KRALJEVINA JUGOSLAVIJA UPRAVA ZA ZAŠTITU Klasa 12 (3) INDUSTRISKE SVOJINE Izdan 1. Maja 1931. PATENTNI SPIS BR. 7864 Joseph Guillissen i Union Chimique Belge S. A., Bruxelles, Belgija. Usavršenja u proizvodnji amoniumfosfata. Prijava od 20. februara 1930. Važi od 1. augusta 1930. Traženo pravo prvenstva od 22. februara 1929. (Francuska). Ovaj pronalazak se odnosi na nov postupak za proizvodnju amonium fosfata naročito tri amonium-fosfata, koji dozvoljava da se redukuju skupocene operacije ispa-ravanjem rastvora fosforne kiseline ili mo-no-amonium-fosfata, koje su neizbežne kod poznatih postupaka, i da se na lak način običnim isušenjem dobije čist biamcnium-fosfat odvojen od mono amonium fosfata. Ovaj se pronalazak zasniva na opažanju, da višak amoniaka, unesen u rastvor tri-amonium fosfata znatno smanjuje rastvorlji-vost tog fosfata, a sastoji se u podvrgavanju rastvora fosforne kiseline uticaju struje amoniaka u gasnom stanju da bi se obrazovao tri amonium-fosfat i da se gasni amoniak dovodi u višku, dok se ne dobije talog željene srazmere tri-amonium-fosfata. Ti-amonium-fosfat odvaja se od filtrata i može se pretvoriti u čist biamonium-fosfat ili u mono-amoniumfosfat prostim isušenjem. Naredna tablica daje rezultat od jedanaest opita pri temperaturi od 15''C. Prvi stubac daje broj opita, drugi stubac daje količinu celokupnog amoniaka u rastvoru (u gramima na litar), treći stubac pokazuje količinu P.^Ot, u rastvoru (u gramima na litar), četvrti stubac pokazuje količinu NH3 koja odgovara količini P20r, da bi se obrazovao čist NHaPO^ a peti stubac pokazuje razliku odn. manjak ili višak NHj prema količini potrebnoj za obrazova- nje NHsPO.! (razlika brojeva drugog i četvrtog slubca. 1. 33,72 47,81 34,38 2. 34,78 34,46 24,78 3. 33,72 32,87 23,64 4. 36.54 25,19 18,12 5. 37,74 22,86 16.44 6. 43,02 20,10 14,46 7. 49,72 17,60 12,66 8. 65,60 10,01 7,20 9. 81,70 6,59 4,74 10. 92,88 5,34 3,84 11. 316,00 0,20 0.14 Vidi se da u kolikoj meri 0,66 10,00 10,08 18,42 21,30 28,56 37,06 58,40 76,96 89,04 ! 315,86 I H- Hh I amoniak, smanjuje se količina PoOs koja ostaje u rastvoru. Kod viška u amoniaku u + 315,86 (opit br. 11) količina P2Ori. koja ostaje u rastvoru ne iznosi više od 0,20 gr na litar. Jasno je da u praksi nije uvek potrt bno terati taloženje fosfata u ovolikoj meri. Tačka gde će se zadržati određuje se u praksi cenom amoniaka i fosforne kiseline. Za primenu ovog postupka može se upo-Irebiti razblažen rastvor fosforne kiseline čak sa običnim nečistoćama kao sa solima železa, aluminiuma i kreča. Može se izazvati taloženje nečistoća parcialnim zasićenjem a da se time ne taloži istovremeno mono-amonium-fosfat i da se time ne moraju ispariti znatne količine rastvora mo-no-amonium fosfata. U stvari dovoljno je Din. 5. .posle fillracije nečistoća, da se pri običnoj temperaturi zasiti filtrat amoniakom do povoljnog viška, kako je napred opisano. Tečnost odvojena od taloženog Iri-amonium fosfata može se vrlo velikim delom upotre-biti neposredno za razblaživanje kiseline za fabrikaciju a većim delom može da ostane u ciklusu. Količina vode, koja se uvodi u fabrikaciju inicialnim rastvorom sveže fosforne kiseline, sačinjava sav višak vode, kog se treba osloboditi, i koji je dovoljan da se izazove vrenje za oslobođenje amoniaka. Ova operacija očigledno znatno je prostija od one, koja se sastoji u isparivanju celpg ovog rastvora. Čim je ovaj rastvor odvojen od amoniaka može se on otočiti bez velikih gubitaka i mogu s , kad se drži da je probitačno, pokupiti i male količine fosforne kiseline ili amonium-fosfata, što se nalaze u rastvoru, taložeći ih u obliku bi-kalcium-fosfata. Ovo odvajanje amoniaka od lih ostataka može se izvršiti u kakvom uobičajenom aparatu od livenog gvožđa ili od kovanog gvožđa, dok isparavanje fosforne kiseline ili mono-amonium-fosfala iziskuje skupocene materijale, koji su postojani protiv korozije, koje izazivaju ti proizvodi. Tri-amonium fosfat sabijen posle otoče-nja može se isušiti pri pogodncj temperaturi pomoću vazdušne struje, koja razdvaja tri-amonium-fosfat u bi-amonium fosfat i u slobodan amoniak, koji se može upotrebiti za zasićivanje nove partije fosforne kiseline. Primer: Jedan kilogram rastvora fosforne kiseline, dobijen uticajem sumporne kiseline na prirodan fosfat, i koji sadrži 280gr Po05 razblažen je sa 600 cm3 vode, zatim zasićen strujom amoniaka dok se ne talože soli železa, aluminiuma i kreča, i t. d. koje su se nulazile u rastvoru. Sad se filtrira i ispere precipitat. Fillrat i voda za ispari-vanje teže oko 1700 gr. Ponovno se zasi-ćuje strujom NH3 dok rastvor ne sadrži višak u 9’/„ slobodnog NH3 (vidi opet br. 10 na tablici: - j 89,04 gr na litar). Taloži se odprilike 800 gr tri-amonium fosfata a tečnosti otočene od taloga iznose oko 900 gr od kojih će se upotrebiti 600 gr za razblaživanje novog kilograma rastvora fosforne kiseline a 300 gr treba dovesti u vrenje da bi se oslobodio amoniak. Dopuštajući da se izgubi P Or, koja se nalazi u tih 300 gr otočene tečnosti, to čini (vidi tablicu, opit br. 10 treći stubac) : 5,54 gr 0,3 = 1,602 gr P-O., na 280 gr od koje se je količine pošlo. Patentni zahtevi: 1. Postupak za proizvodnju amonium fosfata, naznačen time, što se rastvor fosforne kiseline tretira viškom amoniaka, dok se ne dobije talog željene srazmere tri amonium-fosfata. 2. Postupak prema zahtevu 1, naznačen time, što se rastvor fosforne kiseline, koja sadrži nečistoće kao soli železa, aluminiuma i kreča delimično zasićava amoniakom dok se ne talože nečistoće pa se odvaja talog od rastvora te se ovaj tretira viškom amoniaka, dok se ne taloži glavni deo tri-amonium-fosfata. 3. Postupak prema zahtevima 1 i 2, naznačen time, što se rastvor fosforne kiseline podvrgava uticaju struje amoniaka u gasnom stanju.