KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
KLASA 55 (3).
PATENTNI SPIS
INDUSTRISKE SVOJINE
IZDAN 1 JUNA 1940
BR. 15694
Contardi Angelo i Ciocca Baldo, Milano, Italija.
Postupak za ekstrakcija celuloze iz stabljika kukuruza i drugih sličnih vegetacija. Prijava od 19 jun a 1937.	Važiil avgusta 1939.
S obzirom na veliku .svetsku rasprostra-njenost odgajivanja kukuruza, čije štabiji-ke nisu još našle znatnu upotrebu u po-ljoprivrednoj ekonomiji, očigledno je, da bi se mogle postiči znatne koristi upotre-bom stabljika za izradu vrednosne celuloze. U celom svetu se može računati da ima oko 150 miliona tona godišnje stabljika, pošto težina stabljika sušenih na vazduhu pretstavlja 150°/o težine zrna.
Dva postupka su poznata za ekstrakciju celuloze: tretiranje u alkalijama i tretira-nje u kiselinama. Iz drveta se može u op-šte dobiti vrednosna celuloza, bilo tretira-njem samo u kiselinama (koncentrisani ra-stvori bisulfita), bilo tretiranjem samo u alkalijama (koncentrisani rastvori natrium hidroksida). Ova pojedinačna tretiranja ne bi dala nikakve zadovoljavajuče rezultate, kad bi se primenila kod stabljika kukuruza ili drugih sličnih godišnjih biljaka, pošto kod ovih treba iskuvavanjem otstraniti dve vrste materija, od kojih se jedna može otstraniti samo alkalnim, a druga samo kise-lim tretiranjem.
Pronalazak se osniva na saznanju činje-nice, da svaki od ovih postupaka ostavlja u dobivenoj celulozi izvesnu kategoriju škodljivih nečistoča, koje bi se mogle ukloniti samo onim drugim postupkom, medu-tim ovaj bi postupak opet ostavio izvesne nečistoče one druge kategorije. Prema torne, samo se kombinacijom obeju poznatih metoda u jedan postupak mogu postiči že-ljeni rezultati.
Pronalazak se sastoji bitno u jednom postupku za ekstrakciju vrednosne celu-
loze, koja sa-drži veliki procenat alfacelulo-ze i mali procenat pepela, podesne za ni-triranje i za veštačku svilu, pornoču jednog postupka, koji obuhvata dva sukcesivna tretiranja: jedno u kiselinama, drugo u alkalijama.
Predmet pronalaska je ekonomičan postupak, pornoču koga se može ekstrahova-ti iz stabljika kukuruza celuloza sa sadrži-nom od preko 90°/o alfa-celuloze i sa vrlo malo pepela. Organske i neorganske Strane materije, koje se nalaze u stabljikama pored alfa-celuloze, teško se odvajaju uobičajenim postupcima samo kuvanjem u kiselinama (bisulfitima kalciuma, natriuma, magneziuma, eventualno medusobno pomešanim) ili samo kuvanjem u alkalnim ra-stvorima (sa natrium hidroksidom), čak i ako se o vi reaktivi upotrebe u jako kon-centrisanom stanju.
Postupak prema pronalasku osniva se na konstataciji, da se materije, koje obra-zuju koru oko alfa-celuloze ili koje su za nju vezane, mogu lako i praktično potpu-no odvojiti, ako se stabljike dva puta uza-stopce kuvaju, jedanput u kiselinama, a drugi put u alkalijama, upotrebljavajuči pri torne jako razblažene rastvore prime-njenih reaktiva. Procenat potrebnih reakti-va u pogledu na težinu stabljika za obra-divanje toliko je mali, da postupak dvo-strukog kuvanja postaje vrlo ekonomičan.
Ova dva sukcesivna i neophodna tretiranja moraju se izvršiti sa rastvorima, koji su znatno razblaženiji nego li kod poznatih postupaka, kako se ne bi razorio jedan deo postoječe alfa-celuloze. U torne se na-
Din 5.—
lazi još jedna bitna razlika ovog postupka prema do sada poznatim postupcima, pošto se tretiranjem sa jako razblaženim ras-tvorima ne rastvaraju inkrustovane materije, več se samo odvajaju od vlakana alfa-celuloze i pretvaraju u vrlo fini prah, ko ji se mora ukloniti mehaničkim putem pranje. Pri torne se koristi okolnošču, da su zrna inkrustovanih materija dovoljno mala, da mogu lako da produ kroz petlje običnih cilindara za pranje, dok se vlakna celuloze zadržavaju.
Prema pronalasku tretiraju se stablji-ke kukuruza i drugih analogih biljaka prvo u zatvorenom sudu pod pritiskom od 4 atmosfera, sa razblaženim rastvorom, koji sadrži manj e od dva procenta bisulfita ka-kvog alkalnog ili zemnoalkalnog metala,-dok .se ne postigne potpuno razaranje štabi ji.lt e u obliku testa. Ovo se testo zatim pere ti vodi i luži, takode u zatvorenom sudu pod pritiskom i na temperaturi, koja, ne prelazi 130° C, sa razblaženim rastvorom nekog hidroksida, na pr. natrium hidroksida, čija količina ne prelazi 3% količine tretiranog materijala i koji je rastvoren u velikoj količini vode.
Primer. 100 kg prethodno usitnjenih i ispranih stabljika, tretiraju se sa 500 do 600 litara 1,5% rastvora natrium bisulfita, odn. koncentracije 1 Be, za vreme od oko 10 časova u autoklavu pod pritiskom od 4 atm. Materijal se zatim izvadi, odvoji od tečnosti, sitni i brižljivo pere. Ovako do-bivene celuloze može več da sadrži preko 80% alfa-celuloze i mogla bi se upotrebiti bez daljeg, ili posle uobičajenog belenja, u industriji hartije. Ali, da bi se povečala sa-držina alfa-celuloze i smanjila količina pepela, dovoljno je da se ovakvo tretirani materijal, dok je još mokar, prenese u drugi autoklav, u kome se greje sa rastvorom natrium hidroksida, koji sadrži otprilike 3 kg. NaOH, za vreme od 5 do 6 sati, pod pritiskom od 2 do 3 atmosfere. Isto ovoli-ko obogačenje može se postiči, ako se ekstrakcija vrši na hladno ili na toplo, pod običnim pritiskom, ali upotrebom jače koncentrisanih rastvora natrium hidroksida. U svakom slučaju dobivena masa pod-vrgava se običnim postupcima pranja, belenja i neutralisanja.
Za riapred pomenu to tretiranje u alka-lijama može se eventualno upotrebiti i ka-uštična soda ,,ex veštačka svila”, koja omo-giičava takode i spravljanje natrium bisulfita.
Celuloza dobivena posle tretiranja u al-kalijama vrlo je otvorene boje, pa je sled-stveno dovoljno upotrebiti za njeno bele-nje manju količinu aktivnog hlora. Ova celuloza sadrži preko 90% alfa-celuloze i ima sve potrebne karakteristike za upotre-bu u industriji viskoze. Ako se količine reaktiva malo povečaju ili ako se kuvanje produži, može se dobiti celuloza, koja sadrži preko 95% alfa-celuloze, tako da se može nitrirati. Pri sušenju na vazduhu do-stiže prinos u celulozi 35% tretiranog materijala. Veliki uspeh opisanog postupka dolazi otuda, što tretiranje u kišeiinama napada materije, koje stvaraju koru oko alfa-celuloze, tako da ove postaju delom rastvorne u vodi za pranje, a delom se, lako otstranjuju naknadnim tretiranjem u alkalijama, čak i kad su vrlo slabe. Sled-stveno se o vaj postupak može naravno u-potrebiti za tretiranje svih biljnih proizvoda u kojima obrazuju koru oko alfa-celuloze supstance analoge onima, koje postoje u stabljici kukuruza, kao na pr. u stablji-kama sarazinskog žita, sorga, šečerne trske, alfi sparte, bambusove trske, trske, u kudeljinom korenu, u lišču palmi i t. sl.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za ekstrakciju celuloze sa velikom Sadržinom alfa-celuloze i malom sadržinom pepela iz stabljika kukuruza i drugih analogih biljaka naznačen time, što se stabljike kukuruza i sl. sukcesivno tretiraju dva puta pod pritiskom i to, prvo u zatvorenom sudu, pod pritiskom od 4 atm. sa razblaženil rastvorom kakvog bisulfita, dok se ne postigne potpuno razaranje stabljike u obliku testa, a zatim se pere u vodi i tako dobiveno testo luži, takode u zatvorenom sudu pod pritiskom i na temperaturi koja ne prelazi 130° C sa razblaženim rastvorom nekog hidroksida.
2.	Postupak po zahtevu 1, naznačen time, što še razaranje testa od stabljike ku-kufuza i sl. vrši pomoču rastvora, koji sadrži manje od 2% bisulfita kakvog alkal-hog metala.
3.	Postupak zo zahtevu 1, naznačen time, što se razaranje testa od stabljika kukuruza i sl. vrši pomoču rastvora koji sadrži manje od 2% bisulfita kakvog zemno-alkalnog metala.
4.	Postupak po zahtevu 1, naznačen time, Što se sukcesivno luženje vrši pomoču kaustične sode čija količina ne prelazi 3% količine tretiranog materijala i koja je ra-štvorena u velikoj količini vode.