KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA UPRAVA ZA ZAŠTITU L'AZIED 23 (3) INDUSTRIJSKE SVOJINE IZDAN 15. MARTA 1925. PATENTNI SPIS ŠTEV. 2640. Dr. Friedrich Bergius, hemik, Berlin. Način za dobavo tekočih ali rastopljivih organičnih spojin iz premoga in podobnega. Prijava z dne 81. marca 1921. Velja od 1. januarija 1924, Tehnično dragocene organične spojine iz premoga dobavljamo dosedaj isključno potom destilacije ali vplinjenja. Pri tern razgrejemo premog do temperatur, pri katerih je večina ogljikovih spojin nestabilna in raspadejo med izločitvijo otiliika. Zamoremo torej pridobiti le malo etolink preimgrve teže v obliki katrana, i/. taterega poleni izolirano organične spojine, katere ali kemično ondelujemo, ali pa sežgemo za kurjavo ali motorične svrhe. Predležeči način kaže novo pot, po kr eri je mogoče dobivati tekoče organične spoj.ne iz premoga, ne da bi ga morali spremenili v koks ali v plin, in sicer v veliko večji množini. Hacin obstoja v tem, da spravimo z vodikom v reakcijo premog pod visokim pritiskom in pri zvišani temperaturi. Pri tem pretvorimo najveii del upor abljenega premoga, in sicer se ]C dosedaj posrečilo do 85°/o, po vsak ratnih delavskih pogoph, v ' astoplji. e ali tekoče spojine, katere vsebujejo poleg ogljika zlasti vođb’, deloma tudi kisik. Vodik spravimo v reakcijo pod visokim pritiskom, n. pr. z 200 atmosferami, pri temperaturi nekako od 30U do 400°. Na mesto vodika lahko porabljamo tudi vodik vsebujoče pline ali substance in zmesi, kateri oddajajo vodik. Kot izhodiščni materija] pride v poštev poleg premoga in njegovih destilacijskih produktov tudi rujavi premog, šota, les in slična snovi, kntere spravino kot take z vodikom, pod is’pčasnim napredovanjem izpreraedbe v oglje v reakcijo, ali pa jih podvržemo hidri-ranju, ko smo jih preje spremenili v ogljiku blizustpječe produkte. Značilno za resničen vstop hidriralne reakcije je opazovanje, da se ogljikova substanca ne spremeni v tekočino, ako učinkuje namesto vođina inerten jrlin, kakor n pr. dušik, jmd istimi tlečnimi iu temperaturni mi pogoji. Potem nastanejo le majhne množine destilacijskih produktov, katere lahko dobimo tudi .c zase, ako razgrevamo premog. V premogu se nahajajoči dušik se izloči v teku procesa hidriranja v obliki amonijaka, in amonijevih spojin, in se lahko dobiva skoraj kvantitativno v tej obliki. Pri hidriranju nastajajoče organične spoji nc so deloma še nekoliko kisikvsebujoče in imajo karakter lenola, deloma se dobivajo kot ogljenovodiki različnih vrelišč, slično petrole-j e v i m o g I j e n o v o d i k o m. V tekočino neupremenjeni ostanek je tem-noiiarvana substanca, katera obstoja v bistvu iz ogliika in vodika in je p »mešana z sestavnimi deli pepel«. Izvedbo procesa moremo tudi olajšati, ako dostavimo kako snov, katera je pri reakcijski temperaturi tekoči in, v kateri se Izamorejo razdeliti, obdelovanju podvržene trdne in v prvi vrsti (primar) se tvoreče večtekoče snovi.. Posebno ugodno učinkujejo tekočine, katere učinkujejo raztopl.jivo na nastale produkte, n. pr. surov (teški) bencin in take tekočine, katere dobivamo potom hidriranja premoga Din. M. PRIMERI. 1. ) Tlakotrdno posodo, približno 400 i vse-fcine, napolnimo z 400 kgr. v prah zmletim premogom, to posodo zvežemo z drugo, v kateri je vodik od 200 atmoster in jo serge-jemo na 400°. Po 15 urah zapremo zvezo k vodni posobi in prvo posodo izpraznimo. Pri dem se porabilo, po kakovosti uporabljenega premoga, 10—15 vodika. Od vsebine posode zamoremo več kot polovico premoga izločiti kod tekočino direktno od trdnih preostankov. Del tekočih produktov, kateri se še držijo preostankov, dolbimo potom ekstrakcije. 2. ) V tlakotrdno posodo, z nekako 400 1 vsebine damo 150 kg v prah zmDiege premoga in jednako težno množino surovega bencina in zvežemo z rezervarjem z vodikom. V svrho boljega razmešanja spravimo posodo v ■v vrtenje, ali pa jo pretresamo in segrejemo na 400*. Po 12 urah je odpremo in izločimo nastalo tekočino od trdnih preostankov. Potem je ostalo le že 15% uporabljene premogove teže, kot trden preostanek. Ostanek od 85 odstotkov je v bencinu raztopljen. Poraba vodika znaša ca 5 kg. 3. ) Tlakotrdoa posoda od približno 400 1 -vsebine napolnimo z 400 kgr. v prah zmletim premogom, in jo zvežemo kot p>i drugih primerih z rrz'rvoarjem, kateri vsebuje vodik -s pritiskom 200 atmosfer in segrejemo na •nekako 400°. Po oveb urah to operacijo prekinemo in vzamemo materijal iz posode. Potem vsebuje le malo množino tekoče substance, katero izločimo od trdnega materijala. Nadaljni del premogove substance sicer ni pretvorjen direktno v tekočo obliko pač pa v Taztopljeno obliko, in ga radi tega ekstrah'-ramo v ekstrakcijskem aparatu z ograničnirai rnztopilnimi sredstvi, n. pr. bencinom. Po odpravi bencina zamoremo dobiti v bencinu raztopljene produkte hidriranja. Pri hidrogeniranju premoga pod visokim pritiskom in pri zvišani temperaturi se zadržijo različne vrste premoga različno, na ta način, da se vrši hidrogeniranje pri gotovih vrstah premoga lažje bot pri drugih. Izkazalo se je, da je to odvisno od večie ali manjše množine ogljika, v premogu. Premog, kateri vsebuje oblik, ki nanašajoč se na suho. pepela prosto substaco, znaša več kot 85 odstotkov, sploh težko hidrogeniramo. Radi tega volimo kot materijal, ki naj ga podvržemo ^hidrogeniranju, premog, ki vsebuje manj ogljika kot 85 odstotkov. Poizkus: Uporabili smo premog z 71.48 odstotkov ogljika z ozirom na pepela prosto substanco. Tlakotrdno posodo smo napolnili z 5 kg. tega premoga in z 10 kg. katrano-vega olja, in z nekako 100 atmosferami vodika pritisnili. Reakcijsko posodo smo 6 ur razgrevali na 4008 C. Po končanem obdelovanju je pretvorjeno okroglo 87 odstotkov uporabljenega premoga v tekočo ali raztopljeno obliko. Ako srno pa napolnili tlakotrdno posodo z 5 kig. premoga, z 92.1 odstotkov ogljika (z ozirom na pepela prosto substanco) z 10 kg. katianovega o! n in potem Visndi nekako 100 atmosfer vodiku, reakcijsko 'posodo 6 ur razgrevali na 400° 0, potem se je pretvorilo le okroglo 11 odstotkov uporabljenega premoga v tekočo ali r. z‘opljer.0 obliko. Končno se je pokazalo, da zamoremo izpolniti reakcijo hidriranja ne -samo s premogom kot takim, ampak, da jo tudi lahko prenesemo na gotove destilacijske preostanke premoga, kot n. pr. katran in smolo, in na dest'Dte. 1’osreči se, da spremenimo katran, z razgrevanjem z komprimiranim vodikom na temperature nekako 400°, v precej tanko tekočo maso iz katere zamoremo izločiti potom destilacije ogljenovodike z bistveno nižjih vreliščem, kot je pa vrelišče katrana, in z sih-nimi lastnostmi, kot jih imajo petroleje-vi ogljenovodiki. PRIMER. 1 kg. katrana razgrejemo z vodikom od 100 atmosfer pritiska v antiklovi na 400°. Ako proces nekako črez 4 ure prekinemo, potem lahko dobimo z destilacijo reakcijskih produktov nekako 00 odstotkov teže, obdelovanju, podviženega katrana kot. olje, katero vre pod 250° C. Ta d, 250° prekipevajoči oljnati produkt je bogatejši na vo liku, kot pa katran, ki smo ga upora' T kot izhodiščni materijal, je pri navadni temperaturi tekoč, in ga zamoremo „uporabljati kot gorivo za eksplozijske motorje (tonilno olje). PATENTNI ZAHTEVKI: 1. ) Način za napravo tekočih ali rastoplji-vih organičnih spojin iz premoga in drugih trdnih goriv, s tem označen, da pripravimo te izhodiščne sn vi pod visokim pritiskom in pri zvišani temperaturi v reakcijo z vodikom. 2. ) Hačin po zaluevi 1.), s tem označen, da pridobimo kot izhodiščni materija! tak premog, čegar vsebina na ogljiku, z ozirom na suho, pepela pr t» substanco, ne znaša več kot 85 odstotkov. 3. ) Način po zahtevi 1.) s tem označen, da izberemo mat rij,d, ki naj ga podvržemo obdelovanju, mest premoga ali drugih trdnih goriv, tudi njih tekoče ali lahko raztopi ji ve destilacijske produkte. 4) Način po . btevki 1 — 3, označen s tem, da izpeljemo rij o v prisotnosti kakega, pod delavskim' ; goji tekočega razdelilnega sredstva. 5. ) Način po zahtevku 4, s tem označen, da uporabljamo kot razdelilno sredstvo, snos, ki razloči nastale organiene spojine. 6. ) Način po zahtevki 5.) s tem označen, •da uprabljamo kot razdelilna sredstvo tekočo spojino, ki nastane ^iz premoga pri obdelovanj u. 7.) Način po zahtevi 1.) s tem označen, da izpeljemo reakcijo med 300 in 500°, pri pritisku več kot 10, posebno črei 100 atmosler.