mm širina: Slika 33 Profil trakavosti v kovani palici ledeburitnega orodnega jekla z 2 % C in 12 % Cr v odvisnosti od izbrane velikosti merilnega polja Fig. 33 Band structure profile in a forged rod of ledeburite tool steel with 2 % C and 12 % Cr depending on the chosen size of test area 3 ■ mm 5 6 Sredina Vrednost K bi služila tudi karakteriziranju vrste jekla, stopnje predelave in stanja toplotne obdelave. Pregled uporabljenh metod pri lastnih preiskavah Pri meritvah količine posameznih faz na novem aparatu Quantimet 720 Imanco se levo nad zgornjim robom merilnega polja v enakih časovnih presledkih prikazujejo številke, ki podajajo število detektiranih slikovnih točk na merilnem polju. Pri ročnem izvajanju meritev za vsako merilno polje zapišemo približno srednjo vrednost vsaj petih odčitkov, pri čemer obenem tudi kontroliramo trošenje številčnih vrednosti za merilno polje. Pri velikem številu meritev lahko z zadovoljivo natančnostjo enačimo izmerjeni ploščinski delež karbidne faze v mikrostrukturi z volumskim deležem karbidov v jeklu. Pri ugotavljanju količine karbidov v jeklu ne smemo pozabiti razlik med specifično težo karbidov in osnovne mase kakor tudi dejstva, da karbidov pod določeno velikostjo, ki je odvisna od pogojev metalografskih meritev, na Quantimetu sploh ne detektiramo. Finih karbidov pa je v jeklu relativno veliko in celo želimo, da bi jih bilo čimveč. Na osnovi serije predpoizkusov smo za meritve količine karbidov izbrali več različnih variant metodike z namenom, da bi ugotovili vplive pogojev meritve na rezultate in za nadaljnji program raziskovalne naloge optimalne pogoje meritev standardizirali. Le tako bi bilo mogoče ugotavljati vplive predelovalnih pogojev in pogojev toplotne pm 5,0 ■g o f t 15 1.0 0.50 025 I »< g§ §8 8, g s*? & k * a 1 O od Povečava na TV-zaslonu Slika 36 Velikost najmanjših še merljivih delcev v odvisnosti povečave Fig. 36 Size of the smallest measurable particles depending on the magnification obdelave na količino karbidov ter te ugotovitve za različne vrste jekel neposredno primerjati. V nadaljnjem navajamo pogoje meritev za posamezne variante, ki jih kasneje pri rezultatih omenjamo. Po zbranih izkušnjah, opravljenih izračunih in v skladu s podatki v literaturi moramo pri praktičnih meritvah upoštevati omejitve za sposobnost detekcije najmanjših delcev (karbidov) v odvisnosti od povečave. Te omejitve podaja slika 36. Značilnosti 1. variante: — Normalno merilno polje na TV ekranu velikosti 570 X 460 = 262.200 slikovnih točk. — Objektiv 40 x, okular 5x (po oceni pri teh pogojih karbidov velikosti pod 4 slikovne točke ne detektiramo!). — Skupno število merilnih polj je 50 v smeri karbidne trakavosti. V eni smeri nanizamo z ročnim pomikom mikroskopske mizice 25 merilnih polj, nato pa premaknemo sliko po višini za eno polje in v nasprotni smeri nanizamo naslednjih 25 merilnih polj. 1 2 3 122 23 24 25 50 49 48 '29 28 27 26 Slika 37 Shema 1. variante meritev Fig. 37 Scheme of the 1" variant of measurements — Velikost merilne ploskve je: 25 X 570 X 2 x X 460 = 13,110.000 slikovnih točk. — Naravna velikost merilne ploskve je 1,63 mm X 0,105 mm = 0,17 mm2. — Povečava na TV ekranu je 2600 X. — Za vsako merilfio polje upoštevamo približno srednjo vrednost vsaj petih odčitkov. Tako je ob upoštevanju 50 merilnih polj število odčitkov najmanj 250, kar vsekakor predstavlja reprezentančni podatek. — Primer rezultatov ene takih meritev prikazuje slika 43. Značilnosti 2. variante: — Normalno merilno polje na T V ekranu velikosti 570 x 460-= 262.200 slikovnih točk. — Objektiv 40 X, okular 5x (po oceni pri teh pogojih karbidov velikosti pod 4 slikovne točke ne detektiramo!). — Skupno število merilnih polj je 50 prečno na smer karbidne trakavosti. Merilna polja nanizamo 25 v eno smer in 25 poleg njih v nasprotno smer. 1 2 3 22 23 24 25 50 49 48 29 28 27 26 Slika 38 Shema 2. variante meritev Fig. 38 Scheme of the 2"" variant of measurements — Velikost merilne ploskve je 25 X 570 X 2 X X 460 = 13,110.000 slikovnih točk. — Naravna velikost merilne ploskve je 1,63 mm X 0,105 mm = 0,17 mm2. — Povečava na TV ekranu je 2600 X. Za vsako merilno polje upoštevamo približno srednjo vrednost vsaj petih odčitkov, kar predstavlja pri 50 merilnih poljih 250 odčitkov. — Primer rezultatov ene takih meritev prikazuje slika 44. Značilnosti 3. variante: Pri tej varianti dobimo poleg podatkov o količini karbidov tudi dobro predstavo profila gostote karbidnih trakov (po količini karbidov na merilnih poljih, ki ležijo drug poleg drugega). Za meritve izberemo naslednje pogoje: — majhno pokončno merilno polje na TV ekranu velikosti 140 X460 = 64.400 slikovnih točk; — objektiv 40 X, okular 5 X (po oceni pri teh pogojih karbidov velikosti pod 4 slikovne točke ne detektiramo); — skupno število merilnih polj je 50 prečno na smer karbidnih trakov. Ker želimo ugotoviti profil karbidnih trakov, nanizamo merilna polja samo v eni smeri. — Velikost merilne ploskve je 50 X 140 X X 460 = 3,220.000 slikovnih točk. — Naravna velikost merilne ploskve je 0,8 X X 0,052 = 0,042 mm2. — Povečava na TV ekranu je 2600 X. Slika 39 Shema 3. variante meritev Fig. 39 Scheme of the 3" variant of measurements Za vsako merilno polje upoštevamo približno srednjo vrednost vsaj petih odčitkov, kar predstavlja pri 50 poljih 250 odčitkov. — Primer rezultatov ene takih meritev prikazuje slika 45. Ta 3. varianta z nizanjem ožjih polj prečno na smer karbidnih trakov je posebno primerna za ugotavljanje karbidne trakavosti. Posnemanje profila gostote karbidnih trakov se lahko izvaja s pomočjo računalniškega programa, pri čemer računalnik vodi celotno meritev, povezan z x-y pisalom pa tudi grafično prikaže profil gostote karbidnih trakov. Izbira formata merilnega polja je pri tem izredno pomembna in odločilna za uporabnost meritve. Značilnosti 4. variante: — Vsi pogoji so enaki kot pri 1. varianti, le da je povečava večja: — objektiv 100 X, — okular 5x, — povečava na TV ekranu 6262 X. Zaradi večje povečave je priporočljivo povečanje števila merilnih polj. Značilnosti 5. in 6. variante: Kot 5. varianto smo uporabili kontinuirno avtomatsko meritev ploskovnega deleža karbidov z avtomatičnim pomikom mizice mikroskopa po programu računalnika PDP-9 na MPI — Diisseldorf za »6 polj«, število polj lahko v programu izberemo po želji. Kot 6. varianto smo opravili meritve za »2 polji«. Značilnosti 7. variante: Za ilustracijo smo opravili tudi avtomatično snemanje porazdelitvene krivulje na MPI Diisseldorf, ker pa so v času meritev program izpopol- njevali in adaptirali za uporabo na novem Ouanti-met 720, teh meritev nismo izvajali v širšem obsegu, zato značilnosti 7. variante ne opisujemo podrobneje. Dokumentacija meritev in sistem obdelave podatkov v železarni Ravne Čeprav obstajajo na MPI — Diisseldorf, kjer smo vse meritve izvršili, programi in vsa potrebna oprema za avtomatično izvedbo meritev, smo se, upoštevajoč svoje sedanje in bližnje možnosti, omejili na ročno registriranje meritev, ki pa dovoljujejo nadaljnjo računalniško obdelavo po programih, ki so nam na razpolago. Vse posamezne meritve smo v obliki neposrednih odčitkov števila slikovnih točk iz števca nad merilnim poljem na TV zaslonu (slika 40) vpisovali neposredno v »zbirne liste podatkov«, kakršne v AOP Železarne Ravne uporabljamo za vhodne podatke pri matematično statističnih analizah. reiemkna mvnf nnoeiAvn 158* OlHttn *S« 0 > I I D ( L I T F v JE ^IS-ilNi -0.050 I x 1.s x*1,9a's I 0.750 | I 1.«»0 I I 2.280 I 1 * * * S.00" I I*«« 3.790 I |I»IX»X> ♦.110 I |xxxxxxxxxxxx« I i ,5 2.5 5,r 15, J 17,8 27,5 22,5 8,,0 22.5 72.8 12,5 85,0 5 »o 80,5 7,5 87,5 2,8 1J0.0 10.8&0 | I 11.310 I » Slika 41 Primer protokola rezultatov analize porazdelitve Fig. 41 Example of the record of results of the distribution ana-lysis Ugotovljene količinske deleže karbidov so v glavnem potrdile tudi paralelne meritve na istih vzorcih v laboratorijih VEB Edelstahlwerk »8. Mai 1945« Freital NDR v oktobru 1974. S posebnimi meritvami velikosti karbidov smo lahko utemeljili, da so ugotovljeni količinski deleži zato tako majhni, ker je velika količina karbidov pod še merljivo velikostjo pri pogojih izvršenih meritev. Primerjavo treh variant meritev količine karbidov na enem preizkušancu prikazujejo slike 43 do 45. Pri 1. varianti (slika 43) na vzdolžnem obrusu nizamo merilna polja v vzdolžni smeri. Slabost pri tem je, da lahko vsa polja ali pa veliko število polj zaporedoma leži v traku velike koncentracije karbidov ali pa nasprotno v območju minimalne koncentracije karbidnih izcej. Na sliki vidimo primer, ki je lahko pogost, da je bilo prvih 13 polj v območju močnejšega traku karbidov s krajšo prekinitvijo od 7. do 9. polja, nato pa je karbidni trak končan in naslednja serija meritev ima bistveno manjši delež karbidov. Razlike med sosednjimi polji so razmeroma majhne, v celotnem območju meritev pa opažamo velike spremembe nivojev, ki povzro- !..... ;..... Slika 42 Primer protokola kontrolne karte Fig. 42 Example of the record on the control card Značilno je veliko nihanje ugotovljenih ploščin-skih deležev karbidov in razmeroma majhne razlike med sosednjimi meritvami, kar vnaša v rezultat precejšnje sistematične napake. Napake so toliko manjše, kolikor so karbidi enakomerneje porazdeljeni. Pri velikih presekih in velikih izhodnih formatih ingotov pa so včasih karbidne izceje tako grobe, da bi lahko dobili s takimi meritvami povsem neuporabne rezultate. Za zadovoljivo uporabnost rezultatov bi morali opraviti precej večje število meritev, predvsem pa je treba pri vzdolžnem nizanju merilnih polj povečati število paralelnih poti, tako da zajamemo dovolj veliko celotno merilno ploskev preko večjega števila paralelnih karbidnih trakov. To pa zahteva brezpogojno avtomatski pomik in računalniško vrednotenje meritev, saj potrebujemo pri ročnem premikanju obrusa in pri zapisovanju števila slikovnih točk pri vsakem merilnem področju za pregled in izvrednotenje meritev pri 50 merilnih poljih približno 30—60 minut za en metalografski obrus. i haiko -014117»* f 7.0 1 v Slika 44 Primer rezultatov meritve količine in razporeditve karbidov v vzorcu K 49 z 1,5 % C in 12 % Cr po 2. varianti. Kontrolna karta »JE V STATISTIČNI KONTROLI« ZKM = 12,4 %, SKM = 1,1 % Fig. 44 Example of results of measuring the quantity and the distribution of carbides in the K 49 sample vvith 1.5% C and 12 % Cr by the 2°a variant. Control card »In the sta-tistical control« ZKM = 12.4 °/o, SKM = 1.1 %. Slika 43 Primer rezultatov meritve količine in razporeditve karbidov v vzorcu K 49 z 1,5% C in 12 % Cr po 1. varianti. Kontrolna karta »NI V STATISTIČNI KONTROLI« ZKM = 11,4 %, SKM = 1,9 % Fig. 43 Example of results of measuring the quantity and the distribution of carbides in the K 49 sample vvith 1.5 % C and 12 % Cr by the 1" variant. Control card »Not in the statistical control« ZKM = 11.4%, SKM = 1.9% čajo situacijo »izven statistične kontrole«. V statistični kontrolni karti so zaradi manjšega povprečnega razpona kontrolne meje razmeroma ozke, kar pa zaradi sprememb nivoja povzroča veliko število meritev izven statističnih kontrolnih mej. Ta metoda z vzdolžnim nizanjem merilnih polj ni priporočljiva niti za ugotavljanje ploščinskega deleža, še manj pa za spoznavanje profila koncentracij karbidnih izcej. Slika 45 Primer rezultatov meritve količine in razporeditve karbidov v vzorcu K 49 z 1,5 % C in 12 % Cr po 3. varianti. Kontrolna karta »NI V STATISTIČNI KONTROLI« ZKM = 20,2 %, SKM = 0% Fig. 45 Example of results of measuring the quantity and the distribution of carbides in the K 49 sample with 13 % C and 12 % Cr by the 3"1 variant. Control card »Not in the statistical control« ZKM = 20.2 %, SKM = 0 %. 25 2< 23 22 21■ 20 >9 17-16-15■ 1 * " ■e , 13 -* 12- 1 . K ! 9 ! a 7 6 5 < 3 2-1 f4 ± t % meritev nod ZKM irtrr ZKMz Zgornfa kontrolno mejo stilistične kontrolne karte X-Rp 2 | V_ Ki f=CL Aritmetična sre&ya "X I vre600 V49 «20*00 299 OXM Vrsto jettb X-l2Cr ISC-aCr 15C-l2Cr-IV 15C-OD -IMo ISC-OCr-tV -IMo OCR 12 OCROsi OCR 12 rt 0CR12eelro cm BRN-2 Sesttm C % Cr y. W * Mo% V% zrn 12J Q05 006 15» tt.7 Qpl a oi 156 12.3 00' 106 157 OO 099 a06 1.56 12.0 094 '.IS 203 IV 0.10 406 0.13 2.06 IM nas 0.10 o.o I.59 II.6 VI 0.66 0J6 I.59 II.9 1.11 0.68 0.» 091 10.6 o.n 1,05 025 0.62 <25 6J4 5,07 1.92 £ Oktober m ASM/SLA T5h-j;H26r Me Rodit Tabela 3 Table 3 Dokumentacija meritev z grafikonom Graph record of measurements Statistična analiza je potrdila, da je 2. varianta (slika 44) precej zanesljivejša. S kontrolno karto lahko prikažemo nazorno tudi profil karbidne tra-kavosti, in če obdelamo zadostno število merilnih polj, lahko dokaj natančno izrazimo povprečno širino karbidnih trakov in njihovo povprečno medsebojno oddaljenost, kar je pomembno kakovostno merilo za medsebojne primerjave. Če si ogledamo karbidne trakove, skoraj nima pravega pomena meritve izvajati v dveh paralelnih poteh drugo poleg druge, ampak je bolje izvršiti daljšo pot meritev preko obrusa ali pa paralelni poti izbrati z večjo medsebojno razdaljo. Priporočljivo je tudi položaj merilnega polja obrniti tako, da je daljša stranica paralelna s smerjo trakov, polja pa nizamo drugo poleg drugega v smeri krajše stranice merilnega polja. Rezultati kažejo, da 3. varianta (slika 45) ni priporočljiva, ker je polje premajhno. Nihanja so zelo velika, saj nam že en sam večji karbid zavzame večji del polja, lahko pa naletimo na polje, ki je sploh brez karbidov. To jasno kaže statistična analiza. Že sama meritev je izpostavljena napakam, ker je na vsakem merilnem polju več posameznih karbidov delno izven merilne ploskve. To daje napačno sliko predvsem pri klasifikaciji velikosti karbidov po razredih. V okviru obstoječih možnosti brez upoštevanja polne avtomatizacije meritev je najugodnejša 2. varianta z omenjeno spremembo lege merilnega polja. Pri tem je priporočljivo izvesti vsaj 50 meritev merilnih polj v eni vrsti, kar predstavlja na obrusu naravno ploskev 2,62 mm X 0,065 mm. Pri večjih presekih je priporočljivo tako serijo meritev izvršiti na različnih mestih obrusa ali pa še na obrusih iz različnih položajev v preseku. Na sliki 46 je nazorno prikazan vpliv izbrane povečave na ugotovljeno količino in »profil« tra-kavosti karbidov istega preizkušanca (U 59) jekla C.4850 — OCR 12 VM. Na zgornjem delu slike so prikazani ploščinski deleži karbidov za 100 merilnih polj pri povečavi 6262 X, na spodnjem delu slike pa pri povečavi 2600 X. Razumljivo je zaradi detekcije finejših karbidov pri večji povečavi ugotovljena količina znatno večja. Spremembe koncentracije karbidov v trakovih, t. i. »profil traka-vosti«, pa je bolj primerno prikazan pri manjši povečavi. Ti dve sliki predstavljata x — statistično kontrolno karto, ki nam jo nariše računalnik (glej si. 42). ---h—CL 40 50 Merilna polja TTT I.......I l l l l l l l l i l l i i i i i i i i i i i i i 10 20 30 40 50 Merilna polja Slika 46 Fig. 46 Vpliv povečave na določitev ploščinskega deleža in profila Influence of magnification on the determination of area portion and on the band structure profile of carbides in steel C. 4850 — OCR 12 VM trakavosti karbidov v jeklu C. 4850 — OCR 12 VM Za karakteriziranje trakavosti bi lahko neposredno v kontrolno karto vrisali kriterije po Ro-seju, kakršne podaja slika 34. Seveda bi bilo za zanesljivo karakteriziranje trakavosti potrebno znatno večje število merilnih polj, za kar pa je že skoraj nujno potrebna avtomatizacija meritve. Meritve pri različnih povečavah so jasno pokazale, kolikšen je vpliv povečave na ugotovljeno količino karbidov. Razumljivo je, da moramo za medsebojne primerjave to upoštevati in ne smemo nikoli ugotovljenih količinskih deležev absolutno upoštevati. Razmeroma majhne vsebnosti karbidov so bile v splošnem pojasnjene z veliko količino finih karbidov. Nepojasnjene pa so zaenkrat ostale razlike med količinami pri nekontinuirnih in kontinuirnih meritvah. Verjetno gre največji delež teh razlik pripisati pomanjkljivi tehniki jedkanja in različnim nastavitvenim vrednostim. To pa nas opozarja na veliko previdnost pri ocenjevanju rezultatov in na potrebo po izpopolnitvi eksperimentalne tehnike na tem zanimivem in obetajočem področju. PORAZDELITEV VELIKOSTI KARBIDOV Dosedanje publicirane izkušnje Pomembno merilo pri določevanju uporabnih lastnosti orodnih jekel vsekakor predstavlja porazdelitev velikosti karbidov. Obstojnost orodij po dosedanjih izkušnjah ni toliko odvisna od trdote martenzitne osnovne mase, ampak mnogo bolj od količine in prostorske porazdelitve velikosti karbidov. Medsebojna zveza doslej ni natančno poznana, ker je pogojena z meritvijo porazdelitve velikosti karbidov. Doslej poznani postopki za take meritve so bili ali preveč nezanesljivi pri sprejemljivi izvedbi ali pa so po izvedbi in obsegu preveč zahtevni. Zato tudi ni mogoče neposredno odgovoriti na vprašanje, če lahko porazdelitev velikosti bolj kot doslej prilagodimo namenu uporabe s pomočjo toplotne obdelave, s katero bi spremenili delno ali popolno raztapljanje in izločanje karbidov. Meritve velikosti karbidov in njihove porazdelitve so pri klasični metalografski tehniki zelo zamudne in problematične za izvedbo v širšem obsegu. Zato so večinoma omejene na manj obsežne raziskovalne naloge. V Železarni Ravne smo razvili metodo za rutinske preiskave z določanjem velikosti karbidov, ki se že več let uspešno uporablja v redni kontroli brzoreznih in ledeburitnih orodnih jekel. Metodo smo podrobneje opisali v Železarskem zborniku129. Seveda ta metoda ne predstavlja analize porazdelitve velikosti karbidov, ampak podaja le karakteristično povprečno velikost največjih karbidov v vzorcu jekla. Obsežnejše raziskave s statističnimi analizami odvisnosti mehanskih in tehnoloških lastnosti ter drugih metalografskih karakteristik brzoreznih jekel od velikosti karbidov so zelo nazorno pokazale, kako pomemben vplivni faktor je pri brzoreznih jeklih porazdelitev velikosti karbidov130.131. Prav gotovo lahko to trdimo tudi za vsa ledeburit-na orodna jekla z visoko vsebnostjo ogljika in kroma, pri katerih pa je to področje še mnogo bolj neraziskano. Z novimi avtomatskimi instrumenti na področju kvantitativne mikroskopije je merjenje porazdelitve velikosti karbidov zelo lahko izvedljivo, posebno če se delci približujejo krogličasti obliki77. Razni avtorji so ugotovili,81 da porazdelitev karbidov v jeklu ustreza Gaussovi normalni porazdelitvi z logaritmično razdelitvijo x osi. Če to velja, lahko ob primernem nanašanju porazdelitvene funkcije dobimo premico, tako da bi bilo za porazdelitev karbidov potrebno določiti samo še dve merilni točki. Ugotovitve navedenih avtorjev pa so osnovane prav zaradi zahtevnosti meritev na premajhnem številu meritev, tako da splošno veljavni zaključki o vrsti porazdelitvene funkcije niso dovolj zanesljivi. Kvantitativni TV mikroskop omogoča brez večjih težav obsežne analize porazdelitve velikosti. Aparat deluje po principu linearne analize in obti-pa 300 na TV zaslonu vidnih črt v 0,02 sekunde. Ob elektronskem vrednotenju skoraj ni več mogoča primerjava možnosti s klasično, doslej uporabljano linearno analizo. Meritve so lahko podane v obliki luknjanega traku ali na kak drug način, ki omogoča zelo hitro nadaljnjo računsko obdelavo. Brez večjih težav je mogoče na osnovi izmerjenih porazdelitev izračunatidokaj zanesljivo prostorsko porazdelitev velikosti72.127. Vse to omogoča, da na tehnično interesantnih preizkušancih iz teh orodnih jekel izvršimo v bodoče široke in za osnovne ugotovitve merodajne porazdelitve velikosti karbidov. S kvantitativnim TV mikroskopom lahko poleg meritev, ki smo jih doslej spoznali, tudi preštevamo delce, ki so večji od določenega izbranega najmanjšega premera. Pri običajnih meritvah postopoma z enakimi koraki povečujemo najmanjši premer, dokler ni nobenega delca več, ki bi bil večji od postavljene minimalne velikosti. Nanašanje preštetih delcev v odvisnosti od vsakokratnega pripadajočega najmanjšega premera daje krivuljo kumulativne pogostosti za premere delcev. če pa nanašamo spremembe števila delcev med dvema premeroma po razredih oz. intervalih pripadajočih premerov, dobimo krivuljo porazdelitve velikosti. Za poenostavitev tega nanašanja so razvili dodatno napravo h kvantitativnemu TV mikroskopu, ki avtomatično riše krivuljo kumulativne pogostosti. Na x os dvokoordinatnega pisala je vezana napetost, ki je proporcionalna prej omenjenim minimalnim premerom. Na y os pisala pa je vezana napetost, ki kot analogna vrednost številu delcev v merilnemu polju omogoča pri izhodu iz aparature končni prikaz. Če s sinhronskim motorjem potenciometer za nastavitev minimalnega premera kontinuirno premikamo, riše xy pisalo željeno krivuljo kumulativne pogostosti. Snemanje ene take krivulje traja približno 30 sekund81. V mnogih primerih precej bolj želimo krivuljo porazdelitve velikosti kot pa krivuljo kumulativne pogostosti. Tudi to obliko prikaza lahko neposredno z xy pisalom narišemo, ker pač ustreza diferenciaciji krivulje kumulativne pogostosti. Z diferen-cirnim ojačevalom je mogoče napetost po času električno diferencirati, časovno konstantna sprememba podanega minimalnega premera D delcev dD/dt pomeni konstantno širino intervala. Napetost, ki je analogna številu delcev, se veže po električnem diferenciranju na y os xy pisala. V tej smeri se s spremembo števila delcev s časom riše diagram. Na x os se veže napetost, ki je tako kot pri snemanju krivulj kumulativne pogostosti proporcionalna premeru delcev. S spreminjanjem minimalnega premera s pomočjo sinhronskega motorja nastaja na papirju xy pisala krivulja, ki podaja število delcev v intervalih premerov kot funkcijo premera delcev. Odklon pisala v y smeri je odvisen od velikosti intervala premerov, to pomeni od vrednosti dD/dt in s tem od hitrosti spremembe minimalnega premera. Ta mora biti za izbrano hitrost spreminjanja umerjena. Neposredno merjenje vrednosti dD/dt ni bilo mogoče z zadovoljivo natančnostjo. Zato se za nastavljeno hitrost spreminjanja minimalnega premera istega mesta strukture nariše krivulja kumulativne pogostosti in krivulja porazdelitve ter se z grafičnim diferenciranjem kumulativne krivulje za določeno širino intervala registrirana krivulja porazdelitve umeri81. Merilni postopek kaže svoje meje, če je velikost delcev na meji ločljivosti kvantitativnega TV mikroskopa ali pa če je razlika svetlosti v primerjavi z osnovno maso premajhna, tako da je de-tektiranje realizirano samo pri nekem delu otipavanj. V drugem primeru bo merjena vrednost manjša za delež, ki ga ni mogoče kontrolirati. S posebno prireditvijo mikroskopa so dosegli mejo ločljivosti pri ca. 0,2 um, ki je tudi za svetlobno optične aparate običajna meja. Sistematična napaka lahko nastopa pri meritvah razpotegnjenih delcev77. Ti delci imajo često v sredini manjšo debelino kot na konceh. Če doseže v toku meritve nastavljeni minimalni premer vrednost, ki je večja kot premer v sredini, vendar manjša kot debelina na konceh, potem se delec razdeli v dva delčka, kar pomeni, da aparat šteje sedaj dva delca namesto enega. V takih primerih prav lahko ugotovimo na tak način v intervalu število, ki je celo do 50 % večje od dejanskega števila delcev, čimbolj so delci sploščeni, tembolj se merjene vrednosti oddaljujejo od prave krivulje porazdelitve. Za ugotovitev take napake je možna računska metoda. Posebna primerjalna raziskava je pokazala, da je bila prav zaradi neustreznega kontrasta na kvan-timetu v območju manjših premerov določena manjša količina karbidov v primerjavi s planime-triranjem iz fotografij, posnetih z optičnim mikroskopom. Čeprav delec namreč jasno vidimo, je često kontrast za štetje preslab. Zato se moramo pri kvantitativni mikroskopiji kontrastnemu jedkanju posebej posvetiti in se ne moremo zadovoljiti s tistim načinom, ki za normalno optično mikroskopijo metalografu povsem zadošča. Primerjalno določevanje števila delcev v posameznih razredih je pri ugotavljanju subjektivnega vpliva na meritev pokazalo81, da je treba računati z natančnostjo ± 10 %. Napake in trošenja so bila pri delcih, velikosti nad 0,8 um, malenkostna, pri manjših pa lahko pričakujemo vse večja odstopanja. Pri nelegiranem orodnem jeklu z 1,35 % C so v petih vrstah izvajali meritve za 20 polj in za vsako posamezno polje določali krivuljo porazdelitve — skupaj torej 100 krivulj. Izkazalo se je, da 25 krivulj v tem primeru še ne zadošča za dejansko povprečje, medtem ko je pri 100 krivuljah srednja vrednost, oz. povprečna krivulja res reprezentančna. Vendar lahko celo v tem primeru dvomimo v statistično zadovoljivost, ker krivulja še vedno kaže lokalno grbe, ki se, kakor je znano, s povečevanjem števila meritev izglajujejo. V tem primeru je eno merilno polje znašalo 0,04 x 0,05 mm2 in celotna ploskev pri 100 meritvah, torej 0,2 mm2 pri meji ločljivosti 0,6 pm. Celotno število izmerjenih delcev je bilo ca. 4000. Za zaključek teh poskusov je bila krivulja za 100 meritev prikazana v Gaussovi verjetnostni mreži z logaritmično razdelitvijo x osi. Ker ni bila tako dobljena premica, ampak nekaka S krivulja, lahko iz tega zaključimo, da porazdelitev le ni normalna, logaritmična in zato ne zadoščajo meritve v dveh točkah za določitev premice porazdelitve v verjetnostni mreži, kakor je bila v začetku izražena ideja, ki se je izkazala za nezadostno zanesljivo in neopravičeno. Raziskave v zvezi s hitrostjo raztapljanja karbidnih delcev različnih velikosti so privedle do precejšnjih protislovij v primerjavi z dosedanjimi predstavami prevladujočega vpliva velikosti površin na pojave rasti in raztapljanja, tako da je treba na drugačen način poskušati iskati možnosti, da bomo na te pojave lahko močneje vplivali. Raztapljanje karbidov je v splošnem določeno z difuzijo ogljika iz karbida v obdajajoči zmesni kristal. Zakonitosti difuzije glede temperature, časa in koncentracijskih gradientov se morajo pri poteku raztapljanja opažati. Če predpostavimo, da so karbidi med seboj precej oddaljeni, tako da koncentracijski gradienti pri raztapljanju ne morejo medsebojno vplivati, bi moralo biti raztapljanje reducirano na premer, proporcionalno od- nosu površine proti volumnu. To pomeni, da mora biti za manjše karbide hitrost spreminjanja premera večja kot pri grobih karbidih. Ta zaključek pa je v nasprotju z rezultati meritev na vseh pre-izkušancih. Nespremenjena difuzijska hitrost torej s tega gledišča ni tista veličina, ki odloča o hitrosti. V literaturi81 najdemo ugotovitve, da velikost karbidov sama vpliva na potek difuzije. Ce opazujemo sistem iz dveh karbidov različnih velikosti v enem zmesnem kristalu, potem je v neposredni okolici manjšega karbida zaradi njegove večje energije površine koncentracija nasičenosti zmes-nega kristala višja kot pri velikem karbidu. Razlika v koncentraciji nasičenosti bo z naraščajočo razliko velikosti obeh karbidov vedno večja. Pri neki temperaturi, ki omogoča zadostno difuzijo, bo zaradi tega sistem poskušal te odnose izenačiti, kar pomeni, da bodo večji karbidi rasli pri konstantni temperaturi na račun manjših. Tako nastopa koagulacija. To razmišljanje lahko razširimo tudi na pojave pri spremembah temperature. Če se temperatura sistema poviša, raste tudi v trdem stanju koncentracija nasičnosti zmesnega kristala. S povišanjem temperature sistema bo odaljenost trenutne koncentracije zmesnih kristalov od ravnotežja v bližini večjega karbida večja kot pri majhnem karbidu. Padec koncentracije med karbidom in okolico bo s tem pri večjih karbidih večji in lahko smatramo, da bodo šli ti karbidi hitreje v raztopino. Če se bo temperatura sistema znižala, se s tem zmanjša koncentracija nasičenosti zmesnega kristala. Karbidi morajo rasti. Za začetek zniževanja temperature se pojavi v bližini manjših karbidov večja razlika med koncentracijo nasičenosti in dejansko vsebnostjo zmesnih kristalov. Majhen karbid bo zato hitreje rasel kot večji. S tako predstavo lahko razumemo, da pri zvišanju temperature večji karbidi hitreje gredo v raztopino kot manjši, pri zniževanju temperature pa nasprotno naraščanje premera pri manjših karbidih hitreje poteka kot pri večjih, če je to res, mora z večkratnim menjanjem temperature znotraj dvofaznega območja zmesni kristal — karbid manjši karbid na račun večjega rasti. To velja seveda samo, dokler ne nastopa nikakršno preoblikovanje. S serijo poizkusov je bilo to razmišljanje preizkušeno81. Na Max Planck Institutu v Diisseldorfu so za avtomatične meritve v zezi s porazdelitvijo velikosti karbidov razvili74 dva programa za procesni računalnik PDP-9, vezan na kvantitativni TV mikroskop z avtomatičnim krmiljenjem poteka preizkusa. Oba programa sta izdelana v obliki dialoga, v katerem so zagotovljene vse potrebne informacije in potrebne konstante. Posebej pa je treba opozoriti, da so avtomatične meritve še prav posebno izpostavljene številnim napakam, ki jih moramo čim bolje poznati in obvladati. Zato je izkušenost metalografa — operaterja na tem področju izredno pomembna, da ne omenjamo posebej pomena kvalitetne priprave obrusov. Opis uporabljene metode pri lastnih preiskavah Za meritev porazdelitve velikosti karbidov smo uporabili klasificiranje velikosti karbidov po razredih, katero omogoča posebni potenciometer Ouantimeta 720 po območjih števila registriranih slikovnih točk. Opravili smo večjo serijo meritev s postopnim ročnim nastavljanjem klasifikatorja in vpisovanjem registriranega števila karbidov, ki so večji od delca z nastavljenim minimalnim številom slikovnih točk. Na zaslonu so označeni vsi karbidi, ki so večji od nastavljene velikosti in števec levo zgoraj pokaže, koliko je takih karbidov v merilnem polju (glej sliko 47)). Slika 47 Meritev porazdelitev karbidov po razredih velikostf Fig. 47 Measurement of the carbide distribution according to the size classes. Te meritve omogočajo zelo interesantne primerjave, so pa pri ročnem nastavljanju in zapisovanju precej zamudne, ker je treba vse meritve izvršiti na večjem številu merilnih mest. Ta metoda dobi pravi pomen šele z računalniškim krmiljenjem celotne meritve, registriranja in vrednotenja. Pri naših meritvah (na MPI — Diisseldorf) smo uporabljali za klasifikacijo velikosti karbidov stopnje po številu slikovnih točk, ki so navedene v tabeli 3 za povečavo 2600 X pri uporabi objektiva 40 x in okularja 5 X. Pri povečanju stopenj po 10 slikovnih točk smo vsakokrat zapisali število karbidov, ki so bili večji od nastavljene minimalne velikosti, nato pa smo kot velikost največjega karbida zapisali še mejno velikost, pri kateri ni bilo več nobenega večjega karbida. Na vsakem preizkušancu smo opravili celotno meritev s klasifikacijo karbidov za 20 merilnih mest. Dokumentacija meritev in sistem obdelave podatkov v Železarni Ravne Vse rezultate meritev smo vpisovali v zbirne liste AOP Železarne Ravne, ki predstavlja vhodno listo podatkov za vse nadaljnje matematično statistične analize, ki smo jih že opisali. Tabela 3: Uporabljene stopnje za klasifikacijo velikosti karbidov na QUANTIMET 720 IMANCO — objektiv 40 X, okular 5 X Slikovnih točk Na monitorju Na probi 5 1,47 mm 0,57 p.m 10 2,94 mm 1,14 [xm 20 5,88 mm 2,28 pm 30 8,82 mm 3,42 [im 40 11,76 mm 4,56 um 50 14,7 mm 5,7 [xm 60 17,64 mm 6,8 um 70 20,58 mm 7,98 [im 80 23,52 mm 9,12 um 90 26,46 mm 10,26 pm 100 29,40 mm 11,40 um 110 32,34 mm 12,54 pm 120 35,28 mm 13,68 pm Rezultati meritev in statističnih analiz Tabela 4 podaja pregled meritev klasifikacije velikosti karbidov v obliki števila karbidov ob postopnih omejitvah minimalnega števila slikovnih točk. Podane so aritmetične srednje vrednosti, standardne deviacije, koeficienti variacije in tipi porazdelitve. V spodnji vrstici so podani rezultati statistične analize velikosti največjih karbidov za 20 merilnih polj. Vidimo, da od jekel na osnovi 2 % C in 12 % Cr bistveno odstopata jekli CRV (1%C in 10 % Cr) in brzorezno jeklo tipa 6-5-2 z oznako C. 7680 — BRM-2. Odstopanje teh dveh vrst jekel od ostalih je očitno tudi na sliki 48, kjer so porazdelitve velikosti karbidov iz tabele 4 grafično prikazane. Naslednja tabela 5 podaja število in delež karbidov v odstotkih po posameznih razredih izraženih s številom slikovnih točk. Na sliki 49 so vrste jekel razvrščene po poprečnih velikostih največjega karbida za 20 merilnih polj (beli stolpci), poleg tega pa je s črnimi stolpci prikazano povprečno število karbidov, ki so večji od 5 slikovnih točk. OOOOO I 5 [»i«i»i«i»Tim Tabela 4: Klasifikacija velikosti karbidov po razredih (metoda: 11. varianta — 20 polj) Vrsta 2 C--12 Cr 1,5 C--12 Cr 1,5 C--12 Cr--1 V 1,5 C--12 Cr--1 Mo 1,5 C--12 Cr--1 V--1 Mo OCR-12 OCR-12 spi-c . :>CR-12 OCR-12 OCR-12 ex. CRV BRM-2 Oznaka J 49 K 49 L 49 M 49 N 49 R 49 S 49 T 4<> U 39 1 5<» V 49 Z 99 H X 137,5 125,0 107,4 195,8 74,6 83,1 169,3 83,1 170,4 151,6 161,4 54,8 8 S 22,10 26,46 24,50 62,59 22,3 29,9 59,97 37,43 98,7 47,56 60,98 37,5 C V 16,07 21,17 22,82 31,97 30,17 35,13 35,42 43,06 57,9 31,4 37,8 68,5 E T»l G G - G P G C. G G G P G H <4 X 86,8 60,7 42,4 79,3 37,5 49,4 71,0 40,8 60,9 71,2 35,0 23,0 a S 12,05 18,19 13,82 18,89 15,89 16,9 !6,01 15,76 21,37 23,1 14,6 18,9 V 13,89 29,99 32,59 23,82 42,4 34,23 36,66 38,69 35, 1 32,5 41,8 82,4 i Test G G - G G G G G G G G N O •» 27,1 30,2 10,3 10,5 m S 13,54 11,34 8,18 10,48 9,93 7,14 8,9^ 6,48 9,37 10,35 5,1 11,3 S v 35,55 41 ,31 43,74 31,24 42,99 27,2 26,13 29,27 34,6 34,3 49,9 108,2 1 Test G P - G G P G G G G G N M "V ,5 i,o 2,6 3,8 1,6 1,6 2,6 0,4 0,3 9 S 2,30 1,23 1,13 1,36 0,89 2,14 1,93 0,89 1,43 2,35 0,59 0,65 J V 63,03 117,56 94,bl 93,5 93,37 82,2 50,94 57,23 92,4 90,33 167,8 219,0 l Test G P - P P G G P P G N N < • » « 1,6 0,4 0,4 0,4 0,4 l,» 2,1 0,6 0,4 1,2 0,1 0,1 H S >.« 0,49 0,97 0,5 0,5 1,47 1,43 0,82 0,67 1,24 0,31 0,24 J V 70,91 139,82 241,5 125,7 125,7 139,8 69,8 150,1 191,7 103,3 307,8 326,2 m 1 Teat P N - N N N P N N P N N 3 S-T- 69,0 49,5 52,0 52,0 51,0 63,0 73,5 56,0 56,5 59,5 38,5 34,8 s> H '7,4 13,17 13,16 13,6 11,6 22,% 18 ,14 15,01 23,7 16,4 15,3 11,87 i f v * 25,28 26,60 25,3 26,2 22,8 36,45 24,69 «6,8 41,9 27,5 39,8 34,14 2 j Test P P - P P G G P P P G P Opomba: O - Normalna Gau&sova porazdelitev P - toissonova porazdelitev N - Nenormalna porazdelitev - - Premalo podatkov za test Zaradi napake pri najmanjših karbidih smo v naslednjem pregledu zanemarili vse karbide, manjše od 5 slikovnih točk (0,57 um) in ugotavljali odstotke od celotnega števila karbidov, večjih od 5 slikovnih točk po razredih. Slika 50 kaže primerjavo porazdelitve karbidov za posamezne vrste jekel. Z analizo regresije smo ugotavljali odvisnost povprečnega števila karbidov od kemijske sestave (C, Cr, W, Mo, V) in omejitve minimalnega števila slikovnih točk. Za odvisnost log NK = f (log S. T.min, Cr, W, Mo, V) druge stopnje smo ugotovili s statistično pomembnostjo nad 99,9 % naslednjo enačbo regresije: log Nk = 1,096 - 0,766 . (log S. T. mill)2 + + 0,647 % C — število podatkov v eni množici N2 = 70 — koeficient determinacije R2 = 0,95 — koeficient multikorelacije R = 0,975 — standardna napaka odvisne spremenljivke Syx = 0,168 Slika 48 Fig. 48 Porazdelitev velikosti karbidov Size distribution of carbides Preiskave: Qantimet 720 — MPI Investigations: Quantimet 720 — MPI metoda: 11. varianta method: ll" variant Število pregledanih polj... 20 Number of investigated areas 20 Tabela 5: Število in % delež karbidov po raz edih (srednje vrednosti 20 polj) ŠTEVILO k ARIH IX) V V RAZREDI R a z r «• rt J 4'' \ \ K 4*» \ \ 1. 4'» \ \ M 4** \ % \ 4'» N \ R 4'» N % S 4') N % 1 49 X % l" 39 X * 1 59 N > V 49 N % Z 99 K * l«xi "> S. T. 50, 7 >4,3 b5,n 116,5 37,1 35,7 •>8,.l 42,3 09,5 80,4 126,4 31,8 5 - 10 s. r. 48,7 11,2 54,73 23,7 55,61 45,7 57,91 14,4 38,72 23,1 46,76 36,8 51,84 18,0 45,11 .13,8 55,35 41,0 57,69 24,7 70,57 12,5 54,31 10 - 20 s. r. 21,2 24,". 18,6 30,60 11,4 27,10 24,2 30,50 15,1 40,02 14,0 30,10 20,1 28,4 14,1 31,7 17,0 28,00 18,•» 26,49 7,8 22,30 32, hO 20 - .10 S. T. 1,1 10,75 5,4 8, *>0 3,9 9,22 6,93 5,0 13,29 6,3 12,79 6,6 9,3 4,2 10,28 5,8 9,35 6,0 8,40 1,6 4,56 2,1 •»,12 30 - 40 S. T. .1,9 4,50 2,4 3,95 5,22 2,77 2,0 5,31 2,5 5,08 3,7 5,1 2,3 2,7 4,46 3,78 0,5 1, 43 0,6 2,59 40 - 50 S. T. 2,1 2,43 0,7 1,16 0,8 1,90 1,1 1,39 0,6 1,60 1,5 3,04 1,7 2,4 1,0 2,46 1,2 1,98 M 1,96 0,3 0,85 0,2 0,87 nad 50 S. T. 1,6 1,85 0,4 0,66 0,4 0,95 0,4 0,50 0,4 1,06 Ni 2,23 2,1 2,96 0,6 1,47 0,4 0,66 1,68 0,1 0,29 0, 1 0,44 t ž- 3 - 100 % 86,8 100 60,7 100 42,4 100 79,3 100 37,5 100 49,4 100 71,0 100 40,8 100 60,9 100 71,2 100 35,0 100 23,0 100 I—- Poprečno število karbidov — Poprečna velikost 5. T. največjega karbida za 20 merilnih polj S49 J49 R49 U59 U39 T49 L49 M49 N49 K49 V49 Z99 OCR 12 OCR 12 OCR 12 OCR 12 OCR 12 OCR 12 l,5C-12Cr l,5C-12Cr OCR 12 V M l,5C-!2Cr CRV 8RM-2 special ACEC EPŽ extra extra extra -IV -IMo ACEC c/. 2,06 2,01 2,03 1,59 1,59 1,59 1,56 157 1,58 1,58 Q91 0,82 Cr% 11,8 12? "J 11,9 11,9 Hfi 12,3 12,0 12,0 12,7 10,6 V5 WV. 0,85 _ 0,10 1,11 1,11 1,11 - - - - 0,10 6,3i McX 0,10 ops 0,06 0,69 0,69 0,66 - 0,99 0,94 - 1,05 5fl7 V/. 0,12 0,06 0,13 0,18 0,18 0,16 1,05 0,06 1,15 0,25 1,92 Slika 49 Fig-49 Število karbidov, večjih od 5 slikovnih točk in poprečne Number of carbides blgger than 5 points, and the average velikosti največjega karbida za 20 merilnih polj sizes of the blggest carbide for 20 test areas Slika 50 Deleži (%) od celotnega števila karbidov velikosti nad 5 slikovnih točk (0,57 um) po razredih (S. T.) —M Fig. 50 Portion (%) of the total number of carbides of the size over 5 points (0.57 cm) according to the classes (S. T.) s« • ■ 2fi»c -ntCrfitm.cnOMCiOav — "S \59CA8Cr. , 0fi6MO; CJ6V — U39 a-» lsx;1t9Cr,VtWfifitMo&v — V iS » » QSIC,neCr,-mOW,U>SMo,H2SV_ Ion N.. -- t (log S. T. . , C, Cr, W. Mo, V) 2. stopnje J K min' ' N = 70 R = 0,975 R" » 0.95 S » 0.168 » ' yx ' ENAČBA REORESIJE I'>99,9 log N, - 1,096 - 0,766 (log S. T. . )2 + 0,647.% C K min OMEJITVE NEPOMEMBNIH SPREMENLJIVK: Cr « 4,25 - 12,7 % V . 0 - 6,34 % Mo - 0,01 - 5,07 % V - 0,01 - 1,92 % 10 20 3040 6080100 -»-S. Trrm Slika 51 Odvisnost poprečnega števila karbidov od omejitve minimalne velikosti karbidov (S. T.mi„) in kemijske sestave Fig. 51 Relationship between the average number of carbides, the limitation of the minimal carbide saze (S. T.mhl), and the chemical composition Ta odvisnost je prikazana na sliki 51. Pri tem je zanimiva ugotovitev k analizi regre-sije, da so si vplivi vseh štirih karbidotvornih elementov po jakosti enakovredni, čeprav so vplivi W, Mo in V nasprotni vplivu Cr. Postavljenega kriterija za statistično pomebnost vpliva v enačbi karbidotvorni elementi sicer ne presegajo, pač pa ta vpliv ni dosti manjši od vpliva ogljika, ki se je izkazal za »statistično pomembnega«. To lepo kažejo parcialni koeficienti korelacije v odnosu na velikost karbidov za: — minimalno velikost S. T.n — vsebnost ogljika . . — vsebnost kroma . . — vsebnost volframa . — vsebnost molibdena — vsebnost vanadija Prostorska porazdelitev velikosti karbidov 72 74 127 136 Vedno bolj se za realno kvantitativno določevanje strukturnega stanja zahteva poznavanje dejanske prostorske porazdelitve velikosti zrn in iz- Rp = — 0,7243 Rp = 0,2111 Rp - 0,1529 Rn = — 0,1289 rP = — 0,1535 rP = — 0,1746 ločenih delcev. Prenašanje rezultatov linearne analize na prostorske predstave se v zadnjem času intenzivno raziskuje. Potrebno je pri tem opozoriti na nekatere značilne napake. Dejstvo je, da bodo velika zrna precej pogosteje presekana, kot pa je njihova lastna pogostost pojavljanja. To predstavlja pri ugotavljanju prostorske porazdelitve napako, kar pomeni, da porazdelitev velikosti zrn, ki jo ugotovimo na dvodimenzionalni sliki metalo-grafskega obrusa, dejansko ni nujno identična s tridimenzionalno porazdelitvijo velikosti zrn. V postopku določanja so mogoče postopne korekture. V programiranem delu dialoga namreč podamo velikost največjega delca, ki jo pač predpostavimo. Na osnovi te velikosti se potem celoten interval razdeli v razrede. Kolikor bolj smo se s to predpostavko oddaljili od dejanske velikosti, tem večjo napako lahko povzroči nepravilna razdelitev razredov. Seveda v postopku meritve in izračunov ugotovimo dejansko velikost največjih delcev, ki jo pri ponovnem izračunu lahko upoštevamo in s tem dosežemo pravilnejšo porazdelitev razredov. Kot najboljša osnova za preizkušanje območja veljavnosti takih programov preračunavanja služijo meritve na modelnih preizkušancih z znanim številom in znano velikostjo vloženih kroglic. S takimi primerjavami modelov lahko študiramo vpliv različnih porazdelitev razredov. Modelne porazdelitve okroglih ploskev znanega števila in znane velikosti so natančno narisane, nato pa preslikane in z diapozitivom zmanjšane, nakar se s presevajočo svetlobo prenese posnetek diapozitiva preko mikroskopa na TV zaslon. Predstavljamo si strukturo, ki ima več faz slu-čajnostno porazdeljenih, kar pomeni brez teksture, brez prednostne usmerjenosti in brez izcej. Katere karakteristične vrednosti smiselno opišejo tako strukturo? Take karakteristične vrednosti naj bi bile lahko merljive, primerne za izračunavanje, za nedvoumno definiranje, kolikor mogoče splošno uporabne in neodvisne od oblike. Te zahteve izpolnjujejo naslednji parametri72: Vv = prostorninski delež opazovane faze; S = specifična površina; Skg = specifična površina mej zrn; Spe — specifična površina faz; K = parameter za odreditev strukture (razmerje med površino mej zrn proti celotni površini); Dm = povprečna velikost zrn; N = f (D) = porazdelitev velikosti zrn, število zrn kot funkcija njihove velikosti. Tabela 6 kaže, katere od teh prostorskih parametrov lahko izračunamo iz podatkov meritev pri točkovni — linearni — ali ploščinski analizi. Linearna analiza daje največ parametrov. Pri parametrih, ki so označeni s ( + ), morajo biti struk- turni deli geometrično podobni, kar je tudi praktično najpogosteje. Pri ploščinski analizi pa mora biti nasprotno pri vrednostih, ki so označene s (( + )), struktura s sestavnimi deli nevdoumno definirana. Izračun parametrov do volumskega deleža je pri odstopanju od kroglaste oblike kompliciran. Ker je planimetriranje zelo zamudno in poenostavljeno vrednotenje s pomočjo šablon zelo izpostavljeno napakam, postopki z upoštevanjem ploščin niso priporočljivi, razen v posebnih primerih. Medtem ko so stare metode osnovane na plo-ščinskih postopkih, se moderne metode meritev usmerjajo vse na linearno analizo ali točkovno štetje, ker je te načine lahko avtomatizirati in obvladati. Tabela 6: Prostorski strukturni parametri iz meritev na ploskvi obrusa Parameter Volumski delež Vv Specifična površina S Specifična površina mej zrn SKG Specifična površina faznih mej SPG Kontinuiteta K Poprečni premer Dm Porazdelitev velikosti zrna f (D) + + + + (( + )) — + — + + ( + ) ( + ) (( + )) ((+)) Tabela 1: Napake pri kvantitativnih metalo-grafskih meritvah72 Vrsta napake Praktično območje napak Možne napake Točkovna Linearna Ploskovna analiza analiza analiza Napake priprave 0 do 10 % 100 % Nezadovoljiva zmogljivost 0 do 10 % 50 % Nehomogenosti 1 do 5 % 100 % Statistične napake 0,1 do 10 % 20 % Napake preračunavanja 0 do 5 % 10 % Meritve prostornin: Presenetljivo, a vendar razmeroma lahko je preizkusiti in dokazati, da ploščinski delež ene faze ustreza ploskovnemu, linearnemu ali točkovnemu deležu. Torej je Vv = Aa = Ll = Ppf = ]/d + PA)/N ali y(T+!\)/N ali yi/N ± f Napaka se v vseh primerih zmanjšuje s kvadratnim korenom iz števila N izmerjenih ploskev, tetiv ali točk, ki zadenejo določeno fazo. Relativne napake fA in fL imajo majhen vpliv. Da bi dosegli enako natančnost, moramo izmeriti prav toliko ploskev in tetiv, kolikor točkovnih zadetkov pade v opazovano fazo. Jasno je, da je štetje zadetkov daleč najhitrejše. Kadar moramo torej določati volumske deleže, bo točkovna analiza vsekakor najboljši postopek. S polno avtomatskimi števnimi aparaturami, ki delujejo analogno otipavanju slike pri televiziji, lahko dosežemo hitrost štetja do milijon točk na minuto. Odstopanje izračunanih prostorskih'parametrov od dejanskih vrednosti lahko določajo naslednji izvori napak: — 1. Napake zaradi nepravilne priprave (tvorba reliefa, slabo razlikovanje faz). Te napake pridejo predvsem do odločilnega izraza pri polno avtomatskih aparaturah. — 2. Nezadostna občutljivost — sposobnost ločevanja in napake merjenja, če imajo delci velikosti pod 1 pm znaten delež v strukturi, je treba vrednotenje vezati na slike elektronske mikroskopije. Podobne napake so tudi zaradi neustreznih aparatur ali nepravilne uporabe merilnih aparatur. — 3. Odstopanje merilnega polja od »statističnega preseka«. To napako kompenziramo s tem, da izvršimo meritve na velikem številu merjenih polj, sistematično razporejenih po ploskvi obrusa. — 4. Statistično trošenje. Potrebno je obdržati določeno natančnost. — 5. Napake preračunavanja so toliko izrazitejše, kolikor večja so odstopanja od določenih predpostarvk (npr. krogličasta oblika strukturnih delov). Specifična površina: Na volumsko enoto reducirana površina ene faze je na osnovi merjenih podatkov z linearno analizo na preprost način izražena z LL Specifična površina označuje stopnjo disperz-nosti ene faze na nedvoumen način in je za mnoge metalurško znanstvene pojave odločujoča vplivna veličina. Meje faz in zrn so v neposredni zvezi z difuzijo, deformacijo z lezenjem, plastičnim deformiranjem, lomom in z drugimi fenomeni. Površinska energija je gonilna sila pri rasti zrn. Velik pomen ima specifična površina. Pri večfaznih strukturah obstaja tudi možnost fazne meje in meje zrn posebej obravnavati. Specifična površina faznih mej je namreč Spg = ^ Zkg/Ll in specifična površina mej zrn Skg = 2 Zpg/Ll Pri tem so meje zrn upoštevane kot dvojne ploskve, ker vsaka meja pripada dvema zrnoma. Merilna napaka znaša pri linearno analitičnih standardnih postopkih do ca. 5 % merjene vred- nosti, če je upoštevanih 1000 elementov ene faze. S površinami mej zrn in faz lahko kvantitativno označujemo tudi razpored faz, to je prostorsko mrežo. Ta parameter, ki ga označujemo kot kontinuiteto, predstavlja razmerje ploskev mej zrn proti celotni površini. Izražen je z Srg _ 2 ZKG S 2 ZKG + ZPG K = Povprečna velikost zrn: Za označevanje velikosti zrn uporabljamo več različnih značilnih vrednosti. Primerjava struktur s primerjalnimi tabelami daje subjektivno oceno, ki pa za čiste kontrolne namene običajno zadošča. Pri merilnih postopkih prideta v poštev dve metodi. Po metodi Jeffries je kvadratni koren iz srednje presečne ploskve definiran kot povprečni premer. Ta vrednost pa pride v poštev za uporabo samo s pogojem, da je geometrijska oblika prostorskih zrn enakomerna in enaka. Primernejša je uporaba metode določanja velikosti zrna po Heynu. Ta je definirana kot aritmetična sredina tetiv: Dm = Ll/Nl Pri tem obstaja tudi preprosta zveza s prostorsko velikostjo, in sicer s specifično površino Dm = 4/S Heynovo velikost zrna je priporočljivo uporabljati kot merilo za velikost zrna, ker ta kot specifična površina obsega tudi prostorsko disperzij sko stanje, je preprosta za merjenje in preračunavanje. Napaka merjenja se obvlada na najpreprostejši način z večkratnim merjenjem in izračunavanjem napake. Tako kakor Heynovo velikost delcev lahko računamo tudi povprečno medsebojno razdaljo delcev v večfaznih strukturah kot prostorsko veličino, kar tudi lahko povezujemo s specifično površino osnovne matice. Povprečno razdaljo med delci največkrat označujemo kot povprečno prosto pot, ki je podana z Lm = 2 . (1 — Ll)/Zpg Doslej opisani strukturni parametri v večini primerov zadoščajo za opis strukturne zgradbe. Ti so neodvisni od oblike, razporeda in porazdelitve velikosti strukturnih elementov in so med seboj preprosto povezani. Te karakteristične vrednosti so statistične srednje vrednosti, ki o porazdelitvi velikosti še nič ne povedo. Na tem področju je bilo več različnih metod, v zadnjem času pa se je pokazalo, da preprosto preračunavanje v prostorske porazdelitve velikosti ni mogoče. Pred kratkim pa je bil, izhajajoč iz porazdelitve presečnih tetiv, opisan postopek, s katerim je prostorska porazdelitev velikosti preprosta in hitra ter natančno določljiva. V naslednjem podajamo glavne korake tega postopka. Dolžine tetiv so že pri meritvi stopenjsko razporejene v razrede geometrično z modulom V 2. V finem območju, kjer je največ prirodnih kolek- tivov z največjo pogostostjo, ležijo meje razredov ožje kot v grobem območju, tako da meritev 1000 do 2000 tetiv zadošča in je 10 do 15 razredov dovolj. Preračunavanje porazdelitve dolžine tetiv v prostorsko porazdelitev zrn sledi po izredno preprosti zvezi, pri čemer konstante C = 2/7t pri izračunavanju procentualne pogostosti ni treba upoštevati: Nj + 1/2 = 2-1 . (2n; — n; + 1). C Shematično prikazuje to vrednotenje tabela 8. Tabela 8: Izračun prostorske porazdelitve velikosti (primer) 1 n 111 IV V VI VII VI11 IX X XI c" c + c* V iT c" (N fi T iT r-. Ol £ Z* + rj + Q p m r/ % % pni 0 1 4 0 1,8 0 3,6 1,8 4.1 - 1.8 -0,5 1 5,6 4.1 8,2 11,4 -3,2 3 8 11,4 22,8 13,6 +9,2 1/8 0,4625 21,4 21,4 9.5 4 11,2 13,6 27,2 17,1 10,1 1/16 0,6312 29,2 50,6 13,3 5 16 17,1 34,2 18,4 15,8 1/32 0,4938 22,8 73.4 19,0 6 22,4 IS,4 36,8 16,0 20,8 1/64 0,3250 15,0 88,4 26,7 7 32 16,0 32,0 10,1 21,9 1/128 0,1709 7,9 96,3 38,1 8 45 10,1 20,2 4,8 15.4 1/256 0,0602 2,8 99,1 53,6 9 64 4,8 9,6 2,5 7,1 1/512 0,0139 0,67 99,77 76,2 10 90 2,5 5,0 0,2 4,8 1/1024 0,0047 0,22 99,99 107,1 11 12S 0,2 0,4 0,4 1/2048 0,0003 0,01 100,00 152,3 k v i' 100,0 200,0 100,0 2,1624 100,00 Prvih pet kolon podaja merjene vrednosti, ki so porazdeljene v 11 geometrično porazdeljenih razredov i — po velikosti, n; so pogostosti tetiv v vsakem razredu v %. Koloni IV in VIII dajeta izračunane vmesne vrednosti, v koloni IX pa so pogostosti velikosti zrn v odstotkih. V koloni X so kumulativne pogostosti. Za izračunavanje potrebujemo samo ca. 15 minut, natančnost pa je taka kot pri vseh drugih postopkih, ki brez elektronskega računalnika zahtevajo zelo veliko časa. Rezultat tega prikazanega preračunavanja je tudi pri nekroglasti obliki zrn nedvoumno definiran. To je porazdelitev premerov krogel z realnim zrnom odgovarjajočim volumnom. Rezultat meritev prikazuje slika 52, v kateri so prikazane kumulativne pogostosti iz predzadnje kolone tabele 8, nanesene nad logaritmom meje razredov. Porazdelitev dolžine tetiv precej odstopa od porazdelitve velikosti zrn, poteka bolj položno. Ta način prikazovanja v primerjavi z običajnimi histogrami ali poznano zvonasto krivuljo ima dve prednosti, logaritmično razdeljena abscisa daje možnost, da primerjamo porazdelitve popolnoma različnih območij velikosti med seboj. Pri linearni razdelitvi moramo izbrati različna merila. Razen tega so porazdelitvene krivulje zaradi omenjene večje pogostosti v finem območju logaritmično simetrične. Drugič se dajo te kumulativne krivulje Razredi zrn in tetiv m L <90 §>60 o. | I * 20 o —1— 1 / > Velik osti z ■n — * -Dolž ine te iv / w / / >" 0=23 5% V V\ i i i i k 0'V r, fl l/ lA fm K =22,5^ m 5 70 20 50 »0 Velikost zrn in dolžine tetiv v p m Slika 52 Prikaz porazdelitve velikosti zrn in dolžine tetiv Fig. 52 Presentation of the distribution of grain sizes, and lengths of chords pogostosti direktno odčitavati, medtem ko histo-gramski način prikazovanja tega ne omogoča. Na sliki 52 je na primer 23,5 % vseh delcev pod 10 um in 10, 50 in 90% pripadajoči premeri so 7,5, 13,2 oz. 22,5 p.m. Pri mnogih materialih je prostorska porazdelitev premerov strukturnih delov normalno porazdeljena. V logaritmični verjetnostni mreži dobimo premici, prikazani za primer na sliki 53. Taka premica je definirana z enačbo, ki je na sliki podana. Natančnost porazdelitve analize je odvisna od števila izmerjenih tetiv. Za običajne širine razdelitve je trošenje za 1000 tetiv manjše kot polovica širine razreda, kar pomeni, da so odstopanja v smeri abscise manjša od 20 % navedenega premera. ZAKLJUČKI Dosedanje izkušnje so pokazale, da nudi kvantitativna metalografija veliko pomoč pri razvoju in zagotavljanju kakovosti ledeburitnih orodnih jekel. Meritve so kvantitativne, izpostavljene pa so številnim možnostim napak, tako da moramo biti pri meritvah zelo previdni, toliko bolj, kolikor bolj so meritve avtomatizirane in jih moramo z eksperimentalno tehniko primerno obvladati. Standardna tehnika priprave metalografskih obrusov ni dovolj zanesljiva za meritve s kvantitativnim TV mikroskopom, čeprav dokaj kontrastno izraža karbide v osnovi. V nadaljnjih raziskavah bo treba z izpopolnjeno tehniko jedkanja zagotoviti predvsem enakomernejši maksimalni kontrast. Možnosti subjektivnih vplivov pri meritvah je treba kolikor mogoče zmanjšati, predvsem z zagotovitvijo enakomernih kriterijev za nastavitev stopnje detektiranja pred meritvijo. Kljub vsemu temu moramo pri ugotavljanju količinskih deležev vedno upoštevati omejitve pri sposobnosti detektiranja najmanjših delcev. Pri meritvah količine karbidov rezultatov ne moremo jemati absolutno, ker večji ali manjši delež drobnih karbidov ostane neupoštevan. Velikega pomena so predvsem meritve z metodiko klasifikacije in porazdelitve velikosti karbidnih zrn. Te meritve skupaj z ugotavljanjem profila porazdelitve karbidov obetajo zelo pomemben prispevek h karakteriziranju strukturnih značilnosti v povezavi z uporabnimi lastnostmi orodij. Doslej žal še nimamo enotno osvojenega načina in kriterijev za komparativno izražanje strukturnih karakteristik v taki obliki, da bi jih lahko sistematično uporabljali pri povezovanju z obnašanjem orodij pri praktični uporabi. Pri tem ne gre samo za izražanje z nekim karakterističnim indeksom, ampak tudi za enotno metodiko primerjalnih preiskav. V članku so na osnovi kritične ocene rezultatov podani predlogi standardizirane eksperimentalne tehnike za nadaljnje preiskave v okviru omenjenega raziskovalnega projekta. Osvojena standardizirana tehnika postopoma izpopolnjena z avtomatiziranimi programiranimi meritvami bi imela v redni kontroli kakovosti zelo veliko vrednost in v povezavi z dokumentacijo v uporabi orodij neprecenljiv pomen za nadaljnji razvoj. Zato se bomo morali sistematično lotiti zahtevnega dela na tem področju, ki obeta pomemben napredek. Literatura Pregled literature do številke 136 je naveden v članku Železarski zbornik 9 (1975) št. 2, str. 87—104. 137. Rodič J.: Kvantitativna metalografija ledeburitnih orodnih jekel, Železarski zbornik 9 (1975), št. 2, str. 87—104. 10 20 Velikost zrna in dolžine tetiv v (Im Slika 53 Določanje parametrov prostorske porazdelitve velikosti pri logaritmično-normalni statistični porazdelitvi Fig. 53 Determlnation of parameters for the space size distribution in logarithmic — norma! statistical distribution. I (In D/Dsp)2 Djo'13/um ZUSAMMENFASSUNG Im ersten Teil dieses Artikels (ZZB 9, 1975, Nr. 2) Uber die quantitative Metallographie der ledeburitisehen Werk-zeugstahle ist eine allgemeine Entvvicklung der quantitati-ven Metallographie in der letzten Zeit bis zur heutigen Entvvicklungsstufe besehrieben worden. Eingehend sind die allgemeinen Moglichkeiten und die Bedeutung der Methodik der quantitativen metallographischen Untersuchungen bei der metallurgischen Forschungs- und Ent-wicklungsarbeit dargestellt worden. Wahrenddem der erste Teil auf einen Auszug der umfangreichen Fachliteratur begrenzt war, sind in dieser Fortsetzung die praktischen Erfahrungen von den Untersuchungen der ledeburitisehen VVerkzeugstahle mit der Anwendung der quantitativen Metallographie zusammengefasst. Fiir engere Gebiete, wie die Bestimmung der Mengenanteile und die Verteilung der Karbide, und die quantitative Feststellung der Verteilung der Karbidgrosse, ist im einzelnen der Vergleich der veroffentlichen Feststellungen mit den Ergebnissen der eigenen Untersuchungen gegeben. Diese sind in den Labora-torien des Max Planck Institutes in Diisseldorf an den Stahlproben des Hiittenvverkes Ravne aus dem Forschungs-projekt fiir ledeburitisehe VVerkzeugstahle, wie es schon im ersten Teil angewendet worden ist, durchgefiihrt vvorden. Auch eine Ubersicht der angevvendeten Methoden mit kritiseher Bevvertug der Anvvendbarkeit der einzelnen Varianten fiir die vveitere Forschung ist angegeben. Den spezifisehen Moglichkeiten und Bediirfnissen ist das System der Dokumentierung der Messungen und statistisehen Analysen bei der Bevvertung der Ergebnisse angepasst vvorden. Bei den Ergebnissen der Karbidmengenmessung ist besonders darauf zu deuten, dass die festgestellten Mengen verhaltnismassig klein sind, da die Karbide in den Proben sehr fein vvaren, mit einem grossen Anteil unter der Bestimmungsgrenze bei den Untersuchungsbedingungen. Ausserdem ist auch der Atztechnik keine besondere Auf-merksamkeit gevvidmet vvorden. Zvveck der ausgefiihrten Untersuchungen war eine standardisierte Methodik zu formen, vvelehe bei dem fol-genden Forschungsprogramm quantitative gegenseitige Vergleichungen ermoglichen vvird. Diese solite vvenigstens teilvveise bei der unmittelbaren Qualitatskontrolle in der regelmassigen Produktion der ledeburitisehen Werkzeug-stiihle anvvendbar sein. Es handelt sich vor allem um die gegenseitige Vergleichung der Ergebnisse und nicht um die Feststellung der reprasentativen Charakteristiken der einzelnen Stahlsorten, da dieses erst das Ziel vveiterer Forschungen ist. Zum Schluse sind noch einige Grundinformationen iiber die Feststellung der Raumverteilung der Karbidgrosse gegeben. SUMMARY In the first part of the paper on quantitative metallo-graphy of ledeburite tool siteel the general development of quantitative metaIlography in the recent time vvas des-eribed. General possibilities and importance of this inve-stigation method in metallurgical research and development vvere shovvn in details. While the first part vvas limited to the revievv of a great number of references the second part represents the practical experiences in investigation of ledeburite tool steel by mean of quamti-tative metallography. For some narrovv test like deter-mination of the quantity portions and the distribution of carbides, and quantitative determination of the size distribution of carbides the ovvn investigations are com-pared vvith data from references. Ovv.n investigations vvere made in laboratories of Max Planck Institute in Diisseldorf, the samples vvere taken from the development pro-ject of ledeburite tool steel in Ravne ironvvorks, as men-tioned in the first part of the paper. Revievv of the used methods vvith oritical estimation of usabiliity of single variants for further investigations is given. The system of recordiing and statistical analysis in data treatment vvere adapted to specific possibilities and needs. Measurements of the arnount of carbides give relativen Iovv values because the carbides in the samples vvere very fine and their greater part vvas belovv the resolution point at the investigation conditions. Besides, also no special attention vvas attributed to the etehing techniques. Ali the performed investigations had intention to form a standard method vvhich vvill enable in further research program mutual quantitative comparation. Simultaneously, it should be also at least partially applicable for direct introduetion in the quality control of the regular pro-duetion of ledeburite tool steel. Basis is mutual comparation of results vvithout determining representative cha-ractaristics of single steel vvhich is the aim of further investigations. At the end some basic informations on determining the space distribution of size of carbides are given. 3AKAK)qEHHE B nepBOH MacTH CTaTbH o KOAHMecTBeHHofi MeTaAAorpatjjHH AeAe-6ypnTHLix HHCTpyMeHTaAbHux CTaA9x SbiAO AaHo onncaHHe o6mero pa3BHTHH KOAmecTBeHHoii MeTaAAorpa4>mi HeBeftmero nepnoAa ao HacToameft cj>a3bi. IIoapoSho paccMOTpeHbi o6mne bo3Mojkhocth h 3iraqenHe mctoahkh KOAmecTBeHHbix MeTaAorpaHHecKHX HCCAeAOBaHHH pador pa3BHTHH iiccAeAOBaniifl b MeTaAAyprHH. Me«cay TeM nepBaa nacTb CTaTbH 6biAa orpaHHMena na noABeAeHHe HTOroB hz 06mnpH0H cneimaAbHOH AHTepaTypbi, b stom npoAOA^cehhh paSoTbi co6paHbi h noAaHbi npaKTHHCcKHe onbiTbi co6cTBeHHbix HCCAeAOBaHHH AeAe6ypHTHbix CTaAeft c npiiMeHeHHeM KOAiraecTBeHHOH MeTaAAO-rpaHH. Aah ooacc y3KHx ooaac reii, Kan Hanp. onpeAeAeHne KOAiine-CTBeHHoii aoah, pacnpeAeAeHHH KapSHAOB a TaiOKe pacnpeAeAeHHH HX BeAHHHHbl nOApoSHO paCCMOTpeHO CpaBHeHHC II3BeCHblX Ony6AH-KOBaHHbIX pe3yAbTaTOB C pe3yAbTaTaMH Co6cTBeHHbIX HCCAeAOBaHHH, KOTopbie 6uah BbinoAHeHbi b HHCTHTyTe Max Planck b Diisseldorf-e Ha o6pa3nax CTaAH MeTaAAyprHHecKoro 3aBOAa PaBHe h3 o6mero npoeKTa HCCAeAOBaHHH AeAe6ypHTHbix HHCTpyMeHTaAbHbix cTaAeii, KaK y»e sume ynoMHHy-ro. IlpH stom nOAaH ocmotp ynorpe6AeHHbix CnOCO<>OB c KpHTHMeCKOH OUCHKOH npHMeHHMOCTH OTAeAbHbIX BapHaHT aah nOCAeAYK>mHX HCCAeAOBaHHH. CliCTeMa AOKYMeHTamiH H3MepeHH51 H CTaTHCTH«iecKHH aHa.\H3 npn oueHKH pc3yAbiaTOB 6 bi A cor,\acoBaH TpeSoBaHHHM H CneUHH«jeCKHM B03M05KH0CT8M. IlpH OlteHKH pe3yAbTaTOB H3MepeHHH KOAHHeCTBa KapSlIAOB HaAO B35tTb BO BHHMaHHe, MTO nOAVMCHHbie KOAHMeCTBa CpaBHHTeAbHO OHCHb HeSoAblHHe. ripHMMHa 3TOrO B tom, MTO B C)6pa3HaX Kap6HAbI OLIAH OHeHb meakh H, npH AaHHblX yCAOBHflX HCCAeAOBaHHH, b (>OAbIHHH-CTBe ('AVMasi.\ hoa npeAeAOM bo3mojkhocth AeTeKTHpoBaHHH. Kpo.vie stoto heaoctatomhoe BHHMaHH© 6mao vaeaeho TpaBAeinno 06pa3U0B. UeAb BbinoAHeHH« HCCAeAOBaHHH cocToaAacb rAaBHbiM 06pa30M B TOM, HTo6bI C03AaTb CTaHAapTHyK» MeTOAHKy, KOTOpaH B nOCAeAy-loutett nporpaMMe HCCACAOHajniii AaCT BOZMO>KHOCTb B3aHMHoro koah-MecTBeHHoro cpaBHeHHH. Kpo.Me 3Toro Hi.ipaooiana^i McnOAHKa xoth HacTimHO, SbiAa 6bi HenocpeACTBeHHO npHMeHHMa npn icoHTpoAe Ka^ecTBa AeAe6ypHTHbix HHCTpyMeHTaAbHbix CTaAeft bo BpeMa nop-MaAbHoro npoH3BoACTBa. CAeAyeT, mto ueAb HccAeAoBaHHfl 6biAa TAaBHblM o6pa30M yCTaHOBHTb B03M0>KH0CTb B33HMHOrO CpaBHeHHH pe3yAbTaTOB a He onpeAeAeHHH penpe3eHTaTHBHbix xapaKTepncTHK OTAeAbHbix copTOB CTaAH; sto 6yAeT 3aAaqeii nocAeAyiomHX HCCAeAOBaHHH. B aaKAKmeHHH noAaHbr HeKoropbie ocnoBHbre HHopMauHH o ooi.cMiio.M pacnpeAeAeHHH Be.\HWHHbi KapoiiAOH