KRALJEVINA JUGOSLAVIJA UPRAVA ZA ZAŠTITU KLASA 40 (3) INDUSTRISKE SVOJINE IZDAN 1 MARTA 1937 PATENTNI SPIS BR. 12925 Oesterreichisch Amerikanische Magnesit Aktiengesellschaft, Radenthein, Austrija. Postupak za čišćenje metalnog magnezijuma ili njegovih legura. Prijava od 27 aprila 1936. Važi od 1 avgusta 1936. Traženo pravo prvenstva od 2 avgusta 1935 (Austrija). Za čišćenje magneziuma ili njegovih legura obično služe rastopine soli koje kao pokrivač plivaju po rastopljenom materijalu ili se sa ovim materijalom na proizvoljan način (na primer mešanjem) dovode u prisan dodir. Sredstva za čišćenje, koja su se pokazala kao najbolja, sastoje se iz klorida ili materija, koje sadrže hlo-rna jedinjenja. Kod upotrebe ovih sredstava za čišćenje javlja se nezgoda da u očišćenom materijalu zaostaju ostatci klorida. Iako su se stručnjaci kroz dugi niz godina trudili, da poboljšaju ovu vrstu postupka čišćenja, ipak se ova nezgoda nije dala potpuno otkloniti. Ako je u pitanju to, da se iz metalnog slobodnog od hiora materijala uklone mali udeli drugih vrsta nečistoća neisparljive prirode, to već znači znatnu nezgodu, ako materijal pri čišćenju zadrži i samo tragove klorida. Po pronalasku se ovome pomaže na taj način, što se stopljeni metalni materijal dovodi u dodir sa fluor-jedinjenjima, koja pri temperaturi topljenja ili livenja isparavaju ili se raspadaju uz postajanje bar jednog gasovitog ili u vidu pare sastojka. Suprotno poznatim postupcima se dakle upotrebljuju soli, koje pri radnoj temperaturi nisu stopljene. Ovde dejstvo nastaje na taj način, što iz fluor-jedinjenja razvijeni gasovi ili pare prouzrokuju izdvajanje nečistoća pri čemu se niukoliko ne zadržava neželjeni zaostatak materijala. Za izvođenje postupka naročito podesna od klora slobodna fluor-jedinjenja jesu silikofluoridi (metalni silikofluoridi). Metalne Srok silikofluorovodonične kise- line izlučuju pri zagrevanju gasoviti sili-ciumtetrafluorid (SiF.(), koji se u metalnoj rastopini ravnomerno sitno raspode-Ijuje, dok metalni fluorid zaostaje nera-stopljen i razastire se po rastopini kao pokrivač. Najbolje se pokazala upotreba magneziumsilikofluorida (MgSiF«), no i-pak su n. pr. i natriumsilikofluorid i alu-miniumsilikofluorid ili soli teških metala silikofluorovodonične kseline podesne za ovaj postupak. U drugom redu za postupak dolaze u obzir fluoborati. Dalje se mogu postići ista dejstva čišćenja neutralnim ili kiselim amoniumfluoridom ili solima, koje amoniumfluorid sadrže vezan u kompleksnom obliku (kao n. pr. amonium-■silikofiuorid), ili mešavinama amonium-fluorida. Neutralni amoniumfluorid isparava već pri temperaturama daleko is-' pod tačke topljenja magneziuma, dok kisela so u toploti isparava kao beli dim; u oba slučaja prolaze postajuće pare vrtlo-žeći se kroz rastopinu. Amoniumsilikof-luorid izlučuje pri radnoj temperaturi gasoviti siliciumtetrafluorid i daje jednovre-meno pare amoniumfluorida. Pošto razvijanje gasova kod amoniumovih soli nastaje veoma burno, preporučuje se, da se one same za sebe upotrebljuju samo za čišćenje materijala u malim komadima, sa kojim se mogu prisno mešati pre nastajanja razvijanja gasa. Za čišćenje materijala u grubim komadima ili koji sadrži mnogo šljake, podesni su sami za sebe samo metalni silikofluoridi. U oba slučaja su mešavine amoniumfluorida sa metalnim fluoboratima ili sa metalnim silikofluori-dima upotrebljive za postupak, pri čemu Din. 5.— su ove poslednje šta više od naročite koristi. Ako je u pitanju čišćenje materijala u većim (grubljim) komadima, n. pr. u blokovima iii lomljenim livenim komadima, to moraju u cilju postizanja punog uspeha biti preduzimane naročite pripreme, da bi se obezbedilo, da se soli tek u rastopini, koja treba da se čisti isparavaju ili raspadaju. U ovom se cilju sredstvo za čiščenje na primer uz primer uz što je moguće potpunije isključivanje vazduha pakuje u metalne tube (tube iz aluminiuma ili magne-ziuma) i u ovom se obliku, n. pr. brzim potapanjem, unose u rastopinu. U rastopinama za čišćenje su fluoridi magneziuma, kalciuma, aluminiuma i drugih metala služili za zgušnjavanje rasto-pine magneziumhlorida. Dalje su predlagane i mešavine alkalnih fluorida i mag-neziumfiuorida za upotrebu.kao rastopine za čišćenje. Drugim se putem težilo poboljšanje rastopine magneziumhlorida u-potrebom magneziumfluorida umesto magneziumhlorida pri jednovremenom dodatku izvesne male količine metalnog kalciuma. Amoniumfluoridi i metalni silikoflu-oridi se upotrebljuju pri livenju magneziuma i magneziumovih legura u vodom vezanim kalupima, naročito tako zvanim zelenim kalupima, da bi se metalni materijal sačuvao od uticaja vazduha i od napada vodenih para koje postaju u kalupu Dalje je predlagano, radi zaštite metala koji mogu lako oksidisati, kao naročito magneziuma, da se površina stopljenog metala obloži slojem gasne atmosfere, koja se sastoji iz elementarnog fluorida ili pare kakvog fluorjedinjenja. Do sada nije bilo poznato da fluorjedinjenja mogu biti korisno upotrebljena umesto šonih rasto-pina kao sredstva za čišćenje magneziu-rna i njegovih legura. Primeri izvođenja: 1) Ugljenikom i magneziumoksidom zagađene lopte (granalije) iz čistog magneziuma, kako se dobijaju pri isparavanju •elektrohemiskim putem dobivanog magneziuma, prisno se mešaju sa magnezium-siliciumfluoridom u iznosu 1 % njihove težine i zagrevaju se u kakvom zatvorenom gvozdenom tiganju do topljenja. Za vreme procesa topljenja raspada se mag-neziumsiliciumfluorid u siliciumtetrafluo-rid i magneziumfluorid. Gasoviti silicium-tetrafluorid prodire kroz rastopinu i ovu oslobađa od navedenih nečistoća; jedno-vremeno se oslobađani magneziumfluorid penje prema gore i razastire se po površini rastopine. 2) Za čišćenje poluga iz čistog magneziuma upotrebljuje se mešavina od 90% magneziumsiliciumfluorida i 10% amoni-umsiliciumfluorida u količini od 1 % težine metala. Ova se mešavina pakuje što je moguće zaptivenije u tubu iz magneziuma. Poluge se zagrevaju u kakvom zatvorenom gvozdenom tiganju na temperaturu tačno iznad tačke topljenja i zatim se potapa tuba iz magneziuma u zagrejano metalno kupatilo, pri čemu se rastopina jednovre-meno dobro meša. Usled raspadanja soli postajući gasovi prodiru u vidu mehurića kroz rastopljeno tečni metal i oslobađaju ga potpuno od nemetalnih primesaka, kao nitrida, oksida i šljake. 3) Na isti način kao što je opisano u primeru 2, može izvesna mešavina od 90% magneziums'iliciumfluorida i 10% amo-niumfluorida na primer biti upotrebljena za čišćenje u trgovini uobičajenh magneziumovih legura, u kojem se slučaju preporučuje, da se radi sa većim količinama (do tri stota dela od težine metala). Mešavina može biti utisnuta u kakvu tubu iz aluminiuma. 4) Za čišćenje sitneži u trgovini uobičajenih magneziumovih legura se upotrebljuje mešavina od 60% magneziumsilicium fluorida, 20% natriumsiliciumfluorida, 10°/o amoniumsiliciumfluorida, 5% amonium-fiuoriđa i 5% amoniumbifluorida u odnosu od 2 do 100 iznosa težine metala, zaptiveno pakovano u tubi iz magnezuma ih aluminiuma. Patentni zahtevi: 1. ) Postupak za čišćenje metalnog magneziuma ili magneziumovih legura pomoću fluorida, naznačen time, što se stopljeni metalni materijal prisno meša sa flu-or-jedinjenjima, koja isparavaju pri temperaturi topljenja ili livenja ili se raspadaju uz postojanje bar jednog gasovitog ili u vidu pare sastojka. 2. ) Postupak po zahtevu 1, naznačen time, što se kao sredstvo za čišćenje upotrebljuju silikofluoridi, naročito magne-ziumsilikofluorid ili fluoborati ili amoniumfluoridi (neutralni ili kiseli amonium-fluorid ili soli, koje sadrže vezan amoni-umfluorid u kompleksnom obliku) ili mešavine različitih amoniumfluorida ili mešavine amoniumfluorida sa metalnim fluo-boratima ili sa metalnim silikofluoridima.