Uporaba rastrske elektronske mikroskopije pri raziskavah lede buritnih orodnih jekel UDK: 620.187 : 669.15-194.58 ASM/SLA: TSh, M 21 e Jože Rodič Rastrska elektronska mikroskopija (REM) predstavlja novo in zelo zanimivo področje, ki ima velik pomen za raziskave visokolegiranih orodnih jekel ledeburitnega tipa. Opisana je uporabnost REM pri raziskavah značilnosti in morfologije prelomov, pri raziskavah mikrostruktur na jedkanih metalo graf s kih obrusih, pri študiju karbidnih izolatov in konfiguracije površine preizkušancev po elektrolitski izolaciji. Za povezavo z dokumentacijo klasičnih meta-lografskih preiskav so bile izvršene REM preiskave po sistemu matričnega programa za vse variante toplotne obdelave, od žarjenega in izrazitega podkaljenega stanja do popolnega pregretja na izjemno visokih temperaturah avstenitizacije, od nizkotemperaturnega do visokotemperaturnega popuščanja pri enakih stopnjah direktne povečave. V članku so navedene samo glavne zanimivosti iz tega obširnega programa in podani predlogi za tipizacijo pogojev preiskovanja pri nadaljnjih raziskavah tovrstnih jekel. UVOD Najpomembnejša prednost rastrske elektronske mikroskopije je velika globinska ostrina tudi pri velikih povečavah, ki nam pri posnetkih prelomnih površin mikromorfoloških preiskav odkriva značilnosti morfologije v odvisnosti od makro in mikrostrukture. Razumljivo je, da je že zaradi tega želja po uporabi te metodike upravičena posebno pri raziskavah ledeburitnih orodnih jekel, pri katerih je stopnja heterogenosti strukture zelo odvisna od pogojev izdelave, predelave in toplotne obdelave jekla. Podobne možnosti nudi pri mikro-fraktografskih preiskavah tudi presevni elektronski mikroskop, ki ima celo nekatere prednosti, vendar je rastrski elektronski mikroskop večkrat primernejši zaradi preprostejše priprave preizkusnih vzorcev in možnosti neposrednega opazovanja večjih površin, kar predstavlja veliko prednost v neposredni povezavi s klasičnimi metalo-grafskimi preiskavami. Zgradbo in način delovanja rastrskega elektronskega mikroskopa je v Železarskem zborniku1 že Jože Rodič je diplomirani inženir metalurgije in vodja službe za razvoj tehnologije, izdelkov in metalurške raziskave v Železarni Ravne. opisal S. Kimoto, zato lahko povzamemo1—4 le nekaj najpomembnejših ugotovitev in osnovnih informacij: Rastrski elektronski mikroskop, ki ga bomo v nadaljnjem imenovali kar s kratico REM (nemško: Raster Elektronen Mikroskop, angleško: Scanning electron microscope, francosko: Micro-scope electronique par balayage), deluje v principu enako kot nam bolj poznani elektronski mikroana-lizator. REM lahko postane elektronski mikroana-lizator v splošnem pomenu, če omogoča rentgensko spektroskopijo. Začetki razvoja REM segajo skoraj tako daleč nazaj kot razvoj običajnega transmisijskega elektronskega mikroskopa. Kljub temu pa je REM postal trgovsko uporaben instrument mnogo kasneje kot elektronski mikroanalizator in se širše uporablja šele v obdobju zadnjega desetletja. V REM bombardiramo vzorec s finim fokusi-ranim elektronskim snopom, katerega presek zmanjšujeta elektromagnetni leči. Snop s premerom reda velikosti 100 A ali manj udarja le ob eno točko vzorca, zato moramo zbrati podatke s številnih točk, da dobimo podobo površine vzorca. Bistveni signal, ki ga daje bombardiranje vzorca z elektronskim snopom, so pri REM sekundarni elektroni, pri elektronskem mikroanalizatorju pa rentgenski žarki. Med običajnimi načini delovanja je rastriranje elektronskega snopa po površini vzorca. Hkrati poteka tudi rastriranje na katodni cevi, ki je sin-hronizirana z elektronskim snopom tako, da vsaka točka na katodni cevi ustreza točki na vzorcu. Imamo seveda različne načine delovanja — črtno rastriranje, stacionarno obsevanje določenega mesta, ipd. — ki so bistveni za rentgensko mikro-analizo kot dopolnilo rastriranju. Vse možnosti uporabe REM podrobno obravnavata Reimer in Pfeferkorn3. Pri različnih izvedbah aparatov imamo detektorje za več različnih vrst informacij po izbiri. Dvoje katodnih cevi za prikazovanje različnih slik ene poleg druge lahko zelo olajša interpretacijo, ko primerjamo različne vrste informacij. S stališča ločilne zmožnosti ca 50 — 200 A je REM most med optičnim mikroskopom in običajnim transmisijskim elektronskim mikroskopom, vendar je popolnoma edinstven instrument za ste-reoskopsko tridimenzionalno opazovanje z veliko globinsko ostrino in mnogostranostjo. Pri preiskavi hrapave površine je REM nepogrešljiv. Ne zahteva nobene priprave vzorca, oziroma kvečjemu, da naparimo tanko (100 A) plast kovine in tako omogočimo prevajanje na izolacijski površini. Zamudna tehnika replik za običajni transmisijski mikroskop ne daje boljše ločljivosti, ampak pogosto povzroča popačenje. Te tehnike pa tudi ne moremo uporabiti pri zelo hrapavih, drob-ljivih in posebnih površinah. REM lahko dodamo še napravo, ki omogoča rentgensko mikroanalizo. To odpira še nove možnosti izredno zanimivih raziskav. PREISKAVE JEKLA C 4850 — OCR 12 VM Z RASTRSKIM ELEKTRONSKIM MIKROSKOPOM4 Z rastrskim elektronskim mikroskopom (REM) smo izvršili sistematične preiskave ledeburitnega orodnega jekla Č.4850 — OCR 12 VM v okviru širokega programa raziskovalno razvojnega projekta ledeburitnih orodnih jekel v Železarni Ravne. Program raziskovalne naloge za uvajanje rastrske elektronske mikroskopije na področju metalogra-fije orodnih jekel je obsegal preiskave. — prelomnih ploskev, — metalografskih obruskov, — izoliranih karbidov in — površine preizkušancev po elektrolitski izolaciji karbidov. Za te preiskave smo izbrali vzorce v različnih stanjih toplotne obdelave, ki jih podaja tabela 1. Tabela 1 — Pregled oznak vzorcev »P« Č.4850 — OCR 12 VM pri preiskavah na rastrskem elektronskem mikroskopu Temperatura kaljenja °C Kaljeno Popuščano 1 uro na: stanje 250° C 500° C 600° C 700° C 900 P 1 P 4 P 7 P 9 P 10 980 P 21 P 24 P 27 P 29 P 30 1040 P 51 P 54 P 57 P 59 P 60 1080 P 61 1240 P 101 P 104 P 107 P 109 P 110 PŽ 5 — mehko žarjeno stanje Sestava jekla: 1,52 % C, ll,4%Cr, 0,82 % Mo, 0,92 % V Ta izbira vzorcev, s katerimi so bile izvršene preiskave vplivov toplotne obdelave na trdoto in * REM posnetke na prelomnih ploskvah in na jedkanih metalografskih obruskih je izvršil mag. Vili Bukošek, dipl. inž. z rastrskim elektronskim mikroskopom JEOL JSM-U 2 na Inštitutu za tekstilno tehnologijo Univerze v Ljubljani. Za ta pomemben prispevek k raziskovalnemu projektu ledeburitnih orodnih jekel se mu ob tej priliki posebej zahvaljujemo. žilavost ter karakteristike mikrostruktur, omogoča neposredno povezavo vseh ugotovitev mehanskih in metalografskih preiskav v okviru omenjenega raziskovalnega projekta. Rastrska elektronska mikroskopija je bila pri nas na tem področju prvič uporabljena, zato smo poleg omenjenih ciljev raziskave to priliko izkoristili predvsem za ustrezen razvoj metodike tovrstnih preiskav. Želeli smo izbrati optimalne preiskovalne pogoje in izdelati nekake primerjalne standarde, ki bi pri bodočih preiskavah te skupine jekel lahko služili kot solidna osnova na čimkrajši poti do zanesljivih ugotovitev. V nadaljevanju bomo podali le kratek povzetek tega obsežnega dokumentacijskega gradiva. Prelome žilavostnih preizkušancev smo preiskovali neposredno ter poskrbeli za kontinuirno povezavo s klasičnimi fotografskimi posnetki prelomov v merilu 1 : 1 in pri povečavah 5X in 10 X. Pri REM posnetkih smo uporabili povečave 100 X, 300 X, 1.000 X, 3.000 X, (6.000 X), 10.000 X in 20.000 X. S sistematičnim povečevanjem detajlov je zagotovljena želena povezava s klasičnimi preiskavami, obenem pa je bilo mogoče izbrati optimalne povečave, ki naj bi jih uporabili pri nadaljnjih preiskavah, tako da bi bili stroški v bodoče čim manjši in čas preiskave čim krajši. Z nadaljnjo vsebino in z zaključki bo dokumentirano, v kolikšni meri nam je to uspelo. Podobno smo postopali pri REM posnetkih metalografskih obruskov. Preizkusili smo različne načine jedkanja in ugotovili, da jedkanje z nita-lom in z Vilello, ki ga uporabljamo pri standardni metalografski tehniki tovrstnih jekel, povsem ustreza tudi za REM preiskave mikrostruktur. Če želimo posebej raziskovati karbide, njihovo velikost in obliko ter količino, pa je zelo primerno jedkalo Groesbeck (glej sliko 25). Za povezavo s klasično metalografijo smo na istih obrusih izdelali posnetke mikrostruktur z navadnim optičnim mikroskopom pri povečavah 100 X, 300 X, 500 X in 1000 X, nato pa nadaljevali z REM pri povečavah 300 X, 1.000 x, 3.000 X, (6.000 X), 10.000 X in 20.000 x. Tudi ta dokumentacija omogoča interesantne primerjave in predstavlja solidno primerjalno osnovo za bodoče posebne raziskave ter hitro rutinsko preiskovanje. Poizkusili smo tudi uporabnost REM pri raziskavah in razvoju tehnike elektrolitske izolacije karbidov. Izvršenih je bilo le nekaj uvodnih preiskav karbidnih izolatov in površine vzorcev po elektrolitski izolaciji karbidov, ki jih bomo za ilustracijo prikazali. Raziskave na tem področju bomo nadaljevali. Posebno zanimive ugotovitve pričakujemo z nadaljnjimi REM preiskavami površine vzorcev po izvršeni izolaciji karbidov v povezavi s preiskavami na elektronskem mikroana-lizatorju in z rezultati mikrokemijskih analiz izolatov. Vsi REM posnetki so bili izdelani pri direktni povečavi. Uporabljena je bila tehnika opazovanja s sekundarnimi elektroni pri naslednjih pogojih opazovanja: — pospeševalna napetost 25 kV (10 kV), — vpadni kot — naklon 45° (20°), — delovna razdalja 12 mm. Slika 1 kaže prelomno ploskev po zlomu žila-vostnega vzorca v mehko žarjenem stanju. Makro-struktura prelomne ploskve je na tisti strani preizkušanca, ki je izpostavljena udarcu kladiva, do- 20 o CL io 10 Pmoks -PhooiC _ ^^^^ l i\ i \ i \ i \ M / /E'max i \ i \ /fmax\ i \ i \ i i 0,1 0,2 Čas loma T" m^ 0,3 Slika 1 Prelomna ploskev probe za preizkušanje žilavosti in krivulja časovnega poteka sile pri lomu te probe v žarjenem stanju po metodi Železarne Ravne (Trdota 220 HB -18 HRC) Fig. 1 Fracture surface of the proble for toughness test, and the time-force curve during breaking the probe, as annealed, according to the method by Ravne Ironworks kaj enakomerna in kaže značilnosti prelomne ploskve, nastale pri trganju pod vplivom nateznih napetosti. Druga polovica prelomne ploskve je močno deformirana in ima globoke razpoke, visoke ter ostre grebene, iztrganine in velike deformirane ter odrg-njene ploskve z jasno nakazano smerjo deformacij. To so značilnosti preloma pri upogibanju, ki s trenjem in deformiranjem porabi veliko delo, največja sila loma pa je razmeroma majhna in časovni potek sile loma kaže značilno obliko z dvema fazama v časovnem poteku loma. V prvi fazi narašča sila do pojava prve porušitve — razpoke (P'max, i'max), druga faza pa kaže naraščanje sile pri lomljenju preizkušanca, za kar je potrebno premagati odpor plastičnega deformiranja in trenje pri upogibanju. Pri sili Pmax in po času Tmax se preizkušanec dokončno prelomi. Za žilavost preizkušanca je vsekakor merodaj-na sila P'max in čas i'max, saj izmerjena največja sila in celotna poraba dela za zlom že prej nepopravljivo porušenega vzorca nima nikakršnega pomena, ker je po prvem inicialu porušitve dokončen zlom le še vprašanje časa, je pa neizogiben. Vse te ugotovitve pri makroskopskem pregledu prelomne ploskve moramo z vso pozornostjo upoštevati ob preiskavi z rastrsko elektronsko mikroskopijo pri večjih povečavah. Pri pregledu prelomne ploskve ali pa na klasičnem makroskopskem posnetku moramo izbrati in ustrezno identificirati tisto mesto, ki ga preiskujemo z REM. Brez take identifikacijske povezave so lahko ob takih razlikah na prelomnih ploskvah REM preiskave z večjimi povečavami povsem nesmiselne in nas lahko zavedejo tudi do napačnih ugotovitev. Poglejmo samo primer na sliki 2. V zvezi s komentarjem k sliki 1 kažeta REM posnetka dve mesti na prelomni ploskvi istega preizkušanca zlomljenega v mehko žarjenem stanju. Ti dve mesti sta si v neposredni bližini v srednjem območju prelomne ploskve na sliki 1, vendar sta posnetka zelo različna kljub razmeroma majhni povečavi. Levi posnetek kaže enakomerno površino preloma, desni pa eno od manjših razpok ob grebenih. Slika 2 REM posnetka na dveh mestih prelomne ploskve probe zlomljene v žarjenem stanju. Fig. 2 SEM picture of two spots of the fracture surface of the probe broken, as annealed PŽ ŽARJENO ,100^ur" ŽARJENO PŽ Ob razpoki je ploskev odrgnjena zaradi iztrga-vanja in trenja pri upogibanju preizkušanca med potekom loma. Nesistematično povečevanje takih detajlov bi nam pri velikih povečavah povsem onemogočilo kakršne koli medsebojne primerjave ali pa bi nas lahko privedlo do napačnih ali neupravičenih sklepov. Slika 3 REM posnetka preloma in metalografskega obrusa probe v mehko žarjenem stanju. Fig. 3 SEM picture of the fracture and the metallographic speci-men of the soft annealed probe Levi REM posnetek na sliki 3 kaže pri originalni povečavi 3000 X tipično sliko prelomne ploskve dokaj žilavega vzorca v žarjenem stanju. Razmeroma zelo mehka osnova se pri porušitvi deformira — razpotegne pri iztrgavanju karbidnih zrn, ki večinoma ostanejo v jamicah, na vrhovih pa ostanejo vdolbine v obliki kraterjev. Trdnost osnove je premajhna, da bi v kraterjih vrhov obdržala karbide, zato jih na tem mestu opazimo le izjemno. Karbidi, ki niso dovolj trdno obdani z osnovo, v kateri so vloženi, izpadejo med lomljenjem preizkušanca. Pri večji trdoti kaljenih in J 50 -S A g 050 £ 025- £ ■S a I 3 I* .8-1 II » a Povečava na TV-zaslonu Slika 4 Velikost najmanjših še merljivih delcev v odvisnosti od povečave. Fig. 4 The size of the smallest stili detectable particles depending on magnification kaljenih ter popuščanih vzorcev bomo v potrditev te domneve opazili mnogo karbidov, ki so ostali v kraterjih vrhov. Na desni strani slike 3 REM posnetek metalografskega obrusa pri enaki povečavi kaže razporeditev karbidov. Jamice in kraterji na vrhovih zelo dobro ustrezajo razporeditvi in različnim velikostim karbidov. Ob tem posnetku dobimo tudi pojasnilo za presenetljivo majhno količino karbidov, ki smo jo določili pri preiskavah teh jekel na kvantitativnem mikroskopu5. Pri meritvah z različnimi povečavami na TV zaslonu smo lahko detektirali samo karbide, ki so večji od premerov, podanih na sliki 4, npr. 1 [jim pri povečavi 3000 X. Če te velikosti najmanjših še merljivih karbidov primerjamo z merilom na sliki 3, vidimo, da ostane zelo velika količina karbidov zunaj območja sposobnosti de-tektiranja, in je razumljivo, da so ugotovljene količine karbidov zelo nerealne in mnogo manjše od dejanskih. Ob tako drobnih karbidih bi se samo z največjimi možnimi povečavami približali ugotavljanju realne količine karbidov. To pa je zopet zvezano s številnimi drugimi težavami5. Zato lahko trdimo na osnovi številnih ugotovitev, da določanje absolutne količine karbidov v teh jeklih s kvantitativnim mikroskopom nima praktičnega pomena, v kolikor ne izvajamo meritev z določeno omejitvijo, s katero določamo količino karbidov, ki je »nad neko mejno velikostjo karbidov«. Le tako lahko ugotovljene relativne količine primerjamo. Zelo interesantne pa so vsekakor meritve s klasifikacijo karbidov po velikosti. Slika 5 podaja primerjavo izbranih prelomov v različnih toplotno obdelanih stanjih. Primerjava prelomov v kaljenem stanju nazorno prikazuje vpliv temperature kaljenja na zrna-tost in konfiguracijo prelomne ploskve. Pri Iedeburitnih jeklih z močnimi karbidnimi izcejami ne moremo pričakovati tako finih »žametnih« prelomov kot pri nelegiranih in malolegiranih orodnih jeklih. Med izbranimi prelomi jasno vidimo, da je kalilna temperatura 900° C prenizka, 980° pa že precej sprejemljiva, čeprav je prelom pri 1040° C očitno finejši. Kaljenje 1080° C daje še tudi povsem normalen videz preloma v kaljenem stanju, pri 1120° C postane prelom že nekoliko bolj grob, pri 1200° C pa so jasni znaki pregretja, medtem ko je prelom pri 1240° C zelo grobozrnat. Prelomi pri nižjih temperaturah kaljenja in visokih temperaturah popuščanja, npr. 900° C/ 700» c in 980" C/7000 c, tako po videzu kot po karakterističnem poteku sile v odvisnosti od časa (glej P 10 na sliki 6) spominjajo na karakteristike preloma preizkušancev v žarjenem stanju (slika 1). Za oceno žilavosti je odločilna sila P'max, ki jo označuje odklon od premice naraščanja sile v prvi fazi loma. Pri višjih temperaturah kaljenja tega značilnega pojava ne opazimo več v taki obliki niti pri visokem popuščanju (glej P 60 na sliki 6). PŽ ŽARJENO , 10 ^m ŽARJENO PŽ K 900°C/P 250°C 52,5 - 29 - 20 K 1240°C/P 250°C 33,5 - 16 - 10 K 900°C/P 50 - 31 - 20 1240°C/P 500°C 36 - 23 - 13 K 900°C/P 600 41 - 38 - 30 K1240°C/P 600°C 44,5 - 12 - 4 K 900°C/P 700°C 27 -35-55 | K 980°C/P 700°C | K 1040°C/P 700°C 34 - 38 - 49 Slika 5 Prelomi prob pro preizkušanju žilavosti po metodi Železarne Ravne. 10 mm I-1 Fig. 5 Fractures of probes after toughness tests accord-ing to the method by Ravne Ironvvorks Z A R J E N O 18 - 19,5 - Kaljeno/Popu^čano HRC-PmaxflO K 900° C/P -54 - 30 - 52 K 980°C/P -63 - 18 - 10 K 1040°C/P -64,5 - 15 - 18 K 1240°C/P -33,5 - 14,5 - 6 K1240°C/P 700°C - 9 - 2 K 1200°C/P -35,5 - 29 - 28 K900°C P 700°C K1040 °C P 700° C 20 2: S £ w -2 LO 0 0,1 0,2 Čas loma ms Trdota: 27 HRC 0,1 0,2 Čas loma ms Trdota: 36,5 HRC Slika 6 popuščanju na 700° C. Značilnosti prelomov in meritev žilavosti pod kaljene in normalno kaljene probe po visokem Fig. 6 Characteristics of fractures and toughness measurements of probes, underquenched and nor-mally quenched and tempered at 700° C Pmax Pmax Žilavost normalno kaljenih preizkušancev je v kaljenem stanju nizka. Maksimalna sila loma P je manjša od 20000 N in porabljeno delo W je manjše od 20 J (glej P 51 na sliki 7). Že popuščanje na 250° C poveča maksimalno silo loma kar na dvojno vrednost. Porabljeno delo se ne poveča enako, kar potrjuje znano dejstvo, da je jeklo v kaljenem stanju izredno krhko (glej P 54 na sliki 7). Na sliki 7 so podane še primerjave za preiz-kušance, popuščane na višjih temperaturah. Pri tem moramo seveda upoštevati tudi spremembe trdot. Žilavost je pri popuščanju na 500° C nekoliko manjša, zelo nizka vrednost porabljenega dela pa nas posebej opozarja na pojav krhkosti v območju maksima sekundarne trdote. Že na 550° C je v splošnem žilavost zopet boljša. Pri 600° C pa že trdota preveč pade. V glavnem daje nizko temperaturno popuščanje nekoliko boljše splošne karakteristike žilavosti in je zato ugodnejše od visokotemperaturnega popuščanja. Preizkušanci v območju normalne toplotne obdelave Na REM posnetkih prelomov v kaljenem stanju in v nizko ter visoko popuščenem stanju do 600° C ni opaziti bistvenih razlik v tipu preloma niti pri direktni povečavi 300 X niti pri 3000 X. V tem področju variacij toplotne obdelave je tudi klasična metalografska preiskava pokazala, da ve- Slika 7 Značilosti prelomov in meritev žilavosti prob kaljenih na 1040° C v olju in popuščanih na različne temperature v območju normalnih delovnih trdot. Fig. 7 Characteristic of fractures and toughness measurements of probes, quenched from 1040° C in oil and tempered at various temperatures in the interval of normal production hardnesses i / likost avstenitnega zrna ni izražena z izrazitimi mejami (slika 8). Zato v tem področju toplotne obdelave ne gre za razlikovanje interkristalnega ali intrakristalne-ga poteka preloma, ampak o konfiguraciji prelomne ploskve in doseženih lastnostih pri prelomu preizkušanca odloča mehanizem iztrgavanja karbidov iz bolj ali manj žilave, oziroma trdne osnove. P 21 K 980°C/P - ,50 Slika 8 Klasičen metalografski posnetek mikrostrukture po kalje-nju 980° C v olju. Fig. 8 Usual metallographic picture of the microstructure after quenching from 980° C in oil Ločljivost pri direktni povečavi 300 X je premajhna, da bi na prelomih pokazala bistvene značilnosti in odkrila ležišča karbidnih zrnc. Ta so pri teh preizkušancih izredno fina ter vložena v vdolbinah in kraterjih vrhov ali grebenov, kar lepo pokaže REM posnetek pri večji direktni povečavi 3000 X (primerjaj levi in desni posnetek na sliki 9). Na mnogih mestih so vidni drobni karbidi, ponekod pa so vdolbinice prazne, ker so se karbidi izluščili in izpadli. Za podrobnejše raziskave značilnih konfiguracij prelomne ploskve je direktna povečava 300 X večinoma premajhna. Edino, kar pri teh povečavah lahko z neposrednimi primerjavami REM posnetkov že zaznamo, so manjše razlike finosti preloma pri različnih kalil-nih temperaturah, ki potrjujejo pričakovano in že poznano odvisnost. Posamezne primerjave prelomov lahko tudi prav dobro povezujemo z ugotovljeno žilavostjo in trdoto. Tako ima npr. preizkušanec, ki je zlomljen v kaljenem stanju, gladek prelom, visoko trdoto in majhno žilavost, popuščanje na 250° C pa je nekoliko znižalo trdoto in močno povečalo žilavost preizkušanca. Te razlike potrjuje primerjava REM posnetkov vzorcev P 51 in P 54 na sliki 10 že pri manjši povečavi. Pri popuščanem vzorcu je bila potrebna za zlom večja sila in porabljeno je bilo večje delo. Tak zlom je vsekakor bolj žilav od K 980 C P21 p _ 100 um K 980°C P21 P _ 10 /um i; S 10 C um S S 100 *um xl03N P=30.000 N 64,5 HRC 59 HRC r P=14.000 N A • A /W= 21 J r A=14,3% TM=0,007 A = 13,7% TM = 0 P 51 £ 10_40° C p 54 K 1040° c H b4 P 250° C Slika 9 REM posnetka prelomne ploskve probe kaljene z 980" C v olju. Fig. 9 SEM pictures of the fracture surface of probe, quenched from 980° C in oil Slika 10 Primerjava dveh prob v kaljenem in nizko popuščenem stanju. Fig. 10 Comparison of two probes, as quenched, and tempered at low temperatures tistega z enakomerno gladko prelomno ploskvijo. Na nekaterih drugih posnetkih so vidne še bolj izrazite razpoke. Po njihovem videzu bi sklepali, da je potekal lom intergranularno — po mejah zrn. Tega pa z metalografsko preiskavo ni bilo mogoče potrditi. Zato lahko sklepamo, da cikca-kasti potek razpok nastane tako, da razpoka »išče svojo pot« skozi šibka mesta od karbida do karbida. Za ta dva primerjana vzorca sta prikazana na sliki 10 v zgornjem delu še REM posnetka prelomov pri večji povečavi in REM posnetka mikro-struktur na metalografskem obrusu, prav tako pri direktni povečavi 3000 X. Medtem ko vidimo pri REM posnetkih s povečavo 300 X le osnovno obliko prelomne ploskve, nam povečava 3000 X odkrije zanimive detajle z ležišči karbidov, ki jih lahko neposredno povezujemo s karbidi na REM posnetkih metalografskih obrusov. REM posnetki jedkanih metalografskih obrusov pa nam odkrijejo še zanimive spremembe osnovne mikrostrukture. V prikazanem primeru je s spremembo osnovne mikrostrukture neposredno izražena odprava tetragonalnosti martenzi-ta (TM) pri popuščanju na 250° C, ki smo jo izmerili z rentgenskim difraktometrom6. Mimogrede naj omenimo, da pri popuščanju na 200—250° C nastopijo tudi znatne dimenzijske spremembe7 (glej slika 11), ki jih zaradi skrčka lahko povežemo z omenjeno spremembo kaljenega martenzita pri nizkotemperaturnem popuščanju. Iglasto strukturo, ki smo jo opazili po normalnem kalje-nju pri popuščanju na 250° C na sliki 10, smo še bolj jasno identificirali pri povečavi 10000 X. Iglasta oblika osnovne mikrostrukture je vidna še Legenda : 09 dimenzijske spremembe po koljenju H dimenzijske spremembe po popuičanju ■ dimenzijske spremembe po celotni toplotni obdelavi ■——'temperatura kaljenja Slika 11 Dimenzijske spremembe jekla C.4850 — OCR 12 VM pri toplotni obdelavi. Fig. 11 Dimensional changes of C. 4850 — OCR 12 VM steel in heat treatment pri popuščanju na 500° C, vendar se pri tej temperaturi že kaže ob iglah začetek sferodizacije. Pri popuščanju na 600° C imamo že zgornji, popolnoma sferoidizirani popuščni bainit. Popuščanje na 700° C v območju normalnih ka-lilnih temperatur zaradi nizke trdote niti pri orodjih za delo v vročem nima praktičnega pomena, zato naj omenimo samo to, da pri tako visokem popuščanju prelomi kažejo zopet rahlo izražene značilnosti preloma v žarjenem stanju, le da so v splošnem zaradi postopka poboljšanja po videzu finejši in imajo znatno večjo žilavost. Karakteristike so toliko bližje žarjenemu stanju, kolikor je kalilna temperatura nižja in učinek poboljšanja šibkejši. REM posnetki mikrostruktur na jedkanih metalografskih obrusih pri 3000 X direktni povečavi zelo jasno kažejo vpliv temperature kaljenja na stopnjo raztapljanja drobnih karbidov v osnovi med avstenitizacijo. Pri temperaturi kaljenja 900° C, ki je daleč prenizka (podkaljeno!), ostane ogromna količina neraztopljenih drobnih karbidov v slabo legirani osnovni matici. Pri temperaturah kaljenja v normalnem območju je neraztopljenih drobnih karbidov bistveno manj. Najboljša je med preizkušanimi temperaturami 1040° C, pri čemer moramo omeniti, da temperatur 1060 in 1080° C nismo preizkušali. V visoko pregretih mikrostruk-turah, razen v ledeburitnem evtektiku, skoraj ni več neraztopljenih karbidov. Pri visokotemperaturnem popuščanju je opaziti povečanje količine drobnih karbidov zaradi izločanja pri popuščanju. To pa opažamo samo pri večjih povečavah, pri čemer bi morali za povprečne ugotovitve izdelati veliko število posnetkov, ker so razlike med posnetki na različnih mestih precej velike in predstavljajo v bistvu posnetke detajlov. Pri višjih temperaturah popuščanja nad 500° C v odvisnosti od različnih kalilnih temperatur ni bistvenih razlik v količini drobnih karbidov zato, ker se raztopljeni karbidi pri višji kalilni temperaturi ob višjih popuščnih temperaturah zopet v večji količini izločajo. Preizkušanci kaljeni s 1240° C Teoretično zanimiva je raziskava prelomov pri vzorcih, ki so bili kaljeni z ekstremno visoko temperaturo avstenitizacije: Serija dilatometrskih meritev7 na sliki 12 je pokazala vpliv temperature avstenitizacije v območju od 900° C do 1090° C na temperaturo začetka tvorbe martenzita — točko Ms. Ta točka je pri normalni temperaturi kaljenja 1040° C pri ca. 180° C. Že pri temperaturi kaljenja ca 1150° C pa z ekstrapoliranjem pričakujemo temperaturo Ms okrog 0° C, pri višjih temperaturah kaljenja pa se temperatura točke Ms še dalje znižuje, tako da je pri avstenitizaciji 1240° C daleč pod sobno temperaturo. Tako je povsem razumljivo, da je po taki avstenitizaciji v mikrostrukturi poleg ledebu- je probe: © iarjeno @ kaljeno 9B0°C © kaljene 1040 °C © kaljeno 1120'C © kaljeno I200X ritnih karbidov 80—85 % zaostalega avstenita, ki je tudi zelo stabilen do visokih temperatur popuščanja6. (Slika 13) Slika 14 z dilatometrskimi meritvami popušč-nih efektov7 kaže območje razpada zaostalega avstenita, ki se z zviševanjem temperature kaljenja pomika k višjemu temperaturnemu območju popuščanja. Slika 13 Zaostali avstenit v jeklu Č.4850 — OCR 12 VM (probe skupine P). Fig. 13 Retained austenite In C. 4850 — OCR 12 VM steel (probes of group P) Slika 15 REM posnetki preloma in mikrostruktura probe P101, kaljene s 1240" C v olju. Fig. 15 SEM pietures of the fraeture and the microstructure of the P 101 probe, quenched from 1240" C in oil REM posnetki preloma preizkušanca, kaljenega s 1240° C pri različnih povečavah na sliki 15 kažejo zrna zaostalega avstenita, obdana s krhkim Slika 12 Dilatometrske krivulje jekla Č.4850 — OCR 12 VM za različne temperature avstenitizacije. Fig. 12 Dilatometric curves of č. 4850 — OCR 12 VM steel for various temperatures of austenitization i 500 Slika 14 Dilatometrske krivulje popuščnih efektov za jeklo Č.4850 — OCR 12 VM z območjem spremembe zaostalega avstenita. Fig. 14 Dilatometric curves of tempering effects in Č. 4850 — OCR 12 VM steel in the interval of changed amount of retained austenite 10 mm 1200 Temperatura v [°C] Trdota (HRC) Sila Pmax (Nx 103) Avstenit A (%) Tetragonalnost martenzita 33,5 33,5 36 14,5 17 23 81 81 80 0,025 0,019 0,004 (300° C) ledeburitnim evtektikom, po katerem tudi poteka prelom izključno interkristalno. Jasno vidimo, kako se pri prelomu zrna ločijo po mreži evtekti-ka, s katero so zrna popolnoma obdana, ker je ob pregretju pri kaljenju prišlo do nataljevanja evtektika po mejah avstenitnih zrn. Pri ločen ju zrn z razpokami med potekom preloma ledeburitni evtektik ostane na površini enega od obeh sosednjih zrn, drugo avstenitno zrno pa kaže svojo površino povsem gladko — čisto. Kjer je plast evtektika po mejah zrn oz. evtektič-na mreža debelejša, lahko poteka razpoka tudi po karbidnih vejah evtektika v notranjosti mreže, tako da sta na prelomni ploskvi površini obeh sosednjih avstenitnih zrn obdani s plastjo evtektika. Kako poteka lom z luščenjem in drobljenjem evtektika ter odkrivanjem čistih površin posameznih avstenitnih zrn, kažejo detajli preloma preiz- kušanca kaljenega s 1240° C in popuščanega na 250° C pri različnih povečavah na sliki 16. Lepo je viden tudi potek razpok med zrni. Na površini avstenitnega zrna vidimo značilno obliko evtektika. To bi bil lahko odtisek evtektika na površini avstenitnega zrna, vendar je po primerjavi s številnimi drugimi oblikami in predvsem na osnovi posnetka pri večji povečavi bolj verjetno, da je to na površini zrna ostanek gama faze kot sestavnega dela tistega evtektika, ki je zrno neposredno obdajal. REM posnetek preloma preizkušanca, kaljenega s 1240° C in popuščanega na 250° C prikazuje na sliki 17 pri povečavi 3000 X zanimiv primer, kako poteka intergranularni prelom z razpoko po stičiščih evtektičnih oblog, ki obdajajo avstenitna zrna. Slika 17 REM posnetek preloma probe kaljene s 1240° C in popu-ščane 250' C. Fig. 17 SEM picture of the fracture of probe, quenched from 1240" C and tempered at 250° C T, ,. Popuščano Kaljeno ___ 1240° C 250° C 500° C 600" C 650° C 700° C Slika 16 REM posnetki detajlov prelomne ploskve na probi P 104, kaljeni s 1240° C v olju in popuščani na 250° C. Fig. 16 SEM pictures of detaiis of the fracture surface of the P 104 probe, quenched from 1240° C in oil and tempered at 250° C Zaradi krhkega ledeburita po mejah zrn je pri kalilni temperaturi 1240° C žilavost zelo majhna kljub nizki trdoti in veliki količini zaostalega avstenita. Žilavost teh preizkušancev je največja pri popuščanju na 500° C, kar je razumljivo v zvezi z naslednjimi rezultati meritev: Tudi pri preizkušancih, popuščanih do 500° C, poteka prelom izključno po mejah zrn, oziroma po mreži ledeburitnega evtektika med zrni. To kaže konfiguracija preloma, ki zavzema izrazito obliko avstenitnih zrn, čeprav ponekod ni odkrita njihova čista površina (glej P 107 na sliki 18), še bolj pa to trditev potrjujejo številne tipične inter-granularne razpoke. K194CP P109 p 600o ^OO^im K1240 P109 p 6Mo 10ta K1240 109 P 60CP .10 6um K12400 P 600°10 K1240u Pio? p 5nn° ,10Qurn K12400 P107 P 500°| ■ nin7 K1240u 1(, P 500°J£^ P107 ^^l^rn P110 fzffi io^ ,o P110 ^ D1in K1240°iri P110 p 7nnolO zum | P110 ^JJ^im Slika 18 Primerjava prelomov in mikrostruktur prob kaljenih s 1240° C v olju in popuščanih v območju 500—700° C. Fig. 18 Comparison of fractures and microstructures of probes, quenched from 1240° C in oil and tempered in the interval 500—700" C Pri popuščanju na 600° C je prelom kljub znatno spremenjenemu videzu še vedno pretežno inter-granularen, kar lahko trdimo delno zaradi prej omenjene konfiguracije prelomne površine, bolj zanesljivo pa na osnovi poteka številnih opazovanih razpok in primerjav s klasičnimi metalograf-skimi posnetki. Ti namreč kažejo nastajanje po-puščnega bainita ob mejah avstenitnih zrn. Zato seveda ni mogoče več pričakovati tako gladke površine avstenitnih zrn na površini prelomne ploskve (glej P 109 na sliki 18). Popuščni diagrami so popolnoma potrdili ta zapažanja: pri temperaturi kaljenja 1240° C začne pri popuščanju na 600° C trdota naraščati in doseže zelo izrazit vrh pojava sekundarne trdote v zelo ozkem področju pri 650° C, kjer se izvrši popoln razpad zaostalega avstenita v martenzit, ki se že na tej in malo višji temperaturi intenzivno popušča. Pri popuščanju na 700° C je v notranjosti zrn popuščni martenzit. Razlike trdote in žilavosti, oz. krhkosti med ledeburitno mrežo in notranjostjo zrn so se znatno zmanjšale, zato je pojav intrakri-stalnega loma pri tej temperaturi popuščanja povsem razumljiv. Delno zapažamo še vedno tudi interkristalni prelom na tistih mestih, kjer je mreža evtektika zelo izrazita in popolnoma sklenjena, kar je tudi razumljivo. REM posnetki prelomov v neposredni povezavi s klasičnimi metalo-grafskimi posnetki pri enakih povečavah 300 X oz. 3000 X to domnevo lepo ilustrirajo (glej P 110 na sliki 18). REM posnetki v desni koloni slike 18 na jedka-nih metalografskih obrusih dopolnjujejo ugotovitve klasičnega mikroskopiranja in kažejo zanimive detajle: P 107 — čisti zaostali avstenit in evtektik, P 109 — zaostali avstenit, popuščni bainit in evtektik, P 110 — popuščni bainit in evtektik. K REM posnetku preizkušanca P 107 na meta-lografskem obrusu, prikazanem na sliki 18 dodajamo še posnetek istega mesta pri manjši direktni povečavi 1000 X, ki prikazuje na sliki 19 celotno ledeburitno mrežo v tipični obliki. K metalografskemu posnetku preizkušanca P 109 na sliki 18 podajamo na sliki 20 levo za ilustracijo še klasičen mikroskopski posnetek podobnega mesta z bolj izrazitimi iglami v notranjosti zrna in na sliki 20 desno dodatno še posnetek pri večji povečavi z ledeburitnim karbidom v notranjosti zrna. REM posnetka pri povečavi 1000 X na sliki 21 kažata k sliki 18 nekaj dodatnih detajlov preizku- Slika 19 REM posnetek detajla mikrostrukture na sliki 18 pri manjši povečavi. Fig. 19 SEM picture of a microstructure detail in Fig. 18 at lower magnification 50 (Um lQum Slika 20 Mikrostruktura dveh detajlov na probi P 109 kaljeni s 1240" C in popuščani na 600° C. Fig. 20 Microstructure of two details in the P 109 probe, quenched from 1240" C and tempered at 600° C J^^mHI lC^arp lCfcim Slika 21 Primerjava dveh detajlov na prelomni ploskvi iste probe P 107 kaljene s 1240" C in popuščane na 500° C. Fig. 21 Comparison of two details on the fracture surface of the same P107 probe, quenched from 1240° C and tempered at 500' C 100 „um 30 um i--—* ( 10 njstmrw , 10^um| Slika 25 Primerjava mikrostrukture istega obrusa po različnem jedkanju. Fig. 25 Comparison of microstructures of the same specimen at different etching REM preiskave izoliranih karbidov V povezavi z raziskovalno nalogo razvoja optimalne tehnike elektrolitske izolacije karbidov, ki jo izvajata metalurški inštitut v Ljubljani in železarna Ravne, smo izvršili nekaj preiskav karbidnih izolatov z REM. S temi uvodnimi preiskavami smo želeli samo preizkusiti uporabnost REM in smisel- nost vključitve tovrstnih preiskav v nadaljnji program omenjene raziskovalne naloge o izolaciji karbidov. Po različnih kriterijih smo izbrali nekaj ekstremnih vzorcev in pod REM opazovali razlike izoliranih karbidov po videzu. Z naslednjimi slikami podajamo le s tem namenom nekaj primerov za ilustracijo, komentar pa prepuščamo kasnejšim publikacijam s področja izolacije karbidov, ko bo 10000 x 10000 x Slika 26 Izolat karbidov jekla C.4850 — OCR 12 VM v žarjenem stanju A — proba JŽ, pogoji izolacije uporabljeni na MI 3.2.1975. B — proba JŽ, pogoji izolacije uporabljeni v Ž. R. 5. 2.1975. Fig. 26 Carbide isolate of C. 4850 — OCR 12 VM steel, as annealed. A — Jž probe, isolation made at MI on February 3, 1975 B — Jž probe, isolation made in R. I. on February 5, 1975 izvršenih še več sistematičnih preiskav. Vsekakor značilnosti in ugotovljene razlike med izolati karbidov opravičujejo primerno vključitev REM v raziskovalni program. Na sliki 26 lahko primerjamo izolata, pridobljena iz istega preizkušanca po dveh različnih postopkih A in B, preizkušanih v toku raziskovanja optimalne metode. Slika 27 kaže karbidni izolat preizkušanca, kaljenega z 900° C. Zelo nizka temperatura kaljenja še ne omogoča zadovoljive stopnje raztapljanja drobnih karbidov v avstenitu, zato najdemo v izo-latu veliko količino zelo finih karbidnih zrnc. REM preiskave površine prob po elektrolitski izolaciji karbidov Po prvih orientacijskih preiskavah lahko pričakujemo, da bomo s pomočjo REM posnetkov površine preizkušancev po izvršeni elektrolitski izolaciji lahko prišli do nekaterih zanimivih ugotovitev o mikromorfologiji karbidov v ledeburitnih jeklih in pojasnili marsikateri problem v zvezi s količinami in sestavo izolatov. Za ilustracijo so podani na sliki 29 REM posnetki dveh preizkušancev pri različnih povečavah istih mest. Preizkuša-nec A je bil kaljen z 900° C, torej podkaljen, preiz- 3000 x 10.000 x Slika 27 REM posnetka karbidnega izolata probe P1 kaljene z 900° C v olju pri dveh različnih povečavah. Jeklo Č.4850 — OCR 12 VM. Fig. 27 SEM pictures of carbide isolate of the P 1 probe, quenched from 900° C in oil, two different magnifications. č. 4850 — OCR 12 VM steel Slika 28 kaže zelo zanimivo primerjavo izolatov za štiri različno toplotno obdelane preizkušance pri enaki povečavi. Za pravilno komentiranje takih razlik bo potrebno več sistematičnih preiskav in primerjanje rezultatov mikrokemijskih ter rentgenskih analiz ter meritev količin. Izolati za REM preiskavo so bili naparjeni s C + Au, pospeševalna napetost je bila 25 kV, vpadni kot — naklon 45° in delovna razdalja 12 mm. Med različnimi povečavami sta bili najprimernejši direktni povečavi 3000 X in 10.000 X, ki jih bomo uporabili tudi v nadaljnjih preiskavah za medsebojne primerjave izolatov. kušanec B pa pregret pri kaljenju na 1200° C in popuščan na 550° C. Slika 30 pa prikazuje klasična metalografska posnetka obeh preizkušancev pri povečavi 500 X. ZAKLJUČKI Praktične preiskave so nas privedle do zaključka, da na prelomnih ploskvah preizkušancev dobimo z REM uporabne posnetke v celotnem območju direktnih povečav od 20 X, kar ustreza območju povečave z ročno lupo, do 20.000 X. S širokim programom preiskav in posnetkov z rastrskim elektronskim mikroskopom smo želeli med drugim tudi opredeliti optimalne do neke mere tipizirane pogoje uporabe REM v nadaljnjem programu raziskovanja ledeburitnih orodnih jekel. Izkazalo se je, da je za preiskave prelomov in me-talografskih obrusov ledeburitnih orodnih jekel 3000 najugodnejša direktna povečava 3000 X za preiskave strukturnih podrobnosti in 1000 X za medsebojne primerjave. Za neposredno povezavo s klasično mikroskopijo je zelo primerna povečava 500 X. Izkušnje vseh dosedanjih preiskav so po- X P 58 K 1040°C/P 550° C P 98 K 1200° C/P 550° C Slika 28 Primerjava izolatov različno toplotno obdelanih prob jekla Č.4850 — OCR 12 VM. Fig. 28 Comparison of isolates of differently heat treated probes of C. 4850 — OCR 12 VM steel PROBA A Č.4850 - OCR 12 VM PROBA B 3000 x K 900° C/P - K 1200° C/P 550° C 3000 x 10.000 x 10.000 X Slika 29 Površina prob jekla Č.4850 — OCR 12 VM po elektrolitski izolaciji karbidov. Pogoji opazovanja: — pospeševalna napetost 25 kV, — vpadni kot — naklon 30", — delovna razdalja 12 mm. Fig. 29 Surface of probes of Č. 4850 — OCR 12 VM steel after electrolytic isolation of carbides. Conditions of observation: — acceleration voltage 25 kV, — angle of incidence 30", — working distance 12 mm 500 x K 900°C/P - K 1200°C/P 550°C 500 x Slika 30 Klasična metalografska posnetka mikrostrukture prob prikazanih na sliki 29. Fig. 30 Usual metallographic pictures of the microstructure of probes shown in Fig. 29 kazale, da so za to področje raziskovanja z rastrskim elektronskim mikroskopom povečave nad 5000 X neprimerne, skrajna meja povečav pri danih možnostih pa je bila 10000 X. Na področju REM preiskav karbidnih izolatov in površine preizkušancev po elektrolitski izolaciji, ki smo jih šele začeli, se odpirajo obetajoče možnosti uporabe te metalografske tehnike. Literatura: 1. Kimoto S.: O rastrski elektronski mikroskopiji in rentgenski mikroanalizi; Železarski zbornik (Jesenice), IV., 1970, št. 2, str. 121—131. 2. Vodopivec F.: Sodobne metode metalografske preiskave in smeri njihovega razvoja; Železarski zbornik (Jesenice), V., 1971, št. 1., str. 1—10. 3. Reimer L., G. Pfefferkorn: Raster — Elektronenmikro-skopie, Springer — Verlag, Berlin — Heidelberg — New York 1973. 4. Engel, Klingele: Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen von Metallschaden, Gerling — Institut fiir Schadensforscung und Schadensverhiitung GmbH., Koln 1974, izdaja J. P. Bachem KG Koln, Bestellnummer GK 600. 5. Rodič J.: Praktične izkušnje pri raziskavah ledeburitnih orodnih jekel z uporabo kvantitativne metalografije; Železarski zbornik (Jesenice), IX., 1975. št. 4, str. 217—238. 6. Rodič J. in sodelavci: Razvoj metodike raziskav ... vi-sokolegiranih orodnih jekel ledeburitnega tipa, Poročila Metalurškega inštituta v Ljubljani in Železarne Ravne, I. del — naloga MI-237, junij 1974, II. del — naloga My-298, september 1975. 7. Rodič J. in sodelavci: Kompleksne raziskave ledeburitnih orodnih jekel, Interna raziskovalna naloga Železarne Ravne R-7221. PROBA A PROBA B ZUSAMMENFASSUNG Die Rasterelektronenmikroskopie (REM) stellt ein neues sehr interessantes Bereich von grosser Bedeutung fiir die Untersuchungen der hochlegierten Werkzeugstahle des ledeburitisehen Types dar. Die Anwendbarkeit der REM bei den Untersuchungen der Eigenheiten und der Morphologine der Briiche, bei den Untersuchungen des Mikrogefiiges der geatzten metallo-graphischen Schliffe, ibeim Studium der Karbidisolierungen und der Oberflachenkonfiguration nach der elektrolyti-schen Isolierung. Alle Untersuchungen sind an einem Stahl C 4850 — OCR 12 VM mit der Zusammensetzung: 1.52 % C, 11.4 % Cr, 0.82 %Mo, 0.92% V durchgcfiihrt worden. Die mit der REM durchgefiihrten Untersuchungen sind ein Bestandteil des Untersuchungsprojektes der ledeburitisehen Werkzeugstahle, deshalb ist da auch eine Verbin- dung mit anderen Untersuchungen, vor allem der Zahig-keitsuntersuchungen und der dilatometrischen Messungen angezeigt. Um eine Verbindung mit der Dokumentation der klas-sichen metallographischen Untersuchungen zu gevvahrlei-sten, sind die REM Untersuchungen nach einem System des »matrix programm« fiir alle Varianten der Warmebearbei-tung von dem gegliihten und ausserordentlich untergehar-teten Zustand, bis zu der vollkommenen Uberhitzung auf ausserordentlich hohen Austenitisierugstemperaturen, von dem Anlassen bei niedrigen und hohen Temperaturen bei demselben Grad der direkten Vergrosserung. Im Artikel sind nur die wichtigsten Interessantheiten aus diesem umfangreichen Programm angegeben, so wie auch die Vorschlage fiir eine Typisierung der Untersu-chungsbedingungen bei den weiteren Untersuchungen der-artiger Stahle. SUMMARY Scarming electron microscopy (SEM) represents a new and very interested field of great importance for investi-gations of high-alloyed tool steel of ledeburite type. The applicability of SEM for investigation of characte-ristics and morphology of fractures, for investigation of microstructures on etched metallographic specimen, and for study of carbide isolates and the configuration of the probe surfaces after electrolytic isolation is described in the paper. Ali the investigations were made on C.4850 — OCR 12 VM steel with composition 1.52% C, 11.4 % Cr, 0.82 % Mo, 0.92 % V. The performed SEM investigations are a part of the reserach project on ledeburite tool steel, therefore the con- nection with other investigations is indicated, mainly with the toughness tests and dilatometric measurements. For connection with data of usual metallographic investigations, the SEM tests were performed according to the matrix system for ali possibilites of heat treatment from annealed and underhardened sloge, to extremely high austenitization temperatures, from tempering at low temperatures to tempering at high temperatures. The same degrees of direct magnification were used. Only the most important characteristics from this extensive program are given in the paper. Proposals are made for standardization of testig conditions in further investigations of those steels. 3AKAIOTEHHE PacTpoBaa 3AeicrpoHHaa MHKpocKorma (P3M) npeACTaBAHeT co6ofi H0Byi0 h oqeHL HHTepecHyio oSAacTt SoAbinoro 3HaqemtH npn HCCAeAOBaHHH BbICOKOAerHpOBaHHLIX HHCTpyMeHTaAbHbIX CTaAefi AeAe-6ypHraoro rana. IIpHBeAeHo npHAieHeHHe P3M npn HCCAeAOBaHHH xapaKxepncTnK H MOpcjlOAOniH h3aomob, HCCAeAOBaHHH MHKpOCTpyKTypbI Ha TpaBACH-Hbix Hrypax McraAAorpaax, npn H3Ay^enHH H30-AHpOBaHHbIX KapSHAOB a t.ik/kc npH koh4>HrypaitHH nOBepXHOCTH o6pa3qoB nocAe sacktpoahthhcckoh h30Ahuhh. Bce ynoMHHyTbie HCCAeAOBaHHH BbinoAHeHbi na CTaAH Mapnu C. 4850 — OCR 12 VM cocTaBa: 1,52 %C, 11,4 %Cr, 0,82 %Mo, 0,92 %V. HccAeAOBaHHH BbinoAHeHbie c P3M npeACTaBAHbiT cotioft cocraB-Hyro qacTb npoeKta o HCCAeAOBaHHH AeAe6ypHTHbix HHCTpyMeHTaAb- hmx CraAaX. no 3TOH npHMHHe HaMCieHa TaK>Ke CBH3b 3thx HCCAeAOBaHHH C APVTHMH HCCAeAOBaHHHMH, B OCOSeHHOCTH HCnblTaHHe bh3ko-CTH h nOHCHeHHe AHAa.MCTpiiqCCKHX H3MepeHHH. npH yMeTC cbh3h c ao-KyMeHTauHefi KAaccimecKHx MeTaAAorpaireecKHx HccAeAOBaHHfi, hc-cAeAOBaHHH s p3m 6biah BvnoAHeiiu no CHCTeMe MaTpmecKoft npo-rpa,\lMe npH BCex pa3HOBHAHOCTHX TepMHHeCKOft 06pa60TKH, ot OT2KH-ra h Bbipa3HTeAbHOH HCAOAep>KKH ao noAHoro nporpeTba Ha KpaHHe BHCOKHX T-aX ayCTeHH3aitHH, TaK5Ke ot hh3ko- AO BbICOKOTeMnepaTyp-Horo oTnycKa npn 0AHHaK0Bbix TeMnepaTypHbix HHTepBaAax noBbime-hhh. B paCoTe npHBeAenbi TOAbKO cymecTBeHHbie hhij)opMaUHH h3 3toH o6wnpHofi nporpaMMu, noAaHbi TaioKe npeAAOHceHHH o thiih-3aUHH yCAOBHH HCCAeAOBaHHH AAH AaAbHefilHHX HCCAeAOBaHHHX 3thx COpTOB CTaAH.