Značilnosti kvantitativne
ASM/SLA: Tsh
metalografske analize s sprego raster-elektronskega mikroskopa in naprave za analizo slike
F. Vodopivec in M. Jakupovič
Opis značilnosti naprave in njenih prednosti pred napravami, ki analizirajo optično sliko vzorca. Analiza dosegljive natančnosti dela naprave in njene ločljivosti. Analiza subjektivnih analitskih napak. Razprava o obsegu analize, ki da realno sliko analiziranega vzorca.
UVOD
Lastnosti kovinskih gradiv so odvisne od sestave in mikrostrukture. S pomočjo različnih postopkov za kemično analizo se določa količina posamičnih elementov v gradivih, po posebnih metodah tudi količina posamičnih faz, npr. nekovinskih vključkov, karbidov in podobno. Tako dobljene številčne vrednosti se uporabljajo kot parameter pri iskanju korelacij z uporabnimi in predelovalnimi lastnostmi gradiv.
Metalografija se je dolgo časa razvijala predvsem v smeri kvalitativnega spoznavanja mikrostrukture kovin. Velika raznovrstnost mikrostruk-tur tudi pri enaiki osnovni sestavi kovinskih gradiv je bila vzrok, da se razmeroma dolgo časa niso razvile rutinske metode za kvantitativno ovrednotenje mikrostrukture. Zadovoljevali smo se s tem, da smo s pomočjo optičnega mikroskopa (OM) ovrednotili najbolj značilne parametre mikrostrukture (velikost zrn, količina in velikost vključkov, trakavost in podobno) po primerjalni metodi in pri tem uporabljali etalone, \ki so najbolj popolni v ASTM in GOST standardih. Ta način ovrednotenja mikrostrukture je subjektiven, zato ima za posledico precejšnje razlike pri oceni istega vzorca v različnih laboratorijih; razlika je celo med oceno, ki jo izvršijo različne osebe v istem laboratoriju. Rud-dlestone in sodelavci navajajo na osnovi BISRA izkušenj1, da subjektivna napaka onemogoča, da bi se izboljšale sedanje primerjalne metode, zato nima pravega smisla naprej razvijati take metode. Pred leti so v okviru UJŽ (Udruženje j ugoslovenskih železara) vil laboratorijih v Jugoslaviji določili količine vključkov v 11 identičnih vzorcih jekla. Rezultati so se razlikovali za 50 % od
dr. Franc Vodopivec, dipl. inž., je samostojni raziskovalec <na Metalurškem inštitutu v Ljubljani M. Jalkupovič, met. tebin., 'je sodelavec na Metalurškem inštitutu v Ljubljani
aritmetičnega povprečja pri ovrednotenju sulfid-nih vključkov2. To potrjuje angleške izkušnje.
Zato je razvoj metod za kvantitativno analizo mikrostrukture (kvantitativna metalografija — KM) usmerjala potreba po numeričnem ovrednotenju in potreba po večji točnosti in ponovljivosti. KM seveda ni nič novega. V preteklosti so bile poznane in z uspehom uporabljene tudi pri nas različne metode za kvantitativno ovrednotenje posamičnih parametrov mikrostrukture. Naj navedemo nekaj primerov: raziskava raztapljanja in tvorbe karbidov v jeklu za kroglične ležaje3, dogajanja pri ogrevanju dinamo jekla4, korelacija med količino sulfidnih vključkov in lastnostmi jekel5'6.7, dogajanja pri rekristalizaciji in normalizaciji mikrolegiranega jekla8.9, kinetika premene avstenita v mikrolegiranih jeklih10.u, raziskave statične in dinamične rekristalizacije feritnih in avstenitnih jekel12 in drugo.
Vendar je razširjenje metod za KM omogočil šele razvoj avtomatičnih naprav za analizo slike. Historiat razvoja teh naprav, od intergracijskih mizic do sodobnih naprav, najdemo v delu J. Ro-diča13, ki poroča tudi o uporabnih izkušnjah pri raziskavah ledeburitnega jekla z 1,5 % C in 12 % Cr14. Obe razpravi sta lahko dostopni, zato njune vsebine ne bomo ponavljali.
Za kvantitativno ovrednotenje mikrostrukture so potrebni naslednji podatki: volumski delež posamičnih sestavnih faz (vključki, karbidi itd.), povprečna velikost kristalnih zrn matriksa, povprečna velikost zrn sestavnih faz, histogram porazdelitve velikosti zrn teh faz in enakomernost v porazdelitvi posamičnih komponent v mikro-strukturi (izceje, trakavost itd.).
Osnova za moderno KM so naprave za analizo slike. O napravah, <ki delujejo na osnovi OM, je poročal J. Rodič, zato bomo le na (kratko povzeli njihovo zgradbo. Televizijska kamera posname sliko OM ali posnetek, televizijska slika se nato diskriminira v odvisnosti od svetilnosti posamičnih faz, nato se avtomatično preštejejo in izmerijo zrna teh faz, podatki se vodijo v računalnik, iki jih uredi, računsko obdela in odtipka rezultate ali jih pokaže na zaslonu v odvisnosti od vrste programa, začetnih pogojev in posebnih vprašanj.
Natančnost dela IMA naprave (naprave za analizo slike) je odvisna od kontrasta posamičnih faz

	Elektroni ,	REM		
ANALOGNI PROCESOR SIGNALA	Odbiti 1—		x žorki	PROCESOR SIGNALA X ŽARKOV
	, Absorbirani			
		'VZOREC (objekt)		
				
Slika 2
Videz sklopa raster mikroskop — naprava za analizo slike na Metalurškem inštitutu v Ljubljani
Fig. 2
Picture of the scanning microscope image analyzer combi-
nation in the Institute of Metallurgy in Ljubljana
nega kontrasta. Ločljivost REM je manjša, če opazujemo površino s pomočjo odbitih elektronov. REM je mogoče opremiti tudi z rentgenskimi spektrometri in nato uporabljati specifične X posnetke kot signal za KM. Pri povezavi REM + + IMA ni pretvorbe slike, ampak se signal zajema neposredno na vzorcu. To odpravi eno od metodoloških napak.
Menili smo, da ima sklop REM + IMA nekatere prednosti pred sklopom OM + IMA. Zato je bilo odločeno, da na metalurškem inštitutu v Ljubljani nabavimo sprego REM + IMA, čeprav so take naprave danes še razmeroma redke tudi v razvitih državah.
Zgradba in delo sprege REM + IMA
Blok shemo naprave REM + IMA prikazuje si. I16. Signal se iz REM vodi skozi analogni procesor in selektor na slikovni ekran, kjer opazujemo normalno (analogno) sliko. Pred ekranom se prestreže signal za IMA in vodi skozi procesor, kjer se pretvori v binarno (črnobelo) sliko. Ekran IMA naprave je sestavljen iz 500 paralelnih črt (lahko tudi več), vsaka od teh pa iz 500 točk, zato obsega celotna površina ekrana 250000 točk (lahko tudi več), oz. digitalnih impulzov. Pri avtomatični ana-
SELEKTOR
v mikrostrukturi in od ločljivosti mikroskopa. Lahko pričakujemo zato večjo natančnost tam, kjer so velike razlike v optičnem kontrastu (na primer nekovinski vključki v jeklu) in večje težave tam, kjer je majhen svetlobni kontrast (na primer karbidi in intermetalne faze v jeklih). Zato pravilno ugotavlja Rodič, da je potrebno vložiti mnogo dela pri razvoju KM v izboljšanje priprave obruskov in povečanje svetlobnega kontrasta med fazami, ki oblikujejo miikrostrukturo gradiv.
Drugi parameter kvalitete KM je ločljivost mikroskopa. Teoretična ločljivost optičnega mikroskopa pri opazovanju v zeleni svetlobi je 0,175 [xm15. Izkušen metal ograf ve povedati, da je taka ločljivost nedosegljiva pri rutinskem delu z OM in da je potrebna posebna skrb že tedaj, ko opazujemo delce z velikostjo okoli mikrona, še posebej pa je potrebno pazljivo delo, če hočemo izmeriti njihovo velikost s sprejemljivo napako.
Televizijska kamera sicer nekajkrat poveča sliko OM, zato na ekranu opazujemo pri povečavi ido 10000 krat, vendar to ne more odpraviti napake, ki nastane zaradi omejene ločljivosti OM, ki da osnovno sliko. Za tvorbo slike mikrostrukture pa je mogoče uporabiti tudi drugačne mikroskope, predvsem elektronske mikroskope, tako presevne kot rasterske (REM). Za večino metalurških laboratorijev je posebno zanimiv REM zato, ker omogoča, da neposredno opazujemo površino obruslkov, ki so pripravljeni za OM.
REM ima teoretično ločljivost pod 0,01 [trn, torej za več kot red velikosti boljšo ločljivost kot OM. REM ima tudi zelo veliko globinsko ostrino, zato je mogoče celo neposredno opazovanje zelo reliefnih prelomnih površin. Tretja prednost REM je možnost opazovanja z več vrstami elektronov: sekundarnimi, odbitimi in absorbiranimi. Intenziteta sekundarnih elektronov je odvisna od topografije in deloma od kemijske sestave, intenziteta odbitih in absorbiranih elektronov pa je odvisna neposredno od povprečne atomske teže opazovane faze. Je torej sorazmerna elementni sestavi faze. Zato lahko na osnovi slike odbitih elektronov ločimo posamične faze, ki se razlikujejo po kemični sestavi, četudi med njimi ni optič-
Sliika 1
Blok shema sklopa raster mikroskopa — naprava za analizo slike
Fig. 1
Block scheme of the scanning microscope image analyzer combination
TELEPRINTER

lizi računalnik prešteje število impulzov, ki ustreza diskriminirani fazi in jih razvrsti v razrede. Na zahtevo operaterja podatke, zbrane z enega ali več vidnih polj, računsko obdela in jih prikaže po navodilih operaterja in programu analize. Slika 2 prikazuje napravo na metalurškem inštitutu. Na sliki 3 vidimo, kako se normalna (analogna) slika pretvori z diskriminacijo naprej v binarni signal (črnobelo sliko), nato se ta s pomočjo ure digitira in spravi v obliko, ki jo lahko sprejme računalnik. Računalnik ima posebne logične enote, ki obdelujejo zaporedje prihoda signalov ter omogočajo pravilno ovrednotenje točk, ki oblikujejo ravninsko sliko določene mikrostrukturne faze.
Diskriminator ima dva nivoja. Na diskriminirani sliki se pojavi le faza, ki ustreza določeni intenziteti elektronov, v OM bi rekli določeni svetilnosti.
Na MI je naprava opremljena s standardnimi programi: za količino posamičnih faz, za histogram velikostne porazdelitve zrn po dolžini tetive, za histogram velikostne porazdelitve po površini in za medlamelarno razdaljo. V pogosti uporabi so predvsem prvi trije. Pred analizo operater vstavi v računalnik tudi posebne zahteve in podatke: mikroskopsko povečavo; najmanjše zrno, ki ga je potrebno še upoštevati; interval porazdelitve v histogramih in drugo.
Za tvorbo slike in njeno analizo na zaslonu je na voljo 250000 točk, ne glede na povečavo, zato je ločljivost IMA naprave odvisna od povečave in ločljivosti mikroskopa. Po podatkih proizvajalca dosega ločljivost naprave eno točko na zaslonu. To seveda ne pomeni, da je taka tudi realna ločljivost naprave. Površina zrn različnih faz, ki oblikujejo mikrostrukturo gradiva, se ne ujema s celim številom slikovnih točk. Iz čim več točk je ta slika sestavljena, tem manjša je napaka zaradi nepopolnega prekrivanja točkovne (binarne) slike in realne slike in tem manjša je tudi napaka operaterja pri nastavitvi nivojev diskriminacije.
Točnost rezultatov in ločljivost sta odvisna od kvalitete in stabilnosti naprave, predvsem elektronike in precej tudi od dela operaterja. Vpliv operaterja se kaže v 'kvaliteti pripravljenega vzorca, v fokusiranju REM in v nastavitvi diskriminacije. Ločljivost je seveda odvisna predvsem od fokusi-ranja mikroskopa. Premer snopa v REM mora biti pod 0,01 [im, sicer ne moremo pričakovati dobre slike in velike ločljivosti. Iz podatkov, katere navaja že omenjeni Ruddlestone, je razvidno, da so podobni problemi tudi pni uporabi sprege OM + IMA.
METODOLOŠKE ZNAČILNOSTI DELA S SPREGO REM + IMA
Točnost analize
Analize zmogljivosti bi ocenili najlaže, če bi imeli na voljo primerjalne etalone. Teh ini, zato ta možnost odpade. Druga možnost je primerjava

(V«M
- spodnji\
oŠ
e-=5
(čas)
S,
jSE
le
£-5
i čas J
(čas)
(čas)
Slika 3
Shematičen prikaz pretvorbe analogne slike v binarno in digitiranja binarne slike z visokofrekvenčno uro
Fig. 3
Schematic presentation of the transformation of the analo-gue Image into a binary one, and digiting binary image by a high-frequency counter
z drugimi aparaturami z analizo identičnih vzorcev. Tega ni bilo mogoče uresničiti, zato se opiramo pri razpravi o točnosti analize in ločljivosti naprave (sposobnosti, da pokaže v realni velikosti tudi najmanjše delce) na večkratno analizo istih vzorcev na osnovi dveh metod za oblikovanje slike vzorca: sekundarnih in odbitih elektronov (SE in BE).
Pred razpravo o ločljivosti, ki je eden od kazalcev kvalitete vseh IMA naprav, moramo oceniti napako zaradi nepopolne stabilnosti elektronike in subjektivno napako operaterja.
Večkratne analize istih vzorcev so pokazale, da je ponovljivost meritev relativno zelo dobra. V jeklu za avtomate s ca. 2 % vključkov MnS je relativno odstopanje pri analizah istega mesta manjše od 0,5 %. Podobno velja za jeklo s ca. 7,4 % karbida M6C. Odstopanje zraste preko
1 %, če se diskriminacijski nivoji ohranijo nedotaknjeni več kot 5 minut. Ponovljivost 1 % zaradi nestabilnosti aparature je zelo dobra. Pri 2 % Vključkov MnS v jeklu za avtomate je absolutno odstopanje 0,04 %, kar je mnogo manj od razlik v količini vključkov v posamičnih mikroskopskih vidnih poljih. Ta odstopanja so prikazana v tabeli 1. Kljub temu se nam zdi, da ne bi bilo umestno, da se analiza zadostnega števila vidnih polj, ki je potrebna, da bi se opredelilo zanesljivo povprečje, izvrši, ne da bi operater občasno nastavil diskriminacijske nivoje.
Pri zelo kratkotrajnih analizah je večja subjektivna napaka operaterja pri delu, kot napaka zaradi nestabilnosti naprave. To napako smo pre-
Tabela 1: Količina vključkov MnS v jeklu za avtomate in količina karbidov tipa M6C v brzoreznem jeklu (v %)
	Jeklo	za avtomate a		Brzorezno jeklo b	
Polje	pov. 300 X		1200 X	BE	SE
		pov.			
				pov.	4000 X
1	1,336	0,658	3,258	8,203	7,070
2	1,986	0,705	1,677	7,390	8,265
3	2,198	1,980	1,892	9,565	7,178
4	1,987	1,587	2,123	5,755	7,210
5	2,017	1,233	1,900	7,700	6,576
6	1,869	1,969	2,853	5,229	7,870
7	2,736	2,495	1,441	5,953	11,943
8	2,457	1,600	0,706	6,010	5,914
9	2,207	2,470	1,632	9,726	8,393
10	1,886	1,521	1,177	5,277	8,376
11	2,040	3,469	1,491	9,407	5,208
12	1,463	1,489	1,432	7,476	9,526
13	2,408	4,095	2,266	2,887	6,268
14	1,537	2,263	2,306	7,844	7,588
15	2,105	0,825	1,377	5,923	6,768
16	2,750	0,360	0,228	6,908	3,726
17	1,958	2,227	4,648	6,891	11,575
18	1,794	2,298	1,160	7,287	7,385
19	1,451	0,795	1,261	5,501	8,185
20	1,859	3,154	1,898	10,501	6,381
21	1,424	1,627	1,592	6,216	7,815
22	1,499	1,862	1,887	8,066	4,990
23	1,245	1,827	0,542	8,196	8,573
24	2,258	1,808	0,794	7,181	7,095
25	1,876	0,881	2,679	9,509	7,856
arit.					
pop.	1,934	1,808	1,769	7,380	7,510
stan.					
dev.	0,410	0,902	0,928	1,500	1,800
a — serija meritev
b, c — analizirano na osnovi slike sekundarnih in odbitih elektronov
verili s ponavljanjem analize karbidov tipa M6C v istem vidnem polju. Operater je po vsaki analizi ponovno nastavil ostrino slike in diskriminacijska nivoja. Relativno odstopanje pri 10 zaporednih analizah, ki so bile izvršene v serijah ob različnih datumih, je bilo v povprečju pod 5 %. Če upoštevamo, da ima jeklo v povprečju 7,4 % karbidov tipa M6C, je torej absolutna napaka 0,37 %. Napaka je bila dvakrat manjša pri analizi količine vključkov MnS v jeklu za avtomate zaradi večjega kontrasta slike in ostrejših kontur vključkov. Lahko zaključimo razpravo o točnosti analize z ugotovitvijo, da relativna napaka ne presega 5 % pri dobrem operaterju in standardni stabilnosti elektronike. Odstopanje se zdi veliko, vendar je majhno, če ga primerjamo z razlikami v količini karbidov in vključkov med različnimi vidnimi polji. Te razlike dosegajo pri karbidnih 50 °/o, pri vkljuokih pa celo 100 %. Analitska napaka je tem večja, čim manjši je kontrast med ana-
lizirano fazo in matriiksom, zato se mora operater pri izbiri načina oblikovanja slike vzorca ravnati po največjem dosegljivem kontrastu. To se seveda ne sme zgoditi na račun ločljivosti slike. Vir 17 navaja podatek, da je pri spregi OM + IMA subjektivno odstopanje 10 %.
Geometrična ločljivost
Geometrično ločljivost sprege REM + IMA smo preverili na brzoreznem jeklu, v katerem so bila relativno drobna zrna karbida tipa M6C, pa tudi drobna !karbidna zrna tipa M3C. Meritve so bile časovno premaknjene za ca. 6 mesecev. Prve so bile izvršene kmalu po montaži, druge po presledku ca. 3 mesecev in tretje po ponovnem podobnem presledku. Analize smo izvršili pri enotni povečavi 4000 na osnovi SE in BE slike.
	
	
Slika 4
Posnetek karbidov v brpzoreznem jeklu s pomočjo sekundarnih elektronov. Karbidna zrna tipa M«C so diskrimi-nirana na desni sliki
Fig. 4
Image of carbides in high- speed steel taken by s?condary electrons. M„C carbide grains are discriminated on the right side of the picture
S-lika 5
Posnetek karbidov s pomočjo odbitih elektronov v istem jeklu kot. si. 5
Fig. 5
Image of carbides taken by reflected electrons in th2 same steel as in Fig. 4
Sliki 4 in 5 prikazujeta normalno in diskrimini-rano SE in BE sliko karbidov v jeklu. Karbidi tipa M6C so bogati z volframom, zato močneje odbijajo elektrone in so na slikah svetlejši. Drugi karbidi so tipa M3C in po kontrastu relativno malo odstopajo od matriksa.
99,9
99 93
95 90
80 70 60 50 40
Histogrami velikostne porazdelitve karbidov v brzoreznem jeklu, ki je prikazano na si. 5 in 6. SE-analiza na osnovi slike sekundarnih elektronov; BE-analiza na osnovi slike odbitih elektronov
Fig. 6
Size distribution curve of carbides in high-speed steel shown in Figs. 4 and 5. SE-analysis based on the secondary electrons image: BE — analysis based on the reflected electrons image
Grafikoni kumulativne pogostosti na si. 6 prikazujejo porazdelitev karbidnih zrn tipa M6C in v enem primeru porazdelitev vseh karbidov. V grafikonu so za vsako serijo meritev navedene še velikosti najmanjših in največjih karbidnih zrn, ki so bile upoštevane pri analizi, in aritmetična povprečna velikost vseh izmerjenih zrn. Porazdelitve so bile določene na osnovi meritev ca. 1500 karbidnih zrn.
Histogrami nimajo oblike premic. To pove, da porazdelitev, vsaj taka, ki jo določimo na osnovi merjenja velikosti 1500 karbidnih zrn, ne ustreza Gaussovi normalni porazdelitvi (17). Temu je vsaj deloma vzrok metodološki pristop k določanju histogramov. Pri analizi namreč niso bila upoštevana karbidna zrna, katerih binarna slika ni bila sestavljena vsaj iz 10 slikovnih točk na zaslonu, kar ustreza realni velikosti zrna 0,023 [im2. Pri izračunu porazdelitve niso bila upoštevana karbidna zrna, ki so bila manjša od spodnje meje in karbidna zrna, ki so bila večja od zgornje meje histograma. Na primer: v analizi je bilo preštetih 1500 zrn. Pri izračunu porazdelitve ni bilo upoštevanih 64 premajhnih in 30 prevelikih karbidnih zrn. Ni znano, kolikšno je bilo število zrn, manjših od 10 slikovnih točk.
Število karbidnih zrn, ki niso bila upoštevana pri izračunu porazdelitve, je torej precejšnje, in to gotovo nekoliko spači obliko porazdelitve. Ta torej velja le za pogoje, v katerih je bila določena.
S primerjavo posamičnih krivulj na si. 6 ugotovimo, da dosega relativno odstopanje največ 4 % od povprečne vrednosti, odstopanje od povprečne velikosti zrn pa je celo manjše od 2 %. Pri tem velja poudariti, da so povprečne velikosti karbidnih zrn blizu 0,6 y,m2, kar ustreza karbidnim zrnom
s premerom 0,87 um. Slika 7 nam torej pove, da je mogoče s sprego REM + IMA doseči geometrično ločljivost najmanj 0,2 p.m, kar ustreza površini 0,035 jam2. Na sliki 7 pa vidimo, da je ločljivost SE slike boljša od 0,05 p.m, zato je zelo verjetno mogoče doseči boljšo ločljivost ob primernem vzorcu.
Slika 8 prikazuje normalno BE sliko in binarno sliko vključkov manganovega sulfida v jeklu na prečnem preseku valjane palice. Histogrami velikosti porazdelitve vključkov (si. 9), določeni pri različnih povečavah na osnovi ca. 1000 vključkov, odstopajo od povprečne vrednosti največ 4 %. Napaka je torej podobna kot pri porazdelitvi karbidov. Tudi odstopanje pri povprečni velikosti je pod 4 %. Povprečna velikost vključkov se močno
Slika 7
Posnetek lamelarnega perlita v raster mikroskopu. Označena je cementitna lamela z debelino 0,03 um
Fig. 7
Image of lamellar pearlite in the scanning microscops. Ce-mentite lamella vvith thickness 0.03 um is marked
r i
S?SLL
Sliika 8
Posnetek vključkov manganovega sulfida na prečnem preseku jekla za avtomate s pomočjo odbitih elektronov
Fig. 8
Image of inclusion of manganese sulphide on the trans-verse section of free-cutting steel taken by reflected electrons
spremeni, 'ko se spremeni zgornja ali spodnja meja velikosti vključkov, ki so bili upoštevani pri analizi.
Slika 9
Histogrami velikostne porazdelitve vključkov manganovega sulfida na prečnem preseku jekla na si. 9
Fig. 9
Size distribution curve of manganese sulphide inclusions on the transverse section of steel in Fig. 8.
potrebno določiti količino te faze v tem več poljih, čim bolj je porazdelitev neenakomerna, če hočemo dobiti realno povprečje.
Na jeklu za avtomate smo izvršili serijo analiz, na osnovi katerih lahko približno odgovorimo, koliko vidnih polj mikroskopa je potrebno analizirati, da dobimo zadovoljivo povprečje. Povprečna količina vključkov je zadovoljivo definirana, če analiziramo 25 vidnih polj pri povečavah 300 X ali 1200 x na istem vzorcu. Vidno polje ioia pri povečavi 300 x 16-krat večjo površino, kot pri povečavi 1200 x. Zato je v prvem primeru povprečna količina določena z analizo približno 2300 vključkov, v drugem primeru pa le z analizo 140 vključkov. Kljub tako veliki razliki med številom izmerjenih vključkov, oz. veliki razliki med analizirano povr-
Obseg potrebne analize:
Slika 10
Vključki manganovega sulfida na vzdolžnem preseku jekla za avtomate. Analize, katerih rezultati so na slikah 11 in 12, so bile izvršene na jeklih s podobnimi vključki
Fig. 10
Manganese sulphide inclusions on the longitudinal section of free-cutting steel. Analyses vvhich results are presented in Figs. 11 and 12 were made with steel having similar inclusions
šino, se povprečni vrednosti zadovoljivo ujemata. Lahko torej sklepamo, da zadostuje pri serijskem delu podobne narave, kot so nekovinski vključki v jeklu, analiza toliko polj, da je celotno izmerjeno število vključkov najmanj 200. V tem primeru bomo dobili povprečje, tki ne bo pomembno odstopalo od povprečja, ki ga dobimo z meritvijo površine, ona kateri je desetkrat več vključkov. Analizirana polja morajo biti enakomerno porazdeljena po vzorcu, če le ni izrazite neenakomer-nosti, na primer: analiza pločevine, v kateri so zaradi dvoplastnosti verige zrnatih oksidnih vključkov. Ta ugotovitev omogoča, da se opredeli čas za analizo vzorca v odvisnosti od točnosti, s katero naj bo definirana povprečna vrednost.
Izvršili smo več paralelnih serij meritev povprečne debeline sulfidnih vključkov v 7 različnih jeklih za avtomate s ciljem, da preverimo, koliko
Pri rutinskem delu ni mogoče posvetiti analizi enega vzorca toliko časa, da bi dobili idealno porazdelitev. V skoraj nobenem primeru tudi ni mogoče iz eksperimentalnih razlogov analizirati vključkov in karbidnih zrn v vsem intervalu velikosti, v katerem so prisotni v jeklu, zato je pri analizi potrebno najti pptimum, da je mogoče izvršiti analizo v razumnem času in pri tem dobiti zadosti objektivno ovrednotenje vzorca. Rezultati, ki so prikazani na slikah 6 in 9, kažejo, da je mogoče dobiti sliko o velikostni porazdelitvi zrn posamične faze v jeklih, že če analiziramo 1000 do 1500 zrn te faze. Porazdelitev zrn posamičnih faz v kovinskem matriksu ni enakomerna, zato je na različnih mestih površine istega obruska različno število in površina zrn analizirane faze. Zato je
Slika 11
Histogrami porazdelitve vključkov po debelini na dveh jeklih za avtomate. Porazdelitev je bila določena z neodvisnimi analizami na osnovi različnega števila vključkov: N — število izmerjenih vključkov d — poprečna debelina izmerjenih vključkov Fig.11
Size discribution curves of incluosins in the thickness direction for two free-cutting steel. The distribution was determined by independent analyses based on various amounts of inclusions: N — number of measured inclusions, d — average thickness of measured inclusions
meritev je potrebnih, da bi opredelili s sprejemljivo napako povprečno debelino vključkov, ki so debelejši od 2 um. Vključki so bili podobni tistim, ki jih prikazuje si. 10. Rezultati teh meritev so prikazani v slikah 11 in 12. Na sliki 11 so za dve šarži histogrami kumulativne pogostosti, »ki so bili določeni z neodvisnimi analizami, ki so zajemale od 1699 do 5292 vključkov. Iz povprečja vseh neodvisnih meritev smo določili povprečno debelino vključkov, nato pa definirali kot relativno napako odstopanje povprečne vrednosti posamičnih neodvisnih meritev od te povprečne debeline. Rezultati teh meritev so prikazani v grafikonu na sliki 12.
Relativna odstopanja v posamičnih razredih histogramov na si. 11 so v intervalu 5 %, neodvisno od števila vključkov, na osnovi katere je bila določena debelinska porazdelitev. Enako drži za re-
6 4 2
5 o 2 4 6
0	2000	4000	6000
IN)
Slika 12
Na abscisi je število sulfidnih vključkov, katerih debelina je bila izmerjena v vsaki neodvisni seriji. Na ordinati je relativno odstopanje med rezultatom vsake analize in debelino, določeno kot poprečje vseh analiz na istem vzorcu Fig.12
Number of sulphide inclusions is plotted on the abscissa. Their thickness vvas measured in each independent series. Relative deviation of results of each analysis and of thickness determined as an average of aH the analyses in the same sample was plotted on the ordinate
lativno odstopanje pri opredelitvi povprečne debeline, na osnovi analize 1000 do 5292 vključkov. Velja torej, da je mogoče pričakovati od avtomatične določitve debeline točnost ±5 % že tedaj, ko analiza zajema ca. 1000 vključkov.
V brzoreznem jeklu smo izvršili več analiz količine karbidov M6C na osnovi BE in SE slitke. Rezultati so prikazani v tabeli 1. Povprečji iz 25 analiziranih polj se razlikujeta med seboj za manj kot 4 %. Vse primerjalne meritve so pokazale, da so razlike med neodvisnimi analizami istih vzorcev v intervalu ±5 °/o, ob pogoju seveda, da je izvršena analiza toliko polj, ki zagotavlja objektivno povprečje, pri povprečnih vzorcih je to ca. 25 polj. V poglavju Točnost analize smo omenili, da je napaka zaradi netočnosti in nestabilnosti aparature manjša od 1 %, subjektivna napaka operaterja pa je v intervalu ±5 %. Podobna so odstopanja pri
paralelnih meritvah. Zato je logično sklepati, da je točnost in reproduktibilnost analize odvisna predvsem od subjektivne napake operaterja. To opravičuje zahtevo, da je za kvalitetno delo s spre-go REM + IMA potreben dober operater.
ZAKLJUČEK
Na kratko 'smo opisali zgradbo sprege raster elektronskega mikroskopa in naprave za analizo slike in razpravljali o prednostih, ki jih nudi pred sprego med optičnim mikroskopom in napravo za analizo slike. Zaradi večje ločljivosti rastersikega elektronskega mikroskopa je mogoče doseči večjo ločljivost. Uporaba sekundarnih elektronov in odbitih elektronov za tvorbo slike omogoča, da se laže kot v optičnem mikroskopu razločijo posamične faze od matriksa. Čeprav je naprava avtomatizirana, pa je potreben dober operater za uspešno delo z njo. V tem primeru je mogoče določiti povprečno količino posamične faze, histogram velikostne porazdelitve zrn te faze in povprečno velikost zrn te faze z napako, ki ni večja od 5 % pri geometrični ločljivosti 0,2 [xm ikar pa ni spodnja meja zmogljivosti naprave. Da bi dobili realne histograme za velikostne porazdelitve in realne povprečne vrednosti pri analizi vključkov in karbidov v jeklih, zadostuje analiza 1000 do 1500 delcev. Že na osnovi analize najmanj 200 vključkov pa je mogoče z zadovoljivo natančnostjo opredeliti količino sulfidnih vključkov v jeklu, kjer ni segre-giranja in pretirane neenakomernosti v porazdelitvi vključkov.
Literatura:
1.	R. Ruddlestone, J. D. Thornton in M. D. Bowers: Metals Techeofogy 3, št. 9, 422-432, 1976
2.	Vodopivec F.: Interno poročilo Metalurškega inštituta v Ljubljani, junij 1974
3.	Vodopivec F.: Archiv Eisanhufctenvvessens 42, 1971, št. 4, 1971
4.	Vodopivec F., Arh J. in Ralič B.: Železarski zbornik 9, 1975, št. 3, 167—179
5.	Vodopivec F., Arh J., Ralič B. in Lavrič T.: Revue de Metallurgie, v tisku
6.	Vodopivec F., Gabrovšek M., Rak I., Ralič B. in Žvo-kelj J.: Železarski zfoornjk 12, 1978, št. 1, 1—16
7.	Vodqpivec F. in Ralič B.: Železarski zborniik 8, 1974, št. 3, 165—169
8.	Vodopivec F. in Gabrovšek M.: Harterei-Techinische-Mitteilungen 31, 1976, št. 4, 183—187
9.	Vodopivec F., Gabrovšek M. in Kmetic M.: Železarski zlbornik 11, 1977, št. 1, 13—28
10.	Vodopivec F., Gabrovšek M. in Kmetič M.: Harterei-Technische-Mitteikmgen 32, 1977, št. 6, 284—291
11.	Kmetic M., Vodopivec F. in Gabrovšek M.: Poročilo Metalurškega inštituta v Ljubljani 492/1976
12.	Kveder A.: disertacija na Univerzi v Ljubljani
13.	Rodič J.: Železarski zbornik 9, 1975, št. 2, 89—106
14.	Rodič J.: Železarski zbornik 9, 1975, št. 4, 217—238
15.	Greffen K.: Disertacija na Univerzi v Hannoverju, 1971, Citirano po ref. 13
16.	N. N.: JEOL News 11, 1973, ,št. 1, 1—12
17.	Rose A., Mathesius H. A. in Hougardy H. O.: Archiv Eisenhuttenwesen 40, 1969, št. 4, 323—331
	Poprečna debelina vključkov /im ° 2,83 a 4,46	
	•	3,50 • 3, •	4,79 n 3, > 4,13.	59 55
		5°/
	• □	
i' ' 1	•	n a
	ti	
		
		
		
ZUSAMMENFASSUNG
Bei der Zusamimensetzung eines RasterbiJdes, welches in dem empfangsteil mit den elaktronischen Bedienungs-einrichtungen fiir die automatische Bildanalyse analysiert wird, hat die Anvvendung des Rasterelektronenmiikrosko-pes eioige Vorteile im vergleich mit dem Lichtmikrosko-p.
Die laterale Punktaufiosung von Rasterdaktronenmi-kroslkap ist grosser, die Elaktronenintensitat, die Intensi-tat der riickgesitreuten Elektranem ist aber von der cherai-schen Zusammensetzung der analysierten Phase abhangiing. Das badeutet, dass es imoglich iist am Bild Phasen zu unter-scheiden, welche sich in der chemiischen Zusa,mmensetzung von 'der Matrixunterscheidon obwohl keine optische Kontraste da isind.
Ein zweiter Vorteil ist in dem, dass unmittalbar das Prknarbild der Probe analysiert wird. Eis sind mehrere Vergleichsanalysen gemacht worden um die Aufloisung des REM, die Analysenreproduzierbarekit, die Fehler wegen der Unstandfestigkeit, der subjektiven Fehler des Operateurs zu bestimmen und schiliesslioh den Umfang der Analyse zu bewertan deren Durchschnitsvverte eine noch annehmbare Geauigkeit haben ikonnen.
Diese VergLeichsuntersuchungan zeigten, dass der Fehler vvegen der Umstabilitat der Anlage kleiner als 1% betragt, der subjektive Fehler des Operateurs bei der Bild-
analyse mit geniigenden Kontrast ibewegt sich in einem Intervali von 5 % vom Durchschnitt. Eine mehrfache Ana-lyse der Karbide an einem Werkzeugstahl hat mit Hilfe des Bildes der sekundaren und riiakgestreuten Elektro-nen eine durchschnittliehe Karbidgrosse von 0.6 um2 mit einer Abvveichung kSeiner als 5 °/o ergeben, wobei die unte-re Grosse bei der Analyise beriiaksichtigten Korner 0.2 um2 betragen hat. Die Histograme der Verteilung 'der Karbid-korngrosse zivischetn 0.2 und 3.2 um2 weichen gegenseiting um weniger als 5 °/o ab. In Automatenstahlen hat die Ab-weichung der duirchsohnittlichen Einschlussgrosse und der Histograme der Einschlussgrossenverteiliung nicht grosser als 5 '»/o betragen, wenn die Analyse auf Grund von 1000 oder 5000 Einschlussan durchgefiihrt worden ist. Die Abvveichung des Volumenaotails der Binschliisse war nioht grosser als 5 %, wenn dieser auf Grundder Analyse einer solchen Feld-zah,l bestimmt wordan lat, dass edomal ca 150 Einschliisse und das nachstemal ca 1500 Einschliisse beriicksichitigt wor-den sind. Dieses bedeutet, dass es moglich ist eine Genauig-keit im Interval von ±5'°/o zu erreichen, welche dem subjektiven Fehler des Operateurs entsprieht, mit verhaltniss-massig kurzdauerdnden Analysen der Proben in welchen die Verteilung der einzelnen Phasen -nioht zu ungleichmas-sig ist.
SUMMARY
Scanning electron imicroscope has some advantages over the optical microscope in formation of the image which is analyzed by the automatic image analyzer. Scanning electron microscope has higher resolving power and the electron intensity especially that of reflected electrons depends on the chemical composition of the analyzed phase. It means that phases on the image ean be resolved if they have different chemical composition than the ma-trix though their optical contrast is the same. The second advantage is that primary image of the sample is direotly analyzed. Numerous comparative analyses were made in order to determine the resolving power of the amalyzer, the reproducibility of analyses, the errors due to the unstable-ness, the subjective error of the operator, and finally to esti-mate the extent of analysis \vhich gives average results with acceptable accuracy. It was found that the error due to the unstableness of the analyzer is less than 1% while the subjective error of the operator analysing images with
sufficient contrast is about 5% of the average values. In analysis of carbides in tool steel the average carbide size of 0.6 um2 was determined by repeated analyses and by taking images with secondary and reflected electrons. De-viation was less than 5% vvhile the lower size of consi-dered grain was 0.2 um2. Particle size distribution curves of carbide grains wi,th the sizes between 0.2 and 3.2 iim varied for less than 5%. Partiale size distribution curves and the average size did not vary more than 5% in free-cuttiing steel if the analysis was made with 1000 to 5000 inclusions. The volume portion of inclusions deviate less than 5°/o if it was determined by the anaiysis of such a number of fields that once about 150 and then 1500 inclusions were taken in account. It means that the accuracy in the ±5% range can be obtained which corresponds to the subjective error of the operator while analyses are relatively short, and distribution of single phases in the samples was not extremely ununiform.
3AKAKREHHE
npn oSpaaoBaHHH <j>a3oBoro nopTpeTa, ahaah3 KOToporo bmiioa-HaeTCH b npnSope aBToMaTH^ecKoro aHaAH3a pacTpoBoro H3o6p£i«e-hh«, nphmehehhe pacTpoBoro aaektpohhoro MHKpocKona HMeeT npH cpaBHeHHH c npHMeHeHHeM onTmecKoro MHKpocKona HeKoropbie npeHMymecTBa. PacTpoBbiii SAeKTpoHHbift MHKpocKon HMeeT SoAee AYquiYK) cnocoSHocTb paspemeHiia HHTeHCHBHOCTK sAeKTpoHOB. npn
3tom HaAO B33Tb BO -BHHMaHHe, <TTO HHTeHCHBHOCTb OTKAOHeHHLIX 3AeKTpOHOB 3aBHCHT ot XHMHHeCKOro COCTaBa aHaAH3HpOBaHHOH 4>a-3bl. 3tO 3Ha<iht, MTO MOJKHO pa3AHHaTb 4>a3bl, KOTOpbie OTCTynaiOT ot XHMi«ecKoro cocTaBa Marpnu« He cmotpa Ha to, hto H3o6pa)«e-HHe He pa3AHMaeTca mto KacaeTcu onTHHecKoft KOHTpacTHOCTH. CAe-Ayiomee npeHMymecTBo b tom, mto aHaAH3 npHMapHoro H3o6pa)KeHHH o6pa3Ua BbinoAHHeTCH HenocpeACTseHHHO. BbinoAHeH neAbiii paA cpaB-HHTeAbHux aHaAH30B c neAiio, mto6m onpeAeAHTb: cnocoSHDCTb npn6o-pa pa3pemeHHa HHTeHCHBHOCTH 3AeKTpOHOB, BOCnpOH3BOAHTeAbHOCTH aHaAH3a, norpeniHocra bcacactbhh HecTa6iiAbHOCTH, cy6-beKTHBHYio norpenmocTb onepaTopa h, HaKOHeu, oemnio oueHKy aHaAH3a, cpeA-HHH pe3yAbTaTbi KOToporo HaxoAHTCH B npeAeAax npHeMAeHHoft to<j-
hocth. 0Ka3aAOCb, mto norpeuiHOCTb H3-3a HeCTagHAbHOCTH npnSopa He npeBbimaeT 1 %, a cy6T>eKTHBHaa norpeuiHOCTb onepaTopa npn aHa-AH3e (J)a30B0r0 nopTpeTa C AOCT&TOHHblM KOHTpaCTOM HaXOAHTCH b npeAeAax 5-th % cpeAHero 3HaHeHHH. npn aHaAH3e Kap6nAOB b hh-cTpyMeHTaAbHoii CTaAH, npn noMoujH <J>a30Boro nopTpeTa BTopimHbix H OTKAOHeHHblX 3AeKTpOHOB onpeAeAHAH cpeAHHio BeAHMHHy KapSu-aob, KOTOpaa cooraoAHCT 0,6 [lm2 c norpeuiHOCTbio, KOTopaa He npeBbi-rnaAa 5-th %, npH Me.M, KaK hhjkhhh npeAeA B3STbi 3epHa bcahmhhj.i 0,2 ;lm THCTorpaMMbi rpaiauHi-t no pa3MepaM 3epeH BeAHMHHbi b npeAeAax mcjkay 0,2 h 3,2 iim2 pa3AHMaAHCb Me>kay coCoii He 6oAee, HeM Ha 5 %. 05i.eMHaa aoah BKAKmeHHH TaK>Ke He oTKAOHHAacb 6oAee ie\i Ha 5 %, KorAa 3to onpeAeAeHHe bbiao ocHOBaHO npn aHa-AH3e TaKoro KOAimecTBa noAeii, mto OTue^aAO b oahom cavmae 150-th, a b ApyroM CAyMae np6. 1500bkaiomchhhm. sto 3iiaMHT, TOMHOCTb onpeaeaehha mo^cho noay<jhtb b hhtepbaae 5-th % c cpaBHHTeAbHO HenpoAOAJKHTeAbHbiMH aHaAH3aMH o6pa3ijoB, b KOTOpHX pacnpeAe-AeHHe OTAeAbHblX 4>a3 He CAHUIKOM HepaBHOMepHO.