KRALJEVINA SRBA, HRVATA 1 SLOVENACA UPRAVA ZA ZAŠTITU KLASA 75 (2) INDUSTRIJSKE SVOJINE IZDAN 15. APRILA 1924 PATENTNI SPIS BR. 1854. Warg6ns Aktiebolag i inž. J H. Lidholm, Warg6n, Švedska. Postupak zn proizvodjenje karbamida iz cyanamida. Prijava od 5. septembra 1922. Važi od 1. juna 1923. Pravo prvenstva od 3. feb.uara 1922. (Švedska.) Ako se na cyanamid postupa sa sumpornom kiselinom ili drugim jakim mineralnim kiselinama dobije se, kako je poznato, karbamid, jer cynamid preuzimlje vodu prema slijedećoj reakciji: CN • NH2 + H20 = CO(NH2)2 Istodobno s ovom glavnom reakcijom uslijede takodje neke sporedne reakcije. S jedne strane spaja se jedan dio ovako nastalog karbamida sa vodom u ugljenu kiselinu i amonijak prema slijedećoj re- q jj j • CO(NH2)2 + HsO = CO2 + 2NHs a s druge sirane prolazi jedan diocyana-mida izravno u amoniak, te ine bazične spojeve. Postanak ovih baza biva na uštrb pro-izvadjanja karbamida s jedne strane time, što one jedan dio upotrebljne sumporne kiseline neutraliziraju, tako da koncentracija sumporne kiseline biva manja, a s druge strane time, što se konačni produkt, karbamid, amoniumsulfatom i drugim solima onečisti. Pošto spomenute reakcije uslijede različitom brzinom kod različitih temperatura, potrebno je u svrhu postignuća povoljnog rezultata, sa se radi pri temperaturi, pri kojoj se cyanamid razmjerno brzo pretvara u karbamid, dok nepoželjne sporedne reakcije razmjerno polagano uslijede. Ova-kova je temperatura na pr. 65°C. Poteškoća kod praktičnog rada na veliko leži u podržavanju reakcione mješavine tečajem reakcije u prikladnoj temperaturi. Kod pre- tvaranja cynamida u karbamid oslobadjaju se znatne množine topline, koje smjesu reakcije to jače ugriju, što je jača rasto-pina. Pošto je tok reakcije iz početka vrlo brz, pokazalo se kod jačih rastopina u praksi nemogućim, da se t. zv. rukavcima ili drugim srestvima u svrhu neposrednog hladjenja dosta brzo otstrani proizvedena toplina reakcijom, usled čega je temperatura tako visoko narasla, da se je znatni dio nastalog karbamida sa upotrijebljenom sumpornpm kiselinom pretvorio u amoniumsulfat. Ovaj izum odnosi se na postupak u svrhu uzdržanja u praksi konstantne tem-raiure reakcije kod pretvaranja cyanamida u karbomid u prisutnosti jedne mineralne kiseline uz podjedno iskorišćavanje topline reakcije. Izum se sastoji u bitnosti u tom da se toplina reakcne u onoj mjeri kako se razvija, upotrebi u svrhu pravilnog isparenja jednog dijela vodene sadržine rastopine. U praksi može se ovaj izum izvesti na različite načine. Prikladna forma izvedbe je ova: K rastopini cyanamida primiješa se sumporna kiselina u tolikoj množini, da je ona 1-normalna glede sumporne kiseline, pa se dovodom topline izvana ugrije na temperaturu od po prilici 65'’C. Kad je reakcija otpočele, te temperatura počne rasti, tada se rastopina polagano siže iznad stupnjevice tako, da se jedan dio vodene sadržine rastopine na trošak razvijene topline reakcije isparava nakon Din. 2.— čega se na ovaj način ohladjena, te djelomice koncentrisana rastopina dovodi natrag u posudu za reakciju. Drugi oblik izvedbe sastoji se u tom, dasereakcija proizvede u zatvorenoj posudi, koja je posuda spojena sa jednom vakuum sisaljkom i kondenzorom, nadalje da se u posudi za reakciju podržaje tako nizak pritisak, da tekućina počne kuhati, čim sa postigne potrebna temperatura reakcije, čime se praktično podržava konstantna temperatura. Na treći način postupa se kod toga tako, da se same pretvaranje izvede kod tlaka atmosfere, te rastopina pomoću jednog pod vakuumom stojećeg aparata ili kotla drži u kolanju, u kojem se aparatu ili kotlu jedan dio uz vezanje tolike topline ispa-ruje, da temperatura spadne nešto ispod namjeravane topline reakcije, na pr. do 45°C., na što se rastopina dovede opet natrag u posudu za reakciju, u kojoj se proizvadja stanovito sniženje temperature. Može se i na druge načine postupati, radi iskorišćenja topline reakcije u svrhu ispa-ravanja jednog dijela vodne sadržine ras-topine kod pridržaja jedne u praksi konstantne temperature. Gore opisanom metodom za hladjenje smjese reakcije, može se reakcija na osobito probitačni način srediti, tako da ne- poželjne ili nepotrebite sporedne reakciji; nastanu samo u vrlo neznatnom opsegu, te se može toplina reakcije u svrhu koncentracije rastopine iskoristiti. Kod rastopina, koje iznose u pogledu cyanamida 15% te su u pogledu sumporne kiseline 1-normalne, dovoljna je toplina reakcije za isparavanje od po prilici 20% prvobitne sadržine vode, te se reakcija provadja potpuno po prilici za 5 sati. Kad je reakcija skoro dovršena, te veći deo cyanamida pretvoren, tada je razvijanje topline neznatno, tako da je u danom slučaju potrebno, da se toplina dovadja iz vana u tu svrhu, da se uzdrži temperatura reakcije. Patentni zahtevi: 1. Postupak u svrhu pretvorbe cyana-mida u karbamid u prisutnosti jedne mineralne kiseline, naznečen time, što se kod pretvaranja razvijena toplina reakcije u toj meri, kako se razvija, upotrebi za pravilno ishlapljivanje jednog dijela vode rastopine. 2. Postupak prema zahtevu 1, naznačen time, da uhlapljivanje rastopine biva pod vr kuumom.