KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
KLASA 75 (2)
INDUSTRIJSKE SVOJINE
IZDAN 1. MARTA 1024.
PATENTNI SPIS BR. 1731.
Dr. fectin. Viktor Erlšch, inž.-tiemicar, Beč i firma Stickstoffwerke A. €S. Ruše, Beč.
Po.stopek za enomerno izdelovanje amonijaka, oziroma amonovih
soli iz a p novega dušika.
Prijava z dne 31. maja 1922.	Velja od 1. maja 1923.
Prvenstvena pravica z dne 2. junija 1921. (Avstrija).
Razkroj apnovega dušika v amonijak se v veleobratu sedaj ponajveč vrši v vodnim za-glenjenjem pod tlakom v avtoklavih. Na'eni strani se dobi oddajne pline, ki tvorijo me-Šavino vodne pare in amonijaka, na drugi * strani na vodnato tekočino ter preostanek glena. Čestokrat so se potrudili, da bi ta postopek tudi na drugi način tehnično izvedli, ter se pri tem izognili nedostatkom tega postopka. Ti nedostatki obstoje, ne oziraje se na^velike množine vodne pare, ki se razvijajo poleg amonijaka, predsem v obvladanju vlažnih] glenastih preostankov, kojih odstranjenje, še več pa njihovo koristonosno uporabljanje zadene na največje težkoče. Razen tega je autoklavski obrat diskontinuiren.
Cela vrsta predlogov skuša z raznimi apa-rativnimi uredbami izvršiti razkroj apnenih dušikov : s pomočjo (pregrete) vodne pare. Vendar ni j nobeden teh postopkov dosegel tehniškega uspeha. Vzroki za to leže pred vsem v dejstvih, da se vrši razkroj kalcijevega cianumida z vodno paro razmeroma počasi, ozir. popolnoma stoprav pri temperaturah, prijkojih pozneje nastopi razkroj amonijaka (v dušiku in vodiku), tako da postane pridobitev amonijaka glede na dušik, nahajajoč se v apnovem dušiku, slaba.
Temelj pričujočega postopka leži v spoznanju, zadobljenom po natančnih poskusih, da se vrši razkroj apnenega dušika brez prebitka vode takrat z veliko hitrostjo, pri ne
visoki temperaturi in zbog tega s kvantitativnim pridobitkom, kedar se provede kalcijev cijanamid apnenega dušika najprvo v prosti cijanamid ali njegove derivate kakor na pr. dicijanamidova sečnina in pod., ali tudi v alka! ij e v cijanamid ali njihove derivate. Tako tvorjena prašnovita masa odceplja potem pri temperaturah na 150° ob navzočnosti vodne pare amonijak z veliko hitrostjo. Po tem se mora apneni dušik najprej podvreči preob-delovanju, ki izvede potrebno promeno. Ta se vrši ob navzočnosti najmanj teoretično potrebne vodne množine, t. j. ene tretjine celotne za odcepljanje amonijaka potrebne vodne množine ob istočasnem učinkovanju kislin; pri tem se tvori na eni strani kalcijeva sol dotične kisline, kalcijev sulfat, kalcijev klorid, kalcijev karbonat i t. d., na drugi strani prosti cijanamid, dicijamid i t. d. Ako se mesto kislin uporablja alkalijeva sol, se tvorijo poleg kalcijevih soh alkalijevi cijana-midi oziroma njihovi derivati. Premena kalcijevega cijanamida v cijanamid ozir. v alka-lijev cijanamid po sebi je samoumevno znana, v namen da bi se tvorilo navedene derivate apnenega dušika. Pri tem pa niso imeli pred očmi poznejšo tvoritev amonijaka, nasprotno so morali to, kakor druge promene, kakor polimerizacije, hidrotizacijo i t. d. zadrževati, tedaj storiti aparativne opreznostne ukrepe zoper pregretja. Vse to odpade po pričujočem postopku, ker vse preobrazitve cijana-
4 Din.
niija ali predčasno odcepljanje amonijaka na prav nikaboršen način ne škodijo. Bistveni razločitveni znak pa leži vrh tega v tem, da se mo-a v s vrh o, da se vzdrži maso prašno-vito, izogibati večjemu prebitku na vodi.
Izvedba postopka se more zgoditi na različen način, mora da se oziiati na to okolnost, da se apneni dušik najprvo navedeno preobrazi. To se more na ta način narediti, da se apneni dušik najprej prevlaži z vodo, ki se jo doda kot tekočo vodo ali kondenzirano paro. Ze pod vplivom vode in razvijajoče se toplote se vrši delna premena kalcijevega eijanamida na zaželjeni način. Ta premena pa postane z dovajanjem kake kisline, kakor na pr. žvi plene, solne ali ogljene kisline ali primernih alkalijevih soli popolna. Da se pa omogoči enomeran način dela, mora, kakor omenjeno, pridodana množina vode ostati toliko omejena, da tvori nastajajoči vmesni produkt prašnovito, ne mažočo maso. Prevlaženje in premešanje produkta so vrši v primernih aparatih na pr. v primerno urejenih mešalnih polžih ali v bobnih, op emlje-nih z mešalnimi krili, ki se ji morejo v svrho boljše porazdelitve ter olajšanja odcepljanja amonijaka primešati indiferentne snovi, se dene sedaj v razkrojni aparat, ki je zopet lahko izoblikovan kot vrtilni boben ali na drug način, in tudi lahko neposredno zvezan s prostorom premene ter se tukaj obdeluje z vodno paro pri temperaturah pod 400—500°, tako da se ne more zgoditi razkroj amonijaka. Pri tem se more vodna para prevajati produktu na pr. v protistruji naproti in po potrebi tako dozirati, da se ravno vrši razkroj eijanamida ali njegovih derivatov v amonijak; v tem slučaju se pridoda svežemu apnenemu dušiku za podporo prve premene omejena množina tekoče vode. Ali pa se uporablja prebitek na vodni pari, tako da se ta ne kondenzira na sveže dovajanem apnenem dušiku.
Po amonijakovem odcepljanju enomerno napadajoči subi in prašnoviti preostanek vsebuje pred vsem kalcijevo, sol, ponavadi kalcijev karbonat, povrhtega prost ogljik, ki je nastal na eni strani s procesom tvoritve apnenega dušika, torej v množini, ekvivalentni kalcijevemu cijanamidu, kakor seje na drugi strani nahajal v karbidu v prosti obliki oziroma se tvoril s karbidovim razkrojem v ap-nenenih dušikih. Ta ogljikova množina zadošča, kakor kaže račun, da se pri sežiganju (posebno s kisika prostim zrakom) kalcijeve soli, zlasti kalcijev karbonat razkroji oziroma žge. Ta žgalni proces se da tukaj is vesti brez dovajanja tujega kuriva, ker imajo preostanki v nasprotju z onimi pri avtoklaskem obratu nobene ali pa samo majhne množine vode.
/ enomernim delavnim načinom nastane nadalje možnost, da se ta žgalni proces priključi neposredno k izdelovanju amonijaka ter ga s tem koristonosno uporabi za tvoritev amonijaka samega.
V	vročih gorevnih plinih dana toplotna vsebnost namreč zadošča, da krije toplotno potrebo procesa za odcepljenje amonijaka; to se lahko zgodi v tej obliki, da se razkrojitae-na aparatura kuri z g o revni rr i plini, bodisi od zunaj ali od znotraj Zadostuje pa tudi, da se naredi za amonijakovo odcepljenje potrebni) vodno paro ob uporabljanju toplih gi-revnih plinov iz tekoče vode. V tej možnosti leži bistre)) znak pričujočega postopka, ker se morata dovajati samo nekako dre tretjini teoretižno potrebne vodne množine v obliki pare, dofim se lahko ena tretjina doda kot tekoča voda pred amonijakovim odcepljen jem.
Nadaljni znak postopka leži v tem, da se po žgaloem procesu izgnani kisni plini, posebno ogljena kislina, lahko uporabljajo za predobdelovanje apnenega dušika, stem da se apneni dušik prinese v stik z ohlajenimi žgalnimi plini. Stem se prihrani dodajo tujih kislin.
Ker se pa pri preobdelovanju apnenega dušika vzprejeta kislina, zla-ti ogljena kislina, z žgalnim procesom samim zopet izžene in ker se na drugi strani tvori s)tvoritvijo amonijaka iz eijanamida ekvivalentna množina og-Ijene kisline, se najde v amonijak vsebujočih oddajnih plinih procesa poleg amonijaka ogljena kislina in potem se more, ako se želi, iz plinov neposredno prinesti amonov karbonat do odločivanja.
Konečno preostane sedaj kot zadnji preostanek procesa mesto ogljik vsebujoče kalcijeve soli žgano apno. Ta vsebuje, ako se je predobdelovanje apnenega dušika vršilo z iz-hlapljivimi kislinami, samo one nečistoče, ki izvirajo iz karbidovega procesa, in vrh tega, vsaj deloma, dodatna sredstva procesa apnenega dušika kakor klorov kalcij ali jedavec. To apno se da zopet uporabljati v karbido-vem procesu, ako se poskrbi za to, da se zgodi delcu nadomestek s svežim apnom, da se postavi mejo obogatenju nečistoč. Deloma pridejo potem tudi nadomestna sredstva v reakcijo apnenega dušika nazaj.
V	tem slučaju gre torej za obtočni postopek, kojega gospodarska prednost obstoji tako v prištedenju surovin (apno za karbid, dodatno sredstvo za apneni dušik, oglje za žgalni proces apna, ogljena kislina za smonove karbonate) kakor tudi na toplotni energiji.
Pričujoči postopek se pa po ugodnih apa-rativnih In toplotnoenergičnih razmerah na ta način vodi da se mora poleg oziroma ng-
mesto amonijaka na eni strani, na dnu pa žganega apna pridobivati tudi spojine teh teles. Istopajoei plini vsebujejo namreč, kakor-šni so ravno poskusni pogoji, poleg amonijaka še vodno paro ali ne, in po tem, ka-koršna je vrsla in množina dodaje kisline ali soli, so bodo poleg amonijaka nahajale še sol vezoče plinove sestavine. Iz tega slučaja je podana možnost, ds se mesto amonijaka oziroma amonijakove vode pridobivajo amo-nijakove vode pridobivajo amonove soli, zlasti amonov karbonat.
PATE S TNE LASTIT VE:
1.) Postopek za kontinuirno izdelovanje amonijaka oziroma amonovih soli iz apnenega dušika, označen s tem, da se provede apneni dušik s pomočjo kislin ali alkalije-vih soli ob uporabi nekoliko več kot ene
tretjine celotne teoretično potrebne vodne množine najprej v prosti cijanamid ali alka-lijev cijanamid ali njihove derivate vsebujočo prašnovito maso in zatem ob povišani temperaturi s pomočjo vodne pare v amonijak, nakar se potem v neposrednem priključenju k temu žgo enomerno napadajoči preostanki ob uporabi v njih se nahajajočega ogljika primerno s kisika prostim zrakom.
2.	) Postopek po lastitvi 1.), označen s tem, da se pri žgalnem procesu napadajoči plini uporabljajo po svoji toplotni vsebini oziroma po vsebnosti na kisline tvorečih sestavinah za razkrojni proces apnenega dušika oziroma za tvoritev amonovih soli.
3.	) Postopek po lastitvi 1.), označen s tem, da se pri uporabi izhlapljivih kislin po lastitvi 1.) dobljeno apno zopet nazaj uporablja za karbidov proces.


/
■> ■ ‘ • . ; '• '
-ii	•	i
’ 1
o	i ■ .»	- i
:	I» -
.	■	,	. i
..
:
:>