KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 29 (2)
INDUTSRISKE SVOJINE
Izdan 1 Maja 1932.
PATENTNI SPIS BR. 8851
J. P. Bemberg A. G. Wuppertal—Oberbarmen, Nemačka.
Postupak za renoviranje iskorišćenih tečnosti pri izradi bakarno amonijačne svile. Dopunski patent uz osnovni patent broj 8652.
Prijava od 6 aprila 1931.	Važi od 1 augusta 1931.
Traženo pravo prvenstva od 12 aprila 1930 (Nemačka).
Najduže vreme trajanja do 31 maja 1946.
U osnovnom patentu br. 8652 opisan je postupak za renoviranje iskorišćenih ttč-nosti pri izradi bakarno-amonijačne svile, koji se sastoji u tome, što se tečnost za taloženje, koja sadrži bakra najpre pomeša sa rastvorom alkalija u suvišku pretežno natronske lužine i sa rastvorom magneziu-move soli, pa se nastali mulj, koji sadrži bakarni oksid i magnezium hidroksid odvoji od površine tečnosti i podvrgava se daljem obrađivanju na čistu bakarnu so. Zatim se dobijeni mulj, koji sadrži bakra tretira tolikom količinom kiseline pretežno sumporne kiseline da se magnezijum hidroksid iz mulja rastvara u magneziumovu so odn. magnezium sulfat, a bakarni oksid se pretvara potpuno ili delimično u bazi snu nerastvorljivu bakarnu so odn. bakarni sullat. Pri tome se magnezijumova so upotrebljava u ciklusu za taloženje bakra iz tečnosti za taloženje.
Ovaj se pronalazak odnosi na proširenje postupka prema osnovnom patentu i sastoji se u tome, što se iskorišćene tečnosti, koje sadrže bakra pomešaju sa rastvorom soli od trivalentnih metala, preimućstveno od soli aluminiuma ili gvožđa. So, koja se dodaje u rastvoru, pretvara se sa amoniakom, koji se nalazi u fskorišćenoj tečnosti na taj način, da nastaje amoniumova so i talog od hidroksida pomenutog trivalentnog metala, dakle na pr. talog feri-hidroksida. Vezivanjem amoniaka uz ostatak kiseline iz dodate soli otpadaju uslovi za pravo ra-stvaranje bakra. Doduše taj bi bakar pod dejstvom rastvorenih tela od razlaganja ce-
luloze još uvek obrazovao koloidalne rastvore, kad ne bi taloženi metalni hidroksid povukao za sobom bakar zajedno sa stabilizatorima.
Tako obrazovani talog sa odvajanjem ili filtriranjem odvoji od površne tečnosti, koja sadrži u glavnom amonium-sulfat, male količine slobodnog amoniaka, pored tragova trivalentnog metala i bakra.
Sad se talog, koji se sastoji iz bakarnog hidroksida i hidroksida trivalentnog metala, pomeša sa toliko kiseline, shodno sumporne kiseline, da se bakarni hidroksid rastvara u bakarni sulfat, a ako se za taloženje upotrebljava gvozdena so onda se fe-rihidroksid iz taloga pretvara delom u ba zisni ferisulfat, ali ipak ostaje u tragovima nerastvoren.
Preimućstveno je takođe da se tela od razlaganja celuloze ne rastvore takođe pri rastvaranju bakra. Tako se dobija rastvor bakarne soli, koji sadrži sarno nekoliko desetina promille metalnih nečistoća. Sa-držina gvožđa može se još i dalje smanjiti dodavanjem sode. Rastvor bakarne soli toliko je čist da se on može neposredno opet upotrebiti za spravljanje celuloz-nog rastvora.
Za rastvaranje taloga može se upotrebiti iskrorišćena kisela tečnost za stvrdnjavanje konca, koja sadrži bakra.
Zaostali mulj od hidroksida trivalentnog metala rastvara se sad sa potrebnom količinom daljne kiseline najbolje opet sumporne kiseline, pri čemu organske nečistoće ostaju nerastvorijive, pa se mogu uklo-
Din. 5.
niti taloženjem ili filtriranjem. Rastvor tri-valentne soli može se zatim opet upo-trebiti za taloženje bakra. Na taj način omogućena je kontinualna cirkulacija.
I za rastvaranje mulja trivaientnog metalnog hidroksida može se upotrebiti isko-rišćena sumporna kiselina, koja sadrži bakra a koja otpada pri stvrdnjavanju konca. Ovde ne igra ulogu što je u toj tečnosti rastvoren bakar, jer se on ponovno dobi-ja čim se mulj proizvedenog trivaientnog metala upotrebi opet u ciklusu za taloženje bakra u iskorišćenoj tečnosti.
Za objašnjenje ovog postupka navodimo sledeči izveden primer.
U 100 m3 iskorišćene tečnosti za taloženje nalazi se pored amoniaka 80 kg bakra. Uz to se dodaju druge kisele iskcriš-ćene tečnosti, koje sadrže bakra kao one, koje otpadaju pri ispiranju ukišeljene veštačke svile. Time se neutrališe jedan deo amoniaka iz iskorišćene tečnosti za taloženje. Tom se rastvoru dodaju kontinualno 20 m3 rastvora, koji sadrži l°/0 trivaientnog gvožđa i oko 0,25°/0 slobodne sumporne kiseline. Pored toga u tom se rastvoru nalazi oko 0,50/0 bakra, koji se ovde pojavljuje, jer je za spravljanje tog rastvora upotrebljena sumporna kiselina koja je iskorišćena pri stvrdnjavanju veštačkih konaca, a koja sadrži bakra. U tim iskorišćenim tečnostima taloži se 5000 kg. mulja, koji se sastoji iz mešavine gvozdenog i bakarnog hidroksida pa se može procediti u filterskim presama. Taj mulj sadrži oko 4% bakra i 4'/0 gvožđa. Sad se taj mulj sa 5m8 sumporne kiseline iskorišćene pri stvrdnjavanju konca, koja sadrži 2, 50/0 sumporne kiseline i 0, 4°/0 bakra pomeša sa 350 kg sumporne kiseline od 60° Be. Pri tome se bakarni hidroksid rastvara u bakarni sulfat a gvozdeni hidroksid delimično prelazi u nerastvorljiv ba-zisni sulfat. Rastvor bakarnog sulfata odvaja se od ostatka filtriranjem. Na taj način dobijeni rastvor sadrži samo još 0,02° 0 gvožđa, koje se može dodavanjem nešto rastvora sode i mešanjem smanjiti na 0,00250/0. Taj se rastvor bakarnog sulfata može neposredno dodavanjem
prekomernog rastvora sode pretvoriti u ba-zisni bakarni sulfat koji se može ponovno upotrebiti za spravljanje rastvora za predenje
Otfiltrirana količina mulja, koji sadrži gvožđa iznosi 1700 kg i ima oko 1‘70 gvožđa i l"/0 bakra. Taj se mulj rastvara sa daljnih 20 m3 iskorišćene tečnosti (sumporne kiseline) za stvrdnjavanje konca i sa 60 kg koncentrisane sumporne kiseline. Pri tome ostaju nerastvorene organske nečistoće, pošto je sad uklonjena glavna količina bakra pa se one mogu lako procediti. Tako dobijen rastvor feri-sulfata podesi se opet na prvobitnu sadržinu pa se ponovno upotrebljava.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za renoviranje tečnosti za taloženje, kod izrade bakarno-amoniačne svile, koja sadrži vrlo razreden bakar, prema osnovnom patentu br. 8652 naznačen time, što se iskorišćena tečnost za taloženje pomeša sa rastvorom soli nekog trivaientnog metala pa se obrazovani hidroksidni mulj, koji sadrži bakra, obrazuje radi dobijanja bakra.
2.	Postupak prema zahtevu 1, naznačen time, što se hidroksidni mulj obrazovan dodavanjem soli trivaientnog metala razlaže frakcioniranim rastvaranjem kiselinom, u rastvor bakarne soli i u jedinjenje trivaientnog metala.
3.	Postupak prema zahtevima 1 i 2, naznačen time, što se rastvaranje bakra iz hidrok-sidnog mulja vrši upotrebom kisele tečnosti, koja sadrži bakra, a koja odpada pri stvrdnjavanju konca.
4.	Postupak prema zahtevima 1 do 3, naznačen time, što se rastvor soli nekog trivaientnog metala, koji se upotrebljava za taloženje bakra u iskorišćenim tečnostima, rastvaranjem u kiselini dobija ponovno iz hidroksidnog mulja iz kog je frakcioniranim rastvaranjem oduzet bakar.
5.	Postupak prema zahtevu 4, naznačen time, što se rastvaranje hidroksidnog mulja iz kog je oduzet bakar vrši pomoću kisele tečnosti, koji sadrži bakra, a koja otpada pri stvrdnjavanju konaca.