KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Razred 29 (2)

INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1. Februara 1929.
PATENTNI SPIS ŠT. 5505
Dr. Leon Lilienfeld, Wien, Avstrija.
Postopek za izdelovanje umeinih snovi iz viskoze.
Prijava z dne 13. decembra 1926.	Velja od 1. januarja 1928.
Zahtevana prvenstvena pravica z dne 5. januarja 1926. (Avstrija).
Po moji iznajdbi se morejo izdelovati umetna vlakna ali viskozna svila velike trdnosti v suhem stanju, presegajoče 2 grama na denier, s tem, da se spravi viskoza v obliko vlakna in pusti na oblikovano vlakno delovati žveplena kislina, ki vsebuje približno 55 odstotkov HoSO,, in bolje žveplena kislina, ki vsebuje več kakor 55 odstotkov, na primer 65 do 86 odstotkov H,, SO,.
Moje otkritje, da se more taka jaka žveplena kislina uporabili kol koagulirajoča kopel pri izdelavi umetnih vlaken iz viskoze, je presenetljivo, ker je bilo opazovano, da so bila z žvepleno kislino različnih stopenj koncentracije med 50/o M 40°/o H2SO,, dobljena vlakna, katera izgledajo, opazovana pod mikroskopom, pokrita z finimi luskami med tem koje s koncentrirano žvepleno kislino oblikovanje lesketajočega se vlakna, traka ali sličnega popolnoma pokvarjeno.
Še bolj presenetljivo je, da morem iz viskoze izdelovati s pomočjo tako močne žveplene kisline vlakna, katera imajo tezno jakost, ki prekaša ono kateregakoli do sedaj znanega umetnega vlakna, in se v nekaterih slučajih približuje oni naravnih vlaken, kakor bombaža ali prave svile, jo v nekaterih slučajih doseza, in v nekaterih slučajih celo prekaša. Na primer, po tem postopku ni težko izdelovati umetne svile ali umet-nosvilenega prediva, katero ima v suhem stanju precej večjo trdnost kakor 2 grama in celo večjo kakor 3 grame na denier, na
primer 3 ali celo 3.5 do 4 grame na denier in v nekaterih slučajih celo večjih kakor 4 v nekaterih slučajih celo 5 gramov na denier, in v mokrem stanju trdnost 1.5 do 2 —5 gramov na denier in večjo.
Nadaljna prednost umeinih vlaken, ki so izdelana po tem postopku, napram običajni viskozni svili je njih večja odpornost napram vodnim alkalnim raztopinam in napram milu.
Nadalje sem našel, da je koristno za lezno jakost umeinih vlaken, ki so izdelana po tem postopku, da se vlakna dodatno raztegnejo, bodisi v koagulirajuči kopeli, bobisi med koagulirajočo kopeljo in zbirnim aparatom, bodisi na obeh mestih.
Postopek se izvrši na ia način, da se spravi viskoza v obliko umetnega vlakna in koagulira s pomočjo žveplene kisline, vsebujoče najmanj približno 55 odstotkov HoSO,, na primer žveplene kisline, vsebujoče 55 do 85 odstotkov monohidrata. V največ slučajih na primer pri izdelavi umetnih vlaken ali vlakenc, se to lahko naredi na ta način, da se pusti viskozo i ti skozi primerno oblikovane odprtine v žvepleno kislino, svebujočo 55 do 98 odstotkov H.,SO.|, na primer kislino močno (računano v HoS04) od 65 do 85 odstotkov ali v kopel, vsebujočo 55 do 98 odstotkov na primer 65 do 85 odstotkov monohidrata. Močna žveplena kislina se lahko vpo-rablja sama, ali, v kolikor se sklada s pogoji, pod katerimi se vporablja, v zmesi s
Din. 20.
primerno množino ene ali večjih anorganskih snovi, na primer z drugo močno mineralno kislino, kakor solno kisleno, soliiro-vo kislino ali fosforno kislino, ali z nevtralno ali kislo soljo, kakor natrijev sulfat, natrijev bisulfat, amonijev sulfat, magnezijev sulfat, cinkov sulfat, natrijev bisulfit, natrijev sulfit, natrijev nitrit ali borovo kislino. Nadalje, v kolikor se sklada s pogoji, pod katerimi se vporablja, se more močni žvepleni kislini ali njeni zmesi z drugo močno kislino ali z eno ali večimi gori omenjenih anorganskih snovi pridejati primerna množina ene ali večih organskih snovi, kakor glicerol ali kak slat-kor, na primer glukoza, ali alkohol ali kaka sol organske baze, na primer anilinova, ali kaka organska kislina, kakor ocetna kislina, ali mruvljinčna kislina, ali mlečna kislina, ali oksalna kislina. Ce je pridejana sol, katera je zmožna reakcije z močno žvepleno kislino s tvorjenjem kislega sulfata, ali katera se z žvepleno kislino medsebojno presnovi, naj se jakost žveplene kisline tako izbere, da vsebuje koagulira-joča kopel, potem ko je porabljena množina, katera je potrebna za tvorjenje kislega sulfata ali za medsebojno presnovo, prosto žvepleno kislino željene jakosti, na noben način pa ne manj kot približno 55 težinskih delov monohidrata v 100 težinskih delih obarjalne kopeli.
Jakost žveplene kisline je odvisna, cete-ris paribus, deloma od časa zorenja, kateri je dan alkalni celulozi, deloma od časa zorenja, kateri je dan gotovi viskozi, in deloma od viskozitete ali množine celuloze, ki je vsebovana v viskozi. Kot pravilo, na katero pa iznajdba ni omejena, naj bo navedeno, da viskoze, katere so zorele skozi več dni in viskoze, katere so bile napravljene iz alkalne celuloze, kateri je bilo dovoljeno zorenje primeroma dolgo časa, na primer 2 ili 3 dni, in viskoze, katere so revne na celulozi ali malo viskozne, ne prenesejo tako močne žveplene kisline kakor viskoze, katerim ni bilo dovoljeno zoreti ali katerim je bilo dovoljeno zoreti samo malo časa (na primer 3 do 48 ur), in viskoze, katere so bile napravljene iz alkalne celuloze, kateri sploh ni bilo dovoljeno zoreti, ali kateri je bilo dovoljeno zoreti manj časa kakor običajno, na primer 3 -36 ur, in viskoze, katere so bogate na celulozi ali visoko viskozne. Faktično so za lo iznajdbo najbolj vporabne take viskoze, katere imajo viskoziteto 2 ali več, če primerjamo z glicerinom, katerega vis-koziieta je vzeta kot enota.
V nekaterih slučajih je tudi koristno vpo-rabijati viskozo, pri izdelavi katere se je vporablja! ogljikov bisulfid v množini od
več kakor 40 odstotkov teže celuloze, rabljene pri izdelavi viskoze.
Jakost žveplene kisline zavisi nadalje do gotove mere od trajnosti namakanja v koa-gulirajoči kopeli, in od raztezanja koagu-liranega materjala v kislini ali izven nje, na primer med koagulirajočo kopeljo in zbirnim aparatom, na primer vretenom.
Obarjalna kopel ima lahko sobno tem-peratuno ali temperaturo^ ki je višja kakor sobna temperatura, na primer 25 do 50°C, vendar praviloma raje vporabljam temperaturo, ki je nižja kot sobna temperalura, na primer 0 do 10"C. ali celo pod 0"C, na primer od 1—10°C.
Dolžina vlakna ali vlakenca, potopljenega v močni žvepleni kislini, ali v kapeli, katera jo vsebuje, lahko zelo variira, na primer od 3 do 60 centimetrov in celo več, na primer od 1 do 2 metra, kar zavisi v splošnem od starosti viskoze in od temperature in koncentracije predeče kopeli.
Ce željeno, se vlakno lahko nategne, bodisi neposredno po oblikovanju, to je v koaguiirajuči kapeli, ki svebuje močno žvepleno kislino, ali obstoji iz nje, ali pa pozneje, to je med koagulirajučo kopeljo in zbirnim aparatom, kakor vretenom ali centrifugo, ali pa v koagulirajoči kopeli med koagulirajočo kopeljo in zbirnim aparatom.
Ker se pri daljšem kontaktu z žvepleno kislino v mojem postopku vporabljene jakosti celuloza načne in končno uniči, je neobhodno potrebno, prekiniti vpliv kisline na oblikovano vlakence ali slično, z umivanjem ali z drugim znanim sredstvom, in to se najbolje izvrši pred ali med oblaganjem vlakna na vreteno ali v centrifugalno posodo ali sličen aparat. To takojšnje pre-kinjenje delovanja kisline je manj važno če se zbira vlakno ali slično v tankih plasteh, v katerem slučaju je mogoče nekoliko odgodeno umivanje; tako zbiranje v tankih plasteh pa ni najbojši postopek, iz vzrokov, ki so dobro znani onim, ki so izkušeni v tem poslu.
Po umivanju se more vlakno ugrevati ali pariti, pred sušenjem ali po sušenju.
Pri tem postopku se more vporabiti vsaka primerna viskoza. Postopek daje dobre rezultate z viskozami, katere so napravljeni iz alkalne celuloze, kateri je bilo dovoljeno zoreti tako dolgo, kolikor se običajno dovoli za zorenje alkalne celuloze pri pripravljanju umetne svile; ali splošno govorjeno, bolj zadovoljivi rezultati se dosežejo z viskozami, pri katerih izdelavi je v-porabljena alkalna celuloza, kateri sploh ni bilo dovoljeno zoreti, ali je bilo dovoljeno zoreti krajši čas kakor je običajno pri pripravljanju umetne svile, to je, ne dalj kot na primer 36 ur, na primer 1 do 2 4ur.
.os .
Ta postopek daje dobre rezultate tudi s takimi viskozami, katere se pripravjo na tak način, da se sestavine direktno mešajo.
Na željo se lahko dodajo viskozi ena ali več primernih snovi, poznanih pri pripravljanju viskozne svile, na primer glicerin ali glukoza ali natrijev sulfat ali natrijev sulfit ali natrijev bisulfit ali amonijev sulfat ali kak alkalni slikat ali alkalni alu-minat ali amonijak.
Iz gori navedenega se bo videlo, da zavisi uspeh, da se z porabo žveplene, kisline, močne približno 55 odstotkov ali več, dobe vlakna, katerih trdnost v suhem stanju prekaša 2 grama na denier, od mnogih faktorjev, kateri variirajo s špecijelno jakostjo izbrane kisline. Nemoguče je navesti vsak pogoj uspeha v vsakem posebnem slučaju in treba je razumeti, da se ne more ogniti eksperimentu, da se najde, kateri so pogoji, potrebni za uspeh, če se uporablja špecijelna celuloza, špecijelna oblika viskoze in špecijeine posameznosti predenja. Navajam naslednje primere, kako se izvaja postopek, ne da bi omejil iznajdbo na te posebne primere.
Primer I.
Stavi 100 delov lesne pulpe, vsebujoče 9	10 odstotkov vode, ali 100 delov iinter-
jev, vsebujočih 7 -8 odstotkov vode, v 2.000 delov 18°/o raztopine kavstične sode pri 15°C, in pusti, da se namaka tri ure potem stiskaj celulozo, dokler ni njena celokupna teža 300 delov, ali pri linterjih 340 delov, potem jo melji v mlinskem stroju 2'/2 do 3 ure prill^C, potem ne da bi pustil alkalno celulozo dalje zoreti, dodaj 40 do 60 delov žveploogljika in pusii učinkovati 8 ur pri 15"—18°C, potem odstrani ves prebitni žveplo-ogljik 10—45 minut, in rastopi tako dobljeni celulozni ksantat s toliko vode in kavstične sode, da vsebuje končna raztopina po analizi približno 6.5 odstotkov celuloze in 8 odstotkov NaOH. Filtriraj viskozo, trikrat skozi bombažno volno, tako da se dve filtraciji izvrše kmalu po pridelavi in zadnja neposredno pred predenjem. Pusti viskozo, da zori za predenje 90 -96 ur pri 13	15" C. Stiskaj celulozo
po približno 3 cm3 na minuto skozi platinasto rešeto s 24 luknjicami, svaka 0.12 m. premera, v kopel, vsebujoče 70 odstotkov žveplene kisline pri 8"C, tako da daš vlaknu dolžino potopa v žvepleni kislini za 80 cm in potem vodiš vlakno skozi prosti zrak najmanj 420 cm dolgo pot in naviješ na vreteno, katero rotira s tako hitrostjo, da vleče vlakno po približno 30 metrov na minuto. Tako pridobljeno vlakno je sestavljeno iz vlakenc, vsako približno 3 do 4 denier. V gori omenjeni poti skozi zrak le-
že 2 steklene palice, po katerih leče vlakno in kaiere ustvarijo nadaljnje primerno močno stegnjenje ali nategnjenje vlaken. Vreteno teče s spodnjim delom v vodi, tako da se žveplena kislina odstrani ali močno redči v trenulku ali približno v trenutku, ko vlakno doseže vreteno. Vlakna se nato umijejo, očistijo, posuše, nasukajo in konečno oprermjo kakor običajno. Posedujejo dober lesk in trdnost, ki je precej večja kakor pri navadni umeini svili. Na primer po mojem postopku morem dobiti vlakna, ki posedujejo v suhem stanju trdnost od več kakor 2 grama na denier in v nekalerih slučajih je bila Irdnost v suhem stanju tolika kakor ali večja kot 4 grame in celo 5 gramov, medtem ko je trdnost v mokrem stanju odgovorno velika in more biti, na primer, 4.5 do 2.5 gramov na denier ali več.
Primer II (a) do (c).
o) 100 delov sulfitne pulpe ali linterjev se prepoji z 900 do 2.000 deti raztopine natrijevega luga, jakega 18 odstotkov, pri 15" do 18"C, in zmes se pusti stati 3 do 24 ur. Potem se masa stisne na 300 do 400 delov in zdrobi ročno ati v pripravnem aparatu, na primer v hlajenem aparatu za drobljenje. Zdrobljena soda - celuloza se potem pusti 60 do 72 ur pri sobni temperaturi, potem se ji doda 30—60 delov žveplo - ogljika, in zmes se pusti več ur (na primer 4 do 8) pri 46 do 20°C, bolje ako se pri tem meša (na primer v zaprtem aparatu za gnetenje ati giblje), na primer v bobnu za sulfitiranje). Na io se odstrani prebitek žveplo - ogljika, s tem da se izpiha ali izsesa in potem se sulfitirana masa raztopi v vodi ali razredčenem natrijevem lugu tako, da vsebuje viskoza približno 8 do 12 odstotkov celuloze (določene na znani način potom ^obarjanja s kislino, izpiranja in sušenja). Ce se uporablja rastopina kavstične sode za raslapljanje, se more ia na primer tako izbrati, da če se vpošteva množina kavstične sode, katera je bila navzoča v soda - celulozi, vsebuje končna viskoza 5 do 8 odstotkov kavstične sode. Tako dobljena rastopina viskoze se potem filtrira na kak znani način skozi bombažno volr.o ati gosto bombažno tkanino ati skozi oboje in oprosti plinastih mehurčkov. Neposredno nato,jati potem ko je bila puščena za zoren je pri 16—18"C za krajši čas na primer 12 ur do dva dni) ali daljši čas (na primer šliri dni do sedem dni), se viskoza sprede v eni sledečih obarjalnih kopeli:
1.	žveplena kislina od 50 do 55"Be, ali
2.	žveplena kislina od 45 do 50"Be, ali
3.	raztopina 13.3 delov amonijevega sulfata v 120 detih žveplene kisline od 50
do 55"Be, kateri je bilo dodanih 7 do 9 delov žveplene kisline od 66°Be, ali
4.	raztopina od 10 do 15 delov glukoze v 100—185 težinskih delih žveplene kisline od 45	55°Be.
Temperatura koagulirajoče kopeli se vzdržuje pri 0 do 16°C, na primer pri 8°C, ali pri 4°C do 8°C.
Dolžina vlaken, potopljenih v koagulira-juči kopeli, v kateri se tvorijo, je lahko kratka na primer 10 centimetrov, ali dolga na primer od 30 do 100 centimetrov ali več. Potem se zberejo na vretenu ali v predilni centrifugi, katera se lahko postavi tik k obarjalni kopeli ali v razdalji od 20 do 120 sentrimetrov od kopeli, in izperejo. Potem se posuše.
Vlakna se lahko rasiegnejo na katerikoli znani način, medtem ko so v koagulira-joči kopeli, ali potem ko so bila odstranjena iz kopeli, to je med koagulirajočo kopeljo in zbirnim aparatom. To se lahko stori, na primer, bodisi tako, da se zbere več ali manj dolga razdalja med kopeljo in zbirnim aparatom, bodisi tako, da se vodijo vlakna po palicah ali kljukah, postavljenih v kopeli ali med kopeljo in zbirnim aparatom, bodisi v kopeli in nied kopeljo in zbirnim aparatom.
Hitrost predenja se lahko variira v širokih mejah. Kot pravilo, na katero pa iznajdba ne namerava biti omejena, se lahko vzame, da je gornja meja možne hitrosti zavisna deloma od temperature koaguiirajo-če kopeli, deloma od dolžine potopa, deloma od razdalje med koagulirajočo kopeljo in zbirnim aparatom, deloma od stopnje natezanja, danega vlaknu med predenjem, in deloma od množine viskoze, dobavljene od sesalke. Nastopni primeri, na katere pa postopek ne namerava bili omejen naj bodo navedeni v ilustracijo:
1.	Ce se koagulirajuča kopel uporablja pri temperaluri pod 0°C na primer pri — 5°C, in če je dolžina potopljenega vlakna 60 do 120, na primer 80 centimelrov, in če je razdalja med koagulirajočo kopeljo in zbirnim aparatom, na primer vretenom, 60 do 150 centimetrov, na primer 120 centimetrov, in če je natezanje, dano vlaknu med koagulirajočo kopeljo in zbirnim aparatom primeroma visoko, in če dobavlja sesalka približno 2 do 3 kubične centimetre viskoze na minuto, potem se dosežejo izborni rezultati s hitrostjo 18 do 26 metrov na minuto, ali 30 metrov na minuto, vendar se lahko vporablja na željo tudi večja hitrost.
2.	Ce ostanejo vsi pogoji predenja isti kakor pod 1 razen da dobavlja sesalka 4 do 5 centimetrov viskoze na minulo, potem
se lahko uporablja na željo hitrost do 40 metrov na minuto.
3.	Če so pogoji predenja natančno isti kakor pod 1, razven da je temperatura koagulirajoče kopeli 4° do 25°C, na primer 8°C, je hitrost lahko na željo do 50 do^60 metrov na minuto.
Če se pod 1, skrajša potopljena dolžina ali razdalja med koagulirajočo kopeljo in zbirnim aparatom, ali oboje, se priporoča, da se ne vporablja premajhna hitrost.
Ako se vlakno ne podvrže med predenjem nikakšnemu dodatnenu raztezanju, tedaj je priporočljivo uporabiti visoke odfe-zalne hitrosti.
Pred končnim izpiranjem se lahko ravna z vlakni na katerikoli znani način s koagulirajočo kopeljo, znano pri pridobivanju viskozne svile, na primer z raztopino natrijevega bisulfata ali natrijevega bisulfata ali z razredčeno žvepleno kislino ali sličnim.
Izprana vlakna se lahko pred ali po sušenju ugrevajo, na primer pri 100—110°C, ali parijo.
Z njimi se tudi lahko ravna s katerimkoli desulfurirajočim ali belilnim sredstvom, znanim pri pridobivanju viskoze.
b)	Način dela je kakor pod a), razven da se uporablja 75 ali več delov ogljikovega bisulfida za sulfidiranje soda-celu-loze.
c)	Način dela je kakor pod a) ali b), z razliko, da se stisnje soda-celuloza na 200 delov.
Primer III (a) do (c).
Način dela, kakor v primeru II (a) ali 11 (b) ali II (c) z razliko.
1.	da se suifidirana masa raztopi v vodi ali razredčeni raztopini kavstične sode, tako da da viskozo, katera vsebuje 5 do 8 odstotkov celuloze, na primer 6 do 7 odstotkov celuloze (določene na znani način potom obarjanja s kislino, izpiranja in sušenja).
2.	Da se uporablja kot koagulirajoča ko-pelj ena naslednjih kopeli:
4.	žveplena kislina 55 do 60»Be, ali
2.	žveplena kislina 50 do 55(’Be, ali
3.	rastopina 13.3 delov amonijevega sulfata v 120 delih žveplene kisline 53 do 60('Be, kateri je bilo dodanih 7 do 9 delov žveplene kisline 66°Be, ali
4.	raztopina 10 do 15 delov glukoze v 190 do 185 delih žveplene kisline 55 do 60"Be.
Primer IV (a) do (c).
Način dela kakor v primeru H (a) ali 11 (b) ali II (c) ali kakor v primeru Ili (a) ali III (b) ali III (c), z izjemo, da se vis-
kozi sploh ne dovoli zoreti, ali zoreti samo 12 do 48 ur, in da se uporablja kot koagulirajoča kopel žveplena kislina 60° do 64° Be, na primer žveplena kislina 62° Be, pri 6 do 10° C.
Če se uporablja tako jaka kislina, je boljše,''da poteka predenje z veliko hitrostjo, na primer 40 do 60 metrov na minuto.
Primer V (a) do (e).
a)	100 delov suifitne celuloze ali linier-jev se prepoji z 900 do 2.000 deli raztopine kavstične sode, jake 18 odstotkov, pri 15 do 18oC, in pusti zmes stati 3 do 34 ur. Potem se masa stisne na 300 delov, če gre za sulfitno pulpo, in na 340 delov, če gre za llnierje, in zdrobi ročno ali v pripravnem aparatu, na primer v hlajenem aparatu za’drobljenje. Neposredno ali kmalu (na primer 1 uro) po zdrobljenju, se doda 40 do 60 delov žveplo-ogljika, in zmes vzdrži več ur (na primer 4 do 12) pri 16 do 20° C, boljše ako se pri lem meša (na primer v zaprtem aparatu za gnetenje) ali giblje (na primer v bobnu za suifidiranje). Potem se odstrani prebitek žveplo - ogljika, s tem da se ta izpiha ali izsesa, in sulfidirana masa, koje teža znaša v splošnem približno 330 do 400 delov, se razlopi v 650 do 900 in če gre za iinierje, celo do 1050 delih raztopine kavstične sode, močne 6.5 do 10 odstotkov. Tako dobljena raztopina viskoze se potem filtrirana kak znani način skozi bombažno volno ali goslo bombažno tkanino ali skozi oboje in oprosti plinastih mehurčkov. Neposredno nato, a!i potem ko ji je bilo dovoljeno zoreti pri 15 ali 18oC krajši čas .(na primer 12 ur do dva dni) ali daljši čas (na primer štiri do sedem dni), se viskoza prede na kak znani način v e-nem od sledečih obarjalnih kopeli:
1.	žveplena kislina od 60°Be, ali
2.	žveplena kislina od 55° Be, ali
3.	raziopina 13.3 delov amonijevega sulfata v 120 delih žveplene kisline od 55 do 60° Be, kateri je bilo dodanih 9 do 10 delov žveplene kisline od 66° Be ali,
4.	raziopina od 10 do 15 delov glukoze v 190- 185 delih žveplene kisline od 55 do 60° Be.
Temperatura koagulirajoče kopeli se v-zdržuje pri 0'do 16° C, na primer pri 8° C, ali pri 4 do 8° C.
Vlakna se predejo in ravna se z njimi med in po predenju na isii način, kakor je opisan v prejšnjem primeru.
b)	Način dela je kakor pod a), z razliko, da se uporablja za raztapljanje sulfi-dizirane soda - celuloze raztopina kavstične sode, močna 3 do 5 odstotkov. Zato je viskoza maio gostejše tekoča.
c)	Način dela je kakor pod a) ali b), razven, da se za suifidiziranje soda - celuloze uporablja 75 ali več delov žveplo-ogljika.
d)	Način dela je kakor pod a) ali b) ali c), z razliko, da se natrijeva celuloza slisne na 200 delov.
e)	Način dela je kakor pod a) ali b) ali c) ali d), z razliko, da je žveplena kislina od 62 do 64Be, pri 8oC, uporabljena kot koagulirajoča kopel, dočim je viskoza stara 12 do 48 ur in hitrost predenja približno 45 do 60 meirov na minuto.
Primer VI a) do e).
Način pripravljanja viskoze se razlikuje od onega, opisanega pod V a) ali b) ali c) ali d) ali e) v tem, da se dovoli soda celulozi, potem ko je iztisnjena in zdrobljena injpredno je sulfidizarana, da zori 3 do 24 ur pri 16 do 20(,C. Množina in koncentracija raztopine kavstične sode, ki je uporabljena za raztapljanje sulfidizirane ma-se> je lahko enaka oni uporabljeni v primeru V) ali malo manjša, na primer tolika, da se tvori 10 do 12 odstotna viskoza (računano od začetne celuloze).
Viskoza se predela v vlakna kakor pod V a) do e).
Primer VII a) do d).
a)	80—100 delov fino razdeljene sulf.tne pulpe ali beljenega bombaža se zmešo z 920- 900 deli raztopine kavstične sode, rnoč-ne'8 do 10’odstoikov. Tej zmesi se doda 40 do 150 delov žveplo-ogljika in zmes se pusti pri sobni temperaturi 12 do 72 ur, boljše z neprekinjenim ali prekinjevanim mešanjem ali gnetenjem. Ta tako dobljena raztopina viskoze se filtrira na kak znan' način skozi bombažno volno ali gosto bombažno tkanino ali skoz oboje in oprosti eventuelnih plinastih mehurčkov. Neposredno nato, ali potem ko ji je bilo dovoljeno zoreti pri 16—18"C krajši čas (na primer 12 ur do dva dni) .ali daljši j čas (na primer štiri dni ali sedem dni), se viskoza prede na kak znan način v enem sledečih koagulirajočih kopeli:
1.	žveplena kislina 55 do dtVBe, ali
2.	žveplena kislina 45 do SCTBe, ali
3.	raztopina 13.3 delov amonijevega sulfata v 120 delih žveplene kisline 45 do 60°Be, kateri je bilo dodanih 7 do 9 delov žveplene kisline 66 Be, ali
4.	raztopina 10 do 15 delov glukoze v 190 do 185 delih žveplene kisline 45 do 6QoBe.
Temperatura koagulirajoče kopeli se vzdržuje pri 0 do 16° C, na primer pri 8° C ali pri 4 do S® C.
Vlakna sej predejo in z njimi se ravna kakor v prejšnjih primerih.
b)	Način dela kakor pod a) z izjemo, da se viskoza pripravlja po metodi 3 v specifikaciji št. 212865, na primer po naslednjih primerih te špecifikacije: la) do e) ali Ha) do c) ali lila) do c) ali IVa) do e) ali Va) do b) ali Via) ali c) ali VII do Vlil ali IX do X ali XII ali XIII.
c)	Način dela kakor pod a) ali b), z izjemo, da se pred ali po dodatku žveplo-ogljika doda zmesi celulozne snovi z raztopino kavstične sode mala množina kakega katalizatorja, na primer 0.2 do 1 del raztopljive kromove soli ali niklove soli ali železne soli
d)	način dela kakor pod a) ali b) z razliko, da se pred dodaikom ali po dodatku žveplo-ogljika doda mala množina kakega raztopijivega peroksida, kakor 5 do 20 delov natrijevega peroksida 100 delom začetne celuloze.
Primer VIII.
100 delov sulfitne pulpe se stavi v Majni aparat za drobljenje, ki se da hermetično zapreti, nato se doda 200 delov raztopine kavstične sode, močne 12 do 20 odstotkov, bolje v malih porcijah. Kakor hitro je masa homogena, se doda 40 do 60 delov žveplo-ogljika, na kar se aparat za drobljenje zapre. Po 4 do 8 urah se masa odstrani iz aparata za drobljenje in raztopi v 920 delih raztopine kavstične sode, močne 6.15 odstotkov, pri čemur je teža sulfidizirane mase 330 delov. Konečna viskoza vsebuje 8 odstotkov začetne celuloze.
Ta viskoza se filtrira in prede in z vlakni se ravna kakor v prejšnjih primerih.
Primeri za proizvajanje umetnosvilenega prediva slede avtomatično iz gornjih primerov.
Po gornjih primerih je mogoče pridobivati umetno svilo ali umetnosvileno predivo, katera ima precej večjo trdnost v suhem ali mokrem stanju kakor svila, predena pod istimi pogoji predenja, ampak s pomočjo kemikalij, običajnih pri pridobivanju umetne svile, na primer z uporabo kake znane obarjalne kopeli.
Na primer po tej iznajdbi ni težko napraviti umetno svilo, ki ima v suhem stanju trdnost od več kakor 2 grama na denier, celo več kakor 3 grame na denier, na primer 3 do 4 grame na denier in več, in v mokrem stanju irdnos! 1.5 do 2.5 grama na denier in več.
V gornjih primerih se more za pripravljanje viskoze mesto lesne pulpe uporabljati beljen bombaž, ali celuloza, obdelana v mrzlem aii vročem stanju z razredčenimi kislinami, na primer s solno ali žvepleno kislino, v kratkem katerakoli vrsta celuznih
snovi, katera se pri fabrikaciji viskoze uporablja ali je za isto predlagana.
Umetna vlakna izvrsnih lastnosti se lahko dobe na način, ki je podoben onemu-k1 je vgornjih primerih opisan, ako se žveplena kislina v obarjalni kopeli deloma ali vsa nadomesti z drugo jako mineralno kislino, tako na primer, kako močno sololvor-no kislino, recimo solno kislino, jako na primer 25 do 40 odstotkov, ali solitrovo kislino, na primer tako, ki svebuje 60—90 odstotkov HNO;1, ali fosforno kislino, na primer 1.5- 1.86 specifične teže, ali arze-novo kislino, na primer tako, ki vsebuje 60 do 90 odstotkov H.;As04.
Izraz „umetno vlakno” v opisu in zahte-vih je namenjen, da pomeni: umetna vlakna in viakenca vsake vrste, na primer umetno svilo, umetnosvileno predivo, umetni bombaž, umetno volno, umetne lase in trakovno slamo vsake vrste.
Izraz „alkalna celuloza, katera je bila v kratkem zorjana” pomerti bodisi alkalno celulozo, napravljeno iz normalne komercijalne celuloze tipa, kateri se običajno nameni za fabrikacijo viskoze, katere alkalna celuloza je bila zorjena v stadiju mer-cerizacije krajši čas, kakor je običajen pri fabrikaciji viskoze (to je manj kakor 36 ur pri temperaturi 15	22°C), ali alkalno ce-
lulozo, v kateri je bila sprememba celuloze, katera je značilna za učinek zorenja, držana pod ono prakse, normalne pri pridobivanju svile, s sredstvi, ki so ekvivalentna kratkemu času zorenja, kakor potom omejevanja kakega kataliiičnega delovanja, znižanja temperature ali odbranja posebnega tipa celuloze. Ta sredstva so v praksi dobro znana.
Navedbe v opisu in zahtevih se nanašajo na težinske odstotke.
Patenini zahtevi:
1.	Izdelava umetnih vlaken velike trdnosti v suhem stanju, presegajoče 2 grama na denier, iz viskoze, označen s tem, da se viskoza spravi v obliko umetnega vlakna in se pusti delovati na tako oblikovano viskozo žveplena kislina, jaka ne manj kot približno 55 odstotkov, ati tekočino, svebujoča ne manj kot približno 55 odstotkov H,SO..
2.	Izdelava umetnih vlaken velike trdnosti v suhem stanju, presegajoče 2 grama na denier, označena s tem, da se pusti viskoza vstopati skozi primerno oblikovane odprtine v kope! iz tekočine, vsebujoče na manj kot približno 55 odstotkov H, SO,.
3.	Izdelava po zahtevu 1 ali 2, označena s tem, da je bila uporabljena viško-
za narejena iz alkalne celuloze, katera ni bila zorjena, ali je bila kratko zorjena.
4.	Izdelava po zahtevu 2 ali 3, označena s tem, da se delovanje močne žveplene kisline prekine takoj, ko pride, ali predno pride vlakno do zbirnega aparata.
5.	Izdelava po zahtevu 1 ali 2, označena s tem, da vsebuje viskoza po analizi najmanj 8 odstotkov celuloze.
6.	Izdelava po zahtevih 1 do 5, označeno s tem, da ima uporabljena viskoza viskoziteto 2 ali več v primeru z glicerinom.
7.	Izdelava po zahtevih 2 do 6, označena s tem, da je dolžina potopa v kopeli večja od 30 centrimelrov in prednostno večja od 50 centrimetrov.
8.	I'delava po zahtevih 2 do 7, označena s tem, da se umetno vlakno dodatno raztegne v kopeli ali med kopeljo in zbirnim aparatom, ali i v kopeli i med kopeljo in zbirnim aparatom.
9.	Izdelava po zahtevih 2 do 8, ozna-
čena s tem, da se vzdržuje kopel pri temperaturi med plus 10°C in minus 10°C.
10.	Izdelava po zahtevih 2 do 9, oz načena s tem, da je dolžina umetnega vlakna, katero gre skozi zrak na svojem potu do zbirnega aparata, večja od 30 centimetrov in prednostno večja od 50 centimetrov.
11.	Izdelava po zahtevih 1 do 10, označena s tem, da je bila uporabljena viskoza narejena z uporabo žvepio-ogljika, ki je znašal do več kakor 40 odstotkov celuloze, uporabljene za pridobivanje viskože.
12.	Izdelava po zahtevih 1 do 11, označena s tem, da vsebuje žveplana kislina ali tekočina, ki vsebuje vporabljeno žvepleno kislino, na manj kakor 65 odstotkov H, SO,.
13.	Umetna vlakna, ki se lahko naredijo potom izdelave po zahtevih 1 do 12, in katera imajo v suhem stanju trdnost, presegajoče 2 grama na denier, označena s tem, da so tako narejena ali narejena po kateremkoli postopku, ki je očividno kemični ekvivalent take izdelave.