KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA UPRAVA ZA ZAŠTITU KLASA 53 (1) INDUSTRISKE SVOJINE IZDAN 1. OKTOBRA 1927. PATENTNI SPIS BR. 4514. Internationale Nahrungs — & Genussmlitell-Aktiengeseilschaft, Schaffhausen, Švajcarska. Postupak za izolovanje arome iz kafe kod pržene kafe. Prijava od 16. januara 1926. Važi od 1. jula 1926 Traženo pravo prvenstva od 23. januara 1925. (Nemačka). Problem izolovanja aromatičnih sastojaka u prženoj kafi več je nekoliko puta proučavan, ali do sada bez uspeha. Za izolovanje tih aromatičnih satsojaka predlagani su vrlo različiti putevi. Tako je pržena i mlevena kafa tretirana raznim materijama za rastvaranje da bi se dobili aromatički sastojci isparavanjem tih rastvarača. Robipuet i Boutron (Pharm. Centralblatt 1837) str. 410, Journal de Pharm. (1837) mart, 101 —109) radili su za pome-nuti način; i sam Cech (J. pr. Ch. 22.395 1880) radio je po istoj metodi. Ali ovaj postupak nije podesan, jer se disolventima ne izvlače samo aromatični sastojci već i izve-stan broj i drugih proizvoda, kao npr. masne materije i ulja a krajne odvajanje se ne može postići. Verovatno odvajanje znatnih količina disolvenata potrebnih za izvlačenje aromatičnih sastojaka u vrlo isparljivim delovima, pričinjava te teškoće. Isto tako pokušavano je da se aromatični sastojci iz uprašene kafe izvuku direktnim zagrevanjem, (vidi Lampacius Pharm. Gentralblatt 1832, str. 225. Erdmann’s Journ. VIII, 1 —18, 164—136 (1832). Ovaj postupak izgleda da je potpuno nepodesan, jer su aromatični sastojci većim delom uništeni i izmešani sa proizvodima raspadanja, koji se obrazuju za vreme prženja kafe na visokoj temperaturi. Većina istraživača u cilju izolacije arome iz kafe bazirali su se na opažanje: da su aromatični sastojci ispareni sa vodenom parom i oni su pokušali da ih povuku sa vodenom parom, tako te npr. Paven (Compt. rend. 22, 724 (1846); Compt. rend 23, 8 i 244 (1847); Annal. chim. i phys. (3) 26 108 (1849) destilisao vrlo vodnjikavu infuziju kafe i on opisuje da tako dobivena aroma kafe i povučena vodenom parom, ima oblik ulja. Medju najnovijim radovima naročito su interesantna, opsežna istraživanja Ernst Erdmann (izveštaji nemačkog hemiskog društva 35, 1846 (1902) po kojima je pržena kafa tretirana vodenom parom u cilju va-djenja aromatičnih materija. Grafe (Wiener Monatsh. 33, 1389; Chem. Centralbl. 1913. 1. (1051) i potom Bertrand i Weissweiler (Compt. rend. 157, (I) 212 (1913); Chem. Centralbl. 1913, II, 1146; Chem. Centralbl. 1914, 1. 789) radili su po istoj metodi. Ni sam ovaj postupak nije više podesan za racionalno dobijanje arome iz kafe, jer su potrebne vrlo velike količine vodene pare i što se krajnje odvajanje vrlo malih količina aromatičnih principa u stvari ne može izvesti. Engleski patenti Br. 19882/1889,17363/1891, i francuski patent Br. 321981 sadrže nagove-šlaje za dobijanje arome iz kafe zagrevanjem pržene kafe i mlevenjem u vakuumu. Na ovaj način aromatični mirisi su uklonjneni ih iste i pare se najzad kondenzuju u vodom rashladjenim refrigeratorima, pri čem se tako u tečnost pretvoreni aromatični sastojci skupljaju u sudove. U engleskom patentu Br. 17363/1891, pokazano je osim toga, da se refrigeratori prvenstveno hlade do 20°. Naša opširna ispitivanja za dobijanje aro_ matičnih sastojaka iz kafe i o njihovoj pri rodi, pokazala su da se svi gornji postupci Din. 10*— ne mogu upotrebili za potpuno izoliranje tih aromatičnih materija. Čak i poslednjem metodom, koja se sastoji u zagrevanju pržene kafe u vakuumu, i kondenovanjem aromatičnih supstanci u refregeratorima, gube se izvesni glavni sastojci arome, jer su supstance, koje su jedini uzrok prijatne arome u kafi, mnogo isparljivije da bi se mogle dobili pod tim uslovima. Potrebno je, da bi se mogle izolovati sve aromatične supstance po njihovom izganjanju iz kafe zagrevanjem u vakuumu, ohladiti na- mnogo niže temperature, nego što je smatrano do sad, na-80°, čak na-160°. Ova nova nova metoda nije mogla biti uzeta u obzir u ono vreme, jer se još nije znalo tačno o sastavu arome i ovaj metod nije bio čak ni pomenut, jer, prema postojećim opažanjima, do sada je smatrano da su glavni delovi arome bili vrlo malo ispar-Ijivi. Tako npr. E. Erdmann (Ber. 35, 1846 (1902) misli da je glavna materija karakterističnog mirisa arome azotasto ulje i bezbojno, čija je tačka ključanja 93° na 13 mm. pritiska. Po novom postupku mogućno je, pri-menom vrlo niskih temperatura za kondenzaciju, dobiti sve važne materije za aromu. Vrlo isparljive materije, koje se nisu mogle dobiti po starim postupcima jesu sledeče: alifatični o-diketoni, kao diacetil, zatim alifa-tični aldehidi npr. etiličan aldehid i metil-etil-acetaldehid, dakle materije koje sve doprinose aromi. Jasno je, da bi se moglo misliti i na smanjivanje isparljivosti aromatičnih materija, time, što bi se one vadile iz kafe pod atmosferskim pritiskom, hladjenjem pomoću vode, eventualno ledom, koliko bi isti bio dovoljan za kondenzaciju. Ali u tim okolnostima, mora se kafa zagrevaii na mnogo većoj temperaturi, na kojoj se znatno aromatične materije delom razoravaju, te otuda imao manje isko-rišćenje a naročito vrlo nepotpunu aromu. Naprotiv, nova metoda za rad, omogućava potpuno izganjanje aromatičnih supstenca zagrevanjem u vakuumu i kondezovanjem pomoću hladjenja na pokazani način. Zagrevajući prženu kafu u vakuumu, aromatične materije izlaze sa malom količinom vode, koja se nalazi u kafi. Jasno je, da se najveći deo te vode kondenzuje u prvom sudu hladjenom pomoću leda, dok se mnogo isparljivije aromaiične materije prelazeći u sledeće sudove zadržavaju u ovima, Meša-jući sadržinu svih sudova, može se dobiti aroma, koja potpuno liči na aromu kafe, jer ona sadrži sve njene sastojke. Sličan rezultal nije se mogao dobiti predjašnjim materijama, jer su prema ovima, kao što je rečeno, izgubljeni vrlo isparljivi i bitni sastojci arome. Da bi se potpuno isterale aromatične supstance iz pržene kafe, mogu se uneti slabe količine vodene pare za vreme evakuacije ili se pak može unositi voda u aparat mešajući je na podesan način. Ali tako isto mogućno je ovlažiti malo kafu pre zagrevanja, dodajući joj npr. 1 do 5Vo vode; zatim zagrevanjem ovlažene kafe u vakuumu, isteruju se i potpuno sve aromatične supstance i ove se mogu skupiti u hladjene sudove. Još ranije, predlagano je, da se unose vodena para, da se zagreva ovlažena kafa, u cilju dobi-janja aromaličnih principe, i to u patentima engleskim Br. 3437 (1879) i Br 21019 (1890). Da bi se mogle potpuno izvući aromatične supstance a naročito isparljivi sastojci, potrebno je tako isto, da se radeći po ovim metodama hladi više, no sto traži kondenzacija vode, dakle treba uključiti sudove hladjene do 20° čim se voda kondenzuje u sudovima hladjenim ledom. Ovde se više ne može predvideti korist novog postupka, jer je ranije trebalo znati da se aromatične supstance mogu mnogo lakše kondenzovati- Najzad je mogućno postupati tako da se, po destilaciji u vakuumu prvih vrlo isparljivih aromatičnih materija, ponovo tretira sad potpuno suva kafa sa malom količinom vode u vakuumu. Cilj je ovog postupanja potpuno izganjanje svih aromatičnih materija. Jasno je da se ovaj postupak može ponoviti nekoliko puta. Temperatura, na koju treba dovesti prženu kafu radi izvlačenja aromatičnih materija zavisi od vakuuma, i u koliko je pritisak u aparatu manji u toliko manje treba za-grevati prženu kafu. Iskorišćenje i kvalitet aromatičnih materija jesu naročito povoljni ako se radi na niskoj temperaturi i sa dobrim vakuumom. Sa vakuumom od 2 do 5 mm. u aparatu npr. dovoljno je zagrevati do 100— 110°, da bi se izvukle aromatične materije. Postupno izvlačenje aromatičnih materija izvadjenih iz pržene kafe i kondenzovanih bez promene i razlaganja, lako je izvesti, jer se pomenute materije ne moraju odvajati sem sa malom količinom vode. Izolacija se može izvesti sa malim količinama disolvenata, čija je tačka ključanja niska, npr. etar, benzin, etar i Petroleum, hloroform, metil-hlorir, ili etil hlorir, a vodnjikavi delovi sadrže materije bez važnosti po aromu. Proizvodi, koji sačinjavaju aromatičnu supstancu u prženoj kafi prešli su u organske disolvente, koji su upo-trebljeni, i mogu se odvojiti destilacijom tih disolvenata. U isto vreme aromi škodljivi sastojci mogu se odvojiti fizičkim ili hemiskim putem, tako isto i kiseline, koje smetaju mirisu i koje vrše razorno dejstvo na aromu kafe, koja je ostavljena sama sebi, kao što je npr. sirćelna kiselina, koja se može uklo niti mešajući nekoliko puta proizvod sa vodom ili tretirajući je rastvorom kakvog karbonata ili bikarbonata. Aromatične supstance mogu se tako isto odvojiti iz vode dodavanjem tih supstanci masnim materijama ili uljima. Masti i ulja napijena aromatičnim supstancama mogu neposredno služiti dole izloženim svrhama. Zatim je mogućno izolovati aromatične principe destilišući kondenzovane proizvode, t. j. mešanjem aromatičnih materija sa vodom, eventualno propuštanjem vodene pare. Za tu svrhu korisno je raditi u vakuumu; na taj način se aromatične supstance lako prečišća-vaju destilacijom, koja se obnavlja u vakuumu u prisustvu vodene pare, pri čem se druge nečistoće istovremeno mogu lako ukloniti. Po ovoj destilaciji, aromatične supstance se mogu lako odvajati iz vode, bilo same bilo dodavanjem disolvenata, masti ili ulja. Najzad se mogu spojiti obe materije i de-stilisati samo vrlo isparljive aromatične materije u samom vakuumu ili sa vodenom parom ili sa vodenom parom i vakuumom, i skupljati destilisane proizvode u hladjene su dove, i dodati supstance manje isparljive di-solventima. mastima ili uljima. Aromatične materije dobivene po jednom ili drugom postupku obrazuju po primenjenoj metodi ulje, koje ima boju izmedju žute i mrke nianse; to ulje ima miris kafe vrlo jako mlevene. Ovo se ulje dodaje, bilo u čistom stanju bilo posle mešanja sa dva organska disolventa, čvrstim ili tečnim hranljivim proizvodima u cilju dobijanja arome pržene kafe. Za istu svrhu mogu služiti kondenzati sa vodom bez potrebe da se ova udalji. Najzad se u tstom cilju mogu upotrebiti ulja i masti, koji sadrže aromatične supstance iz kafe prema gornjim metodama. Patentni zahtevi: 1. Postupak za izolovanje arome iz pržene kafe zagrevanjem iste u vakuumu, nazačen time, što se za potpunu kondenzaciju iako dobivenih aromatičnih supstanci upotrebljavaju temperature ispod 20° C. 2. Postupak po zahtevu 1, naznačen time, što se vodena para uvodi, za vreme zagre-vanja kafe u vakuumu, ili se dodaju kafi male količine vode mešanjem na podesan način. 3. Postupak po zahtevu 1, naznačen time, Što se pre zagrevanja pržena kafa meša sa malim količinama vode i najzad se zagreva samo u vakuumu. I rno'eir> ti olir ■ ' )< •; . : ■ ' i,' - ' ; C ■ -*•7 U}.; :.:r • :)aQ f . , - . , ■ ■