KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 12 (5).
db
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan ) septemtra 1935.
PATENTNI SPIS BR. 11824
Lonza Elektrizitatswerke und Chcmische Fabrihen Abtiengescllschaft,
Basel -- Gampel, Švaicarska.
Postupak za spravljanje diacetila iz vodnjike drvtta.
Prijava od 9 avgusta 1934.	Važi od 1 januara 1935.
Traženo pravo prvenstva od 4 septembra 1933 (Nemačka).
Nadjeno je da vodnjika iz drveta sadrži neočekivano relativno velike količine dioce-tila (CH2. 00. CO. Cilj) i srodne proizvode kao na pr. acetil-metil-karbida i da se uspeva da se na jedan jednostavan način ovi proizvodi dobiju u obliku čistog diacetila.
Po ovom pronalasku tretira se vodnjika iz drveta sa jednim rastvoram hidroksil-amin-niklove soli, u sled čega se acetil taloži u obliku poznatog diacetilgMoksim taloga [(CHal2 C2 (NO;,] H2 Ni, ko|i se po le d i-l,je preiadjuje na ’diocetil. Talog diacetilgliok-sim nikla sadrži okludovano još razne nečistoće, koje je teško ispiranjem odstraniti. Zbog tog je korisno da se taloženje ne izvodi u sirovoj vodnjici, nego da se ista posle neu-tralisanja podvrgne destilaciji i taloženje diacetila vrši u destilatu. Samo se po sebi razume da se i destilat može direktno da uvodi u rastvor za taloženje.
Radi povećavanja prinosa u diacetilu mogu se diacetilu srodna jedi »jenja, koja se nalaze u vodnjici, kao na pr. acetilmetilkarbi-nol jendim oksidujućim tretiranjem nen-tralizovane vodnjike ili destilata na pr. sa slabim oksidacionim sredstvima, kao feri-hloridom da prevedu u diacitil.
Radi dalje prerade taloga ovaj se dobro ispere i dobro suši, na pr. sa strajom vazdu-ha na oko 100°. Ako se želi da dobije jedan vrlo čist proizvod od vrlo velike je važnosti dobro ispiranje i sušenje taloga.
Talog’ se zatim tretira sa razblaženim kiselinama, uslecl čega se diacetil oslobadja. Sa
ekstrakcionim sredstvima kao na pr. sa etrom može se diacetil izvući iz rastvora a zatim destilovanjem i odvojiti od ekstrak-cionog sredstva.
Sredstvo za taloženje koje je regenerisa-no sa kiselinom, a koje se sastoji iz hidroksi-lamina i nisolove soli. može se uvek upo-trebiti u ciklusu za nova taloženja.
Samo se po sebi razume da se kao vodnjika mogu tretirati i svi slični ili i drugi proizvodi kao proizvod vrenja, koja sadrže diace-ti! a iz kojih ga treba dobiti.
Ovim postupkom uspelo je, da se izoluju i ekonomski iskoriste proizvodi od velike vrednosti, čije se prisustvo u vodnjici i sličnim proizvodima do sada nije uočilo ni cenilo i koji su zbog toga u njima ostajali neiskorišćeni. Time su ovoj industriji pruženi novi putevi za preradu njenih sporednih proizvoda. Tako se može na pr. celishodno uključiti u poznati proces prerade vodnjike iz drveta u sirćetnu kiselinu, metilalkohol i t. d'. dobivanje diacetila iz vodnjike a da se time ne remeti niti šteti tok ove fabrikacije. Radi povećavanja prinosa, treba pokušati, da se proces ugljenisanja drveta tako vodi, da sirova vodnjika sadrži po mogućstvu mnogo ovakvih korisnih proizvoda.
Ovaj postupak ima to preimućstvo nad postupkom sintetičnog spravljanja diacetila što se upotrebljuju bezvrednosni odnosno veoma jeftini sirovi priozvodi nasuprot skupim polaznim materijama sintetičke metode.
Din. 5.—
Primeri:
1)	. 1000 sm3 vodnjike iz drveta sa oko 2 g. diaoetila pošto se neutrališu sa sodom podvrgnu se destilaciji doknepredje oko 200 cm3 Destilat se tretira sa 300 cm3 20% rastvora, koji se sastoji iz jednakih delova Iridroksil-amln-hlorida i nikelo-hlori-da. Talog se cedi, pere i suši u struji vazdu-ha na 100°. Zatim se diacetilglioksimnikal tretira sa 100 cm3 10 % hlorovodonične kiseline, doda se oko 30—50 g. kuhinjske soli i oslobodjeni diacetil ekstrahuje se etrom. Etar se oddestiluje iz ekstrakcionog rastvora a zaostali diacetil čisti jednom daljom fraki don om destilacijom. Prinos je bio 1.5 g. diacetila.
2)	. 1000 cm3 vodnjike neutrališu se sa krečom i odvoje od nagradjenog taloga kal-cium-acetata. Filtratu se dodadu 200 cm3 jednog približno 30% rastvora ferihbrida i destihije se dok ne pred je jedno 200 cm3 destilata. Destilatu se doda 100 cm3 jednog 20% rastvora hidroksil-amina i nikelo hlorida. Dobiveni talog se prelije sa odgovarajućom količinom hlorovodonične kiseline i preradi kao u primeru 1, dobivaju se oko 6 gr. diacetila.
3)	. 5 litara vodnjike se podvrgne sa oko 8 g. diacetila destilaciji dok ne predje oko 100 cm3. Destilatu se doda oko 250 cm3 2o°/0 rastvora natriumiaeetata (može da se doda i natrium karbonat i tome slično) na-šta se rastvor tretira sa 500 cm3 20% rastvora, koji se sastoji iz jednakih delova hidro-ksilamin hlorida i nikelo hlorida. Crveni voluminozno pahulji časti talog se cedi. pere i dobio suši u struji vazduha na 100°. Zatim, sesa diacetilglioksim mikal tretira sa 500 cm3 10% hlorovodonične kiseline, doda se oko 150 g. kuhinjske soli oslobodjeni diacetil ekstrahuje se sa etrom i preradi ma čist diacetil po primeru 1. Dobiveno je oko 6.5 g. diacetila.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za spravljanje čistog diacetila iz vodnjike iz drveta ili drugih proizvoda, koji sadrže diacetila, naznačen time, što se diacetil, koji se nalazi u vođnjici iz drveta ili proizvodima spravljenim iz nje, taloži na poznat način sa jednim rastvorom hidroksil amin-niklove soli i što se talog koji se sastoji iz diacetil-glioksima dalje preradjuje na diacetil.
2.	Postupak po zahtevu 1, naznačen time što se vodnjika iz drveta neutrališe i podvrgne destilaciji, našta se taloži diacetil iz destilata.
3.	Postupak po zahtevima 1 i 2, naznačen time, što se destilat uvodi direktno u točnost za taloženje.
4.	Postupak po zahtevima 1—3. naznačen time, što se vodnjika iz drveta pre ili posle neutralizacije, ili destilat, tretiraju sa jednim slabim sredstvom oksidacionim, na pr. ferihloridom.
5.	Postupak po zahtevu :l—4 naznačen time, što se talog diacetilglioksima radi dalje prerade odvoji od rastvora cedjenjem ili centrifugiranjem, zatim dobro pere i dobro suši na pr. ,sa strujom vazduha od oko 100"
o. Postupak po zahtevu 1—5, naznačen time, što se isprani i osušeni talog tretira sa razblaženim kiselinama, time oslobodjeni diacetil izvuče iz rastvora pomoću jednog ekstrakcionog sredstva na pr. etra i zatim odvoji destilacijom ekstrakciono sredstvo od diacetila.
7. Postupak po zahtevima 1—(i naznačen time, što se .sa kiselinama regenerisano sredstvo, koje se sastoji iz hidroksil-amina i ni-klove soli u ciklusu upotrebljava uvek ponovo za jedno novo taloženje.