M ČASOPIS ZA VAKUUMSKO ZNANOST. TEHNIKO IN TEHNOLOGIJE, VAKUUMSKO METALURGIJO, TANKE PLASTI, POVRŠINE IN FIZIKO PLAZME LJUBLJANA. DECEMBER 95 LETNIK 15, ŠT. 4,1995 JJrečno novo leto 1996! UDK 533 5 62 539 2 669-982 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 15/4(1995) ISSN 0351-9716 VSEBINA □ Razvoj visokovakuumske oljne difuzijske frakcionirne črpalke s premerom sesalne odprtine 650 mm (J. Gasperič. S. Sulčič, M. Drab. A. Pregelj) □ Merjenje globinske porazdelitve koncentracije vodika z metodo ERDA (B. Zorko, M. Budnar) □ Določanje relativne koncentracije vibracijsko ekscitiranih molekul vodika (I. Čadež) □ Zgodovina tehnologije tankih plasti (S Južnič) □ NASVETI □ DRUŠTVENE NOVICE □ IZOBRAŽEVANJE □ OBVESTILA Slika na naslovni strani: Kristalna zrna Cr203, ki so nastala po enajsturni oksidaciji 3 um debele CrN trde zaščitne prevleke, na podlagi iz polirane keramike (Ra=25 nm). Temperatura oksidacije je bila 850°C. Posnetek je bil narejen z vrstičnim elektronskim mikroskopom pri povečavi 5000-krat. Visokotemperaturna oksidacija trdih zaščitnih prevlek je predmet sistematičnih raziskav Odseka za tanke plasti in površine na Institutu "Jožef Štefan". SPONZORJI VAKUUMISTA: Ministrstvo za znanost in tehnologijo Slovenije Ministrstvo za šolstvo in šport Slovenije Balzers PFEIFFER GmbH. Dunaj Obvestilo Naročnike Vakuumista prosimo, da čim prej poravnate naročnino za leto 1996. Cena štirih številk, kolikor jih bo izšlo v letu, je 1000,00 tolarjev. VAKUUMIST Izdaja Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije Glavni m odgovorni urednik dr Peter Panjan Uredniški odbor mag Andrej Demšar, dr Jože Gasperič (urednik za področje vakuumske tehnike in sistemov), dr Bojan Jenko dr Momka Jenko (urednica za področje vakuumske metalurgije), dr. Alojzij Križman, dr. Ingrid Milošev, mag. Miran Mozetič, mag Vinko Nemanič, Marjan Olenik, dr Boris Orel. mag Andrej Pregelj, dr Vasilij Prešern in dr. Anton Zalar Lektor dr. Jože Gasperič Naslov Uredništvo Vakuumista. Društvo za vakuumsko tehniko 3tovenije, Teslova 30 G1000 Ljubljana, tel. (061)123-13-41 Številka žiro računa: Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije, 50101-678-52240 Grafična obdelava teksta Jana Strušnik Tisk Biro M. Žibertova 1. Ljubljana Naklada 400 izvodov 3 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 15/3(1995) Ogled tovarne Varian S.p.a. v Torinu 28. oktobra 1995 DVTS je skupaj s predstavnikom Variana v Sloveniji g. Goličem (iz podjetja MEREL. Selnica ob Dravi) organiziralo ogled tovarne vakuumskih naprav Varian v Leini pri Torinu. Celotno korporacijo Varian sestavlja več neodvisnih grupacij v sedmih državah Amerike. Evrope in Azije. Uprava v Palo Altu v Kaliforniji koordinira delo ter mar-ketinške in servisne dejavnosti po svetu. Proizvodni program Variana tvorijo štiri glavne skupine izdelkov: medicinska oprema, elektronika, polprevodniki ter analitski inštrumenti in vakuumska tehnika. Tovarna v Torinu proizvaja turbomolekularne črpalke, ionsko-getrske črpalke in specialne "leak" detektorje. Ostali del proizvodnje vakuumske opreme je stacioni-ran v Lexingtonu. Massachusetts. ZDA, kjer izdelujejo difuzijske črpalke, merilnike vakuuma, strojno opremo in helijeve detektorje netesnosti. Za naš obisk so v torinski tovarni pripravilii naslednji program: - predavanje o firmi Varian in njenih izdelkih (v hotelu Ritz v Chivassu. kjer smo prenočili) - ogled proizvodnje z razlago (v tovarni v Leiniju) - kosilo in diskusija (v tovarniški menzi). Predstavitev firme je imel g. Luca Cascella, ki je opisal korporacijo Varian kot internacionalno družbo ter njeno vlogo kot enega največjih proizvajalcev vakuumske opreme. Sledila je predstavitev turbomolekularnih črpalk. Prva Varianova turbomolekularna črpalka je bila konstruirana in narejena prav v Torinu pred devetimi leti. Od tistega časa so jih stalno izpopolnjevali. Najnovejše delujejo na t.i. "Macrotorr" principu, ki omogoča večje kompresijsko razmerje za lažje pline in delovanje pri višjem predtlaku ter s tem uporabo suhih predčrpalk. V črpalke so vgrajeni pri njih razviti keramični ležaji ter mazivo z izredno nizkim parnim tlakom. S tem zagotavljajo dolgo trajnost črpalke in visoko stopnjo čistoče pri različnih režimih obratovanja. V naslednjem predavanju so nam predstavili ionsko-getrske črpalke. Nova generacija tovrstnih črpalk, "Vacion Plus". ima zelo smiselno in enotno zasnovano konstrukcijo, krmilno elektroniko in dodatno opremo. Družino novih ionsko-getrskih črpalk tvorijo tipi: Diode, Triode, Noble Diode in StarCell, ki se medseboj razlikujejo po različnih črpalnih vložkih in omogočajo boljše črpanje posameznih plinov. Med detektorji netesnosti je Varianov "HeliTest" popolnoma nov inštrument in predstavlja zadnji dosežek na področju prenosnih helijevih detektorjev, ki delujejo po metodi "vohanja". Odlikujejo ga naslednje lastnosti: velika občutljivost, lasten izvir energije (baterija), majhna lastna masa, preprosta in varna uporaba. HeliTest je namenjen za odkrivanje netesnosti v telefonskih kablih, v letalski in avtomobilski industriji ter kemični in petrokemični industriji. Po krajšem premoru smo se odpeljali v tovarno, kjer smo si ogledali proizvodni proces. Enostavnejše komponente in standardno opremo dobavljajo kooperanti, vse zahtevnejše postopke in montažo pa opravijo v tovarni. Rotorje za turbomolekularne črpalke izdelujejo na preciznih CNC obdelovalnih strojih in elektroero-zivnih obdelovalnih napravah. Pred montažo rotorjev v ohišje le te dinamično uravnotežijo z računalniško pod pno opremo. Po montaži sledijo meritve karakteristik na posebnih preizkuševališčih. Drugače je pri ionsko-getrskih črpalkah. Tu izvajajo 100% meritev skupnega toka. celotno atestiranje tehničnih karakteristik črpalke pa le na vsakih 500 kosov. Za krmiljenje proizvodnje uporabljajo sistem Kanban. tovarna pa je leta 1994 prejela tudi certifikat ISO 9001. S tem zagotavlja visoko kvaliteto in zanesljivost svojih proizvodov. Udeležencev nas je bilo 32. Prvi dan (27. okt.) smo se spotoma ustavili v Veroni in Milanu, kjer smo si oddahnili in ogledali znamenitosti. Drugi dan, po odhodu iz Variana. pa smo se zapeljali še na kratek ogled Torina. Na koncu še zahvala organizacijskemu odboru DVTS. ki je pripravil in odlično izpeljal zelo zanimivo in poučno ekskurzijo. Janez Novak Proizvodni prostori v tovarni Varian Udeleženci ekskurzije in njihovi gostitelji pred vhodom v tovarno Varian 30 Vsem našim poslovnim partnerjem in bralcem Vakuumista želimo srečno in uspešno novo leto 1996! The new Balzers-Pfeiffer Components-catalog is now available! Balzers PFEIFFER Austria balzers Highlights: - Rotary vane pumps - Turbo drag pumps - Full range gauges - Gas analysis systems - Systems for laboratories - Multivolt valves Components for vacuum technique The new Vacuum Components catalog of Balzers-Pfeiffer provides detailed technical information on all Balzers pumps, gauges and other components suitable for the production or measurement of medium to ultrahigh vacuum. Please feel free to contact our representative Scan d.o.o., Mr. Zizek for your free copy of the new Balzers-Pfeiffer catalog 1996!! Balzers Pfeifer GmbH Diefenbachgasse 35 A-1150 Wien Tel.: +43 1 894 17 04 Fax: +43 1 894 17 07 Scan d.o.o. Breg ob Kokri 7 Si-64205 Preddvor Tel.. +386 64 45383 Fax: +386 64 45050 VAKUUMIST 15/4(1995) ISSN 0351-9716 J VAKUUMSKI SISTEMI VAKUUMSKE KOMPONENTE IEVT-VSC - oddelek za razvoj vakuumskih komponent in sistemov Imamo več kot 30-letne izkušnje z načrtovanjem in izdelavo vakuumskih sistemov ter pri razvoju visokih tehnologij. Naši izdelki so standardni ali izdelani po naročilu in so 100% preskušeni na tesnost. Uvajanje standarda ISO-9000, uporaba kvalitetnih materialov (nerjavno jeklo, Al itd.) in modernih tehnoloških postopkov (specialna varjenja, leak detekcija, analiza materialov itd.) nam omogočajo doseganje kvalitete, ki je na področju tehnike visokega vakuuma nujno potrebna. Sistemi: - za grobi, srednji, visoki in ultravisoki vakuum - ročni, računalniško krmiljeni - laboratorijski, proizvodno tehnološki (prijemalne naprave, impregnacija, sušenje, polnjenje elementov, naparevanje,...) Komponente: - spojke in prirobnice: ISO-KF, ISO-CF. ISO-K - prevodnice: električne, za prehod plinov in tekočin ter za prenos gibanja - spojni cevni kosi: reducirni ter oblike I, L. T, X - ventili: ročni, elektropnevmatski, za različna področja vakuuma in uporabe (ravni, kotni, ploščni, dvopotni, igelni itd...) - črpalke: membranske, rotacijske, difuzijske - merilniki z senzorskimi glavami (Pirani, Penning, Bayard-Alpert), merilniki grobega vakuuma - adsorpcijske pasti, filtri, okna, stekleni deli - komore in zvonovi s standardnimi in specialnimi priključki, s hlajenjem oz. z ogrevanjem itd. - prehodni kosi. kovinski mehovi, spoji steklo-kovina Storitve: - testiranje tesnosti in odkrivanje netesnih mest s helijevim leak detektorjem - hermetični spoji: kovina-keramika, kovina-steklo. kovina-kovina (TIG. laser, mikroplazma, spajkanje v vakuumu in v kontrolirani atmosferi, lepljenje) - W in UW in'eniring ter svetovanje - servis, meritve, priklop in zagon naprav ter vzdr'evalna dela - razvoj in postavitev vakuumskih tehnoloških postopkov - izobra'evanje kadrov (v sklopu z Društvom za vakuumsko tehniko Slovenije) - nanos tankih plasti (naparevanje. naprševanje) - toplotna obdelava manjših predmetov v vakuumu in v inertni atmosferi Za vse standardne komponente so na voljo tudi posamezni prospekti s tehničnimi podatki. Podrobnejše informacije dobite na oddelku Vakuumski sistemi in komponente. INSTITUT TESLOVA ULICA 30. POB 59, 61111 LJUBLJANA ZA ELEKTRONIKO SLOVENIJA IN VAKUUMSKO TEL.: (+386 61) 12645 84 N.C., TEHNIKO FAX: (+386 61) 126 45 78 31 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 15/3(1995) MEDIVAK MEDIVAK, d o.o. Šolska ulica 21 SLO-61230 Domžale tel. fax mobitel žiro račun 00386 61 713060 0609 615 455 50120-601-114647 HITRA POMOČ V TEŽAVAH ODKRIVANJE NETESNOSTI Helijski masni spektrometer UL 200 - vakuumski sistemi - vakuumski agregati - nizko- in visokotlačne posode - ventili, spoji - energijske postaje IZPOSOJA VAKUUMSKIH ČRPALK LEYBOLD 24 URNI SERVIS - vakuumskih črpalk - analiznih aparatov - odkrivanje netesnosti IZOBRAŽEVANJE S področja ODKRIVANJE NETESNOSTI D^nDA\/u A /-DDAI u Tečaje organiziramo na sedežu firme v Domžalah, HUrKAVILA UKrALK če se pryavj najmanj 6 oseb 32 Schnittbild RUVAC WSU 501 VAKUUMIST 15/4(1995) MEDIVAK MEDIVAK. d O O Šolska ulica 21 SLO - 61230 Domžale ISSN 0351-9716 tel. fax : 00386 61 713060 mobitel : 0609 615 455 žiro račun : 50120-601-114647 ZASTOPSTVO SERVIS SVETOVANJE LEYBOLD SPECTRO Vakuumske naprave, izmenjevalniki, analitski aparati Vakuumske tehnologije, vakuumska metalurgija, trde in tanke plasti, analitika Kontrola vakummskih naprav in sistemov PRODAJNI PROGRAM "LEYBOLD" Vakuumski ventili • Varnostni, dozirni • Kroglični, loputni in UW • Prehodni in kotni KF. ISO-K. ISO-F Vakuumski elementi in prirobnice - Serije KF. ISO-K. ISO-F in UHF Vakuumske črpalke • Rotacijske vakuumske črpalke s priborom • Eno in dvostopenjske (1 do 1200 m3/h) • Roots vakuumske črpalke - RUVAC (150 do 13000 m /h) • Membranske in ejektorske vakuumske črpalke - DIVAC 2.4 L • Difuzijske črpalke (40 do 50.000 l/s) • Turbomolekularne črpalke (50 do 4500 l/s) • Sorpcijske črpalke, knočrpalke. ionsko-getrske in sublimacijske titanske črpalkke • Vakuumski črpalni sistemi • za kemijsko in drugo industrijo Mehanske in električne prevodnice Merilniki vakuuma in kontrolni instr. — Absolutni medtlaki in merilec delnih tlakov (od 1.10-12 do 2000 mbar) Procesni regulatorji Detektorji netesnosti (puščanja) Helijski in freonski detektorji Masni spektrometri s priborom Vakuumska olja, masti, rezervni deli Espectro lili Aj«oAuOlal kMbumcnd 33 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 15/3(1995) SCAN d.o.o.. zastopniško scrviioo podjetje. Breg ob Kokri 7. 64205 Preddvor. Slovenija Tel. +386 64 4S 383. Fax + 386 64 45 050. ŽR : 5 I 500-60 I - I 8897 Zahtevajte nov, brezplačen katalog vakuumskih komponent BALZERS-PFEIFFER! V katalogu so opisani novi proizvodi kot npr.: • rotacijske vakuumske črpalke • membranske črpalke • nove turbomolekularne (DRAG) črpalke • turbo črpalke z magnetnimi ležaji. Družino merilnikov, imenovanih kompaktni (compact gauge), smo razširili tudi s piezoelektričnimi in kapacitivnimi, kar pomeni nadaljevanje že znanih Piranijevih, Penningovih ter t.i. "full range" merilnikov. Predstavljamo novi kvadrupolni masni analizator Prisma z vgrajeno elektroniko in zmogljivim BALZERS-ovim programom Quadstar. Predstavljamo še analitski sistem za zagotavljanje kvalitete in nadzorovanje procesa. Scan d.o.o. Breg ob Kokri 7 SI-64205 Preddvor Tel.: +386 64 45 383 Fax: + 386 64 45 050 34 VAKUUMIST 15/4(1995) ISSN 0351-9716 MEDIVAK MEDIVAK. d 0.0 Šolska ulica 21 SLO - 61230 Domžale tel. fax : 00386 61 713060 mobitel : 0609 615 455 žiro račun : 50120-601-114647 VAKUUMSKE ROTACIJSKE ENOSTOPENJSKE ČRPALKE SOGEVAC SRECHÜ HQVQ LETQ 13351 Tehniški podatki • Črpalna hitrost • Vakuum • Moč motorja • Priklj. napestost • Teža 16 do 1.200 m /h 0,1 do 1000 mbar 0,55 do 11 kW 220 / 380 V 23 do 130 kg Zelo tiho delovanje Vsebnost olja v izpuhu 0.0001% Kompaktna konstrukcija Velika črpalna hitrost Enostavno vzdrževanje Zagotovljen servis Uporaba • Avtomobilska industrija • Letalska in pomorska industrija • Kemijska in petrokemijska industrija • Elektro in elektromehanska industrija • Elektronika • Proizvodnja hrane (sušenje, vakuumsko pakiranje, hlajenje, transport hrane, degaziranje, etiketiranje,...) • Steklarska in keramična industrija • Laboratoriji • Laserska tehnika • Medicina • Metalurgija, strojništvo • Farmacevtska in kozmetična industrija • Lesna industrija • Plastična in gumarska industrija 35 Stečvto- mm Čete f ^ biotehnologija atomska spektroskopija ICP ICP-MS upravljanje podatkov GC-IR FT-IR elementna analiza termična analiza LC LC-MS GC GC-MS U V/VI S fluorescenca ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 15/3(1995) RAZVOJ VISOKOVAKUUMSKE OLJNE DIFUZIJSKE FRAKCIONIRNE ČRPALKE S PREMEROM SESALNE ODPRTINE 650 mm* J. Gasperič1, S. Sulčič2, M. Drab3, A. Pregelj3, 11nstitut J. Stefan, Ljubljana, 2Galileo Special Vacuum Equipment, Zgonik.Trst, °Center za vakuumsko tehniko in tehnologije, IEVT, Ljubljana The development of high vacuum oil diffusion fractionating pump with the inlet diameter of 650 mm ABSTRACT In this artide the main physical fundamentals of operation, as well as results of the calculation and construction of the high-vacuum four stage fractionating oil diffusion pump are presented The pump mlet diameter of 651 mm is taken and the pumping speed of 15000 l/s at 1 10'4 mbar is calculated On the basis of results of calculation the pump is built up. Key words: high-vacuum diffusion pump, jet system, construction of the diffusion pump, ultimate pressure, limiting foreprossure POVZETEK Članek podaja glavne fizikalne osnove delovanja, izračun in konstruiranje difuzijske frakcionirno štiristopenjske črpalke s sesalno odprtino 65I mm in črpalno hitrostjo 15.000 l/s pri 1,10"4 mbar. Ključne besede: visokovakuumska difuzijska črpalka, sistem ¿ob, konstruiranje difuzijske črpalke črpalna hitrost, končni tlak. mejni predtlak 1 Uvod Veliki visokovakuumski sistemi navadno uporabljajo oljne difuzijske črpalke, ker so v primerjavi z drugimi (npr. turbomolekularnimi, kriogenskimi. ionsko-getr-skimi) mnogo cenejše in enostavnejše za izdelavo in tudi za vzdrževanje. Ker difuzijske črpalke nimajo gibljivih delov, je njihova trajnost praktično neomejena. Drugače povedano, pri normalnem delu z njimi jih ni mogoče uničiti. Zato lahko še vedno najdemo v laboratorijih in tudi v industriji črpalke, ki so stare nad petdeset let, tj. iz začetnih časov proizvodnje, in jih še vedno s pridom uporabljajo. Pri vzdrževalnih delih je treba le občasno zamenjati električne grelnike, doliti ali zamenjati olje ter očistiti sistem šob. Pri črpalkah, ki delujejo več desetletij, se dodatno pojavi še zamašitev vodnih hladilnih cevi s kotlovcem. Od prvih začetkov, tj. od Gaedejevega izuma I. 1913, pa do danes so difuzijske črpalke opravile dolgo razvojno pot, ki je bila podprta s teoretičnimi in praktičnimi spoznanji (Jaeckel, 1950, L. Zobač, 1955 in drugi). Teorija je sicer zgrajena na aproksimacijah in ustreza bolj cilindričnim šobam kot pa obročastim divergentnim Lavalovim. vendar je dobra podlaga za razumevanje fizikalnih osnov delovanja difuzijskih črpalk. Danes uporabljamo za izračun termodinamične enačbe. Zaradi velikih poenostavitev. ki jih uporablja teorija, konstruktorji veliko raje eksperimentirajo ter izboljšujejo svoje konstrukcije za doseganje optimalnih črpalnih hitrosti, najnižjih končnih tlakov, za odpravo ali vsaj zmanjšanje povratnega toka oljnih par itd. Največ eksperimentiranja "doživljajo" sistemi šob. V praksi najdemo take sisteme. ki so sestavljeni iz treh, štirih ali celo petih stopenj, * Pripspevek je bil predstavljen na 3. konferenci o materialih in tehnologijah v Portorožu, okt 1995 odvisno od tega, kako se je odločil konstruktor, da porazdeli kompresijska razmerja med njimi za tlačno področje od 10"7 do 10"1 mbar.tj. namreč delovno področje difuzijskih črpalk, ki potrebujejo, kot vemo. za svoje delovanje primerno predčrpalko.Pri naši konstrukciji smo se odločili za štiri stopnje zaradi velikosti črpalke oz. njene sesalne odprtine, ki ima premer 651 mm, kar je bila zahteva investitorja. Glavni pogoj pri konstruiranju te črpalke pa je bil, da mora biti konstrukcija kar se da enostavna za izdelavo, da bi bili zato tudi stroški manjši. V konstrukcijo smo skušali vnesti vse prednosti in finese moderne gradnje/5,6/, ki so znane iz literature in ki jih je mogoče pri nas realizirati.Tudi izkušnje pri konstruiranju črpalk iz preteklosti so nam bile v pomoč/1,4/. 2 Fizikalne osnove delovanja in dimenzioniranje difuzijske črpalke Delovanje difuzijske črpalke skušamo zajeti z dveh strani, in sicer tako, da obravnavamo: a) difuzijo plina(zraka) v curek pogonske pare ter pot plinskih molekul od ustja črpalke do predčrpalke. Od tega je predvsem odvisna črpalna hitrost. b) termodinamične razmere v prostoru, kjer ima dostop pogonska para. tj. od vrelnika (bojlerja), dovodnih valjev, šob in delovnega prostora do kondenzacije na hladnih stenah črpalke. Obe strani sta med seboj povezani. Tako npr. črpalna hitrost ni odvisna le od geometrije vstopnih delov črpalke, fizikalnih lastnosti črpanega plina in pogonske pare. ampak tudi od tlaka in temperature pare, privedene k šobam, njene hitrosti in gostote v delovnem prostoru (tj. prostor, kjer nastaja difuzija plinskih oz. zračnih molekul v curek pogonske pare). Pojav, ki ima nasprotno smer kot difuzija, bomo imenovali povratna difuzija. Pri difuzijskih črpalkah govorimo o povratni difuziji plina in povratni difuziji pare ter njunem vplivu na lastnosti črpalke. Pri izračunu črpalke moramo ugotoviti optimalno gostoto pogonske pare v delovnem prostoru, pri kateri sta obe povratni difuziji zanemarljivo majhni in zato ne zmanjšujeta črpalne hitrosti.Zato moramo dimenzioni-rati šobe in dovodne dele za paro, upoštevajoč temperaturo in tlak pare pri izviru (v vrelniku) in temperaturne padce ter spremembe tlaka na različnih mestih. Hitrost pare v delovnem prostoru je pri difuzijskih črpalkah med 100 in 600 m/s. Srednja termična hitrost plinskih molekul je približno istega velikostnega reda in je pri temperaturi dovodnih delov (ustja črpalke) 15°C za zrak približno 460 m/s ( za vodik 1750 m/s). Mase molekul črpanih plinov so med M = 2 do 40, uporabljene pogonske tekočine (npr. silikonsko olje) pa so od 200 do 500. Iz tega sledi, da je kinetična energija pogonske pare v delovnem prostoru mnogo večja od črpanega plina, zato dobe plinske molekule 4 VAKUUMIST 15/4(1995) ISSN 0351-9716 že po nekaj trkih z molekulami pare njihovo smer oz. smer curka. Iz študija difuzije plina (zraka) v curek pogonske pare v delovnem prostoru izhajajo naslednje ugotovitve: - Izstopna smer molekul plina ni odvisna od vstopne smeri v curek. - Skozi curek pogonske pare prodre zelo majhno število plinskih molekul (srednja prosta pot plinskih molekul v pari mora biti zato manjša od debeline curka, ki prihaja iz šobe) in je zato večina plinskih molekul prenesena po površini curka, koncentracija plinskih molekul pa se veča v smeri od šobe proti steni črpalke. - Povratna difuzija plina z večanjem kota med steno in smerjo curka narašča, s tem pa se manjša črpalna hitrost (teoretično je vpadni kot v mejah med 0° in 90". Koti blizu 0,; konstrukcijsko in funkcionalno niso mogoči, čeprav bi bila črpalna hitrost maksimalna. Koti blizu 90° pa pomenijo zmanjšanje črpalne hitrosti na nič.). Poiskati je treba neki optimalni kot, ki je tudi konstrukcijsko izvedljiv. - Na površini parnega curka se plinske molekule tudi odbijajo, kar bomo zaradi poenostavitve vključili v pojem povratne difuzije plina. - Nastopa tudi verjetnost, da plinske molekule prodro skozi curek pogonske pare brez trkov v obeh smereh, pri čemer je verjetnost, da prodro molekule iz izstopne smeri na vstopno večja zaradi višjega tlaka na izstopni strani. - Ob steni črpalke nastane difuzni odboj molekul plina, nekatere plinske molekule proniknejo nazaj v črpani prostor (tj.v smeri ustja, od koder so priletele), druge pa se vrnejo v curek tik pred steno in se po nekaj trkih s parnimi molekulami in odbojih na steni znajdejo na izstopni strani. Ker je gostota pare ob steni najmanjša, je tu možnost povratne difuzije plina največja, odvisna pa je tudi od prej omenjenega vpadnega kota parnega curka na steno črpalke. Para pogonske tekočine (olja) se na hladni steni črpalke kondenzira in odteče nazaj v vrelnik. b) Končni tlak................................nižji od 1.10 c mbar. olje (silikonsko) DO 704 c) Mejni predtlak............................večji od 2.10 1 mbar č) Notranji premer črpalke.............d0= 651 mm (zaradi kompatibilnosti s črpalkami drugih proizvajalcev) d) Višina celotne črpalke..............H= 1121 mm e) Število stopenj ............... 3 ali 4; izbrali smo 4 stopnje za frakcionirno delovanje črpalke f) Material za sistem šob......aluminij, debelina 2 mm 3.2 Izbira kompresijskega razmerja med posameznimi stopnjami Izračun glavnih dimenzij sistema šob temelji na razmerah. ki vladajo pri največji obremenitvi, tj. pri najvišjem vstopnem tlaku, kjer lahko črpalka črpa največjo množino plina (največji pretok). V tem primeru doseže tlak plina v delovnem prostoru vseh šob maksimalno absolutno vrednost. Ker smo izbrali sistem šob s štirimi stopnjami, moramo tlačno področje pri največjem pretoku, ki je navadno za difuzijske črpalke pri tlakih od 1.10 3 do nekajkrat 10'1 mbar. primerno razdeliti. Pri največji plinski obremenitvi in konstantnem pretoku se tlaki (plina, zraka) med posameznimi stopnjami ustale v razmerju črpalnih hitrosti vsake stopnje posebej (si. 1). Torej: pimax:p2max:p3max:p4max:piz max = Siz : Sa ■ S3 :S2 :Si (1) pri čemer je pimax najvišji vstopni tlak nad 1. šobo ali kar na ustju črpalke. p2max je vstopni tlak nad 2. šobo (ki je enak izstopnemu tlaku 1. šobe) itd. Tlak pl2 je izstopni tlak 4. šobe. ki je kar enak izstopnemu tlaku črpalke oz. predtlaku (predvakuumu), ki ga mora ustvariti rotacijska predčrpalka. če želimo, da difuzijska črpalka še normalno deluje z maksimalno močjo oz. Ugotovili smo že, da povratni tok plinskih in parnih molekul zmanjšuje efektivno črpalno hitrost. Kadar ta tok doseže velikost vstopnega plinskega toka, ali drugače povedano, ko je število vstopajočih plinskih molekul v curek pogonske pare enako izstopajočim, je efektivna črpalna hitrost enaka nič. Ravnotežni tlak. ki se pri tem vzpostavi v ustju črpalke imenujemo končni tlak črpalke po. Namen tega sestavka ni, da bi razpredali teorije o difuziji in s tem povezanim črpanjem, pač pa. da bi pokazali, kako praktično dimenzioniramo difuzijsko črpalko. 3 Izračun difuzijske črpalke 3.1 Glavne tehnične zahteve oz. osnovni podatki za izračun a) Črpalna hitrost pri 1.10 mbar ...... 14.000 l/s (s hladno kapo nad 1. stopnjo) Slika 1. Sistem šob difuzijske črpalke ODF 650-G (p - tlaki plina oz. zraka, P - tlaki oljne pare) 65lmm 5 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 15/3(1995) maksimalnim pretokom plina. Ta razmerja razumno izberemo. Tlak (oljne) pare mora biti v delovnem prostoru. tj. v prostoru, kjer difundirajo molekule črpanega plina v curek pare. ki izstopa iz šob, najmanj dvakrat večji, kot je tlak plina na odgovarjajoči izstopni strani. Za našo črpalko smo izbrali razmerje vstopnih tlakov oz. kompresijsko razmerje takole: pimax : P2max : P3max • P4max : Piz max -1:3:20:100:300 i max = 1.10'3 mbar (2) Pri maksimalnem vstopnem tlaku plina : pimax = 1.10"3 mbar, so tlaki v tem razmerju naslednji: pimax = 1.10'3 mbar P2max =3.10 3 mbar P3max =2.10 2 mbar p4max = 1.10'1 mbar Piz max = 3.10"1 mbar Tlak pare v delovnem prostoru pa mora biti, kot rečeno, vsaj dvakrat večji, kot je izstopni tlak plina za odgovarjajočo šobo. Torej: Poi = 6.10"3 mbar P02 = 4.10"2 mbar Po3 = 2.10"1 mbar Po4 = 6.10'1 mbar (Opomba. Izstopni tlak plina za 1. šobo je npr. 3.I0"3 mbar, kar je tudi vstopni tlak za 2. šobo) 3.3 Izračun glavnih dimenzij štiristopenjske oljne difuzijske frakcionirne črpalke 3.3.1 Izračun 1. šobe Vstopna odprtina (visokovakuumska stran ali ustje črpalke) je: d0 = 651 mm (zahteva investitorja) in ima površino F0 = 3328,52 cm2, njena prevodnost Co za zrak je v molekularnem področju pretokov 38.611 l/s. V splošnem je črpalna hitrost odvisna od prevodnosti (konduktance) vseh vstopnih delov. Upoštevati moramo tudi prevodnost cevi dolžine lo (si. 2) in h ter prevodnost odprtine (kolobar površine Fi) ob prvi šobi. Zato je prevodnost in z njo tudi efektivna črpalna hitrost S vedno manjša od prevodnosti vstopne odprtine C0. Za izračun črpalne hitrosti S (l/s) uporabljamo naslednji obrazec 2: S = d02/((«/12,1) + y/(12,1(1-P)2 + + (1+P)a>) + 1/(9.1 (1-p2)Hoi) (3) pri tem je: d0 /cm/ premer ustja črpalke u = lo/do razmerje med dolžino vstopnega valja in premerom d0 p = di/d0 razmerje med premerom 1. šobe in premerom d0 y = h/do razmerje med višino 1. šobe in premerom d0 i, faktor, ki je odvisen od razmerja di/do in je tabeliran /2/ "Cc Fc C,.F, (0 Slika 2. Vstopni del difuzijske črpalke s l.šobo- she-matski prikaz Splošno je Ho faktor črpalne hitrosti, ki podaja razmerje med črpalno hitrostjo S. merjeno na ustju črpalke, in prevodnostjo odprtine oz. ustja Co Ho1, faktor črpalneja razmerje med črpalno hitrostjo S, merjeno na ustju črpalke, in prevodnostjo vstopnih delov do ravnine, ki jo predstavlja kolobar ob 1. šobi (si- 2) Ho2, Ho3. H04 ... analogno kot za H0i, le da gre za prevodnost vseh vstopnih delov do ravnine, ki jo predstavlja kolobar ob 2.oz. 3. in 4. šobi. Dimenzije, kot so: l0 ,h .di, primerno izberemo. Idealno bi bilo vzeti npr. I0 = 0 ( oz. a = 0), vendar si tega ne moremo privoščiti. Zaradi kondenzacije povratnih oljnih par. predvsem iz delovnega prostora 1. šobe. naj bi bil črpalkin valj (ohišje) čim višje hlajen. Ker pa bomo nad 1. šobo uvedli hladno kapo (zahteva investitorja), vzamemo l0 = 20 mm. torej a =0,03. Za osnovni izračun vzamemo p =0,31 (P za hladno kapo pa 0,36), kar odgovarja di = p. d0 = 200 mm (za hladno kapo pa je dik = 235 mm), odgovarjajoča faktorja co sta po tabeli iz literature /2/ 1,088 oz. o* = 1.265. Faktor y priporočajo /2/ izbrati med 0.1 in 0.5. Ta faktor vsebuje višino 1. šobe. Pri tem je zelo pomembno razmerje iztočne hitrosti pare u0 in kritične us (v najožjem delu šobe), torej u0/us. To razmerje je sorazmerno razmerju presekov Ao/As (si. 2). Iz diagrama na si. 3 je razvidno, da je pri Ao/As = 3,3 razmerje u0 /us =2. Iztočna hitrost pare v Lavalovi divergentni šobi je torej dvakrat večja, kot je kritična u0 v najožjem delu šobe. Za našo črpalko smo po več korekturah glede na obstoječe dovodne cevi in konstrukcijo vzeli h = 75 mm, pri tem je y = 0,115 oz. pri hladni kapi lik = 99 mm. kjer je ^=0,152. Faktor črpalne hitrosti H0i. ki se giblje pri oljnih črpalkah med 0,3 in 0,5, smo izbrali za izračun približno srednju vrednosl, torej Hoi=0.46. Upoštevajoč hladno kapo nad to (prvo) šobo pa H0ik =0,4. Če vstavimo izbrane podatke v enačbo 3, dobimo črpalno hitrost naše črpalke (brez hladne kape) v l/s: 6 VAKUUMIST 15/4(1995) ISSN 0351-9716 Si = 65.12/((0,03/12,1) + (0,115/(12,1(1-0.31)2(1 +0,31) 1,088)) + (1/(9,1 (1-0,31 ) 0,46)) = 15.094 l/s z upoštevanjem hladne kape pa: Sik = 12.615 l/s. (Opomba. Črpalna hitrost 1. šobe Si je kar enaka črpalni hitrosti celotne črpalke S.) 3.3.2 Izračun dimenzij naslednjih šob Iz enačbe za pretok plina: qimax = Plmax . Si (4) ter zaradi kontinuitete plinskega toka in zaradi pogoja, da ne smejo biti prekoračeni dopustni vstopni tlaki, sledi: plmax • Si = P2max . S2 = P3max S3 = P4max .S4 = = pizmax . Siz (5) oziroma: Si:S2:S3:S4'.Siz = = Piz max : P4 max : P3 max • P2 max : pi max (6) = (1) Ker pa je črpalna hitrost posamezne stopnje pre-mosorazmerna površini odprtine (krožnemu kolobarju ob šobi) in odgovarjajočemu faktorju Ho, lahko pišemo zgornjo enačbo 6 takole: F1H01 : F2H02 : F3H03 : F4H04 = = P4 max : p3 max : p2 max : pi max (7) (Opomba. Upornost dovodov med posameznimi šobami je zanemarljivo majhna in je ne upoštevamo.) Sledi: F2 = n/4(d°2-d22)>Kl4(doi> .dl2)(p1max/p2max)(Hol/Ho2) (8) F3 = n/4(do2-d32)>n/4(do2-d22)(pimax,/p3max)(Ho2/Ho3) (9)2 F4 = n/4(do2-d42)>n/4(do2-d32)(P3max/P4max)(Ho3/Ho4) (10) Izbrali smo: H01 = 0,46 H03 = 0,2 H02 = 0,4 H04 = 0,2 Vrednosti za H0 za drugo in naslednje šobe smo vzeli manjše, kar je v skladu z eksperimentalnimi dognanji, da se ta faktor zmanjšuje zaradi večje gostote pare in plina. Če postopoma ustavljamo v zgornje enačbe odgovarjajoče vrednosti, dobimo velikosti površine kolobarjev ob šobah: F2 , F3 in F4. Iz tega pa se da izračunati odgovarjajoče premere (npr.: d2 = yjc^2 ~(4F2/k) itd.). V našem primeru smo izračunali naslednje premere: d2 = 505 mm. d3 = 603 mm, d4 = 643 mm. Pri konstrukciji črpalke smo morali upoštevati polzečo plast kondenzata (olja), ki zmanjšuje efektivni premer črpalkinega valja, zato smo izračunane premere d2, d3 in d4 primerno zmanjšali za nekaj mm, in sicer: d2 = 500 mm, d3 = 600 mm, d4 = 640 mm Dalje sledi iz enačbe 5 oz. 6. da mora biti: Siz > S| (pimax/pizmax)> 15.094 (1 .lO^IO'1) > 50,3 l/S = 180 m3/h (11) Iz tega izhaja zahteva po dimenzioniranju predvakuum-skega priključka in kapaciteti predčrpalke pri pjZ max = 3.10"1 mbar. Konduktanca predvakuumskega voda mora biti enaka ali večja od 50 l/s oz. najmanj 180 m3/h. Zadostuje sicer cev premera 60 mm, vendar jo vzamemo z notranjim premerom 150 mm, ker bomo vanjo vgradili še lovilnik par in tudi zato, ker je zahteva investitorja, da mora biti predvakuumski priključek DN ISO 160, kot ga imajo podobne črpalke drugih proizvajalcev. 3.3.3 Dimenzioniranje divergentnih Lavalovih šob Potem ko smo v prejšnjem poglavju izračunali zunanje dimenzije šob iz izbranih tlačnih razmerij in črpalnih hitrosti za posamezne šobe. se bomo sedaj osre dotočili na izračun minimalne debeline curka oljne pare v delovnem prostoru.tj. prostoru.kjer nastopa difuzija, z namenom, da bi dosegli izbrana kompresijska razmerja. Za prvo šobo smo vzeli razmerje p2max : pimax = 3:1 in tlak pare v delovnem prostoru P01 = 6.10"3 mbar. Debelino curka na izstopni strani šobe izračunamo po naslednjem obrazcu: ll =(ln (100(p2max/pimax))(Tl103/6i.2 Poi) = = (2.3x416.5 log 300)/(118x6)=33,5 mm (12) pri tem je Ti temperatura nasičene pare, ki jo izračunamo za olje DC 704 po empiričnem obrazcu, ki ga podaja proizvajalec, podjetje Dow Corning iz ZDA. T1 = 5570/(11,025-log P) = 5570/(11.025+2.34679) = 416.5 K (13) (P v torr; 6.I0"3 mbar = 4,5.10"3 torr). Faktor 61,2 = 118 za DC 704 in zrak /1,3/. Vzamemo h je 30 mm. Na podoben način izračunamo dolžine In , lin in hvtudi za druge šobe. ki pa smo jih prilagodili tako, da smo dobili ustrezna razmerja Ao/As.Tako je: In = 35 mm lin = 20 mm liv = 20 mm. Iz teorije divergentnih Lavalovih šob je znano, da je pri razmerju specifičnih toplot (pri konstantnem tlaku in 7 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 15/3(1995) h- i Uo - 3k eksperimentalnem ugotavljanju odvisnosti črpalne hitrosti od nastavitve kritičnih presekov šob. 3.3.4 Izračun pretoka pare Iz gladine olja v vrelniku (bojlerju) se upari iz enote površine v enoti časa neka množina pare q. Iz termodi-namike je znana enačba za množino pare, ki gre skozi šobo. Za l.šobo je: _Uo_ Us 1 X=13 / 1— - J 1 23 A 5 67 . S 9 ____». As Slika 3. Odvisnost razmerja hitrosti u0fu$ od razmerja presekov Ao/As pri k = 1,3 konstantnem volumnu) za pline in približno tudi za pare k =1.3 in razmerju A0/As = 3 (slika 3) iztočna hitrost uo približno dvakrat večja od kritične hitrosti us v najožjem delu šobe. Z večanjem razmerja A0/As bistveno sicer ne povečamo u0/us (npr. pri Ao/As = 8 je Uo/us = 2.25), vendar je iz praktičnih razlogov priporočljivo imeti visoka razmerja, ki jih še vedno lahko zmanjšamo s povečanjem najožjega dela šobe. Tki. "dolge" šobe tudi lepo usmerjajo curek pogonske pare v delovni prostor, da je čim manj stresanih molekul, ki povečujejo povratni tok parnih in plinskih molekul v smeri črpanega prostora. Za našo črpalko smo izbrali dve velikosti najožjega dela šobe. in sicer: si =2.25 mm ter S2 - 2,5 mm. Izračunana razmerja Ao/As so v tabeli 1. Tabela 1. Razmer je A0/As za posamezne šobe ter razmerje med izparilno površino v vrelniku in kritičnim presekom šobe Aizp/As Šoba Ao/As Azp/As si=2.25mm S2=2.5mm si=2.25mm S2=2.5mm 1. 15.9 14.3 35,8 32.1 2. 16,7 15,1 34,4 31.0 3. 9.2 8.2 24,6 22,1 4. 9.2 8.2 17,2 15,5 Iz teh razmerij lahko ugotovimo, da so relativno visoka in da nam dopuščajo (predvsem pri 1. in 2. šobi) povečanje kritičnega preseka (As), s tem pa tudi zmanjšanje iztočne hitrosti pare, kar pride v poštev pri qi = 1,33f(K) \'(RT/M) As1 Pi Pi/Psi = ((k+1)/2)Vk-1> (14) (15) za k- =1.3 je Pi/Psi = 1,83. Vrednost funkcije f(<) je za olje. kjer je k- =1.3, enaka: f(k)=0,668 Asi je kritični presek 1. šobe v cm. Pi je tlak pare v dovodnem valju pred 1. šobo Pis je tlak pare v kritičnem preseku 1. šobe P01 je tlak v delovnem prostoru, ki smo ga že prej določili (6x10"3 mbar). Če predpostavimo zaradi poenostavitve, da teče para od kritičnega preseka Asi skozi ustje Aoi v stožčastem curku stalne debeline k steni črpalke, potem je zaradi kontinuitete toka pare npr. za 1. šobo: Psi/Poi =d0/di =651/200=3,255 (16) Psi =3,255 P01 =3.255x6x10'3 ~ 2x10'2 mbar (17) Pi = 1.83 Ps1 = 1,83 x1.95x1 0'2=3,6x1 O'2 mbar (18) Poglejmo še nekatere zanimive vrednosti za tlake oljne pare! V tabeli 2 so zbrani podatki za našo črpalko. Tabela 2. Tlaki oljne pare ob posameznih šobah (slika V šoba n Pon (mbar) Psn/Pon P sn (mbar) p (mbar) 1. 6x10"3 3,225 2x10 2 3.6x10'2 2. 4x10'2 1,302 5,2x10'2 9.5x102 3. 2x101 1.085 2,2x10"1 4x10'1 4. 6x10'1 1.017 6,1x10"1 1,1 Tlaki v vrelniku morajo biti še nekoliko višji zaradi njihovega padca na poti do odgovarjajoče šobe. kar moramo v natančnejšem izračunu upoštevati. Razmeje med površino olja v vrelniku in kritičnem preseku za posamezne šobe (Ai7p/As) je podano v tabeli 1. 8 VAKUUMIST 4/3(1995) ISSN 0351-9716 3.4 Gretje črpalke Energija za pogon difuzijske črpalke se porablja za: 1) kritje toplotnih izgub, ki izvirajo iz nezaželenega odvajanja iz ogretih delov črpalke 2) ogrevanje cirkulirajoče množine pogonske tekočine do vrelišča in 3) odparevanje. Prvo je čista izguba in jo moramo omejiti na najmanjšo mero. Pri kovinskih črpalkah z zunanjim ogrevom so lahko izgube do 50%. Druge in tretje izgube so neobhodno potrebne za obratovanje črpalke. Lahko jih zmanjšamo, če omejimo množino pare na potrebni minimum z izbiro optimalne vrednosti delovnih tlakov. To pa lahko ugotovimo le eksperimentalno, kajti končni tlak črpalke, mejni predtlak in črpalna hitrost so povezani z močjo gretja, tako kot je razvidno iz diagrama na sliki 4. Za oceno moči gretja obstajajo obrazci, ki pa jih tu ne bomo navajali, najdemo jih lahko v literaturi /1,2/. Obstaja izkustveno načelo, da je potrebna grelna moč pri majhnih kovinskih črpalkah okoli 5 W na vsak l/s črpalne hitrosti, za največje črpalke (do 55.000 l/s) pa okoli 0.5 W na l/s. Za našo črpalko z izračunano črpalno hitrostjo ca 15.000 l/s smo instalirali grelnike s skupno močjo 13 kW (0,866 Ws/I), da bi imeli možnost ugotavljanja optimalnega gretja, smiselno tako, kot je prikazano na sliki. 4. Nmri "opt —moč gretja Slika 4. Odvisnost končnega tlaka po, iztopnega tlaka p\z in črpalne hitrosti S v odvisnosti od gretja N; /Vmin je najmanša moč gretja, pri katerem črpalka še lahko deluje, A/0pt je optimalno gretje /2/. izgubne toplote, ki je konstrukcijsko pogojena. Za hlajenje naše črpalke smo predvideli porabo vode 800 l/h oz. 13 l/min pri vhodni temperaturi 20°C in izhodni 30rC. Poleg črpalkinega plašča ter predvakuumskega priključka smo dodatno hladili tudi kapo.ki je bila montirana nad prvo šobo. zaradi zmanjšanja povratnega toka oljnih par iz te šobe, ki je največji ob zagonu in izklopu gretja črpalke ter pri preobremenjenosti.tj. v področju mejnega predtlaka. 4 Sklep Razvili smo visokovakuumsko difuzijsko frakcionirno štiristopenjsko oljno difuzijsko črpalko (si. 5) s sesalno odprtino 651 mm na temelju izračuna, ki je v grobih obrisih predstavljen v tem delu. Izračunana črpalna hitrost je okoli 15.000 l/s (pri tlaku 1.104 mbar), s hladno kapo pa okoli 12.600 l/s. Izmerjeni podatki so predstavljeni v posebnem članku: Meritve in optimizacija delovanja W oljne difuzijske črpalke premera 650 mm (Avtorji: A. Pregelj, J. Gasperič. S. Sulčič). 5. Literatura /1/ J. Gasperič. Projektiranje in konstruiranje kovinske frakoomrne difuzijske vakuumske črpalke (magistrsko delo), Ljubljana, dec. 1964 /2/ L. Zobač. Zaklady vakuove techniky. SNTL, Praha. 1954 /3/ L. Zobač, Prispevek k teorii difuznich vyvev. Slaboproudy Obzor. 16 1 955.10, 541-549 /4/ J. Gasperič. Izračun in projektiranje štiristopenjske oljne difuzijske frakcionirno črpalke z vgrajenim lovilnikom par. Dokumen tacija IEVT. Ljubljana, julij 1984 /5/ M.H Hablanian. Prevention of overload in high-vacuum systems. Proc.of AVS, Seattle. 1991 /6/ M Hablanian, K Caldwell. The overload conditions in high-vacuum pumps, Proc.of Society of vacuum coaters, March. 177-22.1991. Philadelphia USA 3.5 Hlajenje črpalke Hlajenje spada funkcionalno h krožnemu procesu pogonskega olja v črpalki. Ko oljne pare zadenejo ob steno ohišja črpalke, se morajo kondenzirati. Stene morajo biti zato hlajene. Najprej moramo ugotoviti, koliko energije mora sprejeti hladilna površina. Želimo tudi, da je zgornji del črpalke čim bolj hladen, tj. na temperaturi 15 do 20*0. Dopustni dvig temperature na iztoku vode ne sme biti večji kot 10°C. Iztočno temperaturo hladilne vode lahko reguliramo z velikostjo pretoka. Moč, ki jo moramo odvesti, je enaka tisti, ki je potrebna za ogrevanje cirkulirajoče množine pogonske tekočine do vrelišča in za odparevanje. Seveda pa se ne moremo izogniti tudi delnemu odvzemanju čiste Slika 5. Difuzijska črpalka OD F 650-G 1 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 15/4(1995) MERJENJE GLOBINSKE PORAZDELITVE KONCENTRACIJE VODIKA Z METODO ERDA B. Zorko, M. Budnar, Institut "Jožef Štefan", Jamova 39, 61111 Ljubljana, Slovenija Measurement of depth profiles of hydrogen by ERDA method ABSTRACT A nuclear spectroscopic method ERDA installed in the laboratory for atomic spectroscopy at the J Stefan Institute will be introduced The depth profiles of hydrogen m polyimid (kapton) and amorphous silicon (a-Si:H) measured by ERDA method are presented POVZETEK V prispevku predstavljamo jedrsko spektroskopsko metodo ERDA, ki smo jo vpeljali v laboratoriju za atomske raziskave na Institutu Jožef Stefan v Ljubljani. 2 metodo ERDA smo izmerili globinsko porazdelitev vodika v vzorcih poliimida (kapton) in amorfnega silicija (a-Si:H). 1 Uvod Vodik lahko odločilno vpliva na fizikalne in kemijske lastnosti materialov. Med redkimi spektroskopskimi metodami za merjenje koncentracije vodika je zelo uspešna spektrometrija prožno odrinjenih jeder-ERDA /1/ (Elastic Recoil Detection Analysis). Metoda temelji na elastičnem trku med vpadlim delcem-projektilom in jedrom lahkega elementa v snovi. Odlikujejo jo primerna občutljivost, saj lahko izmerimo koncentracijo vodika pod 0.1 at.%. Dobra je njena globinska ločljivost. ki je nekaj 10 nm, ter se ponaša z dokaj natančnimi rezultati (<±15%). V prispevku bomo predstavili metodo ERDA in rezultate meritev /2/ koncentracije vodika v vzorcih poliimida (kapton) in amorfnem siliciju (a-Si:H). Kot projektile smo uporabljali helijeve ione z energijo 1,45 MeV. Izračunali smo, da sta imela vzorca konstantno koncentracijo do globine 200 nm. Globinska ločljivost metode ERDA je bila 40 nm. 2 Opis metode ERDA Metoda ERDA sodi med jedrske spektroskopske metode/3/. Opira se na elastični trk med vpadlim delcem in mirujočim jedrom v snovi, ki je lažji od projektila. Odrinjena jedra odletijo pod majhnim kotom glede na smer vpadlega delca, projektili pa se nato sipljejo v vse smeri. Kinetična energija odrinjenih jeder E2(x) je sorazmerna z začetno kinetično energijo projektilov E0(x): E2(x) = KerdaEo(x). (1) Sorazmernostni koeficient Kerda imenujemo kinemat-ski faktor za odrinjena jedra. Odvisen je od količnika mas med mirujočim jedrom in projektilom ter kota <{> pod katerim ta delec odleti. Nabiti delci pri prodiranju skozi snov skoraj zvezno izgubljajo kinetično energijo zaradi sodelovanja z elektroni v snovi. Izgubo kinetične energije na enoto opravljene poti imenujemo zavorna sila (S). V spektru odrinjenih jeder imajo zato največjo kinetično energijo tista jedra, ki jih projektili izbijejo s površine tarče. Izbita jedra, ki priletijo iz večje globine, pa imajo manjšo kinetično energijo. V prvem približku je kinetična ener- gija odrinjenih jeder sorazmerna z globino, iz katere so prileteli. Sorazmernostni koeficient je skupna zavorna sila Serda. ki upošteva izgubo kinetične energije projektila od površine tarče do določene globine in izgubo kinetične energije odrinjenega jedra do površine tarče. Z merjenjem kinetične energije odrinjenih jeder dobimo tako informacijo, kje v tarči so se jedra lahkih elementov nahajala: x = (1/Serda) ■ (KErdaE0(x) - E2(x)). (2) Če želimo določiti, kolikšen je delež posameznega elementa v tarči, moramo meriti tudi pridelek Pk(x) sipanih delcev. Število delcev na interval kinetične energije imenujemo pridelek. Pridelek je pri določeni kinetični energiji sorazmeren s koncentracijo posameznega elementa Ck(x) v snovi. Kot vemo, je kinetična energija delca sorazmerna z globino (enačba 2). Tako z metodo ERDA izmerimo porazdelitev koncentracije vseh elementov, lažjih od projektila. v odvisnosti od globine v vzorcu: Ck(x) = Pk(x) Serda(x) (a da(Eo(x).». C •l 15 - ci 0.10 - O < iHtf- OCII ion i» un im iko :j>:> Globina t»lit:< Lit:»/. tVcV) <.V Slika 5. Atomska koncentracija vodika v odvisnosti od globine v amorfnem siliciju. 5 Sklep Pri metodi ERDA, ki smo jo vpeljali v laboratoriju za atomske raziskave, se je pokazalo, da je lahko uspešno orodje za merjenje koncentracije vodika v snovi. Iz izmerjenih spektrov odrinjenih protonov smo ocenili, da je bila atomska koncentracija vodika v kaptonu 20 at.%, v amorfnem siliciju pa 12 at.%. V obeh primerih je bila porazdelitev koncentracije vodika konstantna do globine 200 nm. Pri eksperimentu se je pokazalo, da na novo vpeljana metoda ERDA in že vpeljana metoda /6/ RBS tvorita zelo močno orodje za natančno določanje sestave materialov, saj lahko sočasno izmerimo globinske profile večine kemijskih elementov v opazovanih vzorcih. Za zanesljivejše rezultate bodo potrebne dodatne izboljšave merilnega sistema in analitskega postopka. 6 Literatura /1/J L. Ecuyer. J Appl Phys . 47 (1976). 881 /2/ B. Zofko Diplomsko delo, Univerza v Ljubljani. 1995 /3/ M. Budnar, et. al.. Vakuumist 14/3, 1994 /4/ W K Chu, et. al., Backsoattering spectrometry, Academic Press. New York. 1978 /5/ Z. Šmit. Magistrsko delo. Univerza v Ljubljani, 1984 /6/ P. Pelicon. Diplomsko delo. Univerza v Ljubljani, 1991 Mednarodna konferenca o raziskovalnih možnostih, ki jih nudijo sinhrotroni tretje generacije, Lipica, Slovenija, 25.-29. maj 1996 Od 25. do 29. maja 1996 bo v Lipici mednarodna konferenca o raziskovalnih možnostih, ki jih nudijo sinhrotroni tretje generacije (International Conference on New Opportunities for Research at Third Generation Light Sources). Na konferenci bodo sodelovali uveljavljeni strokovnjaki s področja uporabe sinhrotronske svetlobe v znanosti in industriji, ki bodo predstavili najnovejše rezultate iz karakterizacije materialov in površin, uporabe sinhrotronske svetlobe v mikro-elektroniki. mikromehaniki, kemiji, biologiji in medicini. Vabljeni smo tudi raziskovalci iz Slovenije, saj je udeležba na konferenci najprimernejši način spoznavanja uporabnosti sinhrotronske svetlobe. Prvo obvestilo je izšlo v začetku decembra in ga dobite pri: Lipica Conference c/o Institut Jožef Štefan Jamova 39 P.O.B. 100 61111 Ljubljana tel (061) 177 3453 faks (061) 219 385 E-mail @Lipica ijs.si fjauMnaacecKsa Štipendija VVelchovega sklada za leto 1996 Komite VVelchovega sklada pri mednarodni zvezi za vakuumsko znanost, tehniko in uporabe (IUVSTA) je kot vsako leto objavil razpis za šolnino za mladega raziskovalca, ki se želi izpopolnjevati na področju vakuumskih znanosti in tehnologij. Namenjena je kot nagrada enemu od mladih, ki so končali študij na univerzi, pri čemer imajo.prednost kandidati z že opravljenim doktoratom znanosti. Štipendija v višini 12.500 ameriških dolarjev je enoletna in prične teči 1. septembra 1996 Izplačuje se v treh obrokih: prvi obrok 6000 S na začetku, drugi 6000 S po šestih mesecih in zadnji 500 S po predaji končnega poročila. Kandidat si lahko sam izbere laboratorij, kjer bo delal, zaželeno pa je, da je zaradi mednarodnega značaja štipendije v tujini. Od kandidatov se zahteva, da govorijo jezik dežele, v kateri se nameravajo izpopolnjevati, ali angleško Obrazec za prijavo dobite pri: Dr. W.D. Westwood Advanced Technology Laboratory BNR Box 3511, Station C Ottawa. Canada K1Y4H7 Prijavo z ustreznimi prilogami je treba poslati na ta naslov najkasneje do 15. aprila 1996 Kandidat bo o izbiri obveščen konec julija ali v začetku avgusta. Doslej še ni bilo prijav iz Slovenije in funkcionarji IUVSTA so predstavnike našega društva že večkrat vzpodbujali, da naj se okorajžijo tudi Slovenci. A.P. 12 VAKUUMIST 16/1 (1996) ISSN 0351-9716 DOLOČANJE RELATIVNE KONCENTRACIJE VIBRACIJSKO EKSCITIRANIH MOLEKUL VODIKA Iztok Čadež*, Institut "Jožef Štefan", Jamova 39. Ljubljana DETERMINATION OF RELATIVE CONCENTRATION OF EXCITED HYDROGEN MOLECULES ABSTRACT The method for determination of the vibrational excitation of hydrogen molecules is described The method is based on the detection of H' ions, formed by the dissociative attachment of low energy electrons (between 0 and 4.5 eV). The method allows the detection of vibrational states of H? molecule up to v=9 (up to v= 10 for HD and up to v=13 for D?). POVZETEK Opisana je metoda za določanje vibracijske ekscitacije molekul vodika. Temelji na detekciji H ionov iz procesa disociativnega zajetja elektronov z majhno energijo (med 0 in 4,5 eV). Metoda omogoča detekcijo vibracijskih stanj Hs molekule do v=9 (do v=10 za HD oz. v=13 za d2). 1 UVOD Vpliv atomske fizike na druga področja fizike, druge naravoslovne vede kot tudi na različne tehnološke dejavnosti, je velik. Posebno je očiten pri razvoju novih instrumentalnih metod, ki slonijo na specifičnih lastnostih posameznih atomskih delcev. Takšnih primerov je veliko, omenimo naj samo uporabo specifičnih lastnosti atomov ali molekul pri razvoju laserjev, plazem-skih tehnologij, ki se uporabljajo pri razvoju novih materialov, ter razvoj novih metod za določanje minimalnih sledi specifičnih snovi v različnih vzorcih. Sistematično raziskovanje posameznih lastnosti atomov in molekul je v bistvu izredno donosna dejavnost, saj poleg tega, da poglablja razumevanje fundamen-talnih lastnosti materije in osnovnih zakonitosti, ki v mikrosvetu obstajajo, tudi bistveno vpliva na razvoj drugih fundamentalnih znanosti (druga področja fizike, npr. astrofizike, kemije, biologije), tehnologije, medicine in tako prispeva k izboljšanju kakovosti vsakdanjega življenja. O enem primeru razvoja nove merilne metode, ki sloni na poznavanju detajlov atomskih procesov, bo govora vtem prispevku. Poznavanje specifičnih lastnosti disociativnega zajetja elektronov majhne energije na molekule vodika smo uporabili za razvoj popolnoma nove metode za določanje stanj rotacijsko-vibracijske ekscitacije teh molekul. Zanimivo je, da je. zaradi simetrije molekule, življenjska doba različnih vibracijsko in rotacijsko ekscitiranih stanj popolnoma proste molekule vodika izredno velika, od okoli 24 dni pa do več let (najnižja rotacijska stanja). Velik je temeljni pomen vibracijsko in rotacijsko ekscitiranih vodikovih molekul, tako v naravi kot tudi pri različnih raziskavah tehnološkega pomena. Naj samo omenimo pomen za astrofiziko /1/, za intenzivne volumske izvire H" ionov /2/ in za procese na površinah /3/. Rekombinacija atomov vodika na površinah je naj- • stalni naslov: Institut za fiziku. Pregrevica 118. 11080 Zemun bolj elementaren katalitični proces, zato je zelo pomembno poznavanje lastnosti molekul, ki se pri tem tvorijo /4/. Poleg metode, opisane v tem prispevku, obstajajo tudi laserske metode, ki omogočajo detekti-ranje ro-vibracijskih nivojev vodikovih molekul /5/. Te metode so praviloma dražje, omogočajo zadostno občutljivost zaznavanja nižjih ekscitiranih nivojev, so pa hitrejše in imajo odlično ločljivost. Z metodo, o kateri govorimo, smo prvič zaznali izredno veliko vibracijsko ekscitacijo molekul vodika, ki se tvorijo z rekombinacijo na površinah volframa in tantala /61, in s tem pričeli bolj detajlno analizo tega procesa. Metodo smo uporabili za analizo vibracijske ekscitacije molekul vodika, nastalih pri rekombinaciji na površinah 12 različnih kovin /7/, kot tudi na površini amorfnega ogljika/8/. Eksperimentalno metodo smo razvili v Laboratoire de Dinamique Moleculaire et Atomique. Univer sité Pierre et Marie Curie, Paris, odgovarjajočo nu-merično zasnovo analize eksperimentalnih spektrov pa na Institutu za fiziko v Beogradu. 2 EKSPERIMENTALNA METODA Metoda za detekcijo vibracijsko ekscitiranih molekul vodika je že detajlno opisana /9/. Metoda sloni na lastnostih disociativnega zajetja elektronov na molekulo vodika v področju njenega najnižjega resonančnega stanja: e + H2 (X1Ig+,v=0) H2' (2Xu+) => H" + H (1) Disociativno zajetje je resonančni proces (dogaja se samo v ozkem intervalu energije vpadnega elektrona). Pri resonančnih procesih prihaja, v prvem koraku, do začasnega zajetja elektrona oziroma formiranja nestabilnega negativnega iona. Obstojnost tako formiranih negativnih ionov je različna za različne molekule in je lahko od približno 1011s pri O2. 10'14s pri N2 in 10 l6s za proces (1) v H2. Vedno prisoten način razpada takega nestabilnega iona je izpuščanje zajetega elektrona, to se pravi inverzni proces zajetja. Pri tem procesu, imenujemo ga resonančno sipanje elektrona, praviloma prihaja do bolj ali manj pomembnega vibracijskega ekscitiranja nevtralne molekule. V primeru, ko imajo neki atomi, ki tvorijo molekulo, pozitivno elektronsko afiniteto, je mogoč tudi razpad nestabilnega negativnega iona z disociacijo na nevtralni del in stabilni negativni ion. Ta. drugi kanal rezonančnega procesa imenujemo disociativno zajetje. Presek v maksimumu za disociativno zajetje (1) elek trona na molekulo H2 je zelo majhen, 1,8x10"21cm2 /10/. Proces ima prag pri 3.71 eV, presek pa je zaradi specifičnih lastnosti molekularnih potencialov ustreznih stanj končen, takoj nad pragom - vertikalni porast. Stabilni negativni ioni vodika, ki s tem procesom nastanejo, imajo energijo Eh- = 0,5(Eei - 3,71 eV), kar pomeni, da je energija v bližini praga zelo majhna. Zelo 13 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 15/4(1995) pomembna lastnost tega najnižjega procesa disocia-tivnega zajetja je, da ustrezni presek izredno hitro narašča, če je molekula vibracijsko ali rotacijsko eksci-tirana - v začetku za več kot en velikostni red za vsako naslednje višje vibracijsko stanje /11/. Tako doseže presek za disociativno zajetje na molekulo v vibracijskem stanju v=5 vrednost okoli 10"16cm2! Prag za disociativno zajetje na molekulo, ki ima energijo ro-vi-bracijske ekscitacije Eex, je ravno za velikost te energije nižji od praga za primer v=0 oziroma se prag nahaja na 3.71-Eex. če energijo izrazimo v eV. Posebnosti disociativnega zajetja na vodiku, so razlog, da je ta proces ugoden za diagnostiko vibracijske (in tudi rotacijske) ekscitacije te molekule. Ta ugodna naključja so: 1) relativno velika razdalja med vibracijskimi nivoji v vodiku (okoli 0.5 eV za nižje nivoje) in s tem razmaknjeni pragovi za zajetje. 2) nastali ioni imajo majhno energijo pri pragu in 3) presek je izredno velik za molekule v višjih ekscitiranih stanjih. Da bi opisane lastnosti disociativnega zajetja elektrona na molekule vodika uporabili kot diagnostično metodo, smo postavili eksperimentalno aparaturo, ki je shemat-sko prikazana na sliki 1. kolclctor Slika 1. Shematska predstavitev eksperimenta za določanje vibracijske ekscitacije molekulov vodika Elektroni, ki jih s termično emisijo sprošča katoda, tvorijo začetni elektronski curek, ki nato preide skozi elektrostatični energijski filter (127-stopinjski cilindrični, odklonski). S tem se zmanjša širina energijske porazdelitve prepuščenih elektronov na, značilno, okoli 60 meV. Te elektrone nato z ustreznim lečjem pospešimo ali zavremo do končne želene energije. Tako formirani curek elektronov seka pod pravim kotom curek vodika, ki ga želimo analizirati, in ga nato ujamemo v kolektorju elektronov. Značilni tok elektronskega curka je okoli 20 nA. Vodik, ki ga analiziramo, prihaja iz celice, ki je bila opisana v prejšnjem prispevku /12/ (slika 4 v /12,0- V njej prihaja do nastanka ro-vibra-cijsko ekscitiranih molekul vodika ob rekombinaciji atomov vodika na kovinskih stenah. Razni procesi v sami celici (rekombinacija na površini, prenos vibracijske energije molekul pri trkih s stenami ali z drugimi molekulami) so najbolj zanimivi in je njihovo raziskovanje tudi cilj našega eksperimenta. Bolj detajlni opis teh procesov in stanje njihovega trenutnega poznavanja bo objavljeno v prihodnjem prispevku v Vakuu-mistu. Navpično na smer elektronskega curka in curka plina iz celice postavimo sistem za detekcijo nastalih H' ionov, ki ga sestavljajo: i) ionsko lečje, ki nam omogoči učinkovito zbiranje nastalih H" ionov z majhno energijo in oblikovanje ustreznega ionskega curka ii) kvadrupolni masni filter, ki je nastavljen tako da loči H" ione od elektronov in eventualno drugih negativnih ionov, in iii) čeneltrona, ki detektira posamezne ione. Čenel-tron je postavljen zunaj osi, da bi fotoni ter meta-stabilni atomi in molekule čim manj prispevali k signalu ozadja. H' ione detektiramo z čeneltro-nom s standardno tehniko večkanalnega skali-ranja. Metodo, ki jo opisujemo, lahko uporabimo le v vakuumu (do okoli 10 - mbar) zaradi nemotenega transporta elektronskega in ionskega curka in tudi zaradi ustreznih razmer za uporabo čeneltrona. Vakuumska komora in črpalni sistem omogočata čisto delo z osnovnim vakuumom okoli 10 8 mbar. Populacijo vibracijske ekscitacije vodikovih molekul iz plinskega curka določimo iz spektra, ki ga dobimo, ko zvezno spreminjamo energijo elektronskega curka od okoli 0 eV pa do 4.5 eV. Istočasno s spreminjanjem energije elektronskega curka detektiramo H" ione. Na sliki 2 je prikazana odvisnost ionskega signala od energije elektronov za primer, ko je tarča vodik pri normalni, sobni temperaturi. Za energijo curka, manjšo od 3.6 eV, opazimo samo signal ozadja, medtem ko nato signal hitro narašča in dobimo maksimum, ki že nad okoli 4,1 eV ponovno preide v ozadje. Širina vrha signala je odvisna od širine energijske porazdelitve elektronskega curka, selektivnosti vhodne ionske optike na ione "nulte" energije in temperature plina. Vhodno ionsko lečje uporabljamo po načinu, znanem pod imenom "spektroskopija pragov". Ker v opisanem eksperimentu ne uporabljamo tehnike diferencialnega črpanja, je del signala, ki ga izmerimo na opisani način, posledica trkov z molekulami, ki se nahajajo v preostali atmosferi vodika v celici. Te molekule ne prihajajo direktno iz celice, pač pa so tu zaradi počasnega izčrpavanja in karakterizirajo molekule, ki so se velikokrat zaletele ob stene vakuumske komore, predno so. naključno. prispele nazaj do interakcijskega prostora. Da bi ocenili prispevek signala, ki je posledica tega. difuznega plina, snemamo posebej tudi H signal, ko z istim pretokom vodika, in s tem pri enakem tlaku v vakuumski komori, vpuščamo plin skozi posebno stransko cev, ne pa skozi celico. V tem primeru imamo v vakuumski komori enakomerno porazdelitev plina in ustrezno manjši signal. Tako izmerjeni signal je za ilustracijo relativnega prispevka k signalu od difuznega plina prikazan na sliki 2 (krivulja b). Za oba spektra, kakor tudi za spekter (a) s slike 3. je bil čas zbiranja signala 10 s na kanal. Skala za energijo elektronskega curka na sliki 2 in na naslednjih slikah je določena tako. da je vrh v=0 signala postavljen na 3.8 eV. Zaradi kontaktne razlike potencialov različnih materialov in drugih vzrokov pa obstaja pri eksperimentih z elektronskimi curki majhnih energij vedno razlika (tudi do nekaj Gto meV) med eksperimentalno (določeno z razliko napetosti med katodo in prostorom interakcije) in pravo energijo elektronov. Precizno kalibracijo je možno narediti z natančnim merjenjem praga za disociativno zajetje (1) 14 VAKUUMIST 15/4(1995) ISSN 0351-9716 ali pa, recimo, s pragom za proces formiranja ionskega para: e + H2 => H + + H" + e. (2) ki se nahaja pri nekoliko višji energiji (17.34 eV). I 2 3 Knergija elektronov / eV Slika 2. Odvisnost pridelka H' ionov od energije elektronov: a) molekule iz celice niso vibracijsko ekscitirane - hladen plin; b) prispevek signalu od plina ozadja Ko imamo v plinskem curku, ki prihaja iz celice, tudi molekule vodika, ki so vibracijsko ekscitirane. prihaja do disociativnega zajetja že pri nižji energiji elektronov in s tem tudi do spremembe H" spektra glede na spekter na sliki 2. Primer spektra H" ionov, dobljenega z vzorcem vodika, ki vsebuje tudi visoko ekscitirane molekule, je prikazan na sliki 3. V tem primeru vidimo niz vrhov v signalu pri energiji elektronskega curka, ki je nižja od tiste, na kateri se pojavi signal za molekule z v=0. Razlika energij vrha, ki odgovarja v=0. in nekega drugega vrha iz spektra je ravno enaka energiji ekscitacije molekul, iz katerih prihajajo ioni na tem h Površina : ncrjavece jeklo P,-52 »Itar h i ~—rr \J\ -9 8 7 W5il, 3 2 I i I ¿1* I ' 11 I I I = 1650 K b : difuzni plin Kncrjji j a elektronov / eV' Slika 3. Odvisnost pridelka H' ionov od energije elektronov: a) molekule iz celice so vibracijsko ekscitirane, s Tt označimo temperaturo volframske nitke za disociacijo; b) prispevek k signalu od plina ozadja - isto kot b na sliki 2 mestu. Tako je izmerjeni spekter v bistvu spekter ekscitacije vodikovih molekul v plinskem curku. Na sliki so z navpičnimi črtami predstavljeni položaji, ki odgovarjajo vrhovom za v= 0 do 9. Prikazani spekter (a) s slike 3 je dobljen pri tlaku vodika v celici, Ps=52 pbar, ko na stene celice ni bilo naparjene druge kovine. To se pravi, da je ta spekter značilen za nerjaveče jeklo, iz katerega je celica narejena. Pri obdelavi eksperimentalnih spektrov moramo najprej od signala odšteti prispevek difuznega plina in nato še približno linearno ozadje. Iz takega eksperimentalnega spektra dobimo relativno populacijo molekul v posameznih vibracijskih stanjih, če upoštevamo omenjeno odvisnost presekov za disociativno zajetje od začetne ekscitacije molekul. Za to smo razvili posebni postopek dekonvolucije. Z uporabo teorije lokalnega kompleksnega potenciala smo /9/ izračunali preseke za disociativno zajetje elek tronov za vsa dosegljiva vibracijska stanja (do v=9 za H2, do v=10 za H D in do v=13 za D2) za tri izotope molekule vodika (metoda, ki jo opisujemo, je uporabna za vse te izotope). Izračunali smo preseke za prvih 15 rotacijskih stanj vsakega od omenjenih vibracijskih stanj (razen za najvišja, kjer je bila omejitev zgornja meja celotne ro-vibracijske energije). Če z eksperimentalnim profilom črt konvoluiramo produkte populacij in izračunanih presekov, ki jih postavimo na ustrezne energije, dobimo izračunan spekter, podoben eksperimentalnemu. Eksperimentalni profil črt dobimo iz spektra za hladni plin. Poskusne populacije spreminjamo, dokler ne dobimo zadovoljivo ujemanje izračunanega in eksperimentalnega spektra. Pri iskanju populacij vedno začenjamo z Boltzmannovo porazdelitvijo za vibracijske (vibracijska temperatura Tv) in rotacijske (temperatura Tr) nivoje. Da bi dobili končno ujemanje izračunanega in eksperimentalnega spektra, prilagodimo posamezne intenzitete vibracijskih vrhov. Zaradi omejene ločljivosti spektrov ponavadi ni mogoče bolj detajlno opisati populacijo rotacijskih nivojev. Na sliki 4 je prikazan primer analize eksperimentalnega spektra (a) s slike 3. Uporabljeni so bili naslednji parametri: Zo = 0,88 (kar pomeni, da je 88% prispevka v v=0 vrhu posledica molekul, ki niso nastale z rekombinacijo na površini), Thi=300 K (temperatura teh, "hladnih" molekul), Tvib=3500 K (začetna približna vibracijska temperatura) in Trot=500 K (rotacijska temperatura. 1.0 OH C 3 !>.<> U £ !2 «M C O. h '1 h 1 * m i. T- * A i \j \ 1 j u 1 Površina : nerjaveče jeklo P,« 52 „bar Zo-0.88 Tvib - .1500K Tro« = 500K TM- V*1K 0.2 m * i i Energija elektronov / eV Slika 4. Eksperimentalni in izračunani spekter pridelka H' ionov za značilen zgled - spekter a s slike 3 15 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 15/4(1995) predpostavljeno enaka za vsa vibracijska stanja). Intenzitete posameznih vrhov so glede na Boltzman-novo, ki bi ustrezala temperaturi TVib=3500 K. individualno korigirane z množenjem z naslednjimi faktorji: 1,0 (za v=0). 0,95 (za v= 1). 0.4 (2). 0,28 (3). 0.8 (4). 1.0 (5). 0.5 (6). 0.2 (7). Primerjava izračunanega in eksperimentalnega spektra je zadovoljiva, čeprav oblike vrhov kažejo, da obstajajo neujemanja, ki so posledica različne rotacijske populacije molekul za različna vibracijska stanja. V izračunanem spektru je predpostavljena stalna rotacijska temperatura Tr = 500 K za celotni spekter. Zaradi omejene ločljivosti metode, vpliva rotacijska temperatura v glavnem na širino vrhov za posamezne vibracijske nivoje. Kot posebne vrhove ali bolj močne perturbacije oblik vibracijskih vrhov lahko zaznamo le višje (ponavadi J = 5 in 7) rotacijske nivoje. S slike 2 je razvidno, da se pri rotacijski temperaturi 500 K ustrezno reproducirata le prva dva vibracijska vrhova (v= 1 in v=2). da so pa vrhovi za višje vibracijske nivoje širši kar je posledica drugačne, višje, rotacijske temperature. 10* v =C z, - o,m : t.m. - 100k . t,„ - sook - lsnoK or|ci|- i.o. ob)ii-o.9v clbt>i-0.4 oboi-o,?1.1 x 2 in" T * Kr4 im> n.5 l.d 1.5 2.» Kucrgiju ckscitacije / e\ Slika 5. Porazdelitev populacij vibracijskih nivojev za spekter, prikazan na sliki 4 v odvisnosti od energije vibracijske ekscitacije Končni rezultat analize eksperimentalnega spektra, ki je vključen v izračunanega s slike 4. je porazdelitev populacij vibracijskih nivojev, kar je za isti primer prikazano na sliki 5. Na tej sliki je prikazana relativna populacija nivojev glede na v=0 in v odvisnosti od energije vibracijske ekscitacije. Ugotavljamo, da prikazana porazdelitev odstopa od Boltzmannove, ki bi bila premica z naklonom, karakterističnim za Tv. 3 FORMIRANJE VIBRACIJSKO EKSCITIRANIH MOLEKUL Tu bomo samo na kratko omenili način, kako pripravimo vodik z visoko vibracijsko ekscitacijo v celici. Kot je opisano v /12/, imamo v celici, skozi katero prepuščamo vodik, vročo volframsko nitko, s katero povzročimo disociacijo molekul. Nastali atomi vodika se lahko pri trku ob kovinske stene celice adsorbirajo ali pa lahko pride do njihove rekombinacije z atomi, ki se na steni že nahajajo. Ta. drugi proces je rekombinativna desorpcija. ki pripelje do vibracijske ekscitacije. ki je v naših eksperimentih opazimo. Reakcija (3) je dejansko najbolj elementarna kataliza in je zaradi tega njeno raziskovanje temeljnega pomena. V eksperimentih z opisanim sistemom lahko menjamo lastnosti površin z naparevanjem raznih kovin, lahko spreminjamo tlak v celici in temperaturo njenih sten v območju od okoli 400 K pa do okoli 90 K. V celici, v kateri z reakcijo (3) tvorimo vibracijsko eksci-tirane molekule vodika, se dogajajo še drugi procesi, kar pripelje do tega, da interpretacija naših eksperimentalnih spektrov ni enostavna. Molekula ima nato. ko je formirana z reakcijo (3), majhno verjetnost, da direktno, brez trkov s steno, pride iz celice v prostor, kjer se sekata plinski in elektronski curek. Zaradi geo metrijskih parametrov celice je ta verjetnost le okoli 0.1%. Na sliki 6 je pokazana porazdelitev števila trkov ob notranjo steno celice od trenutka nastanka pa do tedaj, ko molekula prileti skozi izhodno odprtino v območje interakcije oziroma v vakuumsko komoro. Porazdelitev s slike 6 je dobljena z računalniško simulacijo statističnega gibanja molekule v celici, brez upoštevanja medsebojnih trkov molekul. Predpostavljena je realna oblika in dimenzije celice: valj premera 37 mm in višine 55 mm s centralno izhodno odprtino premera 4 mm v sredi zgornje ploskve valja. 80 a. O 40 ■ i p,, - d cm ■ - -5,5 cm 1 ■ \(h K*,. = ' \ ■ ■' i" ... ■ ■ ■ .- 10 20 30 40 število trkov / I (H) 5<" H(plin) + H(površina) => H2(v.J)(plin). (3) Slika 6. Porazdelitev števila trkov molekule na stenah celice po njenem nastanku z rekombinacijo na površini. Za prikazani primer vse molekule začenjajo svojo pot v sredi dna celice. Računalniško je simuliranih 1000 naključnih primerov. V splošnem se molekula po nastanku z rekombinacijo zaleti večkrat ob stene celice, predno prileti iz nje. Pri tem prihaja do spremembe njenega ro-vibracijskega stanja. V curku vodika, ki prihajajo iz celice, imamo torej neko "mešanico" molekul, ki so preživele različne nize dogodkov: i) molekule, ki so nastale z rekombinacijo in se nato večkrat zaletele ob stene celice, ii) molekule, ki so udarile ali nastale na vroči volframski nitki in nato po trkih z stenami celice priletele v interakcijski prostor ter iii) molekule, ki so po nekem številu trkov s stenami celice brez kakršne koli spremembe prišle v interakcijski prostor. Molekula doživi povprečno okoli 680 trkov. 16 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 15/4(1995) preden prispe v prostor interakcije. Dejstvo, da v eksperimentih zaznamo veliko vibracijsko ekscitacijo, priča, da je vibracijska relaksacija pri trkih s površinami šibka. V tej diskusiji smo zanemarili trke med samimi molekulami ter med molekulami in atomi v sami celici, kar je upravičeno glede na relativno nizek tlak v celici - največ do okoli 70 pbar. Ker je srednja prosta pot za vodik A(cm) = 12/Ps(pbar). imamo v našem primeru še vedno pomembno število tudi med-molekulskih trkov. Vseeno je njihov vpliv na eksperimentalne spektre majhen zaradi zelo majhne verjetnosti vibracijsko-vibracijskega (V-V), vibracijsko-rotacijskega (V-R) in vibracijsko-translatornega (V-T) prenosa energije pri posamičnem trku. Zanemarljivost vpliva volumnih trkov dokažemo iz nespremenjene oblike spektrov, ko spreminjamo tlak v celici pri posameznih eksperimentih. Spremembe tlaka v celici v območju med okoli 5 pbar in 70 ubar pripeljejo samo do proporcionalne spremembe intenzitete signala ne pa tudi do spremembe oblike spektra. Bolj verjetni so V-T prenosi pri trkih molekul z atomi vodika, toda v našem primeru je stopnja disocijacije vedno majhna, značilno okoli 1%. Iz povedanega je razvidno, da je za točno interpretacijo rezultatov eksperimenta potrebna ustrezna statistična analiza. Vendar tudi brez take detajlne analize lahko sklepamo na določene lastnosti procesov. 4 REZULTATI Z opisano metodo smo analizirali vpliv sestave sten v celici na vibracijsko ekscitacijo molekul, ki iz celice izhajajo. Na stene smo naparili tanke plasti, značilno okoli 0.1 um. raznih kovin in opazili pomembne spremembe spektrov. Raziskali smo vpliv Al. Ag. Au, C. Cu. Fe. Mo, Nb. Ni, Pd. Pt, Re. Ta, Ti, W in nerjavečega jekla (meritev z čisto celico brez naparevanja). Ugotovljene so bile bistveno različne porazdelitve ro-vibracijskih stanj vodika za razične kovine in ti vplivi so zelo repro-ducibilni. V nekaterih primerih praktično nismo zaznali vibracijske ekscitacije ali pa je le-ta bila zelo šibka (srebro, renij, sveže naparjena površina zlata), pri nekaterih smo zaznali bolj ali manj izrazito ekscitacijo samo prvih treh ali štirih nivojev (platina, baker, stabilna plast zlata), pri nekaterih pa izrazito ekscitacijo do najvišjih nivojev (volfram. nerjaveče jeklo, molibden, tantal in še posebno aluminij in niobij). Posamezni primeri imajo svoje, zelo zanimive karakteristike. Tako, recimo, pri niobiju zaznamo poleg zelo velike vibracijske ekscitacije tudi zelo široke vrhove, kar pomeni, da je tudi rotacijska energija zelo visoka (okoli 2000 K). Pri tantalu je nasprotno: čeprav opazimo zelo visoko vibracijsko ekscitacijo, imamo najnižjo rotacijsko, samo okoli 600 K za visoke vibracijske nivoje in manj za nižje. Pri bakru imamo posebnost, da zaznamo veliko rotacijsko ekscitacijo, čeprav so ekscitirani le samo prvi trije vibracijski novoji. Po relativno površnem eksperimentalnem "obisku" mnogih vrst površin sledi detajlna analiza posameznih primerov, ki so pokazali določene zanimive posebnosti. Prvo od teh raziskav smo pred kratkim naredili z zlatom. Dobro poznavanje mehanizmov za vzbujanje in gasitev vibracijske ekscitacije molekul vodika bo verjetno imelo pomembne, tudi praktično uporabne posledice. 5 SKLEP V prispevku smo se omejili na opis metode za detekti-ranje ro-vibracijskih ekscitacij molekul vodika. Skupaj z metodo za določanje relativne stopnje disociacije, ki je bila opisana v /12/, pa opisani eksperimentalni sistem predstavlja močno orodje za diagnostiko vodika, ki bi ga lahko uporabili tudi za dopolnilno diagnostiko plazme, v kateri je vodik prisoten primarno ali pa kot produkt reakcij. Eksperimente lahko nadalje razvijamo z dveh vidikov: da omogočimo meritev hitrosti molekul, ki iz celice prihajajo, in da z uporabo diferencialnega črpanja, omogočimo "čisti" eksperiment. To se pravi, da bi molekule, ki jih detektiramo, prihajale direktno v območje interakcije z elektronskim curkom brez trkov s površinami sten. V prihodnjem prispevku bomo obravnavali proces re-kombinativne desorpcije vodika in sedanje stanje poznavanja tega procesa. LITERATURA /1/ W W Duley and D A. Williams. Interstellar Chemistry. Academic Press. London. 1984 121 M Bacal and D A Skinner. Comments At Mol. Phys . 23 (1990) 283 /3/ C.T. Rettner and M.N.R Ashlold, Dynamics of Gas-Surface Interactions, The Royal Society of Chemistry. Cambridge, 1991 /4/ K. Christmann. Introduction to Surface Physical Chemistry, Springer. 1991: tudi: K.Christmann. Surf. Sci. Rep., 9 (1988) 1 /5/ I. Čadež. R I. Hall. M. Landau, F. Pichou. D. PopoviC and C. Schermann. 14th International Symposium on the Physics of Ionized Gases (SPIG 88). Sarajevo. August 15-19,1988. Progress Report. Eds. N.Konjevič, L.Tanovič and N.Tanovič, Nova Science Publishers, Commack. NewYork. 1989. 93 /6/ R I Hall. I Čadež. M Landau. F. Pichou and C Schermann. Phys Rev. Lett . 60 (1988) 337 /7/ I, Čadež, C Schermann. M Landau. F. Pichou, D Popovic. and R.I. Hall, Z. Phys D At Mol Clusters. 26 (1993) 328 in Schermann C, Pichou F., Landau M.. Čadež I and R.I. Hall. J.Chem Phys , 101 (1994)8152 /8/ S Gough. C Schermann. F. Pichou. M Landau, I. Čadež and R.I Hall, Ap J.. 1995. v tisku: tudi: C. Schermann. S.F. Gough, F. Pichou. M Landau. R.I. Hall and I. Čadež. Physical Chemistry of Molecules and Grains in Space, 50th international meeting, 6-10 Septembre 1993, Monl Sainte - Odile. France: AIP Conference Proceedings No 312 Molecules and Grains in Space. Ed, Irene Nenner. 1994. 801-9 /9/ D Popovic, I. Čadež, M Landau. F. Pichou. C. Schermann and R.I Hall. Meas. Sci Technol.. 1 (1990) 1041 /10/ G.J Schulz and R K Asundi. Phys Rev . 158 (1967) 25-9 /11/ M Allan and S.F. Wong. Phys. Rev. Lett.. 41 (1978) 1791-4 /12/ I Čadež, Vakuumist. 13/3 (1993) 16 OBVESTILO Naročnike Vakuumista prosimo, da čim prej poravnate naročnino za leto 1996. Cena štirih številk, kolikor jih bo izšlo v letu, je 1000,00 tolarjev. 17 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 15/4(1995) ZGODOVINA TEHNOLOGIJE TANKIH PLASTI Stanislav Južnič* History of thin film technology ABSTRACT The history of the thin film technology in the past hundred years is described. The special concern is put on the work done in Slovenia. POVZETEK Povzemamo sto let razvoja tehnologije vakuumskih tankih plasti. Posebna pozornost je posvečena raziskavam v Sloveniji. 1. UVOD "Tanke plasti" so najprej izdelovali s kovanjem. Egiptovski mojstri iz Luxorja so znali že v XVIII dinastiji (1567-1320 p.n.š.) kovati zlato v 0.3 mikrometra debele lističe. Danes znamo skovati 0.1 do 0,05 mikrometra debele lističe, kar je skoraj nevidno pri pogledu od strani. Sodobni naziv za specializirano tehnologijo "tankih plasti" se uporablja le za plasti, ki jih izdelamo s procesi nalaganja atoma na atom in ne s tanjšanjem razmeroma velikega kosa snovi. Najstarejši tehniki nanašanja tankih plasti sta kemijska redukcija, ki je omogočala pripravo srebrne plasti za zrcala, in posrebrevanje z električnim postopkom. Obe tehniki so iznašli pred več kot 150 leti. V tej razpravi se bomo omejili na tanke plasti, ki jih izdelujemo v vakuumu. Zanje uporabljamo tri vrste tehnik: vakuumsko naparevanje. katodno razprševanje in kemijsko nanašanje. XIX. STOLETJE Prve vakuumske tanke plasti so opazili med raziskovanjem "katodnih žarkov" v Londonu in Bonnu. Že od Pluckerjevega obiska pri Faradayu leta 1848 so Nemci in Angleži tesno sodelovali, saj so eksperimentalne naprave Angleža Gassiota uporabljali tudi v Bonnu in Munstru, razprave pa so sproti prevajali (Martin, 1944, 30. 33: Hittorf. 1869. 5, 202). "Naparevanje" tanke plasti na stenah izpraznjene cevi sta prva opazila William R.Grove (1811-1896) leta 1853 in samostojno Plucker leta 1857 po električnem praznjenju ter Faraday leta 1857 med eksplozijo kovinske žice v vakuumu. Prve raziskave so dajale predvsem kvalitativne ugotovitve o trajanju "naparevanja" in legi "naparitve" glede na elektrodi (Južnič. 1994, 24-25). Tanke plasti so opazovali med raziskovanjem "katodnih žarkov" kot spremljevalni, večkrat moteči pojav. Meritve na Angleškem Gassiot je nadaljeval Faradayevo raziskovanje "katodnih žarkov". Ugotavljal je, da "naparevanje" katode iz platine ne more povzročati svetlobnih pojavov pri praznjenju cevi, saj nima enake smeri v prostoru (1863, 134, 137; Plucker, 1857, 67). Preprečil je nastajanje kovinske usedline na stekleni steni okrog katode v izpraznjeni cevi. pred katero je postavil dodatno odprto cev z manjšim premerom. Katoda je potem ostala mrzla in nepoškodovana (Hittorf, 1869, 197-198, 210-211). • Stanislav Južnič je profesor fizike in računalništva na srednji soli v Kočevju. Leta 1980 je diplomiral iz tehnične fizike na Fakulteti za naravoslovje in tehnologijo, magistriral pa leta 1984 iz zgodovine fizike na Filozofski fakulteti v Ljubljani. Slika 1. Shema naprave, s katero je W.R. Grove raziskoval razelektritve v plinih in leta 1853 prvič opazil pojav razprševanja katode Meritve na Nemškem: Bonn Plucker je v svoja eksperimentalna raziskovanja vnesel matematičnega duha. saj je opisoval vakuum kot nedosegljivo limito (1858, 518). V svoji prvi razpravi o praznjenju električnega naboja skozi razredčene pline je 27.12.1857 objavil, da je mogoče med praznjenjem pozlatiti, posrebriti ali pobakriti stene cevi. 30.3.1858 je opazil, da se iz segrete katode iz platine razpršujejo delci proti anodi. Zato se notranjost dovolj majhne izpraznjene cevi prekrije z lepim zrcalom, na katerem lahko kemijsko dokažemo platino. Menjaval je primesi plinov v izpraznjeni cevi in ugotavljal, da npr. s fluorom in borom ne dobimo tankih plasti. Nemški matematik Julius Plucker (1801-1868) se je začel ukvarjati z eksperimentalno fiziko kot začasni direktor fizikalnega kabineta univerze v Bonnu leta 1836 in predavatelj eksperimentalne fizike leta 1842 (Jungnickel. 1986,1/235). Po obisku pri Faradayu v Londonu leta 1848 je nadaljeval s kvalitativnimi poskusi tam. kjer so Faradayeva dela zaradi bolezni obstala. V Pluckerjevem opusu si izmenoma sledijo pomembne raziskave v geometriji in eksperimentalni fiziki, kar je izjemen pojav v zgodovini znanosti. Po njegovi smrti je katedro in labolatorij za fiziko v Bonnu prevzel Rudolph Clausius (1822-1888). 18 VAKUUMIST 15/4(1995) ISSN 0351-9716 Slika 2. Michael Faraday (1791-1867) 25.8.1858 je opazoval zelo tanko plast platine modre barve, zelo podobno tankim plastem zlata, ki jih je pred letom opisal Faraday. Lepa zrcala je dobil tudi s cinko-vo elektrodo. Raziskoval je potek naparevanja spreminjajoč debelino in dolžino elektrode v cevi (Plucker, 1858, 105. 113. 117. 68; Južnič, 1994, 25). Nabiti "izparjeni" delci so se čisti ali pomešani z delci plina odlagali na stene posode. Zato jih je lahko odklanjal z magnetom tako. da je počrnil le posamezne dele cevi. Poročal je tudi o posebno lepih zrcalih iz platine na ravni podlagi (Plucker, 1859, 602. 614; 1862, 651). Munster Plucker je raziskoval predvsem spektre razredčenih plinov, njegovega učenca Hittorfa v Munstru pa je zanimala električna prevodnost. 9.10.1869 je raziskoval prevodnost plinov pri nizkih tlakih in visokih temperaturah. Pri razdalji med elektrodama 1 dc 2 mm je zažarela elektroda iz platine, debela 1/2 mm. Kovina iz katere je bila katoda, je "naparila" zrcalo na steklo (1869, 210-211). "Naparevanje" platine z elektrode na steklo je manj motilo meritve pri uporabi večjih cevi. kot je bila Ruhmkorffova s 40 cm dolgo iskro na razstavi v Parizu leta 1867. Tam je spomladi 1867 eksperimentiral Plucker. septembra pa Hittorf (Hittorf. 1869. 202, 210). Leta 1884 je Hittorf ugotavljal, da večina kovin "izpare-va" iz katode že pred tališčem. Platina "izpareva", ko dobi spirala zaradi električnega toka v cevi barvo rumenega žara. Za 2 mm debele katode iz aluminija je potreboval kar 1000 med seboj povezanih Bunsenovih baterij, tlak v cevi pa je bil 2-3 mm Hg. "Naparevanje" ob lepi, morsko zeleni barvi tlivne razelektritve je trajalo le nekaj sekund, med katerimi so se steklene stene pokrile z debelim sivim zrcalom. V primeru ko katoda iz aluminija ni "izparila" do konca, je njena površina postala hrapava, polna tankih konic. Anoda je ostala nespremenjena. Hittorf je opisal tudi "naparevanje" praktičnih zrcal iz bakra (1884.125-127, 130). Pri nanašanju materiala katode na stene izpraznjene posode, v kateri so raziskovalci opazovali razelektritev, seveda ni šlo za naparevanje. ampak za pojav, ki so ga že takrat poimenovali ionsko naprševanje (angleško "sputtering", nemško "Zerstäubung", rusko "raspile-nie" in francosko "pulverisation"). Katoda izpostavljena obstreljevanju z visokoenergijskimi ioni iz plazme, se razpršuje. Vsak ion izbije določeno število atomov iz katode, ki se potem nalagajo na stene posode. Mehanizem razprševanja so razložili približno petdeset let po tistem, ko so ga prvič opazili, šele sto let pozneje pa so bili narejeni prvi kvantitativni modeli razprševanja (Be-hriseh, 1964. 297-300. Behrisch. 1981, 1-2). Dunaj V fizikalnem institutu Jožefa Štefana na Dunaju so se v sedemdesetih letih ukvarjali s plini, najprej z difuzijo nato pa s toplotno prevodnostjo. Z okoli 6 cm dolgo iskro so v izpraznjeni cevi dobili v pol ure lepo zrcalo iz platine. Niso pa še znali napariti aluminija (Puluj. 1880, 870; Južnič. 1994,25-26). Strassburg: optične lastnosti tankih plasti Presojnost tankih lističev zlata je preučeval že Thomas Young (1773-1829). Raziskovanja je nadaljeval britanski astronom Waren de la Rue (1815-1889) v sodelovanju s Faradayem. ki je leta 1857 preučeval presojnost tankih lističev cele vrste kovin, dobljenih s kemijskimi in elektrokemijskimi metodami. Zlate lističe je dobil tako. da je s praznjenjem leydenske steklenice naparil vodnik iz zlata na steklo (Faraday, 1857. 320; Quincke. 1863. 369; Martin, 1944. 34). Quincke je v Berlinu preučeval presojnost tankih plasti na zraku in v vakuumu (1863. 384). Pomembne raziskave optičnih lastnosti inteferenčnih kolobarjev tankih lističev sljude so bile objavljene tudi v Avstriji (Stefan. 1864). Nahrwold je marca 1888 v Helmholtzovem fizikalnem institutu preučeval naelektritev ražarjene katode iz plat ine v evakuirani cevi. Opazil je, da se katoda iz platine veliko manj razpršuje v vodiku kot na zraku (1888,119. 121; Bunshah, 1994, 939). Kundt je novembra 1885 uporabil napravo, podobno tisti, s katero je septembra 1877 Američan A.W.Wright opazil interferenčne kolobarje v plasteh različnih kovin, razpršenih iz katode. Deset cm dolg navpični stekleni valj je na obeh straneh zaprl z gladkima steklenima ploščama. S spodnje strani je zatalil elektrodo iz aluminija, od zgoraj pa katodo iz kovine, namenjene za razprševanje. ki jo je pritrdil s kavčukom na cev. tako Nemški fizik Avgust Adolph Kundt (1839-1894) je leta 1886 kot profesor fizike v Strassburgu objavil prvo razpravo, ki je bila v celoti posvečena vakuumskim tankim plastem. Tesno je sodeloval s svojim učencem VVilhelmnm Konradom Rontgenom (1845-1923). tedaj že profesorjem v VVurtzburgu, ki se je v tem Kundtovem delu srečal s "katodnimi žarki", ki so mu deset let pozneje prinesli svetovno slavo. 19 VAKUUMIST 15/4(1995) ISSN 0351-9716 da jo je lahko med meritvami menjaval. Veliki indukcijski aparat je vzbujal z 3-6 Bunsenovimi elementi. Uporabil je različne kovine, vendar so se mu poskusi najbolj posrečili s platino. Pri katodi dolgi 2 cm, premera 0,2-0,5 mm je postavil vodoravno ploščo na razdaljo 2-12 mm. Iz posode je pazljivo odstranil kisik in vodno paro. Tudi z mikroskopom ni bilo mogoče najti nehomogenosti na tako dobljenih zrcalih v obliki stožca s povprečno debelino 10 nm in največjo debelino tik pod katodo. Kundta je presenetilo odkritje dvojnega loma svetlobe odbite na meji med kovino in stekleno podlago zrcala. Tanko plast je opisal kot kristalno elastično membrano, ki je neenakomerno napeta zaradi naboja razpršenih delcev in zato povzroča dvojni lom. Leta 1888 je izmeril tudi lomni količnik zrcala iz platine (Kundt, 1886,60-61, 65, 70: 1888. 473-474; Bunshah. 1994, 939). Berlin: kondenzacija in izparevanje J. Celestin Jamin (1818-1886) v Parizu in Heinrich Gustav Magnus (1802-1870) v Berlinu sta raziskovala kondenzacijo par in plinov na površinah trdih teles in pokazala pomembnost adsorbiranih plasti in povezavo s kemijskimi procesi na površini, kot je kataliza. Slika 3. Heinrich Hertz (1857-1894) Heinrich Hertz (1857-1894) je leta 1882 kot asistent Hermana von Helmholtza (1821 -1894) v Berlinu v dveh delih raziskoval hitrost nalaganja snovi pri destilaciji kovinskega živega srebra v vakuumu. Dognal je. da je hilrusl izpaievanja sorazmerna lazliki ravnutežiiega tlaka živega srebra pri določeni temperaturi in hidro-statičnega tlaka na površini snovi, ki izpareva. Živo srebro je bilo pripravnejše za meritev od vode zaradi velike prevodnosti. S sočasnim črpanjem z živosrebrno črpalko in s segrevanjem je dobil vakuum z manj kot tisočinko mm Hg. V njem je meril izparevanje živega srebra pri devetih različnih tlakih pri temperaturah med 100°C in 200°C. Uporabne so bile le meritve nad 80°C, kjer je velikost tlaka zaznavno presegla napako meritve 0.02 mm Hg. Poleg Hertza so v istem letu podobne meritve objavljali tudi G.Hagen ter Ronker in Black leta 1883 z fizikalnega instituta v Berlinu. Meritve lastnosti živega srebra so bile zanimive zaradi Helmholtzove teorije o trenju v fluidih (Hittorf. 1883. 721; Jungnickel, 1986, 9) in zaradi uporabe v črpalkah, saj se ni bilo mogoče izogniti živosre-brnim param v izpraznjenih ceveh (Hertz. 1882. 222). Helmholtz si je obetal, da bo raziskovanje praznjenja v vakuumu potrdilo njegovo domnevo o longitudinalni komponenti transverzalnega valovanja, h kateri je usmerjal vse Hertzove meritve, vključno z odkritjem elektromagnetnih valov leta 1888 (Južnič. 1994. 24). Hertz je iz svojih meritev izpeljal temeljno enačbo za hitrost izparevanja, ki jo po poznejših dopolnitvah imenujemo Hertz-Knudsenovo. Leta 1909 je Danec Knudsen dokazal veljavnost kosinusnega zakona za izparevanje S. Zn. Ag, in SbS3. 24.6.1915 je dokazal, da je Hertz zaradi nečistoč na površini živega srebra dobil manjše vrednosti od napovedi teorije. Leta 1913 je Irving Langmuir (1881-1957) ugotovil, da se Hertz-Knudsenova enačba nanaša na izparevanje iz prostih površin. Pri General Electricu je najprej preučeval vezi med atomi v tanki plasti plina na kovinskih vodnikih, ki je zanimala že Humphryja Davyja (1778-1829) leta 1822, saj je plin po segrevanju katode pokvaril vakuum (Hittorf, 1883, 735. 741). Pozneje je Langmuir raziskoval enomolekulske tanke plasti na vodi in na steklu, za katere se je zanimal že Lord Rayleigh (1842-1919). Za teorijo adsorpcije zaradi nenasičenih valentnih vezi atomov na površini plasti je Langmuir dobil leta 1932 Nobelovo nagrado za kemijo. TANKE PLASTI V XX. STOLETJU Tlivna razelektritev je v XX. stoletju ostala le še zanimiv svetlobni pojav. Raziskovanje se je usmerilo v dotlej manj pomembni spremljevalni pojav naprševanja tankih plasti (Hippel. 1926, 1043). Tanke plasti na steklu a) Antirefleksijske plasti Joseph von Fraunhofer je leta 1817 prvi izdelal antire-fleksijsko plast na steklu, ki ga je slučajno namakal v koncentrirano žvepleno ali dušikovo kislino. Vendar odkritja tedaj niso poskusili tehnično uporabiti. Šele desetletja pozneje so pojasnili, da interferenca zmanjša odboj na stekleni podlagi, če nanjo nanesemo tanko plast z manjšim lomnim količnikom. Bauer z univerze v Gottingenu je 27.11.1933 izmeril absolutne vrednosti absorpcijskih konstant nekaterih kristalov alkalihalogenidov. V vakuumu je naparil plasti do debeline okoli 1000 nm, ki so bile najbolj primerne za meritev (Bauer. 1934, 434- 435). Leta 1935 sta John Strong s California Institute of Tehnology in Smakula iz Zeissa s kondenzacijo kalcijevega fluorida v vakuumu dobila enoplastno antireflek-sijsko prevleko na steklu (Zinsmeister 1984,112-113; 20 VAKUUMIST 15/4(1995) ISSN 0351-9716 Kansky, 1993, 8). Leta 1939 sta C.Hawlet Cartvvright in A.Francis Turner z MIT objavila, da je s plastjo debeline 125 nm in lomnim količnikom 1,2 do 1,3 mogoče Slika 4. (zgoraj) Zunanji izgled naprave za katodno naprševanje iz leta 1935, ki jo je neznano podjetje iz Hanau-a v Nemčiji uporabljalo za metalizacijo matric za izdelavo gramofonskih plošč; (spodaj) notranjost iste naprave - v sredini se vidi katoda iz srebrne žice. praktično odpraviti odbojnost stekla. Lomni indeks materiala je bilo mogoče približati dani vrednosti s kontrolo okoliščin pri njegovem naparevanju. Vendar se je zato znižala gostota in s tem tudi mehanska žilavost, kar je močno omejilo seznam uporabnih snovi. Predlagala sta tudi uporabo večplastnih prevlek in praktično odpravila odboj z naparevanjem AI2O3 in Si02. Vrsta drugih predlaganih snovi je imela odlične optične lastnosti, vendar ni bila odporna proti mehanskim in drugim vplivom okolice. Izjema je bil magnezijev fluorid, ki je postal vodoodporen po nanašanju na vroče podlage iz stekla. Leta 1942 je Lyon v ZDA izdelal prve stabilno antirefleksijsko enoplastno prevleko iz magnezijevega fluorida (MgF?) na prej segretem steklu. Poskuse z večplastnimi prevlekami so delali v ZDA in v Evropi že leta 1938. Prvo tehnično zadovoljivo rešitev je dal dvoplastni sistem Auwarterja leta 1949 pri podjetju Balzers. ki je bilo ustanovljeno na njegovo pobudo (Zinsmeister, 1984, 113). b) Kovinska zrcala Visoko odbojne plasti so začeli industrijsko izdelovali veliko prej kot antirefleksijske. J. Liebig je že leta 1835 poročal o srebrnih zrcalnih plasteh, dobljenih z mokrim kemijskim postopkom. Prvi postopek metalizacije s katodnim naprševanjem je leta 1903 patentiral T.A. Edison (US-Patent Nr. 767 216). R.W. Pohl in Pring sheim sta leta 1912 poskusila dobiti tanko plast na zrcalu z naparevanjem Ag. Al in drugih kovin v vakuumu. Naparevala sta iz keramičnih (MgO) talilnih lončkov. Leta 1926 je Jakov lljič Frenkel (1894-1952) s Fizikalno-tehničnega instituta v Leningradu objavil domnevo o obstoju kritične temperature odboja kovinskih atomov od podlage. Njegovo teorijo sta istega leta eksperimentalno potrdila Khartinov in Nikolaj Nikolajevič Semenov (r.1896) na isti ustanovi. Dve leti pozneje sta Shalnikov in Semenov raziskovala nastajanje spojine pri hkratni kondenzaciji kadmija in žvepla. Leta 1956 je Semenov dobil Nobelovo nagrado za kemijo. Leta 1928 je Ritschl objavil metodo za sočasno posrebrevanje dveh inter-ferometrskih zrcal z naparevanjem. Debelino posre-brene plasti je kontroliral s fotometričnim merjenjem njene prepustnosti. Optično in mehansko kvaliteto zrcal je izboljšal z obdelavo s parami solne in solitrne kisline (Ritschl, 1931, 578). Leta 1930 sta W.W. Coblenz in R. Stair odkrila visoko odbojnost ultravioličnih žarkov od površine aluminija in opisala tehniko izparevanja kovin v vakuumu (Zinsmeister, 1984, 112). Njuno odkritje je dopolnil John Strong s California Institute of Technology skupaj s Cartwrightom leta 1931 in samostojno 8.3.1933 v Physical Review, kjer je objavil dobro tehnično rešitev za naparevanje aluminija iz volframove spirale, kot jo pogosto uporabljamo še danes. Aluminij je primeren za zrcala, saj skoraj tako dobro odbija zeleno svetlobo kot srebro, mnogo bolje pa ultraviolično. Aluminij se tudi bolje prime stekla, zato ga je bilo mogoče prati z vodo in milom, kar ni puščalo vidnih pookod tudi po treh mcsccih. Tudi po se3tih mesecih aluminijevo zrcalo ni izgubilo leska na atmosferi. Zato je Strong predvideval uspešno uporabo aluminijevih zrcal v UV optiki in za prekrivanje interfero-metričnih plošč. 21 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 16/2(1996) Strong je uporabil volframovo spiralo, na katero je natopil čisti aluminij in ga potem izpareval v vakuumu. Izrabil je omejeno topnost volframa v tekočem aluminiju. Slika 5. Naprava iste firme, ki so jo sredi tridesetih let uporabljali za metalizacijo papirja in tekstila; delovala je na principu katodnega naprševanja. Slika 6. Tankoplastna proizvodnja podjetja HERAEUS iz Hanaua v letih 1940-1944. OžBrian in Skinner sta leta 1933 naparevala odbojne materiale za proizvodnjo tarč rentgenskih žarkov. Material sta postavila v grafitni talilni lonček, ki sta ga segrevala z vročo spiralo iz volframa. G. Hass je leta 1940 patentiral postopek zaščite Al zrcal s Si02 (BRD - Patent 943 314). Skupaj s sodelavci je v letih 1955-1965 vpeljal tehnologijo zaščite Al-plasti z MgF2 oz. LiF zaščitnimi plastmi (za UV področje) in MgF2+Ce02 (za vidno področje). 22 Tanke plasti v elektroniki Leo Graetz (r.1856) z Univerze v Münchnu in Pollak sta odkrila usmerjevalni efekt aluminijaste elektrode, prekrite s tanko plastjo oksida, in pokazala na možnost uporabe v elektroniki. V Münchnu je tudi Wilhelm Beetz (1822-1886) na Politehniki uporabljal tanke plasti za raziskovanje magnetnih pojavov. Taljenje kovin v vakuumu je prvi uporabil W. von Bolton (u.1912) za pridelavo tantala pri Siemensu leta 1902. Postalo je zelo pomembno za proizvodnjo magnetnih snovi in posebno kvalitetnih uporov, pa tudi za topljenje kovin na steklu pri proizvodnji raznovrstnih elektronk (Siemens. 1957.1/287; II/255). Fotoelektronske komponente, presojne in električno prevodne plasti Sn02, so začeli uporabljati za grelne elemente pri letalskih oknih v 2. svetovni vojni. Druge vrste tankih plasti so našle uporabo pri uporih, kondenzatorjih in magnetnih plasteh, tako da je elektronika in mikroelektronika še danes najpomebnejše področje uporabe tankih plasti. RAZISKOVANJE TANKIH PLASTI V SLOVENIJI Raziskovanje tankih plasti v galvanoplastiki ima v Ljubljani že dolgo tradicijo. Gimnazijski profesor fizike Henrich Mitteis (1822-1888) je 18.3.1856. manj kot dve desetletji po prvih uporabah Mortitza Hermana Jako-bija (1801-1874). podrobno poročal pred muzejskim društvom o zgodovini in razvoju galvanoplastike. Pokazal je zelo posrečene galvanoplastične odtise v bakru, poročal o pozlačevanju z galvanoplastiko in ponazoril povedano s poskusi (Dežman. 1858. 91). 11.2.1857 je podrobno pojasnil dotlej znane metode za oblikovanje aluminija in razložil vlogo, ki jo bo lahko po obsežni proizvodnji imela ta kovina v prihodnje v različnih obrtih in umetnostih (ibid. 105). V naslednjih desetletjih Slovenija ni imela akademskega okolja, ki bi lahko sledilo razvoju eksaktnih znanosti v svetu. Se sredi XX stoletja smo Slovenci zasledovali raziskovanje tankih plasti v ZDA le s pomočjo dosegljive literature. Sistematične raziskave in uporaba tankih plasti so se pri nas pričele v šestdesetih letih. Že prej, leta 1955. pa so v tovarni Saturnus pričeli s proizvodnjo parabol za avtomobilske žaromete, ki so jih naredili s postopkom vakuumskega naparevanja. Njihova prva naprava za naparevanje aluminija je bila kupljena pri angleški firmi Edwards. Leta 1960 je bila ustanovljena Iskra-Elek trooptika (danes Fotona), ki je začela z proizvodnjo optičnih naprav in tankoplastnih komponent. V letih 1974-1977 so na Institutu za elektroniko in vakuumsko tehniko pod vodstvom dr. Evgena Kanskega razvili tehnologijo izdelave miniaturnega potenciometra: proizvodnjo le-teh so prenesli v zamejsko tovarno Mipot v Krminu pri Gorici. Tankoplastne tehnologije so (ali so bile) tudi osnova proizvodnje kondenzatorjev v Iskrini tovarni kondenzatorjev v Semiču. Iskri polprevodniki (danes Semicon) v Trbovljah, kovinoplastnih uporov in tekočekristalnih prikazalnikov v bivši Iskrini tovarni Upori v Šentjerneju in seveda v bivši Iskrini tovarni Mikroelektronika. V Laboratoriju za mikroelek-troniko na Fakulteti za elektrotehniko se 25 let ukvarjajo z razvojem mikroelektronskih tehnologij in sončnih celic. Z bazičnimi raziskavami tankih plasti pa se že VAKUUMIST 15/4(1995) ISSN 0351-9716 trideset let ukvarjajo na Institutu "Jožef Štefan", v Odseku za tanke plasti in površine. Pred desetimi leti so ustanovili Center za trde prevleke, v katerem za industrijske potrebe nanašajo trde zaščitne prevleke. LITERATURA Bauer Gerhard. Absolutwerte der optischen Absorptionkonstanten von Alkalogenidkristallen im Gebert ihrer ultravioletten Eigenfrequenzen. Ann Phys IS (1934) 434-464 Berisch Rainer, Festkörperzerstäubung durch lonenbeschuss. Springer Verlag, Berlin. 1964. Sputtering by Ion Bankaichment, Springer Verlag. Berlin, 1981 Bunshah Roitan F.. History and curent status of vacuum metallurgy, J.Vac.Sci.Technolog. A12 (4) (Jul/Aug 1994) 936-946 Cartwright C.Hawley in A.Francis Turner. Reducing the Reflection from Glass by Multilayer Films. Phys.rev ££ (1939) 675 Deiman Karel (1821-1889). Bericht über die bei den monati. Versammlungen der Mitglieder des Museal Vereins gehalten Vortrage in den J. 1856 und 1857. Jarescheft Krain. Museum. 2 (1858). Str.88-142 Faraday Michael (1791-1867). Experimental Relations of Gold to Light. Phil. Trans 1857 s. 145 Prevod v Ann. Phys. (1857) 313-320 Gassiot John Pieter (1798-1877). Proc of the Roy. Soc London H s. 329 Prevod Uber die Warme-Entwicklung an der Polen einer Voltaschen Batterie während des Durchganges leuchtender Entladungen durch Luft oder ein Vacuum. Ann Phys. 119 1. 31-137 Hertz Heinrich Rudolf (1857-1894). Über die Verdunstung der Flüssigkeiten. inbesondere Queksilbers. im luftleeren Räume. Ann Phys. 1882, ponatisv Schriften vermischten Inhalts. Leipzig 1895. str 199-214; Uber den Druck des oesättigten Quecksilberdampfes. Ann Phys. 1882, ponatis v Schriften vermischten Inhalts. Leipzig 1895. str.215- 222 Hippel Artur von. Zur Theorie der Kathodenzerstäubung. Ann. Phys. £1(1926) 1043- Hittorf Johann Wilhelm (1824-1914). Über die Eleklricitäts-leitung der Gase. Ann. Phys. 12ü (1869) 1 -31 in 197-234, Ann Phys 2Q (1883) in £1(1884) 90 Hoover David S., Diamond Thin Film: Applications in Electronics Packaging. SST. Feb. 1991. 89-92 Jungnickel Christa in Russell McCormmach. Intellectual Mastery of Nature, I in II. The University of Chicago Press. 1986 Južnič Stanislav. Zgodovina raziskovanja "katodnih žarkov" m (katodnega) razprševanja kovin. Vakuumist. JJ/3 (1994) 22-28 Kansky Evgen (1926-1987). Nastajanje in rast vakuumskih tankih plasti. Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije. Ljubljana. 1990 Knudsen Martin (1871-1949). Die maximale Verdampfungsgeschwindigkeit des Quecksilbers. Ann. Phys. 4Z (1916) 697-708 Kundt August (1839-1894). Uber Doppelbrechung des lichtes in Metallschichten, welche durch Zerstäuben einer Kathode hergestellt sind, Ann Phys 21 (1886) 59-71; Über die brechungsex ponenten der Metalle, Ann Phys.^4 (1888) 469-489 Martin Thomas, The Royal Institution, Longmans Green & Company, 1944 Navinšek Boris, Razvoj in uporaba domačih tankoplastnih tehnologij. Elektrotehniški vestnik 5 (1984). 141-145 Nahrwold R., Über die Eleclricitätsentwickerung an einen glühenden Platindrahtre, Ann Phvs. 35 <18881107-121 Plücker Julius (1801-1868), Über die Einwirkung des Magnetes auf die elektrischen Enladungen in verdunten Gasen. Ann. Phys 103 (1858) 88-106; Fortgesetzte. 1£2 113-128 in 1Q5 (1858) 67-84 Puluj Johann (1845-1918). Strahlende Elektrodenmaterie. Wien. Ber. II SI (1880) 864-923 Quincke Georg German (1834-1924). Über die optischen Eigenschaften der Metalle. Ann. Phys. HS (1863) 368-388 Ritsehl Rudolf, Über em Verfahren zur halbdurchlassiger Versilberung von Interferometerspiegeln durch Verdampfen im Hochvakuum. Zeitschrift für Physik. Berlin, 69 (1931) 578-585 Siemens Georg. History of the house of Siemens. Karl Alber Freiburg/Munich. 1957 (v dveh delih) Stefan Jožef (1835 1893). Über eine Erscheinung am Netomschen Farbenglase. Wien Ber. II SQ (1864) str 135-137; Über Nebenringe an Newtonžschen Farbenglase. Wien Ber. II 5Q (1865) 394-396 Strong John. Evaporation Technique of Aluminium. Phys Rev 4 (1833) 498 Zinsmeister G J.. Die Entwicklung der industriellen Dünnschicht-Technik, Vakuum-Technik. 22 (1984) 109-117 Tabela: Razvoj industrijske uporabe tankih plasti (Navinšek, 1984,143) x diskretni plastni upori x selenski usmerniki x diskretni kondenzatorji x galvanometrične plasti x mono-epitaksialne plasti Elektronika x supra prevodne plasti x pasivna TP vezja x integrirana vezja s polprevodnimi diel. in prevodnimi plastmi O Si na safirju IC Optika Površinska ohHelava Leto x antircflcksne prevleke x selenske fotocelice x interferenčni filtri-ogledala x fotoprevodniki x Vidicon TV elektronke O sončne celice x svetleče diode O clektroluminescenčni zasloni x zasloni s tekočimi kristali _x elektro-kromski prikazalniki x metalizacija plastike x cenen nakit x toplotno reflektirajoče prevleke x korozijsko zaščitne plasti x toplotno absorpcijski filmi O Filmi za mazanje (lubricunt) x filmi proti obrabi ____x toplotno obstojni filmi 1930 1950 1970 1990 x - že v uporabi, O - razvoj v teku, delna uporaba 23 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 16/2(1996) NASVETI VAKUUMMETER McLEOD IZRAČUN GLAVNIH DIMENZIJ IN NAJPREPROSTEJŠA KONSTRUKCIJA KOMPRESIJSKEGA ŽIVOSREBRNEGA VAKUUMMETRA McLEODA S KVADRATNO SKALO 1 Uvod Živosrebrni vakuumski merilnik McLeod je osnovni standardni merilnik, za katerega velja Boylejev zakon za izotermno kompresijo idealnih plinov. Merjenje z njim je neposredno in neodvisno od vrste plina. Merilnik ne potrebuje umeritve, je torej absoluten, saj mu lahko skalo izračunamo vnaprej. Te merilnike uporabljamo za merjenje tlakov v območju med 10 in 10"6 mbar. Tako piše v učbenikih. Bolj preprosto povedano, pa je McLeod merilnik tlaka za vse pline, ki se pri stiskanju (pri konstantni temperaturi) ne utekočinijo. Torej ne meri vodnih in drugih par. ki se ne vedejo tako kot idealni plini. Druge vrste merilnikov, kot so npr. Pirani-jevi. Penningovi, ionizacijski, merijo vse pline in pare. Pravimo, da merijo celotni (totalni) tlak, medtem ko z McLeodi merimo le delni (parcialni) tlak plinov. Če bi imeli na neki vakuumski sistem priključena Piranijev in McLeodov merilnik, bi lahko izmerili različne tlake, kajti prvi bi meril tlak vseh plinov in par,drugi pa le tlak plina, torej nižji tlak. 2 Izračun McLeodov vakuummeter, ki je v celoti steklen in napolnjen z živim srebrom, priključimo na vakuumski sistem oz. komoro (sl.1). Deluje tako, da v njem dvignemo živo srebro, ki stisne plin pri neznanem plaku p v merilno bučko in merilno kapilaro, tako da je v primerjalni kapilari njegov nivo v višini zaprtega konca merilne kapilare*. Če je celotna prostornina merilnega dela McLeoda V, merjena od lege AA navzgor, znana, pa tudi prostornina komprimiranega zraka v kapilari Vk, potem je po omenjenem zakonu: oz. p-V = (p+pk) Vk p = Pk(Vk/V-Vk) (1) (2) Ni VAK. SISTCM posoda s Mg N ir £ ČRPALKA Slika 1. McLeodov vakuummeter s kvadratno skalo Ker je navadno neznani tlak p v vakuumskem sistemu (komori) mnogo manjši od tistega, ki smo ga stisnili v vrh merilne kapilare ( p << pk), pa je tudi prostornina tega stisnjenega plina mnogo manjša od prostornine merilne bučke (Vk < < V) - Enačba 2 se zato poenostavi v: Vk =(d • k/4) • h d je premer kapilare. (3) * Meritev neznanega tlaka p. ki je v vakuumski komori, je opravljena tisti hip, ko dvigajoče se živo srebro zalije razcepišče AA. Ce se tlak p v komori med tem spremeni, tega merilnik ne zazna. Za vsako meritev moramo spustiti Hg pod črto AA. da se tlaki v obeh krakih izravnajo. Nato Hg lahko spet dvignemo, da opravimo novo meritev. p = pk Vk/V = pk(d • rt/4 V) • h (4) Tlak v kapilari pk je v ravnotežju s tlakom, ki ga povzroča stolpec živega srebra v primerjalni kapilari (ki mora imeti natančno tak premer kot merilna kapilara). Rečemo lahko, da je tlak pk kar enak višini h stolpca Hg (tako kot pri U manometru). Torej lahko enačbo 4 pišemo: p = (d¿ • 7T/4V) h2 = k 24 VAKUUMIST 15/4(1995) ISSN 0351-9716 (ali Fc/V h2; kjer je Fc presek kapilare). Neznani tlak je torej odvisen od kvadrata višine h. Te vrste McLeodi imajo torej kvadratno skalo. Poznamo pa tudi McLeo-dove merilnike tlaka z linearno skalo, ki imajo nekoliko drugačno konstrukcijo, in o njih tu ne bomo pisali. Če izrazimo d in h v mm in V v mm3, potem je tudi neznani tlak p v mmHg. Če mmHg pomnožimo z 1,3333, dobimo milibare (mbar), ki so dovoljena enota za navajanje tlaka. Jasno je tudi, da mora imeti merilna kapilara po celotni dolžini enak premer oz. presek. Obstajajo preproste metode za ugotavljanje enakomernosti preseka kapilare po celotni (uporabni) dolžini. Enako velja za primerjalno kapilaro, ki mora imeti, kot smo že zapisali. enak premer oz. presek. Za izračun McLeoda s kvadratno skalo moramo vzeti celotno prostornino V. ki je sestavljena iz treh delov: Va. VB.in Vc. Va je prostornina nosilnega cevastega stebrička, ki je lahko enak za vse tipe McLeodov, in je npr. 1963,5 mm3 (da= 10 mm.ha= 25 mm). Prostornino celotne merilne kapilare tudi znamo izračunati (dolžina je navadno okoli 200 mm, presek oz. premer pa je odvisen od tega, kakšno merilno področje naj bi imel merilnik). Ostane nam še izračun prostornine merilne bučke. Če ima le-ta za izračun ugodno obliko, potem je spodnji del prisekana krogla, zgornji pa stožec (si. 2). Če so vse dimenzije merilne bučke sorazmerne s polmerom krogle r. potem je prostornina celotne bučke: Vb = 3/2 k -r3 oz. notranji polmer krogle r = 0,5964 • Vb1/3 Pri izdelavi merilne bučke moramo upoštevati debelino steklene stene. Praktično se je izkazalo, da je razlika med izračunano in izmerjeno prostornino V manjša od ± 1 %, če imate dobrega mojstra steklopihača. 3 Zgled k = 1,00 • 10'6 mmHg/mm2 d = 1,00 mm (natančno ugotovimo s posebnimi merilnimi metodami) hc = 200 mm (izberemo) Iz teh podatkov izračunamo presek kapilare: Fc= d2 ji/4 = 0,785 mm2 Celotna prostornina V je: V=Fc/k = 7,85.105 mm3 Prostornina celotne kapilare: Vc= Fc hc = 157.1 mm3 Prostornina nosilnega stebriča: Va = 1963,5 mm3 (izberemo) Prostornina bučke: Vb =V-(Va+Vc) = 7,83-105 mm3 Polmer krogle: r = 0,5964 Vb1'3 = 0.5964 (7,83-105)1'3 = 55 mm Druge dimenzije določimo po sliki 2. Če tak McLeod med meritvijo pokaže višinsko razliko h npr. 12 mm, potem je tlak v komori: p =k.h2 =1-10'6-122 =1,44-10 4 mmHg oz. 1.92-10 4 mbar. McLeodov merilnik vam lahko izdela vsak dober ste-klopihač, le dobro skico potrebuje in pa dve kapilari, ki morata biti premerjeni in morata imeti enaka premera. Če boste bralci pokazali veliko zanimanja za (samo) izdelavo McLeodov ali njim podobne prenosne oz. ročne vakustate. potem vam bomo izdali še nekaj prepotrebnih "trikov", da vam bo izdelava uspela. Slika 2. Preprosta konstrukcija merilne bučke McLeoda Dr. Jože Gasperič, Institut "Jožef Štefan". Jamova 39, 61111 Ljubljana 25 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 16/2(1996) Desetletnica Centra za trde prevleke na Center za trde prevleke smo ustanovili decembra 1985 z namenom, da v slovensko industrijo vpeljemo najsodobnejšo tehnologijo zaščite orodij in strojnih delov pred obrabo, korozijo in oksidacijo v ekstremnih delovnih razmerah, kot so velike mehanske obremenitve, visoke temperature in korozivni mediji. Obraba in korozija materialov sta največja tehnična problema današnje industrije in prinašata velike finančne izgube. S primerno površinsko obdelavo lahko oba škodljiva pojava v veliki meri zmanjšamo. Zaščita orodij pred obrabo in korozijo pa je pomembna tudi z ekološkega vidika, saj na ta način zmanjšamo porabo visoko legiranih jekel, ki vsebujejo veliko redkih kovin, kot so kobalt, krom, molibden, vanadij, volfram itd. Najučinkovitejšo zaščito orodij in strojnih delov dosežemo s trdimi zaščitnimi prevlekami na osnovi keramičnih materialov, ki jih pripravimo z vakuumskimi (fizikalnimi, PVD) postopki nanašanja. Keramične prevleke PVD so bile prvič uporabljene leta 1980. Danes se najpogosteje uporabljajo štiri: TiN, Ti(C.N). (Ti.AI)N in CrN. Prevleke TiN so dobra zaščita pred adhezijsko obrabo, medtem ko so (Ti.AI)N oksidacijsko najobstojnejše. Za zaščito pred abrazijo uporabljamo prevleke Ti(C.N) (alternativa so dupleks prevleke: plazemskemu nitriranju sledi nanos prevleke PVD), CrN pa. kadar potrebujemo debelejše prevleke, npr. za korozijsko zaščito. Če je geometrija orodja zelo komplicirana, lahko v nekaterih primerih namesto postopkov PVD uporabimo CVD. Dejansko je potrebno za vsak tribološki sistem posebej izbrati vrsto prevleke in optimizirati parametre priprave tako orodja kot prevleke. Vzdržljivost orodij, prekritih s trdo zaščitno prevleko se poveča tudi do desetkrat. Z ekonomskega vidika je pomemben tudi prihranek časa, ki je potreben za menjavo in nastavitev orodja, zlasti v primeru nu-merično krmiljenih obdelovalnih strojev. Boljša je tudi kvaliteta obdelave površine izdelka (manjša hrapavost). V nekaterih primerih lahko povečamo obdelovalne hitrosti in pomike ter s tem produktivnost. Na Institutu "Jožef Štefan", v Odseku za tanke plasti in površine smo spremljali razvoj trdih prevlek od samega začetka. Leta 1980. ko so se pojavile prve komercialne naprave za vakuumski nanos trdih keramičnih prevlek, smo pri nas že nanašali (naprševali)v prevleke TiN v dveh eksperimentalnih napravah. Že takrat smo preizkušali učinkovitost prevlek TiN na različnih orodjih (karbidne ploščice za struženje, orodje za vtiskovanje Profesionalni napravi za nanašanje trdih prevlek (DAI 730 in BAI 730M) v Centru za trde prevleke v Domžalah Institutu "Jožef Štefan" navojev in utorov na glavah križnih vijakov) v industrijskih razmerah. Pionirsko delo je opravil prof. dr. Boris Navinšek s sodelavci. Za uspešen prodor te najsodobnejše tehnologije v domačo industrijo so zaslužni tudi mnogi strokovnjaki (zanesenjaki) iz slovenske (in jugoslovanske) industrije, ki so ob začetnih težavah uvajanja pokazali veliko stopnjo zaupanja in odprtosti za tehnološke novosti. Resen prodor tehnologije trdih zaščitnih prevlek v industrijo ni bil mogoč z razpoložljivimi eksperimentalnimi napravami. Bili smo pred odločitvijo, ali izdelamo primerno napravo doma. ali jo raje kupimo. Jasno je. da je pri uvajanju neke nove, neznane tehnologije v industrijsko proizvodnjo zelo pomembno, da imamo zanesljivo in profesionalno napravo, ki omogoča nanos prevlek na orodja z narazličnejšo geometrijo in velikostjo, ter veliko stopnjo ponovljivosti. Prof. Navinšek se je skupaj z ožjimi sodelavci odločil za nakup profesionalne naprave in za konstrukcijo ter izdelavo lastne. Medtem ko je nakup naprave stekel relativno hitro, se je izdelava doma konstruiranega cilindričnega magnetrona precej zavlekla. Vzrok so bile težave pri razvoju močnostnega električnega napajalnika, pomanjkanje nekaterih materialov in komponent, pa tudi pomanjkljive izkušnje pri razvoju tako zahtevne naprave. Kljub težavam je bila naprava v nekaj letih narejena in jo še danes uporabljamo za nanos prevlek TiN na orodja večjih dimenzij. Do pravega prodora tehnologije TiN v industrijo je prišlo konec leta 1985, ko smo kupili profesionalno napravo za nanašanje trdih prevlek (BAI 730) podjetja Bal-zers iz Liechtensteina. Postopek nanašanja trdih prevlek TiN (naparevanje z nizkonapetostnim plazemskim lokom), ki so ga v tem podjetju patentirali leta 1977. je še danes najuspešnejši in najpogosteje uporabljen. Na osnovi dolgoletnega uspešnega sodelovanja prof. Navinška z njihovimi raziskovalci in rezultatov preizkušanj naših prevlek TiN v industrijskih razmerah so nam omogočili nakup naprave brez licence, kar je zmanjšalo njeno ceno za eno tretjino. 1.3 milijona švicarskih frankov, potrebnih za nakup naprave, je plačal SMELT. Denar za nakup prostorov in drugo infrastrukturno opremo je zagotovil institut, ki je imel veliko razumevanje za postavitev Centra. Po nekaj letih zelo uspešnega poslovanja, ko smo prekrivali orodja za vso jugoslovansko industrijo, so leta 1991, zaradi razpada jugoslovanskega tržišča in gospodarske recesije v Sloveniji, nastale velike težave pri poslovanju Centra. Obseg dela se je zmanjšal na eno tretjino. Nekateri pesimisti iz institutskega vodstva so zahtevali njegovo zaprtje in odprodajo. Po zaslugi optimistov pa je Center nadaljeval delo. SMELT se je velikodušno odpovedal pravici do dohodkov iz dobička. Pojavili so se novi naročniki iz majhnih podjetij. Ko je prišlo pred dvema letoma do prvega okrevanja slovenske industrije, je bil Center rešen. Od takrat posluje samo boljše. V desetih letih je bilo prekritih približno 1.200.000 kosov orodij. Število podjetij, ki uporabljajo usluge Centra pa je več kot 500. V okviru b-letnega razvojno-raziskovalnega projekta s podjetjem Balzers iz Liechtensteina smo leta 1993 od njih dobili napravo BAI 730M, ki jo uporabljamo za pripravo novih trdih prevlek (v obliki binarnih in ter-narnih nitridov) in za študij priprave nizkotemperaturnih 26 VAKUUMIST 15/4(1995) ISSN 0351-9716 Revetest) in merilnik mikrotrdote (Hardness Tester, Mitutoyo). Razvoj novih prevlek nadaljujemo tudi v eksperimentalni napravi Sputron. V zadnjih letih smo največ pozornosti posvečali iskanju oksidacijsko in korozijsko odpornih prevlek. Zelo dobre rezultate smo dosegli predvsem z večkomponentnimi CrTiN prevlekami in večplastnimi TiN/CrN prevlekami. Rezultate razvojno-raziskovalnega dela smo v zadnjih desetih letih objavili v več kot 45 znanstvenih publikacijah v mednarodnih revijah. Ves čas posvečamo posebno pozornost izobraževanju strokovnjakov iz industrije. Organizirali smo štiri seminarje, ki so bili zelo dobro obiskani (od 150 do 300 udeležencev), in izdali tri zbornike predavanj in dve monografiji prof. dr. Borisa Navinška: "Trde zaščitne prevleke in povečanje življenjske dobe orodij" in ' Trde zaščitne prevleke" (izdal in založil Institut "Jožef Štefan", Ljubljana, 1984 in 1993). V knjigah so opisane tehnologije oplemenitenja orodij, vrste prevlek in zbrani številni domači in tuji rezultati preizkušanj zaščitnih prevlek na najrazličnejših vrstah orodij. Dr. Peter Panjan Institut "Jožef Štefan" Jamova 39, 61000 Ljubljana trdih zaščitnih prevlek. Napravo smo dodatno opremili z masnim in energijskim analizatorjem plazme (Plasma Process Monitor, PPM 421, Balzers). Za kontrolo kvalitete trdih prevlek pa uporabljamo še avtomatski merilnik adhezije (Automatic Scratch Tester, CSMS Slavnostni nagovor prof. dr. Borisa Navinška. vodje Odseka za tanke plasti in površine in Centra za trde prevleke na Institutu"Jožef Štefan" 10. mednarodna konferenca o tankih plasteh (ICTF-10) in 5. evropska vakuumska konferenca (EVC-5), Salamanca, 23-27 sep. 1996 Konferenci bosta organizirali špansko vakuumsko društvo (ASEVA) in mednarodna zveza za vakuumsko znanost, tehniko in uporabe (IUVSTA). Prvi ICTF in EVC konferenci sta bili leta 1968 v Bostonu (ZDA) oz. leta 1988 v Salfordu (Velika Britanija). Ker se programa obeh konferenc precej prekrivata, bosta tokrat organizirani skupaj. V okviru ICTF konference bodo obravnavane naslednje teme: — tehnike nanašanja tankih plasti — karakterizacija tankih plasti — novi materiali (vključno z biomateriali) — industrijska uporaba tankih ptasti in novih materialov — tanke plasti za senzorje — večplastne prevleke — magnetne tanke plasti — optična prekritja — mehanizmi rasti tankih plasti — trde prevleke EVC konferenca pa bo imela naslednje sekcije: — merjenje celotnega in delnega tlaka — razvoj vakuumskih sistemov za nizke in ekstremno nizke tlake — veliki vakuumski sistemi — plini in pare v vakuumskih sistemih — znanost o površinah in analiza površin v vakuumu — fizika plazme in plazemske tehnologije — modifikacija površin z ionskim obstreljevanjem Skupni sekciji obeh konferenc pa bosta: — nanostrukture in — tnbologija Organiziranih bo tudi več krajših tečajev (Osnove vakuumskih tehnologij, Osnove ionskih izvirov. Osnove magnetnih materialov in magnetnega zapisa. Tehnike merjenja celotnega tlaka. AES, SIMS in XPS analiza površin, ter profila analiza, Delovanje in okvare vakuumskih črpalnih sistemov, Vrstična tunelska elektronska mikroskopija in mikroskopija na atomsko silo, PVD trde prevleke. Merilniki delnih tlakov) in delavnica na temo: "Kontrola kvalitete vakuuma", ki jo bo organizirala IUVSTA. Organizirana bo tudi razstava najnovejše raziskovalne opreme s področja tankih plasti in vakuumske tehnike in tehnologij. Povzetke prispevkov pošljite najkasneje do 30. aprila 1996 na naslov: ISTF-10/EVC-5. Salamanca 1996 Laboratorio de Fisica del Vacio y Superficies Instituto de Fisica Aplicada. CETEF "L.Torres Ouevedo" Serrano 144 E-28006 Madrid Spain Dodatne informacije najdete v drugem obvestilu organizatorjev obeh konferec. ki ga lahko dobite na sedežu DVTS, Teslova 30. Ljubljana. Evropska konferenca o znanosti o površinah Septembra 1996 bo v Italiji (Genova) evropska konferenca o znanosti o površinah ECOSS-16. Konferenca bo obravnavala naslednja področja: Adsorbate Dynamics, Diffusion and Growth, Surface Reactions. Surface Phase Transitions, Statistical Mechanics and Thermodynamics. Surface Geometries and Electronic Structure, Magnetic Properties of Surfaces. Small Particles and Clusters, Sliding Friction and Tribology, Surface Spectroscopy, High Resolution Surface Microscopy. New Methods and Techniques. Applied Topics. (ECOSS-16), Genova, Italija, 9.-13. sep. 1996 Prvo obvestilo o konferenci dobite na naslovu: ECOSS-16 Congress Secretariat c/o Dipartamento di Fieica Via Dodecaneso 33 16146 Genova. Italy tel.: 39 10 353 6284 faks: 39 10 362 2790 E-mail @ecoss 16 genova.infn.it 27 ISSN 0351-9716 STANDARDIZACIJA NA PODROČJU Večina metod za kemijsko analizo površin je bila razvita v zadnjih petindvajsetih letih, nekatere pa so tudi starejše. Najbolj uveljavljene, novejše metode so: spektroskopija Augerjevih elektronov (AES), spektroskopija fotoelektronov, vzbujenih z rentgenskimi žarki (XPS), včasih označena tudi s kratico ESCA. in masna spek-trometrija sekundarnih ionov (SIMS). Vsem metodam je skupno, da za svoje delovanje potrebujejo ultra visoki vakuum, vzbujevalni elektronski ali ionski curek, detektor sekundarnih delcev, elektronov ali ionov, in naprave za ionsko jedkanje analiziranih vzorcev. Navedene metode omogočajo elementno in kemijsko preiskavo površin in v kombinaciji z ionskim jedkanjem vzorcev tudi protilno analizo tankih plasti. Na svetu je več proizvajalcev razmeroma zahtevne in drage raziskovalne opreme za analizo površin, ki za avtomatizacijo analize in zbiranje analiznih podatkov uporabljajo različne načine in različno računalniško opremo. Posamezni proizvajalci te opreme lahko vplivajo tudi na natančnost analiznih rezultatov, včasih pa so natančne primerjave rezultatov preiskav celo enakih vzorcev, dobljenih na napravah različnih proizvajalcev, zelo otežene ali pa nemogoče. Navedena dejstva so bila specialistom, ki delamo na področju preiskave površin že dolgo znana. Zato je bil leta 1992 pri Mednarodni organizaciji za standardizacijo (ISO) ustanovljen Komite za kemijsko analizo površin ISO/TC 201. Pobuda za njegovo ustanovitev je prišla iz ZDA, Japonske in Anglije, kjer imajo to področje najbolj razvito. Avtorja tega prispevka so zaradi njegovega dolgoletnega dela na tem področju povabili k sodelovanju že ob ustanovitvi navedenega komiteja, obenem pa je bil zadolžen tudi za povezavo z enim od IUVSTA komitejev. Na predlog Urada za standardizacijo in meroslovje je Slovenija od leta 1994 aktivni član komiteja ISO/TC 201. V njem so sedaj predstavniki iz osemindvajsetih držav, od tega je trinajst aktivnih članic in petnajst opazovalk. V Yokohami na Japonskem je bila od 21. do 23. septembra 1995 četrta plenarna seja komiteja ISO/TC 201, v okviru le-te pa je delalo sedem podkomitejev. Njihova imena kažejo tudi glavna področja delovanja. Ta so: terminologija, skupni postopki, zbiranje in obdelava podatkov, profilna analiza tankih plasti, spektroskopija Augerjevih elektronov, spektroskopija fotoelektronov, vzbujenih z rentgenskimi žarki, in masna spektroskopija sekundarnih ionov. Delo podkomitejev je potekalo z namenom poenotenja in kalibracije pomembnejših postopkov. Obravnavali smo pripravo vzorcev za analizo, način zbiranja analiznih podatkov in obliko njihovega prenosa, kvantitativno vrednotenje rezultatov, uvedbo nekaterih kontrolnih postopkov, uvajanje standardov za kalibracijo postopkov in natančno navedbo pomembnejših karakteristik instrumentov za preiskave z metodami AES, XPS, SIMS, GDOS in še nekaterih drugih. Poudariti je potrebno, da člani delovnih skupin podkomitejev upoštevamo pri svojem delu. če je le mogoče, že VAKUUMIST 16/2(1996) ANALIZE POVRŠIN Plenarna seja komiteja za kemijsko analizo površin ISOiTC 201 obstoječe standarde, dokumente in predpise drugih nacionalnih organizacij in mednarodnih zvez, kot so: ASTM. DIN. NIST. IUPAC in VAMAS. Kot aktivni član delovne skupine v podkomiteju za profilno analizo je avtor tega prispevka sodeloval pri pripravi okvirnega programa dela že pred sejo na Japonskem. V Yokohami smo v tem podkomiteju podrobneje obravnavali definicije in postopke za profilno analizo tankih plasti. Poseben poudarek je bil na določanju globine ionskega jedkanja in sicer po končani profilni analizi in med njo. Za natančno določitev teh dimenzij, ki so pogosto samo nekaj nanometrov. smo izbrali alternativne preiskovalne metode. uvesti pa bo potrebno še standarde z znano debelino tankih plasti. Predstavniki Japonske so predlagali razvoj in uvedbo natančno definirane večplastne strukture AlAs/GaAs, ameriški predlog pa je bil, da bi se za optimizacijo profilne analize z metodama AES in XPS uporabljale enojne tanke plasti. Pomemben je tudi nemški predlog, ki bo. ko bo natančno izdelan, podrobno obravnaval postopek za meritev globine ionskega jedkanja vzorca in določanje globinske ločljivosti. Na koncu tridnevne seje v Yokohami smo se prisotni strinjali, da naj bo peta plenarna seja komiteja ISO/TC 201 na univerzi v Surreyu v Angliji, julija 1996. ob priliki 9. mednarodne konference o kvantitativni analizi površin. Dr. Anton Zalar Inštitut za tehnologijo površin in optoelektroniko Teslova 30 61000 Ljubljana 28 VAKUUMIST 15/4(1995) ISSN 0351-9716 DRUŠTVENE NOVICE ggggtžaiagaaHBBB8WW>BMBMiMWWiiMM^)iw mnmmfiunmiiMM. msvif^mmmifri Spoštovani člani in prijatelji DVTS Spet je leto naokrog in med drugim smo na zadnji seji IO društva sprejeli tudi sklep o članarini za I. 1996, ki bo tako kotlani. 1000 SIT, in prosimo, da jo poravnate čim preje. Število članov, glede na plačano članarino, se v zadnjih letih približuje številki 150. Želimo Vas tudi spominiti na dogovor, po katerem je potrebno v DVTS obnoviti članstvo vnaprej, torej že sedaj za naslednjih 12 mesecev. Društvo deluje aktivno predvsem na področju izobraževanja, publicistike, mednarodnih stikov in strokovnih posvetovanj. Standardni tečaji, ki jih razpišemo vsako leto vsaj dvakrat, so sedaj trije: Osnove vakuumske tehnike, Vzdrževanje vakuumskih naprav in Vakuumska tehnika za srednješolske predavatelje. Stalna, že vtečena posvetovanja potekajo vsako leto z Društvom za vakuumsko tehniko Hrvatske - izmenoma v Sloveniji in Hrvatski, ter Slovensko vakuumsko posvetovanje, združeno s konferenco o metalurgiji, tehnologijah in materialih - vsako jesen v Portorožu. Lani je društvo izdalo knjigo o vakuumski tehniki za srednje šole. sedaj je tik pred izidom brošura za vzdrževalce in pripravljamo se na drugi ponatis knjige Osnove. Štirikrat letno izide revija Vakuumist. ki se je v zadnjih letih iz glasila društva napredovala v časopis za vakuumsko znanost, tehniko in tehnologije, vakuumsko metalur gijo, tanke plasti, površine, in fiziko plazme. Dobiva jo vsak član društva, sponzorji in mnoge strokovne knjiž niče. dve celo iz tujine. 2 nekaterimi drugimi revijami imamo urejeno zamenjavo za Vakuumista. Društvo je aktivni član mednarodne zveze za vakuumsko znanost, tehniko in uporabo. IUVSTA. V domačem okolju pomagamo združevati vodilne strokovnjake s številnih znanstvenih področij in visokih tehnologij. Ker bomo na poti med bolj razvite brez dvoma tovrstnega interdisciplinarnega znanja potrebovali vedno več. je dejavnost tako našega kot tudi drugih strokovnih društev mladi državi zelo potrebna. Vabimo vas, da se včlanite oziroma da nadaljujete aktivno delovanje v DVTS in vam hkrati želimo sreče in obilo uspehov na vašem strokovnem področju v novem letu 1996. Uredništvo in IO DVTS IZOBRAŽEVALNI TEČAJI v letu 1996 Vse uporabnike vakuumske tehnike obveščamo, da so v letu 1996 predvideni naslednji strokovno izobraževalni tečaji: VZDRŽEVANJE VAKUUMSKIH NAPRAV 16. in 17. april ter 15. in 16. oktober 1996 Pod tem naslovom se obravnava predvsem tematika, ki jo srečujemo v tehniki grobega vakuuma. To je: delovanje, vzdrževanje in popravila rotacijskih črpalk, pregled in uporaba različnih črpalk, ventilov in drugih elementov, meritve vakuuma, hermetičnost in odkrivanje netesnosti v vakuumskih sistemih, materiali za popravila, tehnike čiščenja in spajanja; skupno 20 šolskih ur. od tega tretjina praktičnih prikazov in vaj. Cena tečaja je 30.000 SIT. Vsak tečajnik bo prejel tudi brošuro "Vzdrževanje vakuumskih naprav" in potrdilo o opravljenem tečaju. OSNOVE VAKUUMSKE TEHNIKE 4., 5. in 6. junij ter 26., 27.in 28. november 1996 Pri tem tečaju je večji poudarek na teoretičnem razumevanju snovi. Obravnavana so vsa, že prej omenjena področja in poleg tega še: pomen in razvoj vakuumske tehnike, fizikalne osnove, črpalke za visoki vakuum, tankoplastne in druge vakuumske tehnologije, čisti postopki, analize površin ter doziranje, čiščenje in preiskave plinov - skupno 26 šolskih ur z vajami in ogledom Inštituta za elektroniko in vakuumsko tehniko in Inštituta "Jožef Štefan". Cena tečaja je 28.000 SIT. Udeleženci prejmejo zbornik predavanj "Osnove vakuumske tehnike" in potrdilo o opravljenem tečaju. Oba tečaja se pričneta ob 8.00 uri v knjižnici Inštituta za elektroniko in vakuumsko tehniko, Teslova 30, Ljubljana. Prosimo interesente, da se informativno javijo čim prej, za dokončno potrdilo udeležbe pa velja kopija položnice o plačilu - najkasneje tri dni pred pričetkom tečaja, na naslov: Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije, Teslova 30, 61111 Ljubljana (štev. žiro računa: 50101-678-52240). Prijave sprejema organizacijski odbor (Koller, Spruk, Mozetič. Nemanič). ki daje tudi vse dodatne informacije (tel. 061- 1264584). Tečaj "Osnove vakuumske tehnike za srednješolske predavatelje" bo predvidoma 8. in 9. novembra in bo posebej razpisan v informativnih glasilih za šolstvo. A.P. 29