KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 12 (5)
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 15. Juna 1929.
PATENTNI SPIS BR. 6006
I. G. Farbenindusirie Aktiengesellschaft, Frankfurt na Majni.
Postupak za dobijanje organskih produkata od vrednosti.
Prijava od 5. decembra 1927.	Važi od 1. avgusta 1928.
Traženo pravo prvenstva od 22. decembra 1926. (Nemačka).
Kod običnog švelovanja čvrstih ugljeni-kovih jedinjenja pretvara se veči deo onih na račun iskoriščavanja katrana u teško kondenzirajuče gasove.
Sada se je našlo, da se dobija odlično iskoriščavanje tečnih produkata i produkata koji u toplini postaju tečni, a obrezovanje gasova, naročite teško konden-zirajučih, može se u veliko zaobidi, ako se osnovne materije obrađuju u kontinuiranem načinu rada, pod povišenim pritiskom, celishodno vrlo visokim pritiskom sa uglje-nim hidratima sa visokim vrelištem odn. visoko molekularnim ugljenim hidratima ili njihovim derivatima, koji u bitnom sadrže sas-tojke, koji ne vriju ispod 300° u pogodnom prostoru za pritisak, a u danom slučaju uz sadejstvovanje gasova, izuzimajuči veče množine vodonika i u danom slučaju s prido-davanjem materija, koje mogu i katalitički dejstvovati kod temperatura ispod temperatura pretvaranja u koks čvrstih ugljenikovih jedinjenja i pridodanih ugljenih-hidrata ili njihovih derivata, tako dugo, dok se ne dobije višestruko iskoriščenje vrednih ug-Ijenih hidrata ili njihovih derivata a u pore-đenju sa običnim švelovanjem.
Kod ovog postupka mogu se upotrebiti kao osnovne materije, najrazličnije čvrste materije, koje sadrže ugljenik n. pr. proiz-voljne vrste uglja, kao kameni ugalj, mrki ugalj različnog porekla i svojstva, pa i ta-kove, iz kojih je več ekstrahiran bitumen,
dalje bituminozni škriljevac, tresel, drvo i sl.
Kao pridodatna ulja mogu se upotrebiti ugljovodonici sa visokim "relištem odn. visoko molekularni ugljovodonici ili njihovi derivati, najrazličnijeg porekla i vrste. Pode-sni su svi iz svih vrsti ugljena, katrana, zemeljskih ulja itd., dobiveni tečni ugljeni-hidrati ili ugljenihidrati koji na toplini postaju tečni i njihovi derivati, a koji u bitnom ne sadrže nikakve sastojke, koji vriju ispod 300°. Mogu se n. pr. upotrebiti produkti s visokim vrelištem, onakovi, kakvi se dobi-jaju sintetičkim putem iz ugljenih oksida i vodonika itd. Razume se da se mogu upotrebiti i sami produkti dobiveni ovim procesom. Mogu se upotrebiti ulja različite vrste, jedna za drugom ili zajedno.
Pokraj ovih visoko molekularnih pridoda-tnih ulja mogu se upotrebiti još i gasovi, kao n. pr. azot, amonjak, ugljena kiselina, vodena para. Kod ovog postupka mogu se upotrebiti i drugi pridodatci, koji hemiski ili fizički pogodno dejstvuju, n. pr. razde-Ijujuči ili prenašajuči toplinu, ili katalitički.
Temperatura se ima podesiti prema upo-trebljenim materijama, pa može kod raznih materijalija biti razna. Primenjuje se povi-šena temperatura, koja ne premašuje tem-peraturu kakovanja pridodanih ulja pod danim radnim okolnostima. Najpogodnija rad-na temperatura je često oke 300°, mogu se ali upotrebiti i više i niže temperature. Ce-
Din. 10.
lishodno radi se sa temperaturom iznad 250°. Preporučuje se česio rad, najprije sa nižim temperaiurama, pa onda sa visim. Izbor pridodanog ulja zavisi od primenjene temperature. Može se i jedem te isti osnovni materija! obrađivati sa različnim prido-datnim uljima kod raznih temperatura. Pri torne se ima paziti da ulja, koja se upot-rebljuju kod viših temperatura, budu prednostno stalnija.
Radi se kod visokog pritiska, celishodno kod vrlo visokog pritiska n. pr. iznad 50 atm., celishodno ali iznad 100 atm. Mogu se primeniti ali i mnogo viši pritisci, n. pr. takovi od 1000 atm. i više. Može pak biti celishodno, da se radi u raznim pritisnim siupnjevima, n. pr. najprije kod nižeg, pa onda kod višeg pritiska. Izbor pritiska zavisi medu ostalim i od izabrane temperature, a ova se opet ravna prema sposobno-stima osnovne materije pridodatih ulja.
Kod ovog načina rada, postiže se protiv-no nego li kod švelovanja, da se razvijanje gasova, naročilo teško kondenzirajučih ga-sova u veliko zaobide i da se dobija više-struko iskoriščenje na tečnim ili u toplini tečnim produktima, več kod običnog švelovanja. Neznatne množine gasova koji po-stuju slobodni, potiču u bitnom od prije toga u materijama okludiranih gasova.
Polazi H se n. pr. od bituminoznog mr-kog ugljena, dobija se višestruka množina tečnih ili u toplini tečnih produkata, nego li što odgovara osnovnoj materiji, čija bi se bitumenozna sadržina ekstrahirala pomoču benzola. Može se i iz na bitumenu siromaš-nog mrkog ugljena dobiti n. pr. blizu 653/o vrednih, tečnih produkata, a n. pr. jalšavo drvo se može u prisustvu antracenovog ulja skoro potpuno prevesti u tečne produkte.
Postupak se provodi kontinuirano, n. pr. tako, da se osnovni meterijal, koji je izme-šen sa pridodacima uljem pomoču pum-pi provodi kroz sudove visokog pritiska, koji su snabdeveni sa mešalicama i iza toga popusta. Za mešanje mogu se upotre-biti i gasovi. Relativno dobro gibanje pri-dodatnih ulja prema čvrstom osonovnom materijalu, može se provesti i na drugi način, n. pr. na taj način, da se mehaničkim usiinjavanjem, mešanjem ili sl. stvaraju nove napadne površine. Produkt se može i fino razdeljen ubrizgavati.
Osnovne materija mogu se, kao kaša sa srazmerno velikom linearnom brzinom stru-janja voditi kroz spiralu visokog pritiska, održavajuči pri torne vreme zadrževanja (u spirali) koliko je dovoljno. Pod stanovitim okolnostima je celishodno, da se masa ope-tovano provodi kroz aparaturi!. Kontinuirani rad može se i tako provesti, da jedan deo sianovitog broja, u seriji ili paralelno uk-
Ijučenih sudova, kroz koje prostrujava pri-dodatno ulje, nije u pogonu. Isključeni su-dovi napune se čvrstom materijom i uklju-čuju u kolonu, u u danom slučaju dovode se u dejstvo mešanjem sa pridodatnim u-Ijima. Na kraju kolone priključuju se sudo-vi sa svežim materijalom u tolikoj meri u koliko se na drugom kraju isključi sudova. Dok se na gore opisani način radi obično ša strujom istoga smera, preporučuje se ovde rad sa naizmeničnom strujom. Kod töga se dobije to preimučstvo, da sa dugo obrađivanom osnovnom materijom dolazi u dodir sveže pridodatno ulje.
Razume se da se toplina postalih produkata može korisno upotrebiti prenoseči je na ulazeče mase. Mogu se upotrebljavati i vodnikove osnovne materije, ili takove, ko-jima je pridodana voda, pri čemu isušiva-nje uglja može biti skopčano sa dobijanjem ulja.
Obrađena masa odstranjuje se iz pritis-nog prostora, pri torne se ona može pod stanovitim okolnostima naglo otpuštati i naglo ohlađivati. Iz toga se tečni produkti mase, u danom slučaju nakon prethodnog mehaničkog poslupanja, kao otresivanja ili sl. odeljuju od čvrstih zaostataka na proiz-voljan način n. pr. švelovanjem, u danom slučaju u prisustvu vodene pare ili drugih gasova i pare, ili ekstrakcijom, ili obima, ili drugim sredstvima sa ili bez upotrebe pritiska.
Obradivana masa ili njeni zaostaci mogu se podvrči krakovanju, ili ppstupanju sa vo-donikom ili vodoničnim gasovima sa ili bez upotrebe pritiska, u danom slučaju sa kata-lizatorima. Pri torne se dobijaju produkti — vrste teških, srednjih i lakih ulja, ili ben-zini. Zaostali ugalj je vrlo labavog sastava vrlo lako se spahuje i lagano apsorbuje gasove. On se može, postupanjem sevodo-nikom pod pritiskom, prevesti u tečne produkte.
Produkti, dobiveni prema predležečem postupku sposobni su kao takvi, ali nakon daljeg prerađivanja, za upotrebu kao prido-datna ulja u predležečem postupku, kao ulja za natapljanje za vrste uglja kod njihovog hidriranja pod pritiskom, kao ulja za mazanje. Diselova ulja ili pogonska materija za motore ili sl. sami za sebe ili u smeši sa drugim materijama.
Kod izvođenja postupka celishodno je, da se obrati pažnja, da se materijal aparature drži Slobodan od materija, koje bi dale povoda, da se obrazuje koks i smetaju-če žilave mase. Celishodno je n pr., da se fino razdeljeno ili porozno željezo ili nikl ne pripusta vručim delovima aparature, naročilo ne onima, koji su zagrejani iznad
300°, koji dolaze u dodir sa obrađivanim materijama.
1.	Primer.
Usiinjen mrki ugalj, koji sadrži 4% pomočil benzola ekstrahiranog bitumena, izme-si se sa jednim antracenovim uljem, čija neznatna množina sastojaka vrije ispod 300°, u srazmeru 1:1, u pastu, koja se pomoču pumpe sa 200 atm. pritiska, kontinuirano protiskuje kod ca. 325°, a sa pogodnom brzinom strujanja kroz visokopritisnu peč, snabdevenu mešalicama a čija se unutraš-njost sastoji iz V2A — Čelika. Iza ofpušta-nja obrađujuče ugljene kaše, postupa se ova tanjim uljem, ili benzolom ili sl., pri čemu se postali produkti odvajaju od čvrstog za-ostatka. 65% ugljena i više, s obzirom na od pepela i vode slobodnu osnovnu mate-riju, pretvoreno je pri torne, praktično bez obrazovanja gasova, u ulja sa visokim vre-lištima, kod obične temperature, ili u ulja, koja su na toplini tečna. Kod primene još viših pritiska n. pr. do 1000 atm. može se dobit još i povečati, dok je ona kod znat-nog snižavanja pritiska n. pr. kod 20 atm. neznatna.
Na mesto sirovog mrkog ugljena, može se s istim uspehom upotrebiti prethodno isušen mrki ugalj, n. pr. sa 10% vodene sadržine ili mrki ugalj sa bitno večom sa-držinom bitumena.
Dobiveni produkti sami za sebe, ili za-jedno sa antracenovim uljem mogu služiti kao napajajuče sredstvo za nove osnovne materije, ili se mogu dalje prerađivati, n. pr. u ulje za mazanje, Dieselova ulja, ili pogonska sredstva za motore.
Osnovna materija može se dovoditi u visokopritisni prostor i kroz zatvornice.
2 Primer.
Gasom bogati kameni ugalj, koji je natopljen sa sastojcima zemljanog ulja, koji vriju iznad 300°, pumpa se pod 200 atm. kroz visokopritisnu spiralu iz specijalnog Čelika, zagrejanu na ca. 320°.
Reakciona masa otpušta se u jednom sudu za toloženje u kojemu kod ca. 200° nastaje prethodno odvajanje čvrstih sastojaka od ulja. Iznad na dnu ležečeg taloga nalazeče se ulje, može se n. pr. centrifugiranjem skoro potpuno odvojiti od čvrstih sasto-
jaka. Zaostatak ulja, koji još leži na njemu dobija se n. pr. ekstrahiranjem sa benzolom itd., ili destilacijom sa vodenom parom. Više od 55% ugljena je prevedeno u tečno stanje, a da se nije pojavilo znatnije obrazovanje gasa.
3 Primer.
Uljeni škriljevac obrađuje se na ispod 300° vrijučim sastojcima, švelovanjem iz mrkog ugljena oslobođenim katranom, kontinuirano kod 200 atm. pritiska i ca. 320°, dobije se više od 90°/o ulja iz cele uglji-kove supstance, slobodne od pepela i vode.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za ekstrakciju pod pritiskom čvrstih ugljenikovih jedinjenja u prisustvu organskih rastvornih sredstava, naznačen time, što se osnovne materije obraduju tako dugo u kontinuiranom načinu rada, a u prostoru pod pritiskom i pri temperaturama ispod temperature pretvaranja u koks, a sa takvim rastvornim sredstvima, koja u glav-nom nemaju sastojke sa tačkom vrenja ispod 300°, dok se ne dobije višestruko is-koriščenje u tečnim produktima, ili u pro-duktima, koji se u toploti pretvaraju u tečnost, prema iskoriščenju kod običnog šve-lovanja (usijanja bez plamena).
2.	Postupak prema zahtevu 1, naznačen time, što se upotrebljavaju i gasovi, izuzevši vede količine vodonika, ili što se eventualno dodaju materije sa katalitičnim dejstvom.
3.	Postupak prema zahtevu 1, naznačen time, da se tečni produkti obrađene mase, u danom slučaju nakon predhodnog meha-ničkog postupanja, kao otresivanja ili sl. odvajaju od čvrstih zaostataka švelovanjem u danom slučaju u prisustvu vodene pare i drugih gasova i pare, ili ekstrakcijom, ili obima, ili drugim sredstvima.
4.	Usavršavanje postupka prema zahtevi-ma 1—3, naznačeno time, da se dobiveni produkti ili sastojci podvrgnu krakovanju u prisustvu ili bez prisustva vodene pare, ili drugih gasova, ili da se podvrgnu postupa-nju sa vodonikom ili vodoničnim gasovima sa ili bez upotrebe pritiska, ili bez katali-zatora.
■
■
'
fli! ::	' /'N-r;,.'	iro:- ' r'i'
.
*