KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 12 (5).
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1 septembra 1935.
PATENTNI SPIS BR. 11821
Consortium fur elektrochemische Industrie G. m. b. H.,
Miinchen, Nemačka.
Postupak za spravljanje kelena.
II. Dopunski patent uz osnovni patent broj 11687.
Prijava od 3 jula 1934.	Važi od 1 januara 1935.
Traženo pravo prvenstva od 12 februara 1934 (Nemačka).
Najduže vreme trajanja do 30 novembra 1949.
Po postupku za spravljanje ketena opisanom u osnovnom patentu br. 11687 može da se spravlja keten iz sirćetne kiseline tako, što se para sirćetne kiseliie upotrebom katalizatora, koji potpomažu postajanje anhi-drida, zagreva na 400—800° pod smanjenim pritiskom a izdvojena voda, sirćetna kiselina i anhidrid odvajaju se od pare nagradje-nog ketena kondenzacijom ili na neki drugi način.
Dok se kod poznatog postupka za spravljanje anhidrida ne može više doći do tehnički upotrebljivih rezultata ako se pregrevanje pare sirćetne kiseliie vrši iznad 800° jer u ovoj zoni temperature razlaganje pare sirćetne Kiseline u neželjene proizvode je vrlo veliko, nadjene je da se pri postupku spravljanja ketena po glavnom patentu može da radi sa dobrim rezultatima i znatno iznad 800°. Ovo je verovatno zbog toga, što je vreme, koje pare provedu u vrelom prostoru, odnosno na vrelim zidovima tako kratko, da izostaju veća raspadanja. Naročito podesna je upotreba gasovitih katalizatora, u prvom redu fosforovih jedinjenja i fosfora, kao što ih opisuje prvi dopunski patent uz glavni patent i kod povišene temperature.
Primer 1.
Za reakcioni sud upotrebljena je jedna
električnom strujom zagrevana prazna 800 mm visoka, 50 mm široka vertikalna cev od uglja, za koju su priključena dva jedan iza drugog vezana kondenzatora sa vodom i jedan na —20° rashladjeni kondenzator. Naprava za kondenzovanje bila je tako udešena, da su kondenzati brzo oticali u balončiće kroz koje nije prolazio glasoviti keten tako da se izbeglo jedno naknadno dejstvo keten gasa na kondenzate. Nekondenzovani gas, u glavnom keten, vezivala je sirćetna kiselina, koja je rominjala u jednom stubu snabdeve-nom sa napravom za hladjenje i odredjivan je u obliku anhidrida. Održavajući jednu maksimalnu temperatura u unutrašnjosti cevi od 830° uvodjeno je u donji deo cevi za jedan sat G00 g. pare sirćetne kiseline, koja je sadržavala 3 promil trietilfosfata pri čemu je na kraju aparature održavan apsolutni pritisak od 35 mm žive. Nagradjeno je ukupno 475 g anhidrida. Od toga je 17% u hladjenim kondenzatima 83% u tečnosti, koja je oticala iz stuba za apsorpciju ketena u kome je rominjala sirćetna kiselila. Gubitak usled raspadanja iznosio je oko 3% od uvedene sirćetne kiseline.
Primer 2.
Radjeno je kao u primeru 1 sa tom razlikom, što je pari sirćetne kiseline u mesto
Din. 5 —
•etilfosfata dodato 0.5 promil fosfora. Pri maksimalnoj temperaturi od 870° u unutrašnjosti reakciomog prostora dobiveno je od 800 gr pare sirćetne kiseline, koja je uvedena u toku od 1 sata ukupno 375 g. anhi-•drida od čega je 74% postalo apsorpcijom ketena a 26% nadjeno u kondenzatima. Razlaganja je Pilo malo.
1 kod ovog postupka pokazalo se je, da mali dodatak baza, koje sadrže azota j>ove-cavaju prinos.
Primer 3.
Rađjeno je kao u primeru i sa tom razlikom, što je pari sirćetne kiseline sem trietilsfosfata dodato još 3 promil pare piri-dina. Pri maksimalnoj temperaturi od 890° u unutrašnjem prostoru cevi i pri prometu od 1160 g. sirćetne kiseline u toku od 1 sata nagradjeno je ukupno 1120 g. anhidrida. Deo anhidrida iz apsorbovanog ketena iznosio je pri torne 89.6% od ukupne količine. Usled raspadanja izgubljeno je samo 5 % u odnosu na uvedenu sirćetnu kiselinu.
Primer 4.
Radjeno je kao u primeru 3 sa tom razlikom, što je kao dodatak baze umesto piri-dina odabran amonijak. Ukupan prinos na anhidrid iznosio je ovde 88% od težine upotrebljene sirćetne kiseline. Deo anhidri-da, dobivenog iz ketena iznosio je 83%. Gubitak zbog raspadanja bio je mali.
Naravno da se nagradjeni keten može dobiti i kao takav potpuno ili delom jakim hladjenjem korisno u vezi sa jednom točnošću koja rastvara.
Patentni zahtev:
Oblik izvodjenja postupka za spravljanje ketena, |X) osnovnom patentu br. 1 1687 kod kojeg se para sirćetne kiseline zagreva na visoku temperaturu pod smanjenim pritiskom upotrebom katalizatora, koji grade anhidrid, naznačen time što se u prostoru za zagrevanje upotrebljavaju temperature iznad 800°.